单晶培养技术 2

单晶的培养物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。

只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。

单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。

X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。

要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。

衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。

晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。

如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。

相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。

以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。

1.溶液中晶体的生长从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。

它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。

这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。

因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。

如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。

相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。

在实验中，通常注意以下几个方面:①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。

②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。

因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。

③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。

单晶的培养方法和手段单晶是指由同一种材料构成的晶体，其内部结构完全一致。

单晶具有优异的物理和化学性能，广泛应用于材料科学、电子工程、光学等领域。

为了获得高质量的单晶，科学家们不断探索和改进单晶的培养方法和手段。

一、传统的单晶培养方法1. 液相培养法液相培养法是最早被应用于单晶培养的方法之一。

它的基本思想是将晶体原料溶解在适当的溶液中，然后通过控制温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中长大。

液相培养法简单易行，适用于许多材料的单晶生长。

2. 气相培养法气相培养法是用气体作为晶体原料，通过物理或化学反应使气体在晶体生长区域沉积并形成单晶。

气相培养法具有单晶生长速度快、晶体质量高的优点，广泛应用于半导体材料、金属材料等领域。

3. 溶液培养法溶液培养法是将晶体原料溶解在适当的溶剂中，然后通过调节温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中生长。

溶液培养法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。

4. 熔融培养法熔融培养法是将晶体原料加热至熔融状态，然后冷却使其凝固成单晶。

熔融培养法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的材料的单晶培养。

二、新兴的单晶培养方法1. 气体相生长法气体相生长法是一种新兴的单晶培养方法，它利用气体在高温和高压下的反应生成单晶。

这种方法可以获得高质量的单晶，并且可以控制晶体的形状和尺寸。

2. 分子束外延法分子束外延法是一种利用分子束的能量和动量控制晶体生长的方法。

通过控制分子束的能量和角度，可以在基底上生长出单晶薄膜。

3. 气相输运法气相输运法是一种利用气相中的原子或分子在高温和高压下迁移并在基底上生长单晶的方法。

这种方法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的单晶培养。

4. 水热合成法水热合成法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应生成单晶的方法。

这种方法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。

三、单晶培养的关键技术1. 晶体原料的纯度控制晶体原料的纯度对单晶的质量和生长速度有很大影响。

培养单晶经验总结这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。

我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。

这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。

反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。

养单晶的小技巧1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。

2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙酸，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

4.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

5.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次；6. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系, 每个体系25mg。

单晶培养技巧大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。

为支持这个说法，他们会提出很多事情，要得到这样的晶体似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。

这个论点有一定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。

事实上，蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功，我们合成化学家应从中学到很多有用的东西。

1.晶体生长的速率热力学的定律告诉我们，较慢的晶体生长速率及小的熵易引起完美晶体得晶体缺陷，这个证据可以在接近完善的晶体表面经常可以被观察到如经过了数个周期几年到一千年的结晶时间的矿物。

在实验室条件下，实验已经表明生长单晶的最佳时间是数个若干天的周期（over periods of days）偶尔当溶液快速干燥时，所需的单晶会被发现，这种事实非常幸福的但很少见。

典型地当一个人完成一个结晶过程，最好的结晶将在一天或一周后形成。

从我的经验来看，结晶成功的可能性最初的几周之后开始急剧下降，尽管幸运的话也有例外。

2.晶体生长的一般条件在实验室进行的结晶过程大多数温度保持相对恒定，震动级别最小，样品保存在黑暗处。

这常常放在一个小碗橱，密闭、背阴的房间。

记住对流一般来说是你的敌人应试图保持温度相对恒定。

另外对于在狭窄的容器中高粘度溶剂其与温度梯度无关对流相对的低。

.因为结晶总是需要时间，化学家常常不耐烦以至于经常去检查样品。

应避免剧烈的动作，因为这种操作会对优化晶体生长有害。

因此，我推荐不要还没超过一天就去检查他们的样品。

3.溶剂性质和饱和溶液晶体生长必须在饱和溶液中。

为优化结晶生长，化合物在结晶条件下应当适当溶解。

假如饱和时溶解度太大，倾向于得到在一起的丛生晶体。

假如溶解的太少，没有足够的溶质供应晶体表面的生长，会倾向于得到小晶体。

为得到正确的溶解性，应正确的匹配溶质和溶剂。

人们在开始的时候应从文献上查询溶剂的参数如溶剂的极性和介电常数或凭个人的经验。

单晶培养的方法及技巧单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择 60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。

经验： 1.掌握好溶解度，一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, 50mL 的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。

3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。

υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5 颗即可。

二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

液体等。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

有以下两种方法较常用：1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭，也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。

好象不是想做就能做出来的。

---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。

还有好多方面要注意的。

祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

mof单晶培养方法-回复Molecular Organic Frameworks (MOFs)是一种由金属离子或簇状聚合物与有机配体相结合构成的晶格结构材料。

它们具有高度可调性、多样性和大孔隙性，因此在气体储存、分离、催化以及药物传输等领域受到广泛关注。

在研究和应用领域中，MOF单晶的制备是至关重要的，因为它们可以提供更准确的晶体结构信息，并且在多种光学和物理性质研究中能够发挥重要作用。

下面将介绍一种常用的MOF单晶培养方法，以帮助实验室新手或感兴趣的科研人员了解并开展MOF单晶制备。

1. 选择有机配体和金属离子：MOF单晶的制备始于有机配体和金属离子的选择。

有机配体应具有高配位能力、合适的骨架构型以及充分的溶解性。

金属离子应具有适当的配位数和配位几何，并且能够与有机配体形成稳定的配合物。

2. 合成有机配体和金属离子：有机配体可以通过合成化学方法制备，通常包括一系列化学反应，例如配体的功能化、缩合反应等。

金属离子可以通过化学合成或其他方法制备，确保其纯度和活性。

3. 晶体生长溶液的制备：通常，晶体生长溶液由金属离子和有机配体在适当的溶剂中混合而成。

溶剂的选择应考虑到有机配体和金属离子的溶解度，以及形成单晶的结晶条件。

4. 晶体生长条件的控制：晶体生长条件对于培养MOF单晶至关重要。

其中包括温度、PH值、反应时间和搅拌速度等因素的控制。

这些条件的选择应根据具体的MOF体系和晶体结构要求来确定。

5. 晶体收获和处理：在晶体生长过程结束后，需要收获并处理MOF单晶。

通常，可以用溶液过滤或离心法将晶体从溶液中分离出来。

之后，使用适当的溶剂或溶液进行晶体洗涤以去除杂质。

6. 晶体结构分析：最后，使用适当的实验仪器进行MOF单晶的结构分析。

其中最常用的方法是X射线晶体学。

通过单晶X射线衍射技术可以确定MOF的晶体结构，并进一步了解其各种物理和化学性质。

总结起来，MOF单晶的制备过程可以分为选择有机配体和金属离子、合成有机配体和金属离子、制备晶体生长溶液、控制晶体生长条件、收获和处理晶体以及进行晶体结构分析等六个重要步骤。

单晶操作工培训计划一、培训目的1.了解单晶的工作原理，学习单晶的操作流程和操作规范。

2.掌握单晶操作过程中的常见问题及解决方法。

3.提高员工的技术水平和工作效率，提升产品质量和生产效率。

4.增强员工的工作责任心和团队合作意识，促进企业发展和员工个人职业发展。

二、培训对象1. 公司新入职的单晶操作工。

2. 已有操作经验但需要进一步提高技术的单晶操作工。

三、培训内容和安排1. 单晶操作工基础知识培训- 单晶的定义和工作原理- 单晶的种类和用途- 单晶操作工的职责和工作流程- 单晶操作的安全注意事项和环保要求（时间安排：1天）2. 单晶操作流程培训- 单晶的切割技术和工艺流程- 单晶的清洗和质检流程- 单晶的包装和存储要求（时间安排：2天）3. 单晶操作技术培训- 单晶的设备操作技术- 单晶的机器维护和保养- 单晶操作中常见问题及解决方法（时间安排：2天）4. 单晶操作实操培训- 自主操作实操练习- 操作技术辅导和指导- 设备运行和操作实操考核（时间安排：2天）四、培训方法1. 理论教育采用讲授与互动结合的方式，让学员全面了解单晶的工作原理、操作流程和操作规范。

2. 实操练习采用模拟操作和真实设备操作相结合的方式，让学员掌握单晶的操作技术和应急处理能力。

3. 案例分析以往工作中出现的问题或难题作为案例，引导学员分析思考，增强解决问题的能力。

4. 考核评估通过笔试、实操考核和讨论小组的形式，对学员进行综合评估，检验培训效果。

五、培训师资1. 公司技术主管或工艺师担任主讲人，具有丰富的单晶生产和操作经验。

2. 亦可邀请业内资深专家作为客座讲师，为学员带来更专业的知识和经验分享。

六、培训评估1. 培训结束后，进行学员满意度调查，收集学员对培训内容、讲师水平、培训效果的评价和建议。

2. 对培训效果进行跟踪评估，了解学员在实际工作中应用培训知识的情况，及时总结经验和改进不足。

七、培训效果1. 提高员工的专业技能和工作素质，增强员工的责任感和归属感。