样品厚度对薄膜法X射线荧光光谱测量的影响研究

薄膜样 品厚度对 Ｘ ＲＦ光谱 测量的影响方面研究报道却较少 。
引 言
Ｘ射线荧光 （ Ｘ Ｒ Ｆ ） 光 谱分析 法是 通过 产生 高 能 Ｘ射 线 来激发待测样品 ， 使其产生特征次 级 ｘ射线 （ 也叫 ｘ射线 荧 光） ， 根据 特征 Ｘ射线荧光 的波长 或能量 及荧光强 度来对 待
关键词 光谱学 ； Ｘ射 线荧 光 ； 薄膜法 ；重金属 ； 样 品厚度 文献标识码 ：Ａ Ｄ ＯＩ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ４ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ０ ５ ９ ３ （ ２ ０ １ ６ ） １ ２ — ４ ０ ３ ９ — ０ ６
中图分类号 ： ０６ ５ ７ ． ３
Ｘ Ｒ Ｆ光谱仪测得不 同样 品厚 度下薄 膜样 品的 Ｘ ＲＦ光谱 ， 根
据尼龙薄膜样 品中 Ｃ ｒ ，Ｐ ｂ ，Ｃ ｄ元素及 玻璃 纤维 滤 膜 中 ｃ ａ ，
Ａｓ 和Ｓ ｒ 元素特征 Ｘ Ｒ Ｆ性质 的变化 ， 研究 薄膜样品的样品厚 度对 Ｘ Ｒ Ｆ光谱测 量的影响 ，进而选择 出 Ｘ Ｒ Ｆ光谱 法对薄膜
测样 品进行定性 和定 量分析的一种 方法＿ １ ］ 。由于该方法具 有
本文 以富集 有 Ｃ ｒ ，Ｐ ｂ和 Ｃ ｄ三种元 素 的尼龙 薄膜 样 品
（ 以下简称 Ｃ ｒ ， Ｐ ｂ和 Ｃ ｄ混合尼龙薄膜样 品或 昆 合 薄膜 样品） 及玻璃纤维 滤膜 为研 究 对 象 ，采 用 滤膜 叠 加 的方 式 ，通 过
样 品制 样 简 单Ｌ ２ ］ 、分 析 速 度 快＿ ３ ］ 、对 待 测 样 品 无 损 测
量［ 、 多种元素可 同时检测＿ ２ ］ 、 谱 线干扰少［ ７ ］ 等优点 ， 近 年
样 品测量的最佳样品厚度 。 该 研究为大气及水 体重金 属薄膜 法Ｘ Ｒ Ｆ光谱分析 中薄样 制备及 富集 技术 ｒ ， Ｐ ｂ和 Ｃ ｄ 三种元 素的尼龙 薄膜样 品及 玻璃纤维 滤膜为研究 对象 ，采用 滤膜叠 加
的方式 ，通过 Ｘ Ｒ Ｆ光谱仪测量不 同样品厚度下薄膜样品 的 ＸＲ Ｆ光谱 ， 根据测得 的尼龙 薄膜样 品中 ｃ ｒ ， Ｐ ｈ ， Ｃ ｄ元素及玻璃纤维滤膜 中 ｃ ａ ， Ａｓ 和ｓ ｒ 元素特征 Ｘ ＲＦ性质 的变化 ， 研究样 品厚度对 薄膜法 Ｘ Ｒ Ｆ光谱测 量 的影 响。结果表明 ： 薄膜样 品厚度对不 同能量 区间上元素特征谱线荧 光性 质的影响并不相同 。元素特征谱线
１ 实验部分
１ ． １ 仪 器 及 测 量 条 件
点， 已被广泛应用于 大气及 水体 中重金 属 Ｘ Ｒ Ｆ的分 析与 检 测＿ ９ ＿ １ ３ ｌ 】 。在薄膜法 Ｘ Ｒ Ｆ光谱分析中 ， 被分析物 的富集量与 薄 膜样 品的厚度有直接关系 ， 但是 近年来 在该研究 领域 中关 于
第３ ６ 卷， 第１ ２ 期
２ ０ １ ６年 １ ２月
光
Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ａ ｎ ｄ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ０ Ｌ ３ ６ ， Ｎｏ ． １ ２ 。 ｐ ｐ ４ ０ ３ ９ — ４ ０ ４ ４
依据。
来 已被广泛应用 于冶金 、 地质 、 煤炭 、 医疗 和环境 保护＿ ８ 等
领域 。Ｘ Ｒ Ｆ光谱分析 中的薄膜法 ， 是将待分析样 品富集 于滤
膜 或者滤纸 上制 成薄样 进行 Ｘ Ｒ Ｆ光 谱测量 和分 析 。由于该 方 法具 有制样简 单、试样用量少 、 基 体效应小 并可忽 略等 优
Ｄｅ ｃ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ，２ ０ １ ６
样 品厚 度对 薄 膜 法 ｘ射 线 荧 光光 谱 测 量 的影 响研 究
甘婷婷 ， 张玉钧¨ ， 赵 南京 ， 殷高方 ，肖 雪 ， 章 炜。 ， 刘建 国 ， 刘 文清
１ ．中国科学 院安徽光学精 密机械研究所 ，环境 光学与技术重点实验室 ，安徽省环境光学监 测技术 重点实验 室，安徽 合肥 ２ ．皖江新兴产业技术发展中心 ， 安徽 铜 陵 ３ ．中国人 民解放军陆军军官学 院，安徽 合肥 ２ ４ ４ ０ ０ ０ ２ ３ ０ ０ ３ １ ２ ３ ０ ０ ３ １
收稿 日期 ： ２ ０ １ ５ — ０ ８ — １ ８ 。修订 日期 ： ２ ０ １ ５ － １ ２ — １ ０ 基金项 目：皖江 新兴 产业 技 术发 展 中心企 业 合作 项 目（ Ｚ ＮＪ Ｘ － １ ５ 一 ｌ Ｏ ） ，国家 （ ８ ６ ３ ） 计 划 项 目（ ２ Ｏ １ ３ ＡＡＯ ６ ５ ５ Ｏ ２ ） ，国 家 自然 科学 基 金 项 目 （ ６ １ ４ ０ ５ ２ ５ ７ ） ， 安徽省 自然科学基金项 目（ １ ５ ０ ８ ０ ８ ５ ＭＦ １ ３ ８ ） ，安徽省 自主创新专项（ １ ２ Ｚ Ｏ Ｌ Ｏ ４ Ｏ ７ ４ ） 资助 作者简介 ： 甘婷婷 ，女 ，１ ９ ８ ６年生 ，中国科学 院安徽光学精密机械研究 所助理研究 员
能量越大 ， 元 素特征 ｘ射线荧光穿透滤膜到达探测器 的过程 中损 失越少 ；但 由薄膜样 品厚度 增加 引起 的基
体效应却越强 ，相应特征谱 线位置处 的背景荧光强度 就越 大 ，因此样 品厚度增 加所 引起 的基 体效应 对薄膜 法 ＸＲ Ｆ光谱测量 的灵敏度影 响就越大 。对于特征谱线能量较 低 （ 能量小 于 ７ ｋ ｅ Ｖ） 的元素 ，以增加 薄膜样 品 厚度的方式来增加待测组分的质量厚度浓度 ， 并不 能有效地 提高薄膜 法 Ｘ Ｒ Ｆ光谱 测量 的灵 敏度 ； 对 于特征 谱线能量较高的元素 （ 能量＞ ７ ｋ ｅ Ｖ） ， 可 以通过适 当增加样 品厚度 以增 加被 测组 分的质量厚度浓度 的方式来 提高 Ｘ ＲＦ光谱测量 的灵敏度 ， 薄膜样 品厚度在 ０ ． ９ ６ ～２ ． ２ ４ Ｉ Ｔ ｌ ｌ ｎ内 ， 更有利于 ＸＲ Ｆ光谱的测量与分析 。 该研 究为大气及水体重金属薄膜法 ＸＲ Ｆ光谱分析 中薄样 制备及 富集技术 提供了重要的理论依据 。