差热分析仪(微机差热仪)

差热分析差热分析一、实验目的一、实验目的1. 用差热仪绘制CuSO 4·5H 2O 等样品的差热图。

等样品的差热图。

2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。

3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。

二、实验原理二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。

差热分析仪的结构如下图所示。

它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。

差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。

A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。

图就称为差热图，或称为热谱图。

图5-1 典型的差热图典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。

峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B )；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰峰面积说明热效应的大小。

相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。

在相同的测图5-1 差热分析原理图定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。

因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。

理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。

积的测量对物质进行定量分析。

本实验采用CuSO 4·5H 2O ，CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系，是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，在不同温度下，可以逐步失水：可以逐步失水：CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 （s ） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。

热分析仪检定规程本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

2 范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。

2．1 原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。

如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。

2、2 构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。

3 计量单位温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。

时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。

质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。

热（Q）单位为焦耳（J）。

功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。

4 计量要求表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。

表1 DSC仪计量特性和等级评定表2 DTA 仪计量特性和等级评定55 技术要求5．1 外观要求5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。

5．1．2 仪器要完整，附件齐全（包括说明书）。

5．1．3 仪器各调节旋纽开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。

5．1．4 仪器电源、电缆等仪器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。

5．1．5 温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。

5．1．6 气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量计调节，应保证气流管路中不漏气和堵塞现象。

差热分析实验报告
摘要
本实验使用差热分析仪进行热分析，可检测物料的热行为，以及由于外部因素的变化而导致的热影响。

该仪器有两个传感，可以采集温度变化的相关信息和储存在个人电脑上的记录。

本实验用差热分析仪测定了螺纹钉在升温和降温时的热行为。

本实验采用差热分析仪采集和记录了在25℃ ~ 200℃ 内螺纹钉的温度变化，每增加20℃，采集一次数据，共采集7次温度数据，同时记录时间。

最后，计算出每个温度增加20℃时螺纹钉的温度升高值。

从实验结果来看，随着温度的不断升高，螺纹钉的温度也在上升。

从曲线图上看，以200℃ 为顶点，温度变化趋于稳定，表明螺纹钉的热状态已经趋于平稳。

此外，每20℃ 时螺纹钉的温度上升值也可以从实验结果中计算得出。

由于实验过程中外界因素的畸变，温度变化量略有出入，但可控制在较小的范围，总的来说实验比较完美。

本实验表明，差热分析仪适用于测试物料热行为以及外部温度变化所导致的影响，是对物料的运行热行为反映的准确可靠的手段。

关键词：差热分析仪，热行为，螺纹钉，温度变化。

差热分析的名词解释差热分析是一种用于测量物体或系统中的热量变化的实验方法。

其基本原理是通过测量系统在不同温度下的热量流动来分析物体或系统内部的热量变化过程。

差热分析广泛应用于材料科学、化学、能源领域等多个领域，在研究物质的性质、反应动力学以及储能等问题上发挥着关键作用。

差热分析通常使用差热仪器进行实验，并结合计算机技术进行数据处理和分析。

差热仪器主要包括差热扫描量热仪(DSC)、差热红外热分析仪(TG-IR)、差热红外光谱仪(TG-FTIR)、差热速率量热仪等。

这些仪器能够精确测量样品在不同温度下的热量变化，并给出热量曲线或图谱。

通过分析这些曲线或图谱，可以得出有关样品在不同温度下的物理性质、热力学性质、热稳定性等重要信息。

在差热分析中，最常用的是差热扫描量热仪(DSC)。

DSC通过测量样品和参考物之间的热量差异，来研究样品的热量变化情况。

其基本原理是将样品和参考物同时加热或冷却，通过比较两者之间的温度差异来测量样品的吸热或放热情况。

DSC 可以提供样品的熔融温度、固相变、化学反应等信息，并可在不同温度下对样品进行热稳定性、热容量等性质的分析。

另外，差热分析还可以结合红外光谱技术进行差热红外热分析。

差热红外热分析是通过结合差热仪和红外光谱仪，同时测量样品的热量变化和红外光谱，来研究物质的热化学性能和结构变化。

这种技术可以用于分析样品的热解、聚合反应、氧化还原反应等重要过程，并对其反应动力学、生成物结构等进行深入研究。

除了DSC和差热红外热分析，差热速率量热仪也是差热分析中常用的仪器之一。

差热速率量热仪可以对样品的热分解、燃烧、氧化等反应过程进行热量测量，并通过热量变化来分析样品的热化学性质。

这种仪器具有高灵敏度、高精度的特点，并可以进行动态差热分析，从而得到有关样品在高温下的热稳定性、燃烧特性等重要信息。

差热分析在材料科学中有着广泛的应用。

它可以帮助研究人员了解材料在不同温度下的热行为、热稳定性以及相变行为。

差热分析仪的工作原理简介差热分析仪（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种分析热学特性的仪器，可以用于研究固体、液体、气体在升温、降温过程中吸放热量的变化。

DSC可用于分析物质的相变温度、热化学性质、热力学参数等，具有广泛的应用领域，在化学、生物、医学、材料等领域中有重要的研究价值。

工作原理基本构造差热分析仪主要由样品仓、参比仓、温度控制系统、热量测量器、数据采集系统等部分组成。

其中，样品仓和参比仓均由热量测量器围绕，且被两个相等的加热电热器控制，可以分别加热和冷却样品和参比物。

为保持样品和参比物的相同温度，两个加热电热器有一个定密度热缩放置在样品仓和参比仓之间，两个部分的温度均被测量并将数据传送到电脑上进行处理和记录。

差热法差热分析仪主要采用差热法进行测量，其基本原理是将样品和参比物分别放在两个加热电热器中，通过比较两个部分之间的温度差，可以测量样品与参比物之间反应或相变过程中吸放热量的变化，从而得到热量变化值的曲线图。

差热法是一种非量化的方法，不需要知道样品本身的质量和其它物理参数，因此可以用于分析各种性质相差较大的样品。

热扫描法在差热分析中，常用的一种方法是热扫描法，即通过升温、降温等方式对样品进行加热和冷却。

在加热和冷却过程中，样品和参比物的温度差异会不断发生变化，差热分析仪可以测出样品和参比物之间随温度变化而变化的热量，绘制出反映样品的热量变化情况的曲线。

应用场景差热分析法可用于不同领域和物质的研究，包括但不限于以下应用场景：•热力学分析：可用于分析液晶、聚合物等的相变特性。

•材料分析：可用于分析合金、陶瓷、电子组件等材料的性质。

•医药化学：可用于分析药物的热化学性质，如活性物质与辅料的相互作用、配伍性等。

•食品科学：可用于分析食品的变质、老化、加工和储存过程中的化学反应和热效应等。

结论差热分析仪的工作原理是在进行加热和冷却时，通过比较样品与参比物之间的温度差，测量样品、参比物之间吸放热量的变化，从而得到热量变化值的曲线图。