差热分析仪操作说明

聚合物的差示扫描量热分析一、实验目的和要求掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。

测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和结晶温度。

二、实验内容和原理DSC简介DSC是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。

根据测量的方法又可分为两种基本类型：功率补偿型和热流型，两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。

功率补偿型DSC的原理功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。

整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差。

这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。

从补偿功率可以直接求得热流率DSC在聚合物中的应用DSC在聚合物中领域有广泛的应用：①物性（如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、结晶度、比热容等）测定；②材料测定；③混合物组成的含量测定；④吸附、吸收和解吸过程研究；⑤反应性研究（聚合、交联、氧化、分解，反应温度或温区等）；⑥动力学研究。

图1为聚合物的典型DSC模式曲线，从中可以得到聚合物的各种物性参数。

图1 聚合物的典型DSC模式曲线1) 固-固一级转变，2) 偏移的基线，3) 熔融转变，4) 降解或气化，5) 玻璃化转变，6) 结晶，7)固化，交联，氧化等结晶度XC的计算式中ΔHm为试样的熔融热，ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热。

三、主要仪器设备仪器①差动热分析仪，如图2所示；②电子天平。

试样①样品：聚乙烯；②参比：α-Al2O3。

图2. 实验用差动热分析仪实物图四、操作方法和实验步骤开机预热30min。

转动手柄将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。

准确称量5~6mg PE样品于坩埚中，放在样品支架的右侧托盘上，α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。

小心地合上炉体，转动手柄将电炉的炉体降回到底部。

将“差动/差热”开关置于“差动”的位置，量程开关置于±100μV的位置。

热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。

它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。

DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。

由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。

超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。

该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。

选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。

梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。

这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。

灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。

信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。

温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。

热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。

基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。

差示扫描量热仪的操作流程差示扫描量热仪是一种常用于材料表征和催化反应研究的仪器。

它能够测量材料在不同温度下的吸热或放热情况，从而分析材料的热性能和反应活性。

本文将介绍差示扫描量热仪的操作流程，以帮助用户正确使用该仪器。

一、准备工作1. 检查仪器及附件：确保差示扫描量热仪及其附件的完整性和良好状态。

清洁仪器的外部和内部部件，确保仪器没有任何杂质或污染。

2. 校准仪器：根据仪器的说明书，进行校准操作。

确保仪器的准确性和可靠性。

3. 准备样品及试剂：根据实验要求，准备所需的样品和试剂。

确保样品的纯度和质量。

二、实验设置1. 开启仪器电源：按照仪器的操作说明，开启差示扫描量热仪的电源。

待仪器显示屏正常工作后，进入下一步。

2. 设置实验条件：根据实验需要，设置不同的实验条件，如温度范围、扫描速度等。

确保仪器参数的正确设定。

三、样品安装1. 准备样品腔：打开仪器的样品腔，清理并放置样品盘。

确保样品盘干净并无污染。

2. 安装样品：将待测试的样品放置在样品盘上，并用夹子固定好。

确保样品与夹子的接触良好，避免样品脱落或移动。

四、实验操作1. 开始实验：确认实验条件设置无误后，按下仪器上的“开始”按钮，开始实验过程。

仪器将按照设定的温度范围和扫描速度进行扫描。

2. 观察实验结果：通过仪器的显示屏或相关软件，观察实验过程中的温度变化和热功率变化曲线。

注意观察样品吸热或放热的峰值位置和强度。

3. 记录实验数据：在实验过程中，将关键的实验数据记录下来，如峰值温度、峰值功率等。

确保记录准确无误。

4. 结束实验：实验完成后，按下仪器上的“结束”按钮，停止实验过程。

关闭差示扫描量热仪的电源，进行后续处理。

五、数据分析1. 数据处理：将实验记录的数据导入数据处理软件，进行进一步的曲线分析和数据拟合。

2. 结果解读：根据实验数据分析结果，对样品的热性能和反应活性进行解读和讨论。

结合已有的理论或文献，得出相关结论。

六、仪器维护1. 清洁仪器：每次使用结束后，定期清洁差示扫描量热仪的外部和内部部件。

DSC-DTA 操作步骤规范1.试样的制备/选取，一般粒料：10+5mg ，用镊子夹持，放入坩埚中； 一般粉体：10+5mg ，用试样勺取样，置入坩埚中。

2.摇动差动热分析仪CDR-4P 转运式扶手，使炉体上升，到达最高位置后，向右水平转动炉体上半部分，使炉体打开。

把盛有试样的坩埚放入试验槽中（试验槽中在另一坩埚，内盛放对比样）。

之后合上炉体，再次摇动扶手，使炉体闭合。

下降时注意观察试验槽，保证其与炉壁不发生碰撞。

3. 差热放大单元按钮差动热 数据接口单元按钮。

先预热5分钟以上。

4.打开氮气罐阀门，调节黑色旋钮，使左边压力表压力显示为0.2MPa 压力表上显示。

5.打开电脑上CDR-4P 软件，选择点击模式6.设置并保存好采样文件、样品名称、测试日期等7.设置温度参数： 起始温度 20℃终止温度 250℃升温速率 20℃/min8.点击运行开始升温，并立即打开冷却水开关（缓慢打开开关，待水管中水成股流动即可）9.通过查阅相关资料文件，预估出试样的熔点范围。

待温度接近试样熔点时，通常升温3min 后或低于熔点范围5010.到达终止温度后，点击，并关闭氮气阀门，然后把炉体摇起，以防底部橡胶垫粘住。

11.打开数据处理软件选择，选取之前已经命名的试样数据，用取划蓝线中出现明显波谷的线段（曲线）进行进一步计算分析。

12.； 点击，并相对应点击蓝色波谷曲线上开始下降之起点； 点击，并相对应点击蓝色波谷曲线上升之终点；T m , 由于设备软件误差等因素，导致T m 与实际值存在12℃左右的误差，故实际记录时：T 实际=T m －1213.待温控单元求数低于80℃时，关闭冷却水开关，结束实验。

待温控单元温控表上PV 温度低于50℃时方可继续进行下一个试样的测试。

岛津差热-热重同时分析装置DTG-60(H)操作规程岛津国际贸易（上海）有限公司应用技术部 分析CSC目录一. 样品分析 (3)1.1 开机 (3)1.2 气体 (3)1.3 样品准备 (4)1.4 设定测定参数 (4)1.5 样品测试 (6)二．数据分析 (7)2.1 打开测量文件 (7)2.2 峰值的分析 (8)2.3 热量变化的分析 (9)2.4 重量变化的分析 (10)2.5 出具报告 (11)2.6 数据格式转换 (12)2.7 基线的校正 (13)三．仪器的校正 (14)3.1 温度校正 (14)3.2 重量校正 (15)四．操作注意事项 (15)DTG-60操作步骤说明一. 样品分析1.1 开机打开DTG-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。

1.2 气体接好气体管路。

DTG-60主机后面有3个气体入口。

测定样品用“GAS1、He或Ar等惰性气体，流量控制在30-50mL/min；（purge）”入口，通常使用N2分析样品中用到反应气的情况，使用“GAS2（reaction）”入口通入气体，通常使用O，流量最大100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗2、空气，流量控制在200-300mL/min。

口，通常使用N2注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。

1.3 样品准备（1） 按DTG-60AH主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键，炉盖缓缓升起。

（2） 把空白坩埚放置于左边参比样品盘，把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。

（3） TG基线(重量值)稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零，显示“0.000mg”。

如果归零后，读书跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很小。

备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换。

热重差热分析仪安全操作及保养规程前言热重差热分析仪是一种常见的材料性质测试仪器，广泛应用于科研、生产等领域。

然而，在使用过程中，仪器的误操作或不当保养可能会导致安全隐患或影响测试准确度。

因此，为了保证仪器操作的安全和运行的稳定性，必须严格按照安全操作规程进行操作并进行仪器保养。

安全操作规程1. 操作前准备在操作前，需要对热重差热分析仪进行以下的检查和准备：1.仪器的配电箱和接线盒应该关闭并拔出电源线。

2.检查仪器的温度传感器是否均匀安装，并且接触启动开关，电源线日期是否过期和性能是否正常。

3.准备好操作所需的试样，试样应该是纯净、干燥和处理过的。

2. 操作过程在操作热重差热分析仪时，请遵循以下的操作过程：1.打开电源开关，待设备初始化完成后，进入测试样品实验界面。

2.单击“计算机测量控制面板”上的按钮以启动测试。

3.将试样放入样品托盘上，并固定在样品托盘上。

4.关闭试样室的门，改变环境空气的环境条件，等待仪器进行测试。

5.实验完成后，按照操作说明书进行数据的处理。

3. 注意事项1.在操作热重差热分析仪时，不允许将手插入试样室，以免被机械部件夹伤。

2.不得在仪器内部或外部加热、冷却和电器调整等操作，否则仪器可能受到损坏，甚至会导致设备故障。

3.在使用过程中，不得随便拆卸仪器零部件和仪器电路，以免影响测试准确度和引起安全隐患。

保养规程1. 日常保养1.根据操作说明，及时更换和清洁有机玻璃仪器和质量检测器件，以保证其表面的清洁和平整度。

2.每次使用后，应清洁仪器表面，以去除可能存在的残留物，这样可以避免污染和锈蚀问题的出现。

3.应该经常检查所使用备件和仪器的磨损情况，并及时更换故障零件，防止事故的发生。

2. 定期保养1.每半年对仪器进行一次维护和彻底的清洁，并在检查过程中较换质量检校器，这样可以保证精度的恢复。

2.每三年对仪器进行一次更换电源系统和温度控制器的维护，以保证仪器可以正常运行。

总结为了在操作热重差热分析仪时保障工作人员安全，以及测试结果的准确性，以上是热重差热分析仪的安全操作规程和保养规程。

差热扫描分析仪安全操作及保养规程差热扫描分析仪是一种常用于热分析实验的仪器。

在使用过程中，需要注意安全操作及仪器的保养，以确保实验的顺利进行并延长仪器的使用寿命。

安全操作规程1. 器材检查在使用仪器前，需要检查仪器是否正常工作。

具体操作如下：•确认电源线接头和仪器接口无松动；•检查气路是否正常，调整进气压力在0.3~0.4MPa；•检查扫描控制器、数据采集系统和显示器连接是否良好；•检查测温仪的校准值是否正确。

如果发现器材存在问题，应及时更换或维修。

2. 操作步骤使用仪器前，需要先了解操作步骤。

具体操作如下：•打开仪器电源，待仪器自检完成后，打开数据采集软件；•设置数据采集参数，包括温度范围、扫描速率和数据采集点数等；•连接样品，通常需要将样品放在样品台上，并按照要求进行固定；•启动数据采集，等待实验结束后将数据导出。

在操作过程中，需要注意以下注意事项：•禁止打开仪器外壳进行检修；•禁止未经授权的人员进入实验室或操作仪器；•禁止在操作过程中随意更改参数或拆卸样品；•操作结束后，需要关闭数据采集软件，并关闭仪器电源。

3. 废弃物处理使用后的废弃物需要妥善处理，避免对环境造成污染。

具体操作如下：•将样品残余物放入专门的废弃倾倒区；•清洗操作区域，避免样品残留物污染其他样品。

保养规程1. 清洁保养过程中，需要定期对仪器进行清洁，保持其正常工作。

具体操作如下：•关闭仪器电源，取下样品台和样品支架；•使用干净的布巾和少量清水，擦拭样品台和样品支架；•周期性地清洗样品室和气路等部分。

2. 维护定期维护是保持仪器性能的重要方法。

具体操作如下：•检查仪器仪表和电源线，确保无松动和损伤；•检查气路，确保气源干燥，并排除气路堵塞；•检查样品室和探头，进行清理和检查。

3. 检修在使用过程中，出现故障需要及时处理。

一般情况下，需要联系维修人员或厂家进行检修。

禁止操作人员自行进行更换或修理。

总结差热扫描分析仪是一种常用于热分析实验的仪器，需要在使用过程中注意安全操作和保养规程。

RT-QY-009差热分析仪操作规程一、校准温度a、放置好坩埚一侧盛有标定物，一侧盛有等量的氧化铝粉末。

b、根据试样熔点设置：温度（校准锡的温度一般设置高于350℃）、速率10℃∕min、恒温0min。

c、打开DTA分析软件进入温度校正界面（点击软件初始界面上的按钮进入）、按RUN键点击软件的开始绘图，进入测试。

电脑上出现功率与温度变化的曲线。

仪器“运行”标识闪动，运行结束，主机发出滴声，“运行”标示停止闪动。

二、在温度校正好的前提下烧200℃恒温，方法如下：将参数设置为：温度200℃、速率20℃∕min、恒温150min（如果氧化诱导期的时间常可适当调整恒温时间），然后按运行，看在什么温度恒温，然后在参数设置的温度选项补上差值。

三、求氧化诱导期：在托盘的两边分别等量的样品和参比物（用一样的坩埚），按RUN键进入测试状态待温度达到200℃时用氧气，并将开始通氧气的时间记录在软件上的‘通氧时间’一栏（开始通氧的时间为‘时间’一栏在通氧那一刻记录的时间），待测试完成后进行数据处理，得出样品的氧化诱导期。

四、注意事项：1、特别注意：实验室温度控制在15-25℃，温度较为恒定的情况下试验结果精确度和重复性高。

高温较高的情况下需开空调；2、为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧30分钟左右。

仪器时间长时间不用，再次使用时，无比空烧（不放任何样品和参比物）两到三次，可以将：温度设置为600℃、速率设为5℃∕min、恒温设为0min按RUN键；3、试样用量不宜过多，也不宜过少，应适宜。

一般为20mg左右，如测试用量另有要求，根据要求确定用量；4、粉状试样应压实；5、升温速率一般情况下选择（10-20）℃∕min。

过大很使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长；6、不得使用硬物清洁样品托及试验区，以免对仪器造成永久性损害；7、如果试验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，慎用嘴吹而迷眼；8、实验区污染严重时，可以将温度设置为700℃、速率设为20℃∕min、恒温设为30min按RUN键；9、电源：AC220V 50Hz、功耗＞2000W；10、仪器连接计算机的数据线为232串口线，两端为九孔插头。