总氮测定
- 格式:doc
- 大小:38.00 KB
- 文档页数:5
总氮测定注意事项
摘要:
1.总氮测定的概述
2.总氮测定的注意事项
3.总结
正文:
一、总氮测定的概述
总氮测定是一种常见的水质检测方法,主要用于测量水体中各种形态氮的总量。
总氮包括有机氮、无机氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮等。
总氮含量是评价水体富营养化的重要指标,对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
二、总氮测定的注意事项
1.采样注意事项
(1)采样时应尽量避免搅动水体,以免影响总氮的测定结果。
(2)采样容器需清洗干净,避免容器中的杂质对总氮测定结果的影响。
2.样品处理注意事项
(1)样品处理过程中应避免氧气的接触,因为氧气会导致总氮的测定结果偏低。
(2)在样品处理过程中,pH 值的变化也会影响总氮的测定结果,因此需要控制好样品的pH 值。
3.测定方法选择
总氮的测定方法有多种,如碱性过硫酸钾消解法、硝酸还原法等。
在实际
操作中,应根据样品的特点和实验室条件选择合适的测定方法。
4.标准品和质控样品的准备
为了保证总氮测定结果的准确性和可靠性,需要定期准备标准品和质控样品进行校准和质量控制。
5.数据处理及报告编制
在总氮测定结果的数据处理过程中,要注意对实验数据进行有效性判断,剔除异常数据,并按照相关标准和规范编制检测报告。
三、总结
总氮测定是水质检测中的重要环节,其结果对水环境保护和污染控制具有重要意义。
总氮的检测方法总氮是指水体中所有可被氧化为硝酸盐或氨氮的有机氮和无机氮的总和。
总氮的检测方法是用来确定水体中总氮含量的方法。
本文将介绍几种常用的总氮检测方法。
一、高温燃烧-气相色谱法高温燃烧-气相色谱法是一种常见的总氮检测方法。
首先,将水样中的总氮转化为气态的氮气,然后通过气相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简单、灵敏度高、准确度高,适用于各种水样的总氮测定。
二、硫酸-高温消解法硫酸-高温消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样与浓硫酸混合,在高温条件下进行消解,使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后,通过氨气释放的方法,用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是适用范围广,可以测定各种类型的水样中的总氮含量。
三、硫酸-碱液消解法硫酸-碱液消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样与浓硫酸和碱液混合,在高温条件下进行消解,使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后,通过氨气释放的方法,用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,适用于各种类型的水样中的总氮测定。
四、钾过氧化物氧化法钾过氧化物氧化法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样中的有机氮氧化为硝酸盐。
然后,通过硝酸盐的分析方法,如分光光度法或离子色谱法进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,适用于各种类型的水样中的总氮测定。
总的来说,总氮的检测方法有很多种,每种方法都有其适用的范围和优缺点。
选择合适的方法进行总氮的测定,可以为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文的介绍对读者有所帮助。
总氮的测定方法一、引言总氮是指样品中存在的所有形式的氮的总量,包括无机氮和有机氮。
测定总氮的含量可以帮助我们了解水、土壤、植物等环境中氮的浓度,进而评估其对环境和生态系统的影响。
本文将介绍几种常见的总氮测定方法,包括Kjeldahl法、乙酰亚胺法和催化燃烧法。
二、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法,适用于各种类型的样品。
该方法的主要步骤如下:1.样品预处理:根据不同样品的性质,采用不同的预处理方法,包括干燥、研磨、酸溶等。
2.消解:将经过预处理的样品与浓硫酸一起加热至沸腾,使有机氮转化为无机氮。
3.蒸馏:将消解后的样品与稀碱溶液一起蒸馏,使无机氮以氨的形式溶解在蒸馏液中。
4.滴定:用酸溶液滴定蒸馏液中的无机氮,计算样品中总氮的含量。
Kjeldahl法的优点是能够测定各种类型的样品,但其缺点是操作过程复杂、耗时较长。
三、乙酰亚胺法乙酰亚胺法是一种常见的快速测定总氮的方法,适用于水样和土壤样品。
该方法的主要步骤如下:1.样品制备:将样品加入特定的提取剂中,使有机氮转化为无机氮。
2.反应:加入乙酰亚胺试剂,与提取剂中的无机氮发生反应生成络合物。
3.光度计测定:使用光度计测定络合物的吸光度,根据标准曲线计算样品中总氮的含量。
乙酰亚胺法的优点是操作简单、快速,适用于大批量样品的测定。
但其缺点是只能测定无机氮的含量。
四、催化燃烧法催化燃烧法是一种高效、准确的测定总氮的方法,适用于固体样品和液体样品。
该方法的主要步骤如下:1.样品预处理:根据不同样品的性质,进行适当的预处理,如研磨、酸溶等。
2.样品燃烧:将预处理后的样品置于催化剂床上,加热至高温,使样品中的氮气燃烧生成氮氧化物。
3.氮氧化物的转化:将燃烧后的气体经过吸收液或吸附剂进行转化,生成相应的化合物。
4.仪器检测:使用色谱仪、质谱仪等仪器对化合物进行检测和定量,计算样品中总氮的含量。
催化燃烧法具有操作简便、准确性高的特点,但其设备要求较高。
总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量,包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。
总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种,下面将介绍其中的几种常用方法。
一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法,其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮,再以硫酸钠溶液吸收,并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。
测定步骤如下:(1)样品预处理:将水样或溶液经适当稀释,加入氨水或氢氧化钠溶液中,加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
(2)消解:加入硫酸等消化剂进行高温消解,将有机氮转化为氨氮。
(3)蒸馏:将消解液转移到蒸馏装置中,并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。
(4)滴定:将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定,测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。
2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐,通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:pH值达到碱性条件。
(2)与纳氏试剂反应:加入纳氏试剂,将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。
(3)吸光度测定:使用分光光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法,利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应,产生颜色变化,并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加入过氧化酶试剂中,调节pH值。
(2)过氧化反应:加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应,产生颜色变化。
(3)吸光度测定:使用光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。
根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。
测定步骤如下:燥。
(2)红外光谱测定:使用红外光谱仪测定样品的红外光谱,并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
总氮的检测方法
总氮是指水体中所有形态的氮元素的总和,包括无机氮和有机氮。
总氮的检测方法主要用于水环境监测、废水处理和农田土壤肥力评价等领域。
下面将介绍几种常用的总氮检测方法。
1. 氨氮-硝酸盐法
氨氮-硝酸盐法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样中的氨氮与硝酸盐反应生成硝酸盐,然后使用分光光度计测量吸光度,根据标准曲线计算出水样中的总氮含量。
这种方法操作简单、准确度高,适用于各种水体样品的检测。
2. 高温燃烧-化学吸收法
高温燃烧-化学吸收法是一种常用的总氮检测方法,适用于固体和液体样品。
首先,将样品在高温下燃烧,使有机氮转化为无机氮,然后使用化学吸收法测量无机氮的含量。
这种方法具有检测范围广、准确度高的优点,但操作复杂,需要较为专业的仪器设备。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。
首先,将样品中的有机氮转化为氨氮,然后使用气相色谱仪测量氨氮的含量。
这种方法具有检测灵敏度高、分离效果好的特点,适用于有机氮含量较低的样品。
4. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。
根据不同形态的氮元素在紫外光谱上的吸收特性,可以通过测量样品的紫外吸收光谱来计算总氮的含量。
这种方法无需显色试剂,操作简便,适用于水体中总氮含量较低的情况。
总氮的检测方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品性质和实际需求进行综合考虑。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
总氮测定方法
总氮测定方法是一种常用的分析方法,在环境科学、生物科学、化学等多个领域中得到广泛应用。
本文将介绍几种常见的总氮测定方法,包括纳氏试剂法、Kjeldahl法和紫外-可见光谱法。
纳氏试剂法是一种常用的总氮测定方法。
该方法利用纳氏试剂(硫酸、硫化物和硝酸)与样品中的氨基化合物反应产生纳氏试剂多瓦尔德试剂,通过测定多瓦尔德试剂的吸光度来确定样品中的总氮含量。
Kjeldahl法是一种经典的总氮测定方法。
该方法首先将样品中
的氨基化合物与浓硫酸混合加热,在高温条件下将氨基化合物氧化为硫酸铵。
然后,将硫酸铵溶液进行蒸馏,并用酸或碱滴定法测定蒸馏液中的铵离子含量,从而计算样品中的总氮含量。
紫外-可见光谱法是一种快速、准确的总氮测定方法。
该方法
利用样品中氨基化合物在紫外-可见光谱范围内的吸收特性,
通过测量样品在一定波长范围内的吸光度来确定样品中的总氮含量。
这种方法具有操作方便、分析速度快的特点,可以广泛应用于各种样品的总氮测定。
总之,纳氏试剂法、Kjeldahl法和紫外-可见光谱法是常见的总氮测定方法,它们各有特点和适用范围。
在实际应用中,根据需要选择合适的方法来进行总氮测定,可以获得准确可靠的结果。
总氮(TN)的测定总氮(TN)的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法:(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器:(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂:(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中,保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。
总氮的测定简介总氮(Total Nitrogen)是指水体、土壤或生物体中的所有氮化合物的总量。
测定总氮的含量可以提供关于环境污染、土壤养分和生态系统健康的信息。
本文将介绍总氮的测定方法以及其在环境科学和农业领域的应用。
测定方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定总氮最常用的方法之一。
该方法将样品中的有机氮通过硫酸的加热消解转化为无机氮,并利用碱液将无机氮转化为氨。
再通过蒸馏和滴定的步骤,测定出氨的含量,进而计算得到总氮含量。
2. Dumas法Dumas法是一种近年来常用的测定总氮的方法。
该方法利用样品中有机氮被高温下的燃烧氧化成无机氮的特点,通过气相色谱仪测定燃烧后生成的气体中的氮气含量,进而计算得到总氮含量。
3. 光谱法近年来,光谱法逐渐成为测定总氮的新兴方法。
光谱法通过分析样品在紫外-可见光范围内的吸收光谱,运用化学计量学模型建立氮元素与光谱特征的关系,通过样本光谱的变化来测定总氮的含量。
应用领域1. 环境科学测定水体和土壤中的总氮含量可以提供环境质量的评估和监测。
通过监测水体中总氮的变化,可以判断水体受到农业、工业和城市生活污染的程度,并采取相应的环境保护措施。
同时,测定土壤中的总氮含量可以评估土壤的肥力状况,为农业生产提供科学依据。
2. 农业领域农业生产中的肥料管理对于提高产量和保护环境至关重要。
测定土壤中的总氮含量可以帮助农民调整施肥方案,合理利用肥料,减少环境污染。
同时,测定作物植株中的总氮含量可以判断其养分状况,及时调整施肥量,提高作物产量和品质。
3. 生态系统研究测定生态系统中的总氮含量可以了解生物体群落的生长和发展状况。
通过对多个生态系统中总氮的测定和比较分析,可以揭示不同生境下生态系统的氮循环过程,探讨生态系统结构和功能的变化。
结论总氮的测定是环境科学和农业领域中的重要研究内容。
Kjeldahl法、Dumas法和光谱法是常用的总氮分析方法,各有优劣。
总氮的测定在环境评估、肥料管理和生态系统研究中发挥着重要作用,为促进可持续发展提供了科学依据。
总氮测量原理总氮是指水体中各种形态氮的总和,包括溶解态氮和悬浮态氮。
总氮的测量对于水体的污染监测和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常见的总氮测量原理及其原理。
一、氧化还原滴定法氧化还原滴定法是测定总氮的一种常用方法,其原理是将水样中的氮化合物在强氧化剂的作用下氧化为硝酸盐,然后用还原剂滴定至终点,根据滴定所需的还原剂体积计算出总氮含量。
二、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种便捷、快速的测定总氮的方法。
其原理是利用氮化合物在紫外光下的吸收特性,通过测量吸收光谱的变化来确定总氮的含量。
该方法不需要样品预处理,操作简便,但在测量前需要对样品进行稀释,以避免吸收峰的重叠。
三、氨氮-亚硝酸盐法氨氮-亚硝酸盐法是测定总氮的常用方法之一。
其原理是将样品中的氨氮与亚硝酸盐反应生成氮气,再通过化学反应将氮气转化为氨氮,最后用滴定法测定氨氮的含量,从而计算出总氮的含量。
该方法操作简单,准确度较高。
四、自动分析仪测定法随着科技的进步,自动分析仪的出现使得总氮的测定更加便捷和准确。
自动分析仪能够实现对水样中各种形态氮的同步测定,操作简单、快速,准确度高。
通过自动分析仪测定总氮含量,可以快速获得水体中氮污染的信息。
总氮的测量原理有氧化还原滴定法、紫外分光光度法、氨氮-亚硝酸盐法和自动分析仪测定法等。
不同的方法适用于不同的实际应用场景。
在进行总氮测量时,需要根据具体情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测量结果的准确性和可靠性。
总氮的测量对于水体环境的监测和保护具有重要意义,能够为环境保护部门提供科学依据,促进水环境的改善和保护。
总氮的测定方法
目录页码
1. 目的 (3)
2. 范围 (3)
3. 责任 (3)
4. 定义 (3)
5. 程序 (3)
6. 相关文件 (5)
7. 参考资料 (5)
8. 其它 (5)
1、目的
规范总氮的测定方法。
2、范围
适用于工业废水中总氮的测定。
3、责任
由安全管理部经理负责组织实施,相关人员具体执行。
4、定义
5、程序
5.1 方法选择
根据《水和废水监测分析方法》第三版“总氮”的测定,选用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
5.2 方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K 2S
2
O
8
+H
2
O→2KHSO
4
+½O
2
KHSO
4→K++HSO
4
-
HSO-
4→H++SO
4
2-
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:
A=A
220-2A
275
从而计算总氮的含量,其摩尔吸光系数为1.47×103。
5.3 仪器
5.3.1 电热手提式压力蒸气灭菌器
5.3.2 调压器(0-250V)
5.3.3 25ml磨口具塞刻度比色管
5.3.4 紫外可见分光光度计
5.4 试剂
5.4.1 无氨水:每升纯化水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏、收集馏出液于玻璃容器中。
5.4.2 碱性过硫酸钾溶液:取4g过硫酸钾(K
2S
2
O
8
),1.5g氢氧化(NaOH),溶于无氨水中,
稀释至100ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,有效期七天。
5.4.3 1→9盐酸
5.4.4 硝酸钾标准溶液
5.4.4.1硝酸钾标准储备液:精密称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾(KNO
3
)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加入2ml三氯
甲烷(CHCl
3
)为保护剂,有效期6个月。
5.4.4.2硝酸钾标准使用液:将储备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
5.5 步骤
5.5.1 校准曲线的绘制
5.5.1.1取数支25ml比色管,分别加入硝酸钾标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml,用无氨水稀释至10ml标线。
5.5.1.2加入5ml碱性过硫酸钾溶液,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以防加热时管塞蹦出,将包扎好的比色管置于电热手提式蒸气灭菌器内,按SOP7601021操作,待压力蒸气灭菌器锅内压力达1.1kg/cm2左右(相应温度为120-124℃)时,使灭菌器保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出比色管自然冷却至室温。
5.5.1.3加入1→9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
5.5.1.4测量
在紫外可见光光度计上,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处,以新鲜无氨水作参比,测定吸光度,按下式计硝酸盐氨的吸光度:
A=A
220-2A
275
5.5.1.5用校正的吸光度绘制校准曲线:
y=a+bx
5.5.2 样品的测定
取适量水样,加入无氨水至10ml标线,按本SOP程序5.5.1.2-5.5.1.4操作。
5.5.3 以10ml新鲜无氨水按程序5.5.1.2-5.5.1.4作空白试验。
5.5.4计算
5.5.4.1将样品测量的吸光度减去空白试验的吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量。
5.5.4.2按下式计算总氮含量
总氮(mg/L)=
V
M
式中:M-从校准曲线上查得的含氮量(ug)
V-所取水样体积(ml)
5.6 注意事项
5.6.1参考吸光度比值A
220/A
275
×100%小于20%时,应予签别(参见《水和废水监测分析方
法》第三版,硝酸盐氮的测定,紫外分光光度法)。
5.6.2玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用纯化水冲洗后再用无氨水冲洗。
5.6.3测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀,遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
6、相关文件
7、参考资料
7.1《水和废水监测分析方法》第三版,6-9 278-280页
8、其它
附件一:废水监测检验原始记录。