重结晶提纯法相关问题解答

有机物提纯重结晶思考题及参考答案1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。

（2）样品的溶解目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。

【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】（3）活性炭脱色目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。

【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】（4）滤液的冷却目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。

【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。

】（5）抽滤晶体目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。

（6）洗涤晶体目的：以除去晶体表面的母液。

【母液中含有可溶性杂质】（7）晶体的干燥目的：以除去晶体表面的溶剂。

【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。

】（8）熔点的测定目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。

若不合格，应进行第二次重结晶。

2.怎样选择重结晶的溶剂？答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。

若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。

要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。

混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。

3.重结晶的溶剂应符合什么条件？答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。

否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应；（2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；（3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）；（4）容易和被提纯物分离。

关于重结晶问题的探讨与总结(四)重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。

关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。

提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。

1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。

若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。

（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。

一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。

在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。

1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

否则易产生溶质液化分层现象。

溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。

因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。

极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。

溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。

其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。

若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。

若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。

如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。

若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。

如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。

若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。

如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。

重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。

（5）能结出较好的晶体。

（6）无毒或毒性很小，便于操作。

（7）价廉易得。

选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。

若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。

如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。

若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。

关于重结晶问题的探讨与总结____-08-03有机合成有机合成org-syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅。

在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale____以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。

1kg级别的，必须搅拌。

这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。

这时候包夹母液问题多多。

但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。

当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。

以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。

析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。

还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。

重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。

本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是____dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。

关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。

本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。

一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。

2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。

3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。

二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。

2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。

3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。

4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。

三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。

一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。

2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。

通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。

3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。

适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。

4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。

一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。

四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。

2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。

3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。

一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶让其析出。

油状物有时可以通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。

如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。

原因有二：1-溶剂不断在减少。

2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。

“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。

冷却后一般会析出晶体。

（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）另外成油的一个原因是降温太快。

我对付油状物曾经伤透脑筋。

今天，我总结一下我曾经使用过的方法：1、首先分析油状物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。

但是，对于聚合物（树脂状的粘稠东东）石油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。

所以，这是可采用的方法是：①采用水蒸汽蒸馏方法提纯②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附③过柱子④如果你做的是碱性，可以制成硫酸或盐酸盐有些有利于成固体。

一般，过柱子很麻烦，且损失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶剂热容试一试，如果有不溶的杂志和色素等，加入硅藻土或者纯净海泡石，然后过滤，再考虑选用合适的重结晶溶剂。

硅藻土还有助滤效果，如果你过滤时曾经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况，加入硅藻土，一般就OK，过滤不再便秘。

我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。

希望各位要继续探讨更细致的问题，彻底解决各种难题。

我又带来一个问题：如果我的药品是盐酸盐，这个小东西容易在空气中吸潮而造成“油状”（不做成盐酸盐这个东西的熔点几十度），刚从乙醚石油醚的混合溶剂中出来，还没等看够晶体形状就立即油状了，以上方法都用了，不好使，如何对付请高手讨论。

2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶是一种常用的分离纯化技术，在化学实验中被广泛应用。

本文将探讨重结晶的原理与方法，并总结其应用中需要注意的一些标准。

一、重结晶的原理与方法1. 重结晶的原理：重结晶是利用物质的溶解性差异，在适当的条件下使溶液中的溶质结晶出来，从而实现分离和纯化的目的。

2. 重结晶的方法：常见的重结晶方法主要有溶剂结晶法、溶剂对冷却法、溶剂对蒸发法、溶剂对稀释法等。

（1）溶剂结晶法：溶剂结晶是将溶质溶解于适宜的溶剂中，通过加热使其溶解，然后缓慢冷却使溶质结晶出来。

（2）溶剂对冷却法：溶剂对冷却法是通过在有机溶剂或水中逐渐加入溶质，使其溶解，然后通过冷却使溶质结晶。

（3）溶剂对蒸发法：溶剂对蒸发法是将溶质溶解在溶剂中，然后将溶剂加热蒸发，使溶质结晶。

（4）溶剂对稀释法：溶剂对稀释法是将溶质溶解在少量溶剂中，然后逐渐加入大量的稀释剂，使溶质逐渐饱和并结晶。

二、重结晶应用中的注意事项1. 选择合适的溶剂：合适的溶剂应具备以下特点：有足够的溶解度、结晶温度适宜、易于去除、无毒无害。

2. 控制结晶速度：结晶速度过快往往会导致产物杂质含量较高，因此应尽量控制结晶速度，采取缓慢冷却或逐渐加入稀释剂的方法。

3. 过滤与洗涤：重结晶之后，需要将结晶物进行过滤和洗涤，以去除溶剂和杂质。

过滤时应注意，采用合适的滤纸和滤料，过滤速度要适当。

4. 干燥与纯化：过滤后的结晶物需要进行适当的干燥和纯化处理。

干燥时要避免过高的温度和过长的时间，以免影响产物的纯度。

5. 重结晶的重复结晶：如果重结晶后产物仍有杂质，可以再次进行重结晶，以进一步提高产物的纯度。

三、总结与展望重结晶是一种常用的分离纯化技术，其原理简单，并且成本较低，因此在实验室和工业生产中得到广泛应用。

然而，重结晶的成功与否往往取决于多个因素，如溶剂的选择、结晶速度的控制、过滤和洗涤的操作等。

在实际操作中，需要综合考虑这些因素，并根据实际情况进行调整。

重结晶提纯法相关问题解答1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。

答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。

但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂。

(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。

若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。

(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。

(5) 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。

(6) 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。

(7) 干燥晶体(风干或烘干)。

(8) 测定熔点，确定是否合乎要求。

若不合格，应进行第二次重结晶。

2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。

那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。

(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。

(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。

(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。

请你说说试验的方法。

答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。

如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。

若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。

重结晶(recrystallization)结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。

极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。

这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。

如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。

本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。

一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。

其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。

重结晶的原理主要有两个方面。

首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。

一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。

其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。

通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。

二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。

溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。

2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。

在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。

温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。

3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。

如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。

4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。

结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。

如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。

重结晶提纯法的原理及注意事项1. 溶解差异原理
不同物质在同一溶剂中的溶解度不同,可利用此进行分离。

2. 饱和状态
当溶液达到某物质的饱和状态时,再加入这种物质就会析出。

3. 结晶析出
从溶液中晶体析出,是纯度较高的固体。

4. 溶解和重结晶
重复溶解和结晶步骤,可以提高纯度。

5. 离心分离
利用离心机分离结晶和母液。

6. 选择合适溶剂
根据物质性质选择合适的溶解介质。

7. 控制溶解度
精确控制溶液浓度达到稍过饱和。

8. 减少杂质引入
操作要轻柔,避免引入新的杂质。

9. 优化结晶条件
优化结晶的温度、pH值等条件。

10. 除去母液
结晶后充分去除残余母液。

重结晶法可以有效提高物质的纯度,是化学分离提纯的重要方法之一。

关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。

关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。

提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。

1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。

若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。

（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。

一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。

在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。

1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

否则易产生溶质液化分层现象。

溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

重结晶实验报告思考题
目录
1. 实验目的
1.1 基本原理
1.1.1 结晶过程
1.1.2 结晶条件
1.2 实验步骤
1.2.1 材料准备
1.2.2 操作步骤
1.3 实验结果分析
1.4 实验总结
实验目的
本实验旨在通过重结晶来提高某种物质的纯度，了解重结晶的基本原理和操作步骤。

基本原理
重结晶是一种分离和提纯物质的方法，其基本原理是根据物质的溶解度差异来实现。

在重结晶过程中，首先将混合物加热至溶解，然后逐渐冷却，使得其中某种物质结晶沉淀出来，从而提高物质的纯度。

实验步骤
材料准备
- 待提纯物质
- 溶剂
- 蒸馏器
- 玻璃棒
操作步骤
1. 将待提纯物质和适量溶剂放入烧杯中，加热至溶解。

2. 用玻璃棒搅拌混合物，使得物质充分溶解。

3. 慢慢冷却混合物，观察结晶的形成。

4. 将生成的结晶通过过滤或离心分离出来。

5. 用冷溶剂洗涤结晶，提高纯度。

6. 将得到的纯净结晶晾干，称重计算产率。

实验结果分析
通过重结晶实验，我们成功地提高了待提纯物质的纯度，得到了较纯净的产物。

观察结晶的形态和颜色可以初步判断提纯效果，称重计算产率可以评估实验操作的成功程度。

实验总结
重结晶是一种简单有效的物质提纯方法，通过掌握其基本原理和操作步骤，可以实现对混合物的有效分离和提纯。

在实验过程中，要注意温度控制、搅拌均匀和结晶洗涤等关键步骤，以确保实验顺利进行并取得理想结果。

实验名称：重结晶提纯及抽滤乙酰苯胺一、实验目的1了解并掌握重结晶的知识和操作基本流程以及它的基本原理。

2熟悉并熟练掌握重结晶的操作方法和抽滤操作。

二、实验原理根据物质（将其称为溶质）在另一种物质（我们称其为溶剂）的溶解度受温度很大，利用升温使溶液达到饱和再降温使之析出晶体，就是使物质重新结晶，在此过程可以除去不溶物质和一些混合在溶质中的杂质。

重结晶操作就是利用各物质在溶剂中溶解度不同，或者热过滤将溶解性差的滤除，或者让溶解性好的在冷却结晶过程中保留在母液中，达到分离提纯的目的。

三、仪器与试剂试剂：水，含有杂志的乙酰苯胺，活性炭。

仪器：电子天平，滤纸，量筒（100ml），250ml锥形瓶，铁架台，小烧杯，酒精灯，短颈玻璃漏斗，热漏斗，玻璃棒，铁夹（试管夹）电热套，真空式抽滤机，风箱烘干机。

四、仪器装置五、实验步骤及现象1 用电子天平称取 5.0g乙酰苯胺固体，倒入锥形瓶中，加约90ml水，然后放置在电热套中使之加热溶解。

2在加热的这段时间，我们将已烧开的水倒入热漏斗之中，并同时把玻璃漏斗套在热漏斗之中。

加热保持温度，将整个装置固定。

3在锥形瓶拿出电热套，观察其底部，若还有大量的沉淀，则再加5水，继续加热直至沉淀溶解。

若看到少量的黑色杂质，则等待其稍冷却，加入0.5g活性炭，然后加入10-15ml水，放入电热套，继续加热5-10min。

4 当溶质沸腾5-10min后，马上进行过滤，这个操作要快，因为时间稍长就会有晶体堵塞漏斗。

5将装有滤液的烧杯至于冷水中冷却，然后用真空抽滤机抽滤，得到白色片状晶体，还有光泽。

连同滤纸取出，放入烘干机中干燥。

6干燥完成称量重量，计算产率。

六、问题讨论1 用活性炭脱色时，为什么要待固体物质全部溶解后才加入？为什么不能在液体沸腾时加入活性炭？答：因为活性炭有吸附性，如果固体没有完全溶解，那么活性炭在吸收有色物质的同时可能媳吸附我们要提纯的物质，这样造成物质不必要的流失，是产率降低。