重结晶产率过低的原因

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。

这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。

粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。

再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。

趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。

有白色晶体析出。

抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。

m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶提纯学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工092班姓名：周培学号***********指导教师：肖勋文刘望才日期：2010年10月17日一、试验目的了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。

熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。

二、实验原理固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。

利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。

三、主要试剂及试剂用量规格药品：粗乙酰苯胺、活性炭仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉四、仪器装置五、实验步骤及现象步骤现象1、称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g，置于200ml的烧杯里。

按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，六、产率计算粗乙酰苯胺的质量：1.96g提纯后产品的质量：1.24g 含有杂质的质量：0.72产率%=1.24/1.96=63.3%七、实验讨论产率很低的原因：1．在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。

2．在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。

3．也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。

干燥后晶体颜色呈浅蓝色，理论上最后晶体颜色是白色是最后的，出现这种原因可能是：这次实验过程中，我们活性炭加的比较少，溶液褪色不怎么明显。

也可能是干燥的时候不够长，含有一些水分，从而是颜色有些深。

乙酰苯胺的制备论文吉林农业大学生命科学学院生物技术3班作者：张洋摘要：本文通过实验研究了酰基化试剂和反应装置对乙酰苯胺合成产率的影响。

研究实验结果表明乙酸酐为酰基化试剂制备乙酰苯胺的产率是最高的。

但结合实验产率，产品纯度以及经济效益最终得出以冰醋酸为乙酰化试剂是实验室制备乙酰苯胺的最合适方案。

Abstract:In this paper, experimental study of the acylation reagent and experimental installation on Acetanilide yield. Research results show that acetic anhydride was the best acylation reagent. Above all, the experimental program for preparation of acetanilide on the teaching textbook was the best.关键词：乙酰苯胺制备重结晶实验部分一．实验目的1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。

2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。

二、实验原理制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。

NH2+CH3COOH3+H2O该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。

纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。

三、实验用品1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗2、试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭四、实验装置分馏装置抽滤装置热过滤装置五、实验步骤1、乙酰苯胺的合成第一组在圆底烧瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。

【干货】重结晶的原理和经典问题案例展开全文“在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。

”重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

其中它是物理化学作用的结果。

原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

选择溶剂的条件1.不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3.对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。

本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。

一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。

其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。

重结晶的原理主要有两个方面。

首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。

一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。

其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。

通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。

二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。

溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。

2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。

在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。

温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。

3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。

如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。

4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。

结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。

如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。

乙酰苯胺重结晶产率低的破解方法乙酰苯胺，一种广泛用于有机合成的化合物，其重结晶产率低一直是实验室中的一个难题。

本文将介绍乙酰苯胺重结晶产率低的原因，并提供一些破解方法。

首先，产率低的原因可能是晶体形核晶长难度大。

此时，可以通过控制结晶温度和溶液浓度等条件来调节晶体形态，从而提高晶体形核晶长的效率。

其次，产率低的原因还可能是晶体形核晶长速率过快。

这时，可以将溶液放置在温柔的磁力搅拌器中，或者添加少量的液体分散剂，以减慢结晶速率。

另外，产率低的原因还可能与缺少晶核有关。

这种情况下，可以在溶液中添加一小块未结晶的乙酰苯胺作为晶核，或者使用超声波、磁力搅拌器等工具来促进晶核的生成，从而提高结晶产率。

综上所述，乙酰苯胺重结晶产率低的原因有可能是晶体形态难以调节、晶体形核晶长速率过快或缺少晶核等多个方面。

通过采用相应的破解方法，可以提高乙酰苯胺的重结晶产率，为有机合成的实验研究提供有效的支持。

重结晶提纯法前言:重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离从而达到提纯目的。

重结晶提纯法只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程为：选择溶剂→溶解溶剂→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：烧杯（250ml ）、玻璃棒、抽滤漏斗、锥形瓶（250ml ）、热水漏斗、量筒（100ml ）、酒精灯、石棉网、短颈漏斗 布氏漏斗、抽滤瓶、天平、铁夹、铁圈、真空泵、铁架台 实验药品：乙酰苯胺 活性炭1.2实验装置加热溶解装置 热过滤装置 抽滤装置1.3实验过程①溶解乙酰苯胺：用天平称取5.0g 粗乙酰苯胺，放在250ml 烧杯中，加入110ml 纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解。

稍冷后，加入约1g 活性炭，煮沸5分钟。

②热过滤除去杂质：用折叠式滤纸过滤，用一三角烧瓶收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。

③抽滤收集和洗涤晶体：滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶析出，抽气过滤，抽干后，关闭抽气泵，用少量水洗涤晶体后再抽干，重复２次。

取出晶体，放在称量纸上在天平上称量。

2、结果与讨论热过滤装置加热溶解装置抽滤装置2.2 产率与产量产量：产物为无色透明有光泽的层状晶体2.3g产率：2.3/5=46%2.3产率较低的原因分析通过比较发现此次所测得的产量偏低，原因可能是：①溶剂加入量不适当，加入溶剂太少。

经查阅数据可知，乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5g/100ml(100°C) 0.53g/100ml(25°C)，我此次加入的的量110ml，在加热溶解过程中，加热过久，可能导致较多的水蒸发，导致溶液呈过饱和，因此在热过滤中滤液未收集已经结晶，此处造成晶体大部分流失。

因此加入液体时要保证使并且不要加热过久，导致溶剂蒸发。

化学与环境学院有机化学实验报告【实验目的】1、学习重结晶提纯法固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

【实验原理】（包括反应机理）重结晶原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶【仪器装置】1、主要仪器：三角烧瓶、酒精灯、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象【实验结果】粗乙酰苯胺的质量：5.0g提纯后产品的质量：3.0g产率：3.0/5.0*100%=60%【实验讨论】1、产率较低的原因：答：①在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。

②在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。

③也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。

2、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。

提纯得到粗盐产率偏低的原因说到提纯粗盐，有些人可能觉得这是一件小事，反正盐就是盐，弄得越纯越好呗，没啥大不了的。

可实际上，这其中的门道可多了去了。

嘿，别看盐是生活中最常见的调味品，提纯起来可不是那么简单的事。

要是粗盐的产率偏低，原因可真得好好琢磨琢磨。

我们得知道，粗盐是从海水或者地下盐矿中提取的，含有不少杂质。

拿海盐来说，盐田里的水蒸发后，留下的那部分盐，不是纯粹的白盐，里面多少有点钙、镁、钠、钾之类的成分，甚至还有点儿泥沙。

这些杂质不管是质量上还是外观上，都会影响最终提纯的效果。

所以，一开始盐的杂质含量就较高，这让后续的提纯工艺更复杂。

光是这第一关，问题就来了。

盐的提纯过程其实并不简单，它需要经过一些化学处理，像溶解、过滤、结晶等步骤，每一步都有可能出问题。

比如，结晶的温度、时间，都是需要精确掌控的。

稍微不注意，结晶出来的盐颗粒就不够纯，甚至有可能被一些杂质附着，降低了最终的产率。

你可能会觉得，这就是些小细节，谁做得不好能犯这种低级错误呢？但事实就是这样，小小的失误，就会让整个提纯过程大打折扣，产率自然就上不去。

水质也会影响到产率。

水中的溶解度、温度变化，都会直接影响盐的结晶过程。

如果水质过硬，或者含有其他化学物质，那盐就难以顺利结晶，整个产率就会下降。

想象一下，如果你在做饭时，水质不好，煮出来的米饭是不是也有点问题？这原理差不多。

设备也是一个不容忽视的因素。

有些提纯粗盐的设备，老旧或不合格，就会导致处理效果差，结果当然也就事与愿违。

比如过滤器如果没能有效去除杂质，或者结晶设备的温控不准，最终得到的盐就无法达到预期的纯度，产率也自然偏低。

反正你让一个过时的设备去做高精度的活儿，结果肯定不会好。

讲到这儿，你是不是有点明白了？提纯粗盐可不像看起来那么简单。

盐的原料不好，设备跟不上，操作失误，甚至是一些意想不到的小细节，都能影响最终的产率。

再说了，提纯的工艺不止一次两次，不同的环境、条件都会给工人们带来挑战。

苯甲酸重结晶实验中影响产率因素之探讨
第一,甲苯的纯度有直接影响,甲苯本身就不纯,产量不高。

第二,反应时间因素,时间不够长,自然氧化不彻底；第三,反应温度问题,温度不够高的话,也会使反应进行不彻底；第四,甲苯不和水互溶,那么接触面积就比较少,也会影响反应程度；第五,选择的氧化剂也对反应有影响,各种氧化剂有不同的氧化能力,但就对本问题而言,高锰酸钾已经足够。

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。

熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。

在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

实验产率低的原因
哎，说起这个实验产率低嘛，真的是让人脑壳疼。

你说我们天天待在实验室里头，跟那些瓶瓶罐罐打交道，就盼着能出个好结果，结果呢，产率就是上不去，恼火得很。

我琢磨着，原因可能有好几个。

一是原材料的问题，怕是那些个东西不纯哦，里头掺了些啥子不晓得的杂质，一反应起来就乱套了。

二是温度没控制好，高了低了都不行，稍微差点儿火候，产率就大打折扣。

三是时间，时间不够长或者太长了，都影响效果，这个度啊，真是难把握。

还有啊，咱们这设备，说实话，也有点老旧了。

虽然平时将就着能用，但关键时刻掉链子，也是常有的事儿。

你说要是换个新点的、精确点的仪器，说不定就好多了。

当然了，人的因素也不能忽视。

有时候操作稍微疏忽一下，或者心思不在实验上，就可能出问题。

所以啊，咱们还是得打起十二分精神，认真对待每一个环节。

另外，我觉得还得加强团队协作。

一个人闷头搞，毕竟力量有限。

大家多交流交流，一起探讨探讨，说不定就能找到问题的症结所在。

总之啊，这个实验产率低，不是一两句话能说清楚的。

咱们得慢慢排查，一个个地去解决。

只有这样，才能有望提高产率，让咱们的实验成果更加丰硕。

产率下降的原因化学题
产率下降可能有多种原因，以下是一些可能的原因：
1. 反应条件，反应条件不当可能导致产率下降。

例如，温度、压力、溶剂选择等因素都可能影响化学反应的产率。

如果反应温度过高或过低，或者压力不合适，都可能导致产率下降。

2. 反应物质纯度，反应物质的纯度对产率也有影响。

如果反应物质的纯度不够高，可能会导致副反应的发生，从而降低产率。

3. 催化剂选择，催化剂的选择对产率也有重要影响。

选择合适的催化剂可以提高反应速率和选择性，从而提高产率。

如果催化剂选择不当，可能导致产率下降。

4. 反应平衡，有些化学反应是可逆反应，反应达到平衡后产率可能会下降。

调整反应条件、改变浓度等方法可能会提高产率。

5. 反应物质浓度，反应物质浓度对产率也有影响。

如果反应物质浓度不够，可能会影响反应速率，从而降低产率。

6. 不良反应，有时不良反应的发生会导致产率下降。

例如，副反应的发生、杂质的存在等都可能影响产率。

总的来说，产率下降的原因可能是多方面的，需要综合考虑反应条件、反应物质的纯度、催化剂选择等因素，进行分析和调整，以提高产率。

重结晶回收率低的原因
1. 重结晶过程的影响
重结晶是化学实验室中一种常见的纯化技术。

它通过溶解混合物
并使其重新结晶，从而获得更纯净的产物。

重结晶过程涉及温度、溶
剂选择、溶剂量、搅拌速度、洗涤等多个参数的调节。

其中很容易出
现的问题是重结晶过程的控制难度高，温度和溶剂选择可能不当，也
有可能会出现晶体的过度生长和聚集，导致产物损失，从而使得重结
晶回收率降低。

2. 洗涤不彻底
在重结晶过程中，洗涤是至关重要的一环。

洗涤可以去除与产物
粘附的杂质，但如果洗涤不彻底，杂质可能会残留在产物中，从而影
响产物的纯度，减少重结晶回收率。

此外，在洗涤过程中使用的溶剂
也可能影响重结晶回收率，因此需要保证正确的洗涤剂使用和足够的
洗涤次数。

3. 操作人员技术水平低
在化学实验中，实验人员的技术水平直接影响实验结果。

如果实
验人员缺乏相关的操作技能和经验，可能会导致操作不当，从而导致
重结晶回收率的降低。

因此，需要有经验的实验人员操作重结晶实验，保证操作的精细化和专业化。

4. 实验物质本身的性质
最后，有时重结晶回收率低也可能是由于实验物质本身的特性所致，如溶解度低、结晶速率缓慢等等。

对于这些情况，需要对实验条件进行调整，并进行一定的试验和验证。

综上所述，重结晶回收率低的原因可能与操作技能、实验条件和实验物质本身的特性有关。

应该通过细致的实验设计和实验过程的控制来尽可能地减少这些因素的影响，从而获得更高的重结晶回收率。

重结晶中有关问题1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。

答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。

但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂。

(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。

若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。

(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。

(5) 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。

(6) 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。

(7) 干燥晶体(风干或烘干)。

(8) 测定熔点，确定是否合乎要求。

若不合格，应进行第二次重结晶。

2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。

那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。

(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。

(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。

(6) 价廉易得3.在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。

请你说说试验的方法。

4.5.6.答：取g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。

7.8.如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。

若固态样品不全溶于 1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到 3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。

有机化学实验报告实验名称：重结晶提纯法学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工105班姓名：学号10402010指导教师：方烨汶、沈梁钧日期：2011年10月22日一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；2、掌握抽滤操作方法。

二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使他们相互分离三、主要试剂及物理性质1.试剂：粗乙酰苯胺，活性炭四、仪器装置150ml烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、培养皿、电炉、滤纸五、实验步骤及现象1.称量，溶解用电子天平称取粗乙酰苯胺2.00g→150ml的烧杯→40ml蒸馏水搅拌→电炉加热，慢慢加入20ml蒸馏水→搅拌加热至沸腾→撤电炉稍冷→加0.05g活性炭→搅拌混合→加热沸腾5—10min。

现象：乙酰苯胺溶解呈绿色，有些晶体固体浮于液面和沉入底部，随温度升高晶体溶解，加入活性炭变深绿色。

2.热抽滤用热的蒸馏水将抽滤瓶热浴下，趁热将沸腾溶液进行抽滤，用少量热的蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒，洗涤液一并倒入布氏漏斗，结束后将滤液转入烧杯中，冷却。

现象：抽滤结束后，滤纸上有活性炭，白色晶状物，冷却后有大量晶体析出。

3.再次抽滤将冷却的滤液倒入布氏漏斗，再用少量的蒸馏水洗涤烧杯2—3次，洗涤液倒入再抽滤。

现象：抽滤后，滤纸上有白色的亮晶晶的固体。

4.干燥将滤纸上的产物置于表面皿中，干燥，称总重，算出成品的质量及产率。

六、实验结果1、乙酰苯胺重结晶产率：产量：1.74g产率=（1.74/2.00）×100%=87%2、乙酰苯胺的重结晶产率比较好。

七、实验讨论重结晶产率没有理论值高的原因：①第一次抽滤后将抽滤瓶中的滤液转移到烧杯中的速度不够快，导致抽滤瓶底部有晶体析出，降低产率；②在烧杯中冷却结晶的时间不够长，没完全结晶，使产率降低；③第二次抽滤时烧杯中，滤纸上，玻璃棒上都有残留晶体，未完全转移到培养皿中，减少了产量；④第二次抽滤时，未将晶体淋洗干净，表面留有母液，导致晶体颜色偏绿。

苯甲酸重结晶实验中影响产率因素之探讨
孟莉;李丽
【期刊名称】《赤峰学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(025)010
【摘要】重结晶是化学合成中常用到的一种分离提纯操作,其中活性炭、溶剂等的用量对产率有重大影响.本文通过苯甲酸重结晶实验,深入研究了活性炭用量、水溶剂用量及过滤速度等对苯甲酸产率的影响,从而确定了最佳实验操作条件,使苯甲酸的产率提高到80%以上.
【总页数】2页(P13-14)
【作者】孟莉;李丽
【作者单位】赤峰学院化学系.内蒙古,赤峰,024000;赤峰学院化学系.内蒙古,赤峰,024000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结2016-08-03有机合成有机合成Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位虫友:nk.alex以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。

1kg级别的，必须搅拌。

这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。

这时候包夹母液问题多多。

但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。

当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。

以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。

析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。

还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。

重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

虫友:oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。

本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。