如何培养单晶

很好的培养单晶的经验，可以借鉴一下。

单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。

10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。

很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下很好的培养单晶的经验，可以借鉴一下。

单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。

10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。

培养单晶经验总结这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。

我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。

这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。

反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。

养单晶的小技巧1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。

2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙酸，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

4.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

5.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次；6. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系, 每个体系25mg。

单晶培养技巧（好帖共享)1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。

10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。

单晶培养方法汇总1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。

10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。

mof单晶培养方法-回复Molecular Organic Frameworks (MOFs)是一种由金属离子或簇状聚合物与有机配体相结合构成的晶格结构材料。

它们具有高度可调性、多样性和大孔隙性，因此在气体储存、分离、催化以及药物传输等领域受到广泛关注。

在研究和应用领域中，MOF单晶的制备是至关重要的，因为它们可以提供更准确的晶体结构信息，并且在多种光学和物理性质研究中能够发挥重要作用。

下面将介绍一种常用的MOF单晶培养方法，以帮助实验室新手或感兴趣的科研人员了解并开展MOF单晶制备。

1. 选择有机配体和金属离子：MOF单晶的制备始于有机配体和金属离子的选择。

有机配体应具有高配位能力、合适的骨架构型以及充分的溶解性。

金属离子应具有适当的配位数和配位几何，并且能够与有机配体形成稳定的配合物。

2. 合成有机配体和金属离子：有机配体可以通过合成化学方法制备，通常包括一系列化学反应，例如配体的功能化、缩合反应等。

金属离子可以通过化学合成或其他方法制备，确保其纯度和活性。

3. 晶体生长溶液的制备：通常，晶体生长溶液由金属离子和有机配体在适当的溶剂中混合而成。

溶剂的选择应考虑到有机配体和金属离子的溶解度，以及形成单晶的结晶条件。

4. 晶体生长条件的控制：晶体生长条件对于培养MOF单晶至关重要。

其中包括温度、PH值、反应时间和搅拌速度等因素的控制。

这些条件的选择应根据具体的MOF体系和晶体结构要求来确定。

5. 晶体收获和处理：在晶体生长过程结束后，需要收获并处理MOF单晶。

通常，可以用溶液过滤或离心法将晶体从溶液中分离出来。

之后，使用适当的溶剂或溶液进行晶体洗涤以去除杂质。

6. 晶体结构分析：最后，使用适当的实验仪器进行MOF单晶的结构分析。

其中最常用的方法是X射线晶体学。

通过单晶X射线衍射技术可以确定MOF的晶体结构，并进一步了解其各种物理和化学性质。

总结起来，MOF单晶的制备过程可以分为选择有机配体和金属离子、合成有机配体和金属离子、制备晶体生长溶液、控制晶体生长条件、收获和处理晶体以及进行晶体结构分析等六个重要步骤。

安阳工学院学报Journal of Anyang Institute of Technology2009年单晶培养的方法和注意事项靳梅芳（安阳工学院,河南安阳455000）摘要：近年来，随着X-光晶体结构解析技术的日益成熟，以及同步幅射光源的使用逐渐普遍，解析X-光晶体结构所需的时间已大幅缩短，加上此技术一般说来没有分子量的上限，因此研究物质的晶体结构越来越便利。

所以单晶的培养越来越受到人们的关注。

关键词:单晶；单晶培养；培养方法；注意事项中图分类号：O65文献标识码：A文章编号：1673-2928（2009）06-0040-02收稿日期：2009-04-03作者简介：靳梅芳（），女，山东德州人，安阳工学院教师，硕士。

研究方向：金属有机框架物的合成。

单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置，包括原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。

到目前为止，已经有多位科学家借助X 射线单晶结构分析方法开展研究，取得十分重要成果并获得诺贝尔化学奖。

单晶的培养方法很多，本文介绍了几种简单实用的单晶培养的方法和注意事项。

1单晶的培养方法单晶培养的方法多种多样，如溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法、共结晶法等。

其中最简单的最实用的是溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法，99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

1.1挥发溶剂法用金属配合物的良溶剂将金属盐和配体溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂有：水，DMF ,DMA ,DMSO 等。

静置至发现满意的晶体出现。

1.2溶剂热法溶剂热法与原来的水热法原理是一样的，只是溶剂不再局限于水。

反应容器一般用反应釜或玻璃管。

培养单晶这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。

我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。

这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。

反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。

养单晶的小技巧br />1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。

2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙醚，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！就这么多，如果想起重要的再补充！大家多支持这个板块阿！有好的经验请不要保留阿！单晶培养的经验总结单晶高手的经验：简单、实用－给搞有机的版上已有一些单晶培养经验，我个人感觉有关键细节没有写出，特说说我的经验。

本文主要针对搞有机的。

配合物的单晶培养，各实验室都有家传，而且以此为主业，不必看本文。

1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

晶体培养步骤：一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。

原理是：玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散就出沉淀的尴尬!试管法：反应发生就产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大。

可以找一根长15 厘米直径为1-1.5 厘米的试管，底下直接放入盐的固体，加大量溶剂（先慢后快）最上面注入（先慢后快）配体溶液（上下溶剂可以相同，但为了保险，可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要小！！），两三个小时或两三天就搞定了。

新手两三次就搞定了！原理：文献上都说上下两层均溶液，但是操作起来很困难，如果直接放入盐或者配体的固体，就增加了溶解的平衡，先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击，后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方（好像违反动力学，但是是真的）如果有专用的石英管（一端粗、一端细），可将晶体吸入到管中，除去大部分溶剂，但是一定要有溶剂，用打火机迅速封烧较细端，用较细滴管（或针管）吸少量母液，将该管放入离心机的塑料管中，低速离心，使得晶体既保持在母液中，又能完全卡在合适的位置而不乱动。

如没有专用的石英管，可用废核磁管自己拉一根。

金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。

静置至发现满意的晶体出现。

方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5 个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。

单晶生长方法单晶生长是指通过合适的方法在晶体生长过程中得到只有一个晶体结构的单晶体。

单晶体在材料科学、电子器件制造、光学等领域具有重要的应用价值。

而单晶生长方法是实现单晶体生长的关键。

一、凝固法生长单晶凝固法是一种常用的单晶生长方法，它通过控制溶液的冷却速度和晶体生长界面的温度梯度来实现单晶体的生长。

凝固法主要包括自由凝固法、拉扩法、Bridgman法、Czochralski法等。

1.自由凝固法自由凝固法是将溶液置于恒温器中，通过自由凝固来实现单晶体的生长。

溶液在恒温器中逐渐冷却，当溶液达到饱和度时，晶体开始在液面上生长。

自由凝固法适用于生长较小尺寸的单晶体。

2.拉扩法拉扩法是将溶液置于拉扩炉中，通过拉动晶体生长棒来实现单晶体的生长。

在拉扩炉中，晶体生长棒在一端浸入溶液中，通过控制晶体生长棒的升降速度和温度梯度，使晶体在生长棒上逐渐生长。

拉扩法适用于生长较长的单晶体。

3.Bridgman法Bridgman法是将溶液置于Bridgman炉中，通过控制温度梯度和晶体生长方向来实现单晶体的生长。

在Bridgman炉中，溶液逐渐冷却，晶体在溶液中逐渐生长。

Bridgman法适用于生长质量较高的单晶体。

4.Czochralski法Czochralski法是将溶液置于Czochralski炉中，通过旋转晶体生长棒和控制溶液温度来实现单晶体的生长。

在Czochralski炉中，晶体生长棒在溶液中旋转，溶液逐渐冷却，晶体在生长棒上逐渐生长。

Czochralski法适用于生长直径较大的单晶体。

二、气相法生长单晶气相法是另一种常用的单晶生长方法，它通过气相中的化学反应或物理过程来实现单晶体的生长。

气相法主要包括气相输运法、气相扩散法、气相沉积法等。

1.气相输运法气相输运法是一种通过气相中的化学反应来实现单晶体的生长。

在气相输运法中，气体中的原子或分子通过扩散和反应在基底上生长单晶体。

气相输运法适用于生长高纯度和大尺寸的单晶体。

单晶的培养常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸。

静置至发现满意的晶体出现。

方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。

静置至发现满意的晶体出现。

单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。

含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

1.溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。

溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态;条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等;理论上,所有溶剂都可以,但一般选择沸点在60～120℃;注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂;固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂;在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶;一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等;条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶;三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶;一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法;条件：溶解度随温度变化比较大;经验：高温中溶解度越大越好,完全溶解;推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂,尤其是对多核或者难溶性的配合物;四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成,选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解,则可使原料缓慢接触,在接触处形成晶核,再长大形成单晶;一般无机合成,快反应使用此方法;方法：1.用U形管,可采用琼脂降低离子扩散速度;2.用直管,可做成两头粗中间细;3.用缓慢滴加法或稀释溶液法对反应不很快的体系可采用4.缓慢升温度对温度有要求的体系适用经验：原料的浓度尽可能的降低,可以人为的设定浓度或比例;～的溶质量即可;五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热,在高温高压下,是体系经过一个析出晶核,生长成单晶的过程,因高温高压条件下,可发生许多不可预料的反应;方法：将原料按组合比例放入高压釜中,选择好溶剂,利用溶剂的沸点选择体系的温度,高压釜密封好后放入烘箱中,调好温度,反应1～4小时均可;然后,关闭烘箱,冷至室温,打开反应釜,观察情况按如下过程处理：1.没有反应——重新组合比例,调节条件,包括换溶剂,调pH值,加入新组分等;2. 反应但全是粉末,且粉末什么都不溶解,首先从粉末中挑选单晶或晶体,若不成, A：改变条件,换配体或加入新的盐,如季铵盐,羧酸盐等； B:破坏性实验,设法使其反应变成新物质;3.部分固体,部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分,是否相同组成,固体挑单晶,溶液挥发培养单晶,若组成不同固体按1或2的方法处理;4.全部为溶液——旋蒸得到固体,将固体提纯,将主要组成纯化,再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶;总结：单晶培养的方法多种多样,如升华法、共结晶法等;最简单的最实用常用的有：1.溶剂缓慢挥发法； 2.液相扩散法 3.气相扩散法;99％的单晶是用以上三种方法培养出来的;一、单晶培养要点1、一般以10--25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法;2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢;样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,也可用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但要多养几次;3、一定要做好记录,一次就得到单晶的可能性比较小;因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法;如果你有50mg 样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg;这时做好记录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂;4、培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道;我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管;也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果五天后,溶剂全干了;一般一天看一次合适,看的时候不要动它;明显不行的体系如析出絮状固体就要重新用别的溶剂体系再重新培养;5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4,可以尝试的溶剂系统： CH2Cl2/乙醚或戊烷； THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇； CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超过4个碳的很难培养单晶;7、分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量;8、含氯的取代基一般容易长单晶,如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶;9、无水无氧条件下的单晶培养,最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器最常用的就是核磁管,塞子是软的橡皮塞塞子要能密封且能扎针头,先抽真空,然后通氮气,再用注射器加入良性溶剂,充分溶解超声,然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可;二、常用的两种方法挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂;理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物此溶液最好稀一些;用氮/氩鼓泡除氧;容器可用橡胶塞可缓慢透过溶剂;为了让晶体长得致密,要挥发得慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱;大约要长个几天到几星期吧;扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂如戊烷、已烷,其中加一个内管,置入化合物的良溶剂溶液;将大容器密闭,也可放入冰箱;经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体;时间可能比挥发法要长;另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体;容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出;好像不是想做就能做出来的;首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液如用二氯甲烷,然后加入相同体积的不良性溶剂,若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体缓慢鼓泡直至单晶析出;另法一：在大烧杯里放一个小烧杯,小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质,大烧杯里放易挥发的不良溶剂,把大烧杯密封,放于室温即可; 另法二：在比色管中先用一种溶剂溶解产物,在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂,密封会较快长出晶体;讨论：晶体的生长是一个动力学过程,由化合物的内因分子间色散力偶极力及氢键与外因溶剂极性、挥发或扩散速度及温度决定;晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程,使溶液慢慢饱和的方法如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低都可;三、培养单晶的七个注意事项1.制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂;合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大;溶剂的沸点亦不宜太高;一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等;但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶;2.制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液;一般是应用适量的溶剂在加热的情况下,将化合物溶解再放置冷处;如果在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多的杂质; “新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液;一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶;3.制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂;一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置;4.结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温快,析出结晶的速度也快些;但是其结晶的颗粒较小,杂质也可能多些;有时自溶液中析出的速度太快,超过化合物晶核的形成分子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉未;有时溶液太浓,粘度大反而不易结晶化;如果溶液浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶;有的化合物其结晶的形成需要较长的时间;5.制备结晶除应注意以上各点外,在放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而致结晶纯度较低;如果放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶,即同种化合物结晶的微小颗粒;加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段;一般地说,结晶化过程是有高度选择性的,当加入同种分子或离子,结晶多会立即长大;而且溶液中如果是光学异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体;没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边缘处,以诱导结晶的形成;如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶;或另选适当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后进行结晶操作;6.在制备结晶时,最好在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结晶;晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制;这种方法称为重结晶法;结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶;这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法;晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出总是越来越快,纯度也越来越高;分步结晶法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差异,但常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起;7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距,可以作为鉴定的初步依据;这是非结晶物质所没有的物理性质;化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异;原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶;所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂;一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在℃左右,如果熔距较长则表示化合物不纯;四、无水无氧条件下的单晶培养1、溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中,通常是用适量极性大的溶剂提取你的反应物质,然后再滴加少量的极性小的溶剂,放置结晶;这样做的结果是结晶很慢,而且结晶的收率不高;也可以采取背道而行的方法,先用极性小的溶剂提取;根据反应物质量,加入适量的极性小的溶剂,不能全溶解,就加入适量的极性大的溶剂注意：切不可多加,如果此时还有少量没有溶解,可以采取下面的方法;A、你可以再加重复极性小的溶剂,再加极性大的溶剂,直到全溶解;B、也可以微热溶解如果你的样品是热稳定好的话这样的做法是非常易结晶的;C、微热还有些没溶解,就直接过滤;这样也可以很快结晶,但是会损失些产物;2、温度的选择溶剂加入后就要选择放那里结晶了;不能总认为温度越低越好,要想得到好的晶体,温度的选择很重要的首先放在室温必须无外界震动一两天看看,有无结晶,如有结晶说明室温就能结出好晶体,无需放之低温;如果室温不结晶,再放如0度;过两天看看,再不行,－ 5度,－ 10度,－ 15度,－ 20度,－ 30度;如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体;可能是多晶,而不是单晶;长晶体过程千万不能震动,有条件的单独一间房间来结晶最好;低温结出的晶体再送测试前要处理,不能那出来就去测;晶体拿出来到室温,温度升高晶体就可能融化了;首先去掉部分溶剂,只留少许即可;对水、氧气敏感的的用惰性气体如N2、Ar保护起来再转移溶剂;转移完再冲N2下关闭装晶体的容器活塞,然后送去测试;3、利用溶剂的挥发无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱,在手套箱里有这样的条件,可以用Schlenk瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具;容器的口部用封膜封好,然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂;过几天会发现容器内壁会生长出晶体来;容器的内表面越光滑单晶性越好,否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解析晶体结构；要强调的是用Schlenk及核磁管这两种容器用来结晶是最好的;做无水无氧的人知道Schlenk是无水无氧操作的专用瓶;它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通,所以操作方面很好;在获得单晶后你要从手套箱里拿出来,如果你用别的容器,可能那些对空气特别敏感的物质就不能够稳定到你测量完晶体结构;同样很小的核磁管也很好封的,而且它要的量很少,不浪费样品;4、利用极性小溶解度小的溶剂反应结束后,用极性大的溶剂提取后;再进行浓缩恰好到有溶质析出时为止此时因减压浓缩体系内的温度应该低于外界等到温度升到室温,拿到手套箱内,用针筒向上面的溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的溶解度小的溶剂;这样处理会很易得到很好的晶体;总之,单晶的培养溶剂的选择很重要,有些时候选择的溶剂不同,晶体的形状会各不相同;甚至有些时候得到的晶体不是规则的,或是细长的针状的,所以溶剂的选择很重要;一般做反应时候用极性相对大些的甲苯、乙醚、THF等;再结晶时候用极性小些正己烷、以及正己烷与甲苯的混合溶剂,或其它的混合溶剂;。

单晶的培养方法嘿，朋友们！今天咱就来唠唠单晶的培养方法。

你说这单晶啊，就好像是一个特别的宝贝，要精心呵护才能成长起来。

那怎么培养它呢？首先得有个合适的环境吧，就像孩子得有个温暖的家一样。

这个环境里的温度、湿度啥的都得控制好，不能太随意了。

温度太高或太低，那单晶可能就不高兴了，就不乐意好好长啦。

然后呢，咱得给它准备好“食物”呀，也就是合适的溶质和溶剂。

这就好比给它准备了美味的饭菜，得合它胃口才行。

要是给错了“食物”，它可能就闹脾气，长不出来啦。

再说说这个过程，就跟种庄稼似的，得有耐心。

不能今天种下去，明天就指望它开花结果。

培养单晶也是这样，得慢慢来，不能着急。

有时候等啊等，等了好久可能都没动静，但突然有一天，哇，单晶就冒出来啦，那种惊喜，就像突然发现自己种的花儿开了一样。

还有啊，搅拌也很重要呢。

搅拌得均匀，就像给它做按摩一样，让它舒舒服服的，能更好地成长。

但也不能太使劲了，不然把它弄疼了咋办。

有时候想想，培养单晶就像培养一个小生命，得处处小心，时时留意。

你得时刻关注着它的变化，稍有不对就得赶紧调整。

比如说吧，如果发现它长得歪歪扭扭的，那是不是环境出问题啦？还是“食物”不对啦？这时候就得赶紧找原因，解决问题。

咱再想想，要是大家都不认真对待这个培养单晶的事儿，那怎么能有漂亮的单晶出现呢？那不是太可惜了嘛。

所以啊，大家可得认真对待这事儿。

这可不是随随便便就能做好的，得用心，得花时间和精力。

培养单晶的过程虽然有时候会有点麻烦，但当你看到那晶莹剔透的单晶出现在你眼前时，你就会觉得一切都值得啦。

那感觉，就像自己创造了一个小小的奇迹一样。

总之呢，培养单晶需要我们的细心、耐心和爱心。

只要我们认真去做，就一定能培养出漂亮的单晶来。

让我们一起加油吧！。

有以下两种方法较常用：1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭，也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。

好像不是想做就能做出来的。

---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。

还有好多方面要注意的。

祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有 1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。