实验一食品样品的采集和制备

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食品样品的制备
4、乳类 液体乳类：每次取样最少为250毫升。由于牛奶的表层 浮着脂肪，取样时要先将牛乳混匀，混匀方法可用特制的搅 拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式转动20次。 如要采取数桶乳的混合样品时，则先要估计每桶乳的重 量，然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量，用采样管 采集在同一个样品瓶中，混匀即可。一般每公斤可采样 0.2~1.0毫升。（可加甲醛作为防腐剂）
2、肉制品 如腊肉、火腿、腊肠及肉罐头等。除去包 装，取出可食部，切成适当大小块。以上样品分别 用孔径为3mm绞肉机绞3次，再按四分法取样。
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食品样品的制备
3、鲜鱼 因鱼体大小决定鲜鱼数量，一般用5条鱼体制 备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余 下部分按下图切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜， 再按四分法取样。
代表性原则 真实性原则 准确性原则 及时性原则
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（二）采样的原则
1、代表性 采集样品应充分代表检测的总体情况， 减少人为误差。 要求：随机抽样，正确布点。
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（二）采样的原则
2、真实性原则
为了保证样品真实性，采样人员应该亲临现场 采样，防止伪造食品。
要求：亲临现场
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（二）采样的原则
3、 准确性 采样记录务必填写在事先设计好的
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3.采样方法
几何法：把一堆食品视为一种几何体（立方体、圆柱体、 圆锥体等），取样时首先把整堆物品设定或想象为若干体 积相等的部分从这些部分中各个取出体积相等的样本。 （固体散装食品）
分层采样法：对于堆积的食品进行采样时，可分为上、中、 下三层或等距离多层，在每层中心及四角分别取等量样本。 （液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装 的食品）
1906年，俄国植物学家茨 威特分离植物叶绿体中色素而 得名，玻璃管中装CaCO3，石 油醚溶解植物叶绿体倒入管内， 再用石油醚做淋洗剂，结果柱 子中被分成几个不同颜色的谱 带。
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（八）检验方法的选择
在国家标准测定方法中同一检验方法 如有两个或两个以上检验方法时，各 地可根据不同条件选择使用，但以第 一法为仲裁法
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实验报告基本格式
一、目的 二、原理 三、方法（步骤） 四、结果和结论 五、讨论 六、思考题 注：请写上本次实验带教老师姓名
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实验一 食品样品的采集和制备
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录，整理
分析报告的撰写。
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食品样品的采集和制备
教学目标： 目的：
理解样品采集的定义、意义及要求； 掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法； 理解采样的注意事项； 掌握样品的保存；
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（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
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（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
菌后使用。 采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等，均要分别用纸包好，经干
烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。 镊子、剪子、小刀等用具，用前在酒精灯上灼烧消毒。 消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管，定期更换并防止污染。
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（四）样品分类
客观样品 在日常卫生监督管理工作过程中，为掌握食品卫生质量，对 食品企业生产销售的食品应进行定期或不定期的抽样检验。这是在未发 现食品不符合卫生标准的情况下，按照日常计划在生产单位或零售店进 行的随机抽样。通过这种抽样，有时可发现存在的问题和食品不合格的 情况，也可积累资料，客观反映各类食品的卫生质量状况。为此目的而 采集供检验的样品称为客观样品。
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（2）现场调查：
◆感官所见
包装食品：注意包装的完整性，有无破损、变形、污痕等。 散装食品：进行感官检查（有无异臭、异味、杂物、霉变、 虫害等）。
◆ 发现包装不良或有污染时则需打开包装进行检查，如果
仍发现有缺陷，则需全部打开包装进行感官检查。
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3．采样方法 正确采样是鉴定食品的首要环节； 检验取样一般皆取可食部分； 不同食品要用不同方法采样:
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（一）采样目的
鉴定食品的营养价值及卫生质量，说明 食品中营养成分的种类、含量和价值以 及食品原料、添加剂、设备、容器、包 装材料中是否存在有毒有害物质等。
进行营养指导、开发营养食品和新资源 食品、从事食品卫生监督管理、制定国 家食品质量及卫生标准的基本手段和重 要依据。
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(二)采样原则
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（七）样品的制备
四分法缩样：采集样品（固体、散装）过多，常 采用四分法缩样：
采集的样品放于大塑料布上提起四角使充分混匀， 然后铺成均匀厚度的圆形或方形划出两对角线将样品 分为四等分，取其双角两分，再铺平再分，如此反复 操作到取得需要量。
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四分法缩样
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食品样品的制备
1、鲜肉 将鲜肉的骨头、筋膜等除去，切成大小适当 的肉片，用孔径为3mm的绞肉机绞3次，然后按四 分法取样。
重点：
样品的采集和制备；
难点：
采集样品的方法； 样品的制备。
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一、食品样品的采集
样品是指从某一总体中抽出的能较好地代表 其总体的这一部分，即为样品。食品采样是 指从较大量的食品中抽取能较好地代表其总 体的样品的方法。食品采样是食品检测结果 准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人 员必须掌握的一项基本技能。
采样时受外环境污染。
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（三）采样工具
常用工具 钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊
子、胶布、笔、记录本等；
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（三）采样容器
装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的，可以是瓶式、试管式或袋式。 容器必须完整无损，密封不漏出液体。
盛装样品的容器应密封、清洁、干燥，不应含有待测物质及干扰物质。 不影响样品气味、风味、pH值。
分区设点法：对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积 不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线 上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。
（固体散装食品）
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3.采样方法
表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌 的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐 水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一 点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭 子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭 菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。 （大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门）
实验室基本要求
1、遵守“实验室守则”：穿实验服，不穿拖鞋，不吃东西， 不用手机，不嬉笑打闹，听从实验教师的安排；
2、做好实验记录：每次实验有完整、真实的实验报告。 3、做好卫生工作：使用过器皿自行清洗、收好。药品、公用
仪器用后放回原位或恢复原状。实验后值日生。 4、注意实验室安全工作（消防）。 5、不迟到、不早退。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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（3）水解法（酸、碱、酶）：
酸水解，例： 食品中氨基酸的测定 ：6mol/l浓盐酸，110 ℃，22h (样品+盐酸→冷却→真空→充N2 →封口→加热） 总糖（淀粉）： 6mol/l浓盐酸，2h； 酶水解 例：总糖（淀粉）：淀粉酶→双糖→酸解
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（五）采样步骤和方法
1．采样准备 采样前必须审查待鉴定食品的所有 证件，制定合理可行的采样方案。如：商标、 运货单、质监证书等。
2．现场调查 了解待鉴定食品的一般情况，记录 食品种类、数量、批号、生 产日期、加工方法、 贮运条件(包括起运日期)、销售卫生情况，观 察该批食品的整体情况，包括感官性状，品质、 储藏、包装情况等。
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样品的预处理
目的: ①排除测定前干扰组分； ②对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； ④选用的分离富集方法应简便。
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预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法
色层分离法
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（三）样品前处理
方法： 1、分解法（有机物破坏法） 干法分解（干式灰化） 湿法分解（湿法消化） 水解法等。
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6.采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包
装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上
要贴上标签，并做好标记。
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（六）样品的运送
样品在运送过程中不应受到污染和发生 变质。容器洁净干燥，密封性好，避光。 还应注意温度。
如感官鉴定发现送检样品发生质变，不 再进行检验。感官鉴定出样品不符合食 品卫生标准，直接判为不合格产品。
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（七）样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水 较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎 过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
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2.溶剂提取分离
原理：相似相溶原理 利用混合物中各种组分在某种溶剂 中溶解度的不同而将混合物分离的方法。
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3、蒸馏法（挥发法）
利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将 样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出， 然后进行测定。 例：蛋白质测定；
挥发性盐基氮测定； 酒的酒精度、挥发性酸测定。