RP—HPLC—ELSD同时测定绞股蓝中各成份含量
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RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量刘一丹;陈钧;丁晓瑜;杨学娟;郭丹钊【摘要】目的:建立RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素含量的方法,并揭示其含量动态变化规律.方法:采用大连依利特SinoChromODS-APC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:364nm,柱温:30℃.结果:芦丁在0.1525~3.8120μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2%(RSD=2.0%);槲皮素在0.0589~1.4720μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.7%(RSD=2.3%).含量测定结果表明芦丁和槲皮素的含量具季节性动态变化,芦丁8月份含量高,平均质量分数达6.31 mg/g,槲皮素9月份含量最高,平均质量分数达0.86 mg/g.结论:该方法简单,准确度高,为喙果绞股蓝的质量控制提供实验依据,芦丁和槲皮素含量动态变化规律为其开发利用提供参考.【期刊名称】《中国野生植物资源》【年(卷),期】2011(030)003【总页数】4页(P56-59)【关键词】喙果绞股蓝;芦丁;槲皮素;反相高效液相【作者】刘一丹;陈钧;丁晓瑜;杨学娟;郭丹钊【作者单位】江苏大学药学院,江苏镇江212013;江苏大学药学院,江苏镇江212013;江苏大学药学院,江苏镇江212013;江苏大学药学院,江苏镇江212013;江苏大学药学院,江苏镇江212013;河南科技学院生科院,河南新乡453003【正文语种】中文【中图分类】S567喙果绞股蓝(Gynostemm a yixingenseC.Y.Wu et S.K.Chen.)是葫芦科绞股蓝属多年生草本植物,生于海拔 60~100 m的林下灌丛中,主要分布于江苏宜兴、浙江杭州等地,是中国东南部地区特色资源,与同属植物绞股蓝〔G.pentaphyllum(Thunb.)Makino.〕成分相似,主要含绞股蓝黄酮类及皂甙类成分[1-4]。
RP-HPLC法测定香青兰有效部位中7种成分的含量李雪梅;孙维华;崔源源【期刊名称】《农垦医学》【年(卷),期】2016(038)004【摘要】目的:建立RP-HPLC法测定香青兰有效部位中田蓟苷、金合欢素、木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷等7种成分含量的方法.方法:Sunfire-C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5min,16%A;5~45min,16%→28%A;45~ 65min,28%→80%A);流速1.0mL· min-1;柱温35℃;检测波长330 nm.结果:木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、金合欢素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷和金合欢素分离均良好,分别在1.20~60.00μg·mL-1 (r=0.9999)、0.48~24.00μg·mL-1 (r=0.9997)、0.88~44.00μg·mL-1 (r=0.9999)、0.88 ~44.00μg·mL-1(r=0.9999)、3.84~192.00μg·mL-1 (r=0.9999)、0.72~36.00μg·mL-1 (r=0.9999)和0.72~36.00μg·mL-1 (r=0.9997)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.29%,97.04%,99.56%,98.29%,101.18%,99.34%和95.50%,RSD值分别为0.52%,1.13%,0.55%,0.42%,0.58%,0.97%和0.60%.结论:该色谱方法灵敏、稳定、简单、准确,可用于香青兰有效部位及制剂的质量控制.【总页数】5页(P293-297)【作者】李雪梅;孙维华;崔源源【作者单位】新疆石河子市人民医院,新疆石河子,832000;新疆石河子市人民医院,新疆石河子,832000;新疆石河子市人民医院,新疆石河子,832000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定香青兰中槲皮素的含量 [J], 周明明;葛亮2.RP-HPLC法同时测定藏药十三味青兰散中3种有效成分的含量 [J], 闫晓娟;翟华强;鲁晓光3.RP-HPLC法测定不同产地香青兰药材中迷迭香酸的含量 [J], 李凤琼;穆敏婕;张梅4.大孔吸附树脂-比色法测定维药香青兰中总三萜酸成分 [J], 田树革;王良玉;刘宏炳;燕雪花5.淫羊藿降压有效部位中活性成分淫羊藿甙含量的RP-HPLC分析 [J], 孔令义;李意因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC—ELSD法同时测定三七药渣中的4种皂苷含量目的用HPLC-ELSD测定三七药渣中的三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量。
方法色谱柱为Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速为1ml.min-1,ELSD漂移管温度为80℃,雾化气体压力为40psi,喷雾器温度30℃。
结果三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd分别在0.2052~4.104ug、0.2052~4.104ug、0.2228~4.456ug、0.2152~4.304ug呈良好线性关系;药渣中4种皂苷的平均回收率分别为97.02%,98.26%,97.09%,96.35%;该方法简便、准确,分离效果好,可用于三七药材的质量评价以及三七药渣有效成分的资源化利用。
标签:三七药渣;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rd;HPLC-ELSD法三七(Panax notoginseng(Burk) F. H. Chen)为五加科(Araliaceae)人参属植物,味甘、微苦,性温,归肝、心、胃、小肠经,具有止血、止痛、散瘀、消肿、补虚、强壮等功效,皂苷类成分是三七主要的生理活性成分[1]。
其中以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量较高,常作为其质量控制指标,笔者在本实验中采用HPLC-ELSD法检测并建立了三七药渣中4种皂苷类成分的测定方法,并对8个批次三七药渣4种皂苷类成分进行含量分析,为三七药渣资源化利用提供了可靠的依据。
1仪器与试药1.1仪器Waters 2695 高效液相色谱仪,Waters2998 二极管阵列检测器,Waters 2424 蒸发光散射检测器,Empower2色谱工作站;电子天平;HH-4型恒温水浴锅;EPED 超纯水系统(南京易普达易科技发展有限公司)。
1.2 试药R1,Rg1,Rb1,Rd对照品(纯度﹥98%,均购自南京泽朗医药科技有限公司),三七药材及药渣均来自山东某药厂,乙腈为色谱纯,水为双蒸水,其余试剂均为分析纯。
RP-HPLC测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量卢金清;喻樊;陈黎;肖波;田耀平;徐玉婷;詹晓莲;万威【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2007(029)008【摘要】目的:建立绞股蓝中芦丁与槲皮素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱仪,使用TURNER KromasilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.4%磷酸水溶液-甲醇-乙腈进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为360nm;柱温为40 ℃.结果:芦丁在0.37~3.70 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9.槲皮素在0.05~0.50 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;芦丁的平均加样回收率为99.6%,RSD为1.07%;槲皮素的平均加样回收率为97.2%,RSD为1.01%.结论:该方法简便快捷,准确度高.【总页数】3页(P1193-1195)【作者】卢金清;喻樊;陈黎;肖波;田耀平;徐玉婷;詹晓莲;万威【作者单位】湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院,湖北,武汉,430061【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量 [J], 木合买提·岳尔林;叶力夏提·达那别克;吾古丽汗·努尔哈别克;阿斯亚·拜山伯2.RP-HPLC法同时测定刺五加叶中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量 [J], 吴高松;匡海学;王知斌;杨炳友;刘华;孟永海;姜海;王振月3.RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量 [J], 刘一丹;陈钧;丁晓瑜;杨学娟;郭丹钊4.反相高效液相色谱法测定绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁和槲皮素的含量 [J], 卢金清;喻樊;田耀平;肖波;陈黎;徐玉婷;詹晓莲5.高效毛细管电泳法测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量 [J], 刘菁;李志浩;郑芳;朱雪松因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量李越峰;吴平安;王瑞琼;宁艳梅;黄玉钫;严兴科【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2014(000)007【摘要】目的:建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。
方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。
结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.9997)、0.00390~0.00195μg (r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.9995)、0.00262~0.00131μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。
结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。
【总页数】4页(P74-76,77)【作者】李越峰;吴平安;王瑞琼;宁艳梅;黄玉钫;严兴科【作者单位】甘肃中医学院,甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室,甘肃兰州 730000;甘肃中医学院,甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室,甘肃兰州 730000;甘肃中医学院,甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室,甘肃兰州 730000;甘肃中医学院,甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室,甘肃兰州 730000;甘肃中医学院,甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室,甘肃兰州 730000;甘肃中医学院,甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室,甘肃兰州 730000【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定四逆散滴丸中芍药苷的含量 [J], 陈育珍;余楚钦;黄楚龙2.RP-HPLC法同时检测新麦纤散中5种有效成分含量 [J], 沈建君;潘珍珍;高建莉;郑红斌3.不同精制方法对四逆散中4种有效成分含量的影响 [J], 刘海;杨星昊;訾鹏;刘飞;匡惠芬4.RP-HPLC同时测定治胃丸中2种有效成分含量 [J], 汪杰; 黄祖光; 陈焕擂5.体液中多种药物与毒物的快速测定与临床应用研究──Ⅳ.RP-HPLC法同时测定血清中3种抗癫痫药物 [J], 闫小华;李焕德;张松操;刘玉兰;肖克岳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP-HPLC法同时测定原花青素中儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原花青素B_2的含量张璐;潘佩佩;陈赛贞【期刊名称】《中国药科大学学报》【年(卷),期】2016(47)1【摘要】建立同时测定原花青素中儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子酸(GA)、原花青素B_2(PCB_2)含量的方法,比较不同厂家的原花青素中这4种物质含量的差异。
采用RP-HPLC法,利用Waters高效液相色谱仪,色谱柱为Hypersil ODS2(4.0 mm×200 mm,5μm),以2%冰醋酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm。
结果显示:C、EC、GA和PCB_2的质量浓度分别在0.1~50μg/mL(r=0.998 6),0.1~50μg/mL(r=0.994 5),0.05~50μg/mL(r=0.999 9)和0.1~50μg/mL(r=0.992 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;C、EC、GA、PCB_2的平均加样回收率(%)分别为98.36、98.21、89.60、98.47,RSD(%)分别为1.39、0.84、2.12、2.46。
该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定原花青素中C、EC、GA、PCB_2的含量,不同厂家不同批号的原花青素中这4种物质的含量差异较显著。
【总页数】4页(P54-57)【关键词】原花青素;儿茶素;表儿茶素;没食子酸;原花青素B_2;RP-HPLC;含量测定【作者】张璐;潘佩佩;陈赛贞【作者单位】台州市中心医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量 [J], 邹盛勤;姜琼2.黑果腺肋花楸原花青素的纯化及表儿茶素和原花青素B2含量测定 [J], 朱月;张海平;侯亚男;安建辉;封晓茹;温馨亚;李腾;孙爱东3.高效液相色谱法测定植物果实中儿茶素、表儿茶素和原花青素B2 [J], 胡凤;娄大伟;祝波;连丽丽;任红;金丽;陈晓影;杨巧玲4.高效液相色谱法同时测定葡萄籽提取物中儿茶素、原花青素B1和原花青素B2的含量﹡ [J], 倪慧敏;汤洋;张言;杜倩;刘雨;孙鑫波5.HPLC法同时测定甙原胶囊中儿茶素和表儿茶素的含量 [J], 陈烨;周云鹏;徐利锋;王瑞;刘举因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量作者:王绍云, 张文华, 蒋天智, 肖志友作者单位:凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里,556011刊名:安徽农业科学英文刊名:JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES年,卷(期):2010,38(20)被引用次数:0次1.丁树利,朱兆仪,李勇.绞股蓝及同属植物的生药学研究[J].中国医学杂志,1996,29(2):79.2.孙超,张勇民.贵州特有药用植物资源与可持续利用评价[J].中草药,2004,35(11):1311-1315.3.刘欣,叶文才,萧文鸾,等.绞股蓝的化学成分研究[J].中国药科大学学报,2003,34(1):21-23.4.方乍浦,曾先仪.绞股蓝化学成分初步研究[C].中国药学学会庆祝建会八十周年学术会议论文集.北京:[出版社不详],1987.5.刘彦芳,秦莉,张达,等.槲皮素的生物学活性研究进展[J].国际眼科杂志,2009,9(5):941-943.6.卢金清,喻樊,陈黎,等.RP-HPLC测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量[J].中成药,2007,29(8):1193-1195.7.雍国新.荷叶中槲皮素提取工艺研究[J].安徽农业科学,2008,36(14):5705-5706.8.肖建波,朱华,钟世安,等.反相高效液相色谱法用于地钱中黄酮类化合物的分离与测定[J].分析试验室,2005,24(4):17-19.9.谢明勇,王远兴,易醒,等.青钱柳叶中黄酮化合物结构及含量研究[J].分析化学,2004,32(8):1053-1056.1.期刊论文陈代武.李杰红绞股蓝中槲皮素提取条件的优化-时珍国医国药2009,20(6)目的 优化绞股蓝中槲皮素的提取条件.方法 以绞股蓝中槲皮素为指标,用液相色谱法测定,采用正交实验设计L9 (34 )优化实验条件,对比研究了微波辅助提取法(MAE)与索氏提取和室温浸渍法提取绞股蓝中槲皮素的提取率.结果 确定了MAE提取绞股蓝中槲皮素的最佳条件为:粒度160~250 μm,水分含量为15%,功率为100 W,萃取时间为10 min.优化的MAE提取绞股蓝中槲皮素提取产率分别比索氏提取法和室温浸渍法提高约46.2 %和63.3 %,提取时间仅是索氏提取法的1/24倍,是室温浸渍法的1/144倍.结论 MAE不仅提取率高,而且提取时间大大缩短,是一种适合于绞股蓝中槲皮素快速高效的提取方法.2.期刊论文冯昀熠.梁光义.张永萍绞股蓝中槲皮素含量测定方法的研究-中国民族民间医药2010,19(11)目的:对绞股蓝药材有效成分进行含量标准研究.方法:采用HPLC法对药材中的槲皮素进行含量测定.结果:5批绞股蓝药材中槲皮素的平均含量为0.328%.槲皮素在浓度为3.5μg/mL~28μg/mL范围内与峰面积线性关系良好.平均加样回收率为100.2%,RSD1.74%.结论:HPLC方法专属性强、精密度高、重现性好,可用于绞股蓝药材质量控制.3.期刊论文刘菁.李志浩.郑芳.朱雪松.LIU Jing.LI Zhi-hao.ZHENG Fang.ZHU Xue-song高效毛细管电泳法测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量-中南药学2009,7(12)目的 采用高效毛细管电泳法对绞股蓝中的有效成分芦丁和槲皮素同时进行含量测定.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度50 cm)为分离通道,以12 mmol·L-1硼砂-甲醇(80∶20)为电泳介质,分离电压30 kV,毛细管温度30 ℃,检测波长360 nm.结果 芦丁和槲皮素在20 min内得到很好的分离,分别在0.054~1.070、0.009~0.180 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.0%、98.8%.结论 方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绞股蓝及其制剂的质量控制.4.期刊论文卢金清.喻樊.陈黎.肖波.田耀平.徐玉婷.詹晓莲.万威.LU Jin-qing.YU Fan.CHEN Li.XIAO Bo.TIANYiao-ping.XU Yu-ting.ZHAN Xiao-lian.WAN Wei RP-HPLC测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量-中成药2007,29(8) 目的:建立绞股蓝中芦丁与槲皮素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱仪,使用TURNER KromasilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.4%磷酸水溶液-甲醇-乙腈进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为360nm;柱温为40 ℃.结果:芦丁在0.37~3.70 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9.槲皮素在0.05~0.50 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;芦丁的平均加样回收率为99.6%,RSD为1.07%;槲皮素的平均加样回收率为97.2%,RSD为1.01%.结论:该方法简便快捷,准确度高.5.期刊论文卢金清.喻樊.田耀平.肖波.陈黎.徐玉婷.詹晓莲.LU Jin-qing.YU Fan.TIAN Yiao-ping.XIAO Bo.CHEN Li.XU Yu-ting.ZHAN Xiao-lian反相高效液相色谱法测定绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁和槲皮素的含量-时珍国医国药2007,18(2)目的 建立绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁与槲皮素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱仪,使用TURNER KromasilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.4%磷酸水溶液-甲醇-乙腈进行梯度洗脱,流速为0.5 ml·min-1,检测波长为360 nm;柱温为40 ℃.结果 芦丁在0.37~3.70 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9.槲皮素在0.05~0.50 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;芦丁的平均加样回收率为99.2%,RSD为1.69%;槲皮素的平均加样回收率为99.1%,RSD为2.21%.结论 该方法简便快捷,准确度高.6.学位论文喻樊绞股蓝50%总皂苷提取物制备工艺、指纹图谱与质量标准的研究2007气,益气活血,生津止渴,解毒利湿之功效。
绞股蓝总苷分散片指纹图谱及3个成分的定量分析于学海;禹玉洪;宋海龙;辛艳;李葆春;孟亚雄;马小乐;王化俊【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2014(036)004【摘要】目的建立不同批次绞股蓝总苷分散片HPLC-ELSD指纹图谱,并对3种特征成分定量分析.方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲酸-异丙醇-水(1∶8∶91)和乙腈进行梯度洗脱,ELSD检测器;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;进样量10 μL.结果 10批绞股蓝总苷分散片指纹图谱中标示出20个特征峰;绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rd、人参皂苷F2的线性范围分别为2.04~7.14 μg (r=0.999 4)、1.01 ~3.53 μg (r=0.999 5)、0.48~1.69 μg (r=0.9997);平均加样回收率分别为98.67%、98.40%、98.92%、RSD分别为1.10%、0.78%、1.30%.结论该方法简便,重复性好,精密度高,可用于绞股蓝总苷分散片生产过程的质量控制与制剂质量控制.【总页数】5页(P758-762)【作者】于学海;禹玉洪;宋海龙;辛艳;李葆春;孟亚雄;马小乐;王化俊【作者单位】甘肃农业大学,甘肃兰州730070;亚宝药业集团股份有限公司,山西运城044602;亚宝药业集团股份有限公司,山西运城044602;亚宝药业集团股份有限公司,山西运城044602;亚宝药业集团股份有限公司,山西运城044602;甘肃农业大学,甘肃兰州730070;甘肃农业大学,甘肃兰州730070;甘肃农业大学,甘肃兰州730070;甘肃农业大学,甘肃兰州730070【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.绞股蓝50%总皂苷提取物指纹图谱定性和人参皂苷Rb1定量分析的研究 [J], 卢金清;喻樊;田耀平;陈黎;肖波;詹晓莲;徐玉婷;万威2.柴胡总苷高效液相色谱指纹图谱与主成分含量测定 [J], 赵丽;钟巧妮;雷玉霞;程明;张长弓3.基于主成分分析的骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱指纹图谱及指标成分的定量分析 [J], 李晓红;熊志立;虞明阳;鹿秀梅;于霄;李发美4.绞股蓝皂苷类成分的超高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 黄盼盼;马临科;唐登峰;赵维良5.绞股蓝总苷分散片中绞股蓝皂苷A含量测定 [J], 徐文峰; 金鹏飞; 徐硕; 邝咏梅; 何笑荣因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定丹灯通脑软胶囊中葛根素和阿魏酸的含量邱颖【摘要】Objective To establish an RP-HPIC method for the determination of puerarin and ferulic acid in Dandengtongnao soft capsules. Methods The sample was analyzed in Gemini Clg column( 4.6 mm × 250mm,5μm ),with gradient elution of acetonitrile and 0. 1% phosphoric acid solution at flow rate of 1. 0 mL · min-1. The UV detection wavelength was 318 nm,and the column temperature was 35℃ . Results The calibration curve was linear within the range from 21.0 to 210. 0 mg · L-1( r = 0. 9997 ,n =6 ) for puerarin, 2.6 to 26.0 mg · L-1( r =0.999 8,n = 6 ) for ferulic acid. The average recovery was 99.0%( RSD = 1.6% ) for puerarin,98. 7%( RSD = 1. 9% ) for ferulic acid. Conclusion The method is found to be simple, accurate and reliable for analysis of puerarin and ferulic acid in Dandengtongnao soft capsules.%目的建立RP-HPLC法同时测定丹灯通脑软胶囊中葛根素和阿魏酸的含量.方法采用Gemini C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以乙腈、0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:318 nm,柱温:35℃.结果葛根素和阿魏酸分别在21.0 ~ 210.0 mg·L-1(r=0.9997,n=6);2.6 ~ 26.0 mg·L-1(r=0.999 8,n=6)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为99.0%(RSD=1.6%)和98.7%(RSD=1.9%).结论该测定方法简便、快捷、准确,为测定丹灯通脑软胶囊中葛根素和阿魏酸的含量提供了准确可靠的分析方法.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)002【总页数】2页(P212-213)【关键词】丹灯通脑软胶囊;葛根素;阿魏酸;反相高效液相色谱法【作者】邱颖【作者单位】黄山职业技术学院,安徽,黄山,245000【正文语种】中文丹灯通脑软胶囊是在丹灯通脑胶囊的基础上经现代工艺精制而成的软胶囊中药制剂,原方收载于国家中成药标准汇编脑系经络肢体分册,临床上用于脑中风、冠心病、心绞痛等症的治疗。
HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷 XL IL 的含量阎博;吴芳;刘海静;唐瑜蓉;乔蓉霞【摘要】Objective To establish a determination method of Gypenoside XL IL in Gelan Xinning soft capsule by HPLC-ELSD.Meth-ods Samples were analyzed on a Kromasil C18 column (250 mm ×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was acetonitrile-water (35:65).The ELSD detector was used,with a flow rate of atomizer at 2.8 L· min-1 and the temperature of drift tube was 105℃.Results The method had a linear relationship in the range of0.513~10.254μg(r=0.999) and the aver age recovery rate was101.56%(n=6) .Conclusions The method is highly specific,accurate,sensitive and reproducible,which can be used for the quality control of Ge-lan Xinning soft capsule.%目的:建立以HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷XL IX含量的方法。
方法色谱柱为Kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—水(35∶65),检测器为蒸发光散射检测器,流速2.8 L· min-1,漂移管温度105℃。
RP-HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷B的含量刘春祥;张群;谢二磊;周国平【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2013(014)001【摘要】目的:采用反相高效液相色谱法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷B的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸(38∶62)为流动相,流量1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃.结果:绞股蓝皂苷B进样量在0.040 2~2.012 μg 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.52%,RSD为1.69%(n=6).结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为绞股蓝的质量控制方法.【总页数】3页(P7-9)【作者】刘春祥;张群;谢二磊;周国平【作者单位】江西省药品认证中心,南昌,330046;江西省药品认证中心,南昌,330046;江西省食品药品检验所,南昌,330046;江西省食品药品检验所,南昌,330046【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.HPLC法测定8个不同产地绞股蓝中4种人参皂苷类成分的含量 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云;吴秀丽;周礼仕;刘卓2.HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷A的含量 [J], 张转平;王新权;胥道宝;王静;徐桂新3.高效液相色谱-蒸发光散射法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷XLIX含量 [J], 胡晓安;高翔;胡萌萌;徐世明;乔蓉霞;马鹏飞4.分光光度法测定绞股蓝中总皂苷的含量 [J], 卢金清;肖波;陈黎;喻樊;田耀平;詹晓莲;徐玉婷;万威5.反相高效液相色谱法测定绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁和槲皮素的含量 [J], 卢金清;喻樊;田耀平;肖波;陈黎;徐玉婷;詹晓莲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC-ELSD法测定绞股蓝中人参皂苷Rb_1的含量卢金清;田耀平;曹阳;蒋胜军;黄芳;喻樊【期刊名称】《中药材》【年(卷),期】2006(29)11【摘要】目的:建立HPLC-ELSD法测定绞股蓝原药材中人参皂苷Rb1的含量。
方法:使用Agilent ZOBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,2%醋酸8%异丙醇水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,ELSD检测器;流速:0.5 m l/m in,柱温:20℃,理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。
结果:人参皂苷Rb1在1.032μg^5.320μg范围内呈线性关系,r=0.99983,平均回收率为98.5%,RSD为1.61%。
结论:本方法简便,重复性好,可用于建立绞股蓝原药材质量标准。
【总页数】2页(P1190-1191)【关键词】绞股蓝;人参皂苷Rb1;含量测定;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器【作者】卢金清;田耀平;曹阳;蒋胜军;黄芳;喻樊【作者单位】湖北中医学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC-ELSD法测定三七叶中人参皂苷Rb3、Rc、Rb_1的含量 [J], 朱洁;杨蓉;张洪彬2.HPLC-ELSD法测定西洋参含片中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量 [J], 李静涛;邵丽华;巩飚;潘玉珍;王淑娥;郭东梅3.HPLC-ELSD法测定心脉通软胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1,Rb_1的含量 [J], 刘志宝;王爱民;苏红;何迅;李勇军;兰燕宇;王永林4.脑得生软胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1含量的HPLC-ELSD法测定 [J], 胡迪;樊文娟;邵贝贝;吴慧;王光忠因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
SPE-HPLC-UV法测定绞股蓝提取物中皂苷的含量
陈晗;杨悠悠;赵青余;张军民;余雅男;张凯
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。
样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/水,柱温40℃,检测波长203 nm。
依照此法测定绞股蓝粗提物中三萜皂苷XLIX和皂苷A的含量。
结果表明:2种绞股蓝皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率为91.38%~98.4%,相对标准偏差为
0.69%~2.48%。
该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合检测技术要求,且简便快速,适用于绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A含量的准确测定。
【总页数】5页(P125-129)
【作者】陈晗;杨悠悠;赵青余;张军民;余雅男;张凯
【作者单位】中国农业科学院北京畜牧兽医研究所;青岛农业大学食品科学与工程学院;青岛特种食品研究院
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量
2.HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷A的含量
3.RP-HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷B的含量
4.高效液相色谱-蒸发光散射法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷XLIX含量
5.反相高效液相色谱法测定绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁和槲皮素的含量
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会主义新农村建设都将起到积极的作用。
三、推进农村药品零售企业加入“新农合”的几点建议从目前来看,农村药品零售企业加入“新农合”是新生事物,在试行的过程中,面临的困难和阻力将会非常大,需要政府大力推动,有关部门积极配合,才能保证此项工作的顺利实施。
11提高认识,积极推动。
农村药品零售企业加入“新农合”将给农民带来更加多的实惠,对农业发展、农民增收、新农村建设都将起到积极的促进作用,这项工作的实施,也是各级政府为民办实事、落实科学发展观的一项重要举措,体现了以人为本的执政理念。
因此,需要有关部门统一思想,提高认识,切实做好督导工作,保证工作的顺利实施。
21高标准、严要求,将符合条件的药品零售企业纳入“新农合”报销范围。
在选择药店时,要本着公平、公正的原则,真正将那些诚信经营、守法经营的药品零售企业纳入到“新农合”报销范围中。
同时,有关部门要加大对参合药店的督促检查力度和频次,确保这些单位经得起检查,经得起群众评价,能给群众带来实实在在的实惠。
31建立相关的配套措施。
农村药品零售企业加入“新农合”还应完善相关的方案、制度、措施,需要在政府的大力支持下,有关部门在积极协商、充分研究的基础上,拿出切实可行的配套方案,保证工作的顺利实施。
・药品检验・RP -HPLC 法测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量张恒昆,王跃飞,王强,潘桂湘,戚爱棣(天津中医药大学中医药研究院,省部共建教育部方剂学重点实验室,天津300193)摘要:目的 建立蓝根解毒颗粒中黄芩苷的反相高效液相色谱含量测定方法。
方法 以Hypersil ODS 2(416mm ×250mm ,5μm )为色谱柱,甲醇-011%磷酸(47∶53)为流动相,流速为110mL ・min -1,紫外检测波长为280nm ,柱温25℃下测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量。
结果 蓝根解毒颗粒中黄芩苷浓度在16150~53010μg ・mL -1范围内线性良好,回归方程为:A =3148×104C -1816,r =019999,平均回收率为98186%,RS D 为0165%(n =6)。
RP—HPLC—ELSD同时测定绞股蓝中各成份含量目的用RP-HPLC-ELSD同时测定绞股蓝中人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的含量。
方法采用Phenomenex C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)- 0.5%醋酸(B),梯度洗脱(0~5 min,10% A;5~27 min,10%~40% A,27.1 min,10% A;27.1~30 min,10% A),柱温30℃,流速1.0 mL/min,载气为N2,体积流量2.0 L/min,雾化温度42℃,漂移管温度65 ℃,增益5。
结果人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII在152.4~3048 ng(r=0.9996)、65.2~1304 ng (r=0.9998)、87.2~11744 ng(r=0.9998)、11.3~226 ng(r=0.9995)范围内的线性关系良好。
平均回收率分别为100.05%、100.36%、100.82%、100.61% (n=9),RSD分别为1.77%、2.17%、2.31%、2.65%。
9批绞股蓝样品含量范围:绞股蓝皂苷A 6.92~22.63 mg/g,人参皂苷Rb1 0~11.23 mg/g,绞股蓝皂苷XLIX 0~13.24 mg/g,七叶胆苷XVII 0~4.16 mg/g。
结论该方法测定绞股蓝中皂苷类成分含量灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为完善绞股蓝中皂苷类成分的质量标准评价提供依据。
标签:绞股蓝;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器绞股蓝,又称天堂草、福音草、超人参、公罗锅底、遍地生根、七叶胆、五叶参和七叶参等,是Gynostemma pentaphyllum (Thunb.)Makino 葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物[1-2]。
绞股蓝主要有效成份是绞股蓝皂苷、绞股蓝糖苷、水溶性氨基酸、黄酮类、多种维生素、微量元素、矿物质等[2-3],现代药理研究表明[4-6],绞股蓝具有保护心脑血管、抗肿瘤、增强免疫、降血糖、调血脂、保肝、抗氧化、抗溃疡以及抗衰老等活性。
绞股蓝开发的力度较大,但对其全面的质量控制还不够完善。
另外,目前对绞股蓝中的人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII 5种成分同时测定的报道较少。
因此,该文探讨用RP-HPLC-ELSD同时测定绞股蓝中人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII 的含量,旨在完善绞股蓝的综合质量评价方法。
1 仪器与试药Agilent 1200 型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司),Alltech 3300蒸发光散射检测器;YQ-1000A型超声清洗器(上海易净超声波仪器厂);Sartorius BP211D 分析天平(德国赛多利斯);人参皂苷Rb1对照品(批号:110704-201122),供HPLC含量测定用,由中国药品生物制品检定所提供;绞股蓝皂苷A对照品(批号:157752-0107)、绞股蓝皂苷XLIX对照品(批号:13080202)、七叶胆苷XVII 对照品(批号:13050301),由成都成都曼思特生物科技有限公司提供。
乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯;水为超纯水;绞股蓝药材购自全国不同地区,经该院药学部鉴定为葫芦科植物绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb. )Makino 的干燥全草。
2 方法与结果2.1对照品溶液的制备取绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII对照品适量,精密称定,分别置5 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得单个对照品储备液,浓度分别为1.524 mg/mL、1.304 mg/mL、0.872 mg/mL、0.565 mg/mL。
精密量取各对照品溶液量瓶中,甲醇稀释并定容,制成混合对照品溶液,浓度分别为:绞股蓝皂苷A 152.4 μg/mL、人参皂苷Rb1 65.2 μg/mL、绞股蓝皂苷XLIX 87.2 μg/mL、七叶胆苷XVII 11.3 μg/mL,即得。
2.2 供试品溶液的制备取绞股蓝粉末(过3号筛)0.1 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 mL,超声处理(功率250 W,80 kHz)30 min,过滤,滤液挥干,加水溶解,用水饱和正丁醇萃取至无色,合并萃取液,用氨试液洗涤2次,弃氨试液,减压蒸干,用甲醇定容至10 mL,摇匀,用0.45 μm滤膜过滤,即得。
2.3色谱条件Phenomenex C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.5%醋酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,10% A;5~27 min,10%~40% A,27.1 min ,10% A;27.1~30 min,10% A),柱温30℃,流速1.0 mL/min,载气为N2,体积流量2.0 L/min,雾化温度42℃,漂移管温度65 ℃,增益5。
理论塔板数按绞股蓝皂苷A峰计算不低于2000,见图1。
A B1.绞股蓝皂苷A;2.人参皂苷Rb1;3.绞股蓝皂苷XLIX;4.七叶胆苷XVII 图1 混合对照品溶液(A)和供试品溶液(B)高效液相色谱图2.4线性关系试验精密吸取上述混合对照品溶液1 μL、5 μL、10 μL、15 μL、20 μL,注入色谱仪,以进样量的对数为自变量,色谱峰面积的对数为因变量,绘制标准曲线,建立回归方程,绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII 在较大范围内线性关系良好,见表1。
表1 线性回归性分析2.5 精密度试验精密吸取混合对照品溶液10 μL,以各峰面积的对数分别计算,结果:绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的RSD分别为1.64%、2.37%、2.36%、2.61%(n=5)。
2.6 稳定性试验精密吸取新制备的同一供试品溶液(浙江永嘉),于0、2、4、6、8、10、12 h进样10 μL进行含量测定,计算RSD值。
结果显示,绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的含量分别为7.11 mg/g、2.89 mg/g、2.41 mg/g、1.64 mg/g,RSD 分别为1.76%、2.13%、2.45%、2.33%,结果表明样品在12 h之内稳定性较好。
2.7 重复性试验取同一批样品(浙江永嘉),共6份,按2.2项下方法制备供试品溶液,进样体积10 μL,以对数外标两点法计算含量,绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的含量分别为7.02 mg/g、3.12 mg/g、2.48 mg/g、1.56mg/g,RSD分别为1.97%、2.25%、2.51%、2.14%(n=6)。
2.8 加样回收率试验取已经测定含量的样品(浙江永嘉)9份,每份约0.05 g,精密称定,按照供试品测定的绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII 含量,以其一半的100%比例精密加入单个储备对照品溶液,再按照2.2项下方法制备供试品溶液,并按色谱条件测定样品,计算回收率,结果:绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的回收率分别为100.05%、100.36%、100.82%、100.61%(n=9),见表2。
2.9 样品含量测定取所收集的9个不同来源绞股蓝药材,按照上述色谱条件下进样测定,以对数外标两点法计算绞股蓝中成分的含量见表3。
3讨论绞股蓝号称“南方人参”,在中国主要分布在陕西平利、甘肃康县、湖南、湖北,云南、广西等省,民间称其为神奇的“不老长寿药草”,1986年,国家科委在“星火计划”中,把绞股蓝列为待开发的“名贵中药材”之首位,2002年国家卫生部将其列入保健品名单[7]。
绞股蓝具有减肥、降血脂、调血压、延缓衰老、预防冠心病、抑制癌细胞、调节人体生理机能、增强机体免疫力等功能,绞股蓝皂苷是其主要药效成分[8-10]。
人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII均为绞股蓝中的皂苷类成分,文献报道采用紫外检测器测定绞股蓝中的皂苷类成分,检测波长在203 nm[11-13];单一对某一绞股蓝中的皂苷类成分进行测定,对多种绞股蓝中的皂苷类成分同时测定较少。
该实验采用反相高效液相色谱法,结合蒸发光散射检测器,建立了绞股蓝中人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的测定方法,通过方法学考察,结果显示该方法快速、结果准确可靠,可作为绞股蓝中人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的质量控制方法该实验在流动相系统的考察中,对比乙腈-水、甲醇-水、乙腈-甲醇-水等流动性系统,结果显示乙腈-水系统效果较为理想,分离效果俱佳,且加入0.5%醋酸的乙腈-水系统后,峰形对称性较好,对称因子均在0.95~1.05之间,能完成对人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的分离。
因此,选择乙腈-0.5%醋酸系统作为流动相。
该文采用梯度洗脱,梯度变化比例简单,克服了梯度过于复杂,难以操作,避免梯度复杂而导致重复性较低和基线不稳等现象出现,最终造成的是样品组分含量难以得到保证。
而该文中各峰均能达到基线分离,能较好对4种成分的定性和定量。
该文采用蒸发光散射检测器作为检测器,由于这4种皂苷类成分紫外最大吸收波长为203 nm左右,属于吸收末端,采用紫外检测器检测,物质相互间干扰较大,分离效果较差,而蒸发光散射检测器可以避免这类情况发生。
在对不同产地绞股蓝中人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷XLIX、七叶胆苷XVII的含量比较,结果显示,绞股蓝皂苷A 6.92~22.63 mg/g,人参皂苷Rb1 2012(5):5.[7] 朴香兰,吴倩.绞股蓝研究进展[J].时珍国医国药,2010,21(7):1758-1760.[8] Tsui KC,Chiang TH,Wang JS,et al. Flavonoids from Gynostemma pentaphyllum exhibit differential induction of cell cycle arrest in H460 and A549 cancer cells[J].Molecules,2014 ,19(11):17663-17681.[9] Wu Q,Jang M,Piao XL. Determination by UPLC-MS of four dammarane-type saponins from heat-processed Gynostemma pentaphyllum[J].Biosci Biotechnol Biochem,2014,78(2):311-316.[10] Lin-Na S,Yong-Xiu S. Effects of polysaccharides from Gynostemma pentaphyllum (Thunb.),Makino on physical fatigue[J].Afr J Tradit Complement Altern Med,2014,11(3):112-7.[11] 史美荣,李华,白鸽,等.HPLC法测定绞股蓝中5种皂苷成分的含量[J].食品工业科技,2015,36(2):49-51,56.[12] 陈英.HPLC法测定绞股蓝中人参皂苷Rb1的含量[J].海峡药学,2013,25(9):84-86.[13] 张转平,王新权,胥道宝,等.HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷A的含量[J].西北药学杂志,2008(2):87-88.(收稿日期:2015-03-02)。