很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下

单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。

经验：1.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。

3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。

※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。

二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

单晶硅的生长方法1. 直拉法呀，就像我们小时候搭积木一样，一点点把单晶硅拉起来。

你看，在一个高温的坩埚里，把多晶硅熔化，然后用一根细细的籽晶去慢慢往上提拉，哇，单晶硅就这么神奇地生长出来啦！就像盖高楼一样，一层一层的。

2. 区熔法呢，这可有意思了，就好比是在一个局部区域进行一场特殊的“培育”。

把一根多晶硅棒固定，然后用一个加热环在上面移动，加热的地方就熔化啦，慢慢移动过去，单晶硅不就长出来了嘛！是不是很神奇呀！3. 外延生长法，哎呀呀，就好像给单晶硅穿上一件新衣服一样。

在一个已经有单晶硅的衬底上，让气态的反应物沉积上去，形成新的单晶硅层，这就像给它装饰打扮一番呢！4. 气相沉积法，就如同是在空中“变魔术”，让那些气体中的硅原子乖乖地聚集在一起变成单晶硅。

比如把含硅的气体通入反应室，它们就会乖乖地在合适的地方沉积下来成为单晶硅啦，多奇妙呀！5. 分子束外延法，这可是个精细活儿呀，就像一个细心的工匠在雕琢一件艺术品。

通过精确控制分子束的流量和方向，让单晶硅完美地生长出来，厉害吧！6. 固相晶体生长法，这就像是在一个安静的角落默默努力的小伙伴。

在固体状态下，通过一些特殊的条件，让单晶硅悄悄地生长，给人一种很踏实的感觉呢！7. 助熔剂法，好比是有了一个好帮手一样。

加入助熔剂来帮助单晶硅生长，就像有人在旁边助力，让单晶硅长得更好更快呢！8. 水热法，哇哦，就如同在一个温暖的水中“孕育”着单晶硅。

在特定的温度和压力下，让单晶硅在水中生长，是不是很特别呀！9. 熔盐法，这就好像是在一个充满魔法的盐世界里让单晶硅现身。

利用熔盐作为介质，单晶硅就神奇地冒出来啦，真的好有趣呀！10. 等离子体增强化学气相沉积法，就像有一股神奇的力量在推动着单晶硅生长。

利用等离子体来增强反应，让单晶硅快快长大，太有意思啦！我觉得呀，这些单晶硅的生长方法都好神奇，各有各的独特之处，都为我们的科技发展做出了重要贡献呢！。

一,挥发法原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态. 条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,三氯甲烷,苯,甲苯,四氢呋喃,水等. 理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60～120℃. 注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口, 静置培养.经验: 1.掌握好溶解度,一般100mL 可溶解0.2g~2g, υ 2.纯度大的易长出晶体. 3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则.混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂.二,扩散法原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂. 在密封容器中, 使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中, 降低固体的溶解度, 从而析出晶核,生长成单晶. 一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等.条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶. 经验: 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好.培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和.方法: 将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发溶剂,密封好,静置培养.三,温差法原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶. 一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法.条件:溶解度随温度变化比较大.经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解.水热法及溶剂热法的一些经验总结（important）：1.降温过程过快，毫无疑问降温过程是晶体慢慢长大的过程，如果降温过程过快可能会导致得倒晶体结构不好或者直接就是粉末。

2.反应PH值，我不知道大家怎么调PH，因为我反应釜比较多，我调PH一般就是直接加浓HCl或则直接加浓NaOH来进行简单调节。

单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。

有些大分子量的化合物，如卟啉，富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。

下面说说我的经验。

我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于卟啉、杯芳烃，富勒烯等大分子量的化合物)。

培养单晶的方法1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭，也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。

好象不是想做就能做出来的。

---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。

还有好多方面要注意的。

祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

晶体培养步骤：一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。

原理是：玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散就出沉淀的尴尬!试管法：反应发生就产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大。

可以找一根长15 厘米直径为1-1.5 厘米的试管，底下直接放入盐的固体，加大量溶剂（先慢后快）最上面注入（先慢后快）配体溶液（上下溶剂可以相同，但为了保险，可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要小！！），两三个小时或两三天就搞定了。

新手两三次就搞定了！原理：文献上都说上下两层均溶液，但是操作起来很困难，如果直接放入盐或者配体的固体，就增加了溶解的平衡，先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击，后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方（好像违反动力学，但是是真的）如果有专用的石英管（一端粗、一端细），可将晶体吸入到管中，除去大部分溶剂，但是一定要有溶剂，用打火机迅速封烧较细端，用较细滴管（或针管）吸少量母液，将该管放入离心机的塑料管中，低速离心，使得晶体既保持在母液中，又能完全卡在合适的位置而不乱动。

如没有专用的石英管，可用废核磁管自己拉一根。

金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。

静置至发现满意的晶体出现。

方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5 个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。

一般无机合成，快反应使用此方法。

方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管，可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。

0.1g～0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。

方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。

单晶的培养方法嘿，朋友们！今天咱就来唠唠单晶的培养方法。

你说这单晶啊，就好像是一个特别的宝贝，要精心呵护才能成长起来。

那怎么培养它呢？首先得有个合适的环境吧，就像孩子得有个温暖的家一样。

这个环境里的温度、湿度啥的都得控制好，不能太随意了。

温度太高或太低，那单晶可能就不高兴了，就不乐意好好长啦。

然后呢，咱得给它准备好“食物”呀，也就是合适的溶质和溶剂。

这就好比给它准备了美味的饭菜，得合它胃口才行。

要是给错了“食物”，它可能就闹脾气，长不出来啦。

再说说这个过程，就跟种庄稼似的，得有耐心。

不能今天种下去，明天就指望它开花结果。

培养单晶也是这样，得慢慢来，不能着急。

有时候等啊等，等了好久可能都没动静，但突然有一天，哇，单晶就冒出来啦，那种惊喜，就像突然发现自己种的花儿开了一样。

还有啊，搅拌也很重要呢。

搅拌得均匀，就像给它做按摩一样，让它舒舒服服的，能更好地成长。

但也不能太使劲了，不然把它弄疼了咋办。

有时候想想，培养单晶就像培养一个小生命，得处处小心，时时留意。

你得时刻关注着它的变化，稍有不对就得赶紧调整。

比如说吧，如果发现它长得歪歪扭扭的，那是不是环境出问题啦？还是“食物”不对啦？这时候就得赶紧找原因，解决问题。

咱再想想，要是大家都不认真对待这个培养单晶的事儿，那怎么能有漂亮的单晶出现呢？那不是太可惜了嘛。

所以啊，大家可得认真对待这事儿。

这可不是随随便便就能做好的，得用心，得花时间和精力。

培养单晶的过程虽然有时候会有点麻烦，但当你看到那晶莹剔透的单晶出现在你眼前时，你就会觉得一切都值得啦。

那感觉，就像自己创造了一个小小的奇迹一样。

总之呢，培养单晶需要我们的细心、耐心和爱心。

只要我们认真去做，就一定能培养出漂亮的单晶来。

让我们一起加油吧！。

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。

一般无机合成，快反应使用此方法。

方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管，可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。

0.1g～0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。

方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。

单晶培养的方法一、挥发法⌝原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂⌝一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同⎫方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。

⎫经验：1.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯，0.5g～0.8g.υυ 2.纯度大的易长出晶体。

3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。

υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。

二、扩散法∮原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

⎫一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

∮条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验：⌝固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法：⌝将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

三、温差法☆原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

⎫一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

☆条件：溶解度随温度变化比较大。

单晶培养的方法一、挥发法1.原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

2.一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60～120℃。

*注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同3.方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。

4. 经验：（1）.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯，0.5g～0.8g. （2）.纯度大的易长出晶体。

（3）可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。

二、扩散法∮原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

∮条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

三、温差法☆原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

☆条件：溶解度随温度变化比较大。

☆经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

☆推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

单晶培养方法汇总单晶培养的方法多种多样，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

一、单晶培养要点1、一般以10--25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但要多养几次。

3、一定要做好记录，一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这时做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

4、培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4，可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

7、分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。

8、含氯的取代基一般容易长单晶，如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

9、无水无氧条件下的单晶培养，最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。

几种培养单晶的办法和大家同享之邯郸勺丸创作时间：二O二一年七月二十九日单晶培养的办法一、挥发法原理：依靠溶液的不竭挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态.条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等.理论上,所有溶剂都可以,但一般选择沸点在60～120℃.注意：不合溶剂可能培养出的单晶结构不合二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂.在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶.一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等.条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶.三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变更,有很大的变更,使其在低温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶.一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此办法.条件：溶解度随温度变更比较大.经验：低温中溶解度越大越好,完全溶解.推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂,尤其是对多核或者难溶性的配合物.四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成,选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解,则可使原料缓慢接触,在接触处形成晶核,再长大形成单晶.一般无机合成,快反响使用此办法.办法：1.用U形管,可采取琼脂降低离子扩散速度.2.用直管,可做成两头粗中间细.3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反响不很快的体系可采取）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低,可以人为的设定浓度或比例.0.1g～0.5g的溶质量即可.五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热,在低温高压下,是体系经过一个析出晶核,生长成单晶的过程,因低温高压条件下,可产生许多不成预料的反响.办法：将原料按组合比例放入高压釜中,选择好溶剂,利用溶剂的沸点选择体系的温度,高压釜密封好后放入烘箱中,调好温度,反响1～4小时均可.然后,封闭烘箱,冷至室温,打开反响釜,不雅察情况按如下过程处理：1.没有反响——重新组合比例,调节条件,包含换溶剂,调pH值,加入新组分等.2. 反响但全是粉末,且粉末什么都不溶解,首先从粉末中挑选单晶或晶体,若不成,A：改动条件,换配体或加入新的盐,如季铵盐,羧酸盐等；B:破坏性实验,设法使其反响酿成新物质.3.部分固体,部分在溶液中:首先通过颜色或条件变更推断两部分的大致组分,是否相同组成,固体挑单晶,溶液挥发培养单晶,若组成不合固体按1或2的办法处理.4.全部为溶液——旋蒸得到固体,将固体提纯,将主要组成纯化,再按照特点接上述四种单晶培养办法培养单晶.总结：单晶培养的办法多种多样,如升华法、共结晶法等.最简单的最实用经常使用的有：1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法 3.气相扩散法.99％的单晶是用以上三种办法培养出来的.一、单晶培养要点1、一般以10--25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不克不及使用溶剂缓慢挥发法.2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不克不及用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,不然流的太慢.样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,也可用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但要多养几次.3、一定要做好记录,一次就得到单晶的可能性比较小.因此最好的办法就是在第一次培养单晶的时候,采纳少量多溶剂体系的办法.如果你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个别系25mg.这时做好记录就特别重要,以免下次又采取已经失败的溶剂体系,并且单晶解析时必须知道所用的溶剂.4、培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道.我想说的是你不克不及一天去看几次也不克不及放在那里五六天不管.也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果五天后,溶剂全干了.一般一天看一次合适,看的时候不要动它.明显不成的体系（如析出絮状固体）就要重新用此外溶剂体系再重新培养.5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4,可以测验考试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超出4个碳的很难培养单晶.7、份子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量.8、含氯的取代基一般容易长单晶,如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶.9、无水无氧条件下的单晶培养,最简单的办法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（最经常使用的就是核磁管,塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头）,先抽真空,然后通氮气,再用注射器加入良性溶剂,充分溶解（超声）,然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可.二、经常使用的两种办法挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂.（理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不容易挥发的不良溶剂的混和物）此溶液最好稀一些.用氮/氩鼓泡除氧.容器可用橡胶塞（可缓慢透过溶剂）.为了让晶体长得致密,要挥发得慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱.大约要长个几天到几星期吧.扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂（如戊烷、已烷）,其中加一个内管,置入化合物的良溶剂溶液.将大容器密闭,也可放入冰箱.经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体.时间可能比挥发法要长.另外如果这一化合物是室温反响得到,且产品比较单一,溶解度较小,可将反响物溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反响沉淀出晶体.容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出.好像不是想做就能做出来的.首先看一下产品的溶解度,将产品抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷）,然后加入相同体积的不良性溶剂,若产品不稳定应在惰性气体的呵护下进行操纵,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体缓慢鼓泡直至单晶析出.另法一：在大烧杯里放一个小烧杯,小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质,大烧杯里放易挥发的不良溶剂,把大烧杯密封,放于室温即可.另法二：在比色管中先用一种溶剂溶解产品,在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂,密封会较快长出晶体.讨论：晶体的生长是一个动力学过程,由化合物的内因（份子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定.晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程,使溶液慢慢饱和的办法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可.三、培养单晶的七个注意事项1.制备结晶,要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂.合宜的溶剂,最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大.溶剂的沸点亦不宜太高.一般经常使用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等.但有些化合物在一般溶剂中不容易形成结晶,而在某些溶剂中则易于形成结晶.2.制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液.一般是应用适量的溶剂在加热的情况下,将化合物溶解再放置冷处.如果在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免陪伴结晶析出更多的杂质.“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液.一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶.3.制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采取混合溶剂.一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置.4.结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温快,析出结晶的速度也快些.但是其结晶的颗粒较小,杂质也可能多些.有时自溶液中析出的速度太快,超出化合物晶核的形成份子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉未.有时溶液太浓,粘度大反而不容易结晶化.如果溶液浓度适当,温度慢慢降低,有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶.有的化合物其结晶的形成需要较长的时间.5.制备结晶除应注意以上各点外,在放置过程中,最好先塞紧瓶塞,避免液面先出现结晶,而致结晶纯度较低.如果放置一段时间后没有结晶析出,可以加入极微量的种晶,即同种化合物结晶的微小颗粒.加种晶是诱导晶核形成经常使用而有效的手段.一般地说,结晶化过程是有高度选择性的,当加入同种份子或离子,结晶多会立即长大.并且溶液中如果是光学异构体的混合物,还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体.没有种晶时,可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴,在空气中任溶剂挥散,再用以磨擦容器内壁溶液边沿处,以诱导结晶的形成.如仍无结晶析出,可打开瓶塞任溶液逐步挥散,慢慢析晶.或另选适当溶剂处理,或再精制一次,尽可能除尽杂质后进行结晶操纵.6.在制备结晶时,最好在形成一批结晶后,立即倾出上层溶液,然后再放置以得到第二批结晶.晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制.这种办法称为重结晶法.结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可辨别得到第二批、第三批结晶.这种办法例称为分步结晶法或分级结晶法.晶态物质在一再结晶过程中,结晶的析出总是越来越快,纯度也越来越高.分步结晶法各部分所得结晶,其纯度往往有较大的差别,但常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然混在一起.7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距,可以作为鉴定的初步依据.这是非结晶物质所没有的物理性质.化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不合而有差别.原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶,熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶,熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶.所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂.一般单体纯化合物结晶的熔距较窄,有时要求在0.5℃左右,如果熔距较长则暗示化合物不纯.四、无水无氧条件下的单晶培养1、溶剂的选择与加入办法在单晶的培养过程中,通常是用适量极性大的溶剂提取你的反响物质,然后再滴加少量的极性小的溶剂,放置结晶.这样做的结果是结晶很慢,并且结晶的收率不高.也可以采纳背道而行的办法,先用极性小的溶剂提取.按照反响物质量,加入适量的极性小的溶剂,不克不及全溶解,就加入适量的极性大的溶剂(注意：切不成多加),如果此时还有少量没有溶解,可以采纳下面的办法.A、你可以再加重复极性小的溶剂,再加极性大的溶剂,直到全溶解.B、也可以微热溶解（如果你的样品是热稳定好的话）这样的做法是很是易结晶的.C、微热还有些没溶解,就直接过滤.这样也可以很快结晶,但是会损失些产品.下载文档到电脑,查找使用更便利1下载券 18人已下载HYPERLINK "http://wenku.百度.com/view/f58aab4633687e21af45a9c3.html?from=search" \l "##" 还剩1页未读,继续阅读2、温度的选择溶剂加入后就要选择放那里结晶了.不克不及总认为温度越低越好,要想得到好的晶体,温度的选择很重要的！首先放在室温（必须无外界震动）一两天看看,有无结晶,如有结晶说明室温就能结出好晶体,无需放之低温.如果室温不结晶,再放如0度.过两天看看,再不成,－5度,－10度,－15度,－20度,－30 度.如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体.可能是多晶,而不是单晶.长晶体过程千万不克不及震动,有条件的单独一间房间来结晶最好. 低温结出的晶体再送测试前要处理,不克不及那出来就去测.晶体拿出来到室温,温度升高晶体就可能融化了.首先去掉部分溶剂,只留少许即可.对水、氧气敏感的的用惰性气体如N2、Ar呵护起来再转移溶剂.转移完再冲N2下封闭装晶体的容器活塞,然后送去测试.3、利用溶剂的挥发无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱,在手套箱里（有这样的条件）,可以用Schlenk 瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的东西.容器的口部用封膜封好,然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂.过几天会发明容器内壁会生长出晶体来.容器的内概略越滑腻单晶性越好,不然晶体形状欠好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解析晶体结构；要强调的是用Schlenk及核磁管这两种容器用来结晶是最好的. 做无水无氧的人知道Schlenk是无水无氧操纵的专用瓶.它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通,所以操纵方面很好.在获得单晶后你要从手套箱里拿出来,如果你用此外容器,可能那些对空气特别敏感的物质就不克不及够稳定到你丈量完晶体结构.同样很小的核磁管也很好封的,并且它要的量很少,不浪费样品.4、利用极性小（溶解度小）的溶剂反响结束后,用极性大的溶剂提取后.再进行浓缩恰好到有溶质析出时为止（此时因减压浓缩体系内的温度应该低于外界）等到温度升到室温,拿到手套箱内,用针筒向上面的溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的（溶解度小的）溶剂.这样处理会很易得到很好的晶体. 总之,单晶的培养溶剂的选择很重要,有些时候选择的溶剂不合,晶体的形状会各不相同.甚至有些时候得到的晶体不是规则的,或是细长的针状的,所以溶剂的选择很重要.一般做反响时候用极性相对大些的甲苯、乙醚、THF等.再结晶时候用极性小些正己烷、以及正己烷与甲苯的混合溶剂,或其它的混合溶剂.。

很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下很好的培养单晶的经验，可以借鉴一下。

单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。

10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。

单晶生长的方法嘿，咱今儿就来聊聊单晶生长的那些事儿！你知道不，这单晶生长啊，就好比是在培育一颗独一无二的宝贝。

先说提拉法吧，就像是小心翼翼地从一锅美味汤里捞出最精华的那块肉。

通过一个细细的“绳子”，慢慢地把晶体从熔体里提拉出来，一点一点地让它长大。

这过程得特别精细，温度啦、提拉速度啦，都得把握得恰到好处，不然这宝贝可就长不好喽！还有区熔法，你可以把它想象成是在一条长长的道路上，一段一段地让晶体变得纯净又完美。

就好像是在给道路做修复，把不好的地方去掉，留下最好的部分。

这种方法能让晶体的品质特别高呢！再说说水热法，这就有点像在一个温暖的温泉里培养晶体。

在特定的温度和压力下，让晶体在溶液里慢慢生长。

是不是感觉很神奇呀？就好像在温泉里能泡出健康的身体一样，这里能长出漂亮的单晶呢！还有气相沉积法，就如同在空气中撒下神奇的种子，让它们慢慢飘落到合适的地方，生根发芽，长成美丽的晶体。

这个过程充满了神秘和惊喜，你永远不知道下一刻会结出怎样的果实。

你看啊，这些单晶生长的方法，各有各的奇妙之处。

提拉法的精细，区熔法的纯净，水热法的温暖，气相沉积法的神秘，每一种都像是一位独特的艺术家，在创造着属于自己的杰作。

咱平时生活中那些高科技的产品，好多都离不开这些单晶呢！没有它们，那些厉害的电子设备、精密仪器可怎么制造出来呀？所以说，这单晶生长的方法可太重要啦！它们就像是隐藏在科技背后的魔法，默默地为我们的生活带来便利和进步。

那我们是不是应该好好了解一下这些方法呢？多去探索它们的奥秘，说不定哪天我们自己也能成为单晶生长的大师呢！你说是不是呀？反正我觉得挺有意思的，就像在探索一个未知的奇妙世界，充满了惊喜和期待呢！。

如何长单晶长单晶经验简单总结：1、低温缓慢挥发。

一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。

通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。

这个方法需要注意添加液氮和干冰。

此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。

2、高温溶解缓慢降温。

通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。

这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。

此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。

3、混和溶剂挥发。

用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。

这个方法需要注意溶剂搭配选择。

4、简单挥发。

也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。

5、浓缩。

样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。

整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。

这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。

6、溶剂扩散。

这是上面（3）的变通。

加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。

用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。

然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。

之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。

此方法适合于少量样品，无水无氧操作。

7、核磁管办法。

这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。

8、冰箱冷冻。

通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。

总之，长单晶需要耐心和不断尝试不同的办法。

同时，还得注意样品的纯度和稳定性来决定采取什么方法。

前人经验的汇总：（1）溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中，我走了与正常结晶相反的路子。

通常是用适量极性大的溶剂提取你的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶。

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。

一般无机合成，快反应使用此方法。

方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管，可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。

0.1g～0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。

方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。

一般无机合成，快反应使用此方法。

方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管，可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。

0.1g～0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。

方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。

金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。

静置至发现满意的晶体出现。

方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5 个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。

静置至发现满意的晶体出现。

方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。

操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。

静置至发现满意的晶体出现。

以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。

总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……液相扩散法（适用于晶体的在培养）液相扩散法的原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷甲苯/乙醚或戊烷水/甲醇CHCl3/正庚烷有以上可知，在良溶剂中浓度偏大可能有利于晶体的生长。