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#" 色谱条件的选择和优化
) ) 在实际测定中, 液相色谱的泵压会随着进样次 数的增多而逐 渐 升 高, 泵 压 的 升 高 会 使 得 "#$% 各 组分的保留时 间 有 所 漂 移, 最 终 导 致 "#$% 各 组 分 不能在相应的波长下出峰。本方法就上述问题进行 了研究, 发现合理地优化液相色谱条件, 特别是选择 合适的色谱柱、 流动相梯度洗脱程序和检测波长程 序等, 可以减缓 因 泵 压 升 高 而 导 致 的 "#$% 各 组 分 保留时 间 的 漂 移, 使 #" 种 "#$% 组 分 在 ($ )*+ 内 都能得到较好 的 分 离。 所 建 立 的 方 法 重 现 性 较 好, 对测定土壤中痕量、 微量 "#$% 具有灵 敏度 高、 检出 限低等优点。 # ! !" 色谱柱的选择 ) ) "#$% 是 由 ! 个 或 ! 个 以 上 的 苯 环 以 线 性、 角 极 性 很 弱, 目前 状或簇状稠 合 在 一 起 的 化 合 物[ #/ ], 常用非极性键合固定相的反相色谱柱来分离。在众 多的 "#$% 系列专用柱中, 通过比较试 验, 最终 选择 了 7.@*.+ ,B@;)’0B9@ " "#$ 专 用 色 谱 柱, 柱填料 为表面键合 , #- 烷 基 的 硅 胶。 这 种 填 料 的 色 谱 柱 的 最大优点是可以 使 用 梯 度 淋 洗, 柱 效 高, 分 离 度 好, 分离时间短, 适于 分 离 多 环 芳 烃 这 类 非 极 性 及 极 性 较弱的低极性化合物[ !$ ]。本实验 的结果 表明, 采用 #" 种 "#$% 组分的分离效果较佳。 该色谱柱, # ! #" 梯度洗脱程序的优化 ) ) 为了使分子结构相差很大的 "#$% 在适 宜的时 间内全部 出 峰, 实 验 中 采 用 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序。 考虑到色谱 柱、 梯度泵的最大承受压力 (最大压力 , 对梯度洗脱程序进行了重点优化。经 )!"$ =". ) 过反复调节流动相 乙 腈 和 水 的 体 积 比, 最终把乙腈 的初始体积分 数 设 为 ’$ N , 之后再随洗脱时间的增