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总氮的测定[1]15页PPT文档

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实验四总氮量的测定——凯氏定氮法

实验四总氮量的测定——凯氏定氮法
❖ “空白”滴定值包括水及氢氧化钠溶液中含有的微量的氨。 因些，水质对“空பைடு நூலகம்”滴定值的影响甚大。“消化样品”最 后用“消化空白”进行校正计算，“不消化的样品”最后用 “不消化的空白”进行校正计算。而且，在实验中，稀释样 品的水与“空白”的水应当取自于同一瓶中。
❖ 蛋白质是一类复杂的含氮化合物，其中每一种蛋白质都有恒 定的含氮量，一般大约为14-18%，平均为16%。由凯氏定 氮法测出含氮量，再乘以系数6.25（即每含氮1g，就表示该 物质含蛋白质6.25g）即为蛋白质量。
若测定的样品含氮部分是蛋白质，则有
样品克 的 /% 氮 总 A B 氮 0 .01 含 4 0 1% 0 0 量 0
C 10000
式中：A为滴定样品用去盐酸平均毫升数：B为滴定空白用去 盐酸平均毫升数；C为称量样品的克数；0.0100为盐酸的当量 浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写） ；14为氮的原子量；6.25为系数（1ml0.01N盐酸相当于 0.14mg氮）。
❖ 最好将三氯乙酸沉淀的蛋白质部分再去消化，消化后测含氮 量，这个含氮量应相等于由总氮及非蛋白氮计算的蛋白氮量。
但操作麻烦一些。
合作愉快
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18
蒸馏、吸收
❖取2～3个50ml的维形瓶，加入5ml左右2%硼酸-指示剂混 合液，用表面皿覆盖备用。准确吸取10mL样品处理液由小 漏斗流入反应室，并以10mL水洗涤小烧杯使之流入反应室 内，塞紧玻璃塞。从安全漏斗中慢慢加入10mL400g/L氢 氧化钠，溶液应呈蓝褐色。不要摇动，将定氮球连接好。 用直火加热蒸馏30min，将蒸馏装置出口离开液面继续蒸 馏1min，用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馏。
实验流程
样品消化 蒸馏吸收 滴定

总氮的测定

总氮的测定

总氮（TN ）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。

其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。

2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。

贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。

加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。

此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。

再取待测样取25ml（精确）。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出，将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。

总氮的测定

总氮的测定

总氮的测定一总氮的定义总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。

包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。

常被用来表示水体受营养物质污染的程度。

水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。

特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。

二主题内容与适用范围本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法，适用于地面水、地下水的测定。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg ／L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

三实验原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275四实验试剂和仪器碱性过硫酸钾溶液，碱性过硫酸钾溶液，硝酸钾标准贮备液，硝酸钾标准使用液，硫酸溶液，1＋35。

DR5000紫外分光光度计及10mm石英比色皿，医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2)，锅内温度相当于120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管，25mL。

四水样采集与保存在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。

总氮测定方法

总氮测定方法

样品提取与浓缩的技巧与要领
样品提取
• 采用适当的提取试剂和方法 • 注意提取效率和回收率
样品浓缩
• 采用旋转蒸发、吹扫捕集等方法 • 注意浓缩效率和样品损失
04
总氮测定过程中的关键技术与技巧
测定过程中的标准曲线绘制与应用
标准曲线的绘制
• 采用已知浓度的标准样品进行测定 • 绘制标准曲线，用于定量分析
仪器操作
• 按照仪器说明书进行操作 • 注意仪器安全和正确使用
仪器维护
• 定期清洁和保养仪器 • 出现故障时及时维修
05
总氮测定方法的实际应用案例分析
水体中总氮的测定与应用
测定方法
• 化学法、光谱法或色谱法 • 根据实际需求和条件选择合适的测定方法
应用
• 评估水体富营养化程度 • 为污水处理和水资源管理提供依据
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总氮测定方法全面解析
CREATE TOGETHER
DOCS
01
总氮测定方法概述及其重要性
总氮测定方法的定义与意义
总氮测定方法是指通过化学、光谱或 色谱等技术手段
总氮是生态系统中重要 的营养元素
总氮测定方法在环境监 测、水资源管理等领域
具有重要应用
• 测定样品中总氮含量的方法 • 总氮包括有机氮和无机氮 • 测定总氮有助于评估生态环境质 量
• 评估水体富营养化程度 • 为污水处理和水资源管理提供依据
土壤中总氮的测定
• 评估土壤肥力状况 • 为农业生产提供科学指导
动植物样品中总氮的测定
• 评估生物生长和繁殖状况 • 为生态保护提供依据
02
常用总氮测定方法及其优缺点
化学法测定总氮及其优缺点

总氮的测定

总氮的测定

总氮的测定一、背景介绍总氮是指样品中所有形态的氮元素的总量，包括无机氮和有机氮。

测定总氮是环境监测、土壤肥力评价、水质评价等领域中常用的一种分析方法。

二、总氮的测定方法1. 水样中总氮的测定方法（1）Kjeldahl法：将水样加入含硫酸和催化剂的消解液中，经过加热消解后，将生成的铵盐转化为硫酸盐，并用碱溶液滴定，计算出总氮含量。

（2）UV-Vis分光光度法：将水样经过预处理后，使用紫外可见分光光度计测定其在特定波长下吸光度，进而计算出总氮含量。

2. 土壤中总氮的测定方法（1）Kjeldahl法：将土壤样品与含硫酸和催化剂的消解液混合，在高温下消解，然后进行沸腾蒸馏，并用碱溶液滴定，计算出总氮含量。

（2）燃烧法：将土壤样品进行干燥和粉碎处理后，在高温下进行燃烧，将产生的氮氧化为NOx，再经过化学反应转化为NO3-，最后用离子色谱法测定NO3-含量，进而计算出总氮含量。

三、总氮测定方法的优缺点比较1. Kjeldahl法优点：适用于各种样品类型；操作简单，成本低廉。

缺点：消解过程中有毒性蒸汽产生；需要大量的硫酸和碱溶液；不适用于含有硝酸盐的样品。

2. UV-Vis分光光度法优点：速度快、准确性高；不需要消解过程。

缺点：对预处理要求高；不能区分有机氮和无机氮。

3. 燃烧法优点：能够准确测定土壤样品中的总氮含量。

缺点：操作复杂，需要专业设备；可能会损失部分样品中的挥发性氮。

四、总结与展望总体来说，Kjeldahl法是目前应用最广泛、成本最低廉的总氮测定方法。

但随着科技的发展和人们对环境问题认识的提高，UV-Vis分光光度法和燃烧法也逐渐得到广泛应用。

未来，随着技术的不断进步，总氮测定方法将更加快速、准确、简便。

《NH3N的测定》PPT课件

《NH3N的测定》PPT课件
最低检出限0.005mg/L，测定上限100 mg/L
精选课件ppt
30
习题
１.简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。 ２.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时有哪些干扰因
素,如何消除? ３.如何配制纳氏试剂(二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾)？ 4. 如何制备无氨水? 5.使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，取水样
２.易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除 去。
３.钙镁等金属离子的干扰——加入酒石酸钾钠溶液，可 消除
４.余氯——加入适量的硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除 去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸检验是否除 尽余氯。
精选课件ppt
16
（四）试剂
分析纯试剂和无氨水。 1、铵氮标准贮备液：ρN=1000ug/mL
3.8190g NH4Cl(优级纯，在100℃～105℃干燥2h）， 溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可 在2℃ ～5℃保存1 个月。 2、铵氮标准使用液：ρN=10ug/mL。 吸取5.00mL 氨氮标准贮备液于500mL 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前配制。
精选课件ppt
17
３.纳氏试剂
氨氮的测定
精选课件ppt
1
含氮化合物
总氮＝有机氮＋无机氮（ NH3-N＋ NO2- -N＋ NO３- -N） 四种含氮化合物间的转化：
氨化过程：有机氮→无机氮（ NH3-N ） 硝化过程（有氧）：NH3-N → NO2- -N → NO３- -N 反硝化过程（无氧）：NO３- -N → NO2- -N → NH3-N → N2
④ 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过
快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收
不完全.馏出液速率应保持在l0mL/min左右

总氮的测定[1]15页PPT文档

总氮的测定[1]15页PPT文档
7.2 空白试验 空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全
相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度
Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿.
分析步骤
7.3 标准曲线的绘制 7.3.1 校准系列的制备： a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐
分析步骤
e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度 计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定 吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。
7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然 后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e 步骤继续进行测定。
八、结果表示
计算方法 按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相
应的总氮?g数，总氮含量(mg／L)按下式计算：

CN = m / v -----------（5）
式中：m——试样测出含氮量， 微克； V——测定用试样体积，mL。
九、精密度与准确度(参考）
9.1 重复性 21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮
上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3 ％，2.4％和8.7％。
室内单内相对误差分别为7.5％，3.8％和9.8％。实验室平均回收率置信范围 分别为99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。
五、仪器和设备
5.1 常用实验室仪器和下列仪器。 5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 5.3微波消解炉 5.4 25mL比色管 所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋

总氮(TN)的测定

总氮(TN)的测定

总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K 2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。

其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。

2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。

贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。

加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。

此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。

③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。

营养学课件 食物中总氮的测定

营养学课件 食物中总氮的测定
缺点：操作比较复杂，含有大量碱性氨基酸的蛋白质 测定结果偏高。普通实验室中的空气中常含有少量的 氨，会影响结果，要尽可能快地对硼酸吸收液进行滴 定
？ 那么，如何测定蛋白质含量呢
总氮量法
福林—酚试剂法
方
双缩脲法
法
紫外吸收法
凯氏定氮法
经典的凯氏定氮法仍是食品，饲料分析，种子鉴定及营养和 生化研究中最广泛应用且具有足够精度的方法。
一. 实验目的
1、掌握凯氏定氮法测定蛋白质含量的 原理和方法。
2、学会使用凯氏定氮仪（包括蒸馏、 滴定、蛋白质含量计算）。
7、蒸馏时，蒸气要均匀、充足，蒸馏中不得停火断气， 否则，会发生倒吸。操作时，应先将冷凝管下端提高液面 并清洗管口，再蒸1min 后关掉热源。
变为绿色后开始计时3分钟，然后使冷凝口离开液面1cm， 用蒸馏水洗涤冷凝口，继续蒸馏1min
8、对仪器进行洗涤时，要用蒸馏水洗三遍。
滴定时，液体变微红，且30s不褪色即到达滴定终点。
4、蒸馏时，一定要在蒸气发生瓶里加入沸石，防暴 沸。沸石晾干后可循环使用，每次开始蒸馏前一 定要加入新的沸石。
5、蒸馏时，加入的氢氧化钠必须过量，并且动作还要迅 速，以防止氨的流失。
6、蒸气发生瓶内的水装至2/3体积并且保持酸性（在蒸气 发生瓶内的水中加入稀硫酸，使之呈酸性，内加甲基橙指 示剂数滴，水应呈橙红色，如变黄时，应该补加酸），以 防止在碱性条件水中游离氨蒸出，使结果偏大。
2. 微量滴定管 3. 硫酸铜，硫酸钾，硫酸 4. 2%硼酸溶液
1.电炉 2.水蒸气发生器 3.反应室 4.冷凝管 5.蒸馏液接收瓶
5. 混合指示剂 0.1%甲基红乙醇溶液:0.1%溴
甲酚绿乙醇溶液＝1:5，用前混合
6. 40%氢氧化钠溶液

COD总磷总氮 PPT课件

COD总磷总氮 PPT课件
17
总氮
总氮定义
总氮是衡量水质的重要指标之一，包括水中的有机氮和无机氮化合 物，无机氮主要指氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。 来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。 有机氮存在于：蛋白质、缩氨酸、核酸（DNA、RNA）、尿素及腐烂
的生物体中。 无机氮的相互转化：NH3 NO2- NO3-
TN 标样浓度
1.0 5.0 LR 10.0 25.0 20 50 HR 100 150
注：表中单位均为mg/L。
Euro Tech
0.9 4.9 9.8 24.8 21 49 101 153
进口品牌
1.0 4.9 10.0 25.1 20 50 98 151
29
N与NO3－的换算
常用来表示总氮的单位有： mg/L N 和 mg/L NO3- 。记录测量结果 时应注意区别。它们之间的换算关系如下：
21
常用分析方法
紫外法 偶氮比色法 离子色谱法 气相分子吸收法 ET1151M采用的是可见分光光度法，测量波长为420nm。
22
总氮分析系统
23
仪器测量方法
美国EPA认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色
测量三部分组成。 可以同时分析多个样品 总氮测量分为三个步骤：
消解 显色 测量
越来越多的水样,怎么办?
8
COD分析系统
9
仪器测量方法
美国EPA认可方法 符合HJ/T399-2007
系统由管装试剂、消解器和比色 测量三部分组成
可以同时分析多个样品 COD测量分为两个步骤：
消解 测量
10
仪器测量原理
为什么我们对铬酸盐感兴趣？
— 有机物被氧化，使 Cr6+ 变为 Cr3+

水质 总氮的测定 学习课件

水质 总氮的测定 学习课件

弹出；
4、将比色管置于高压蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，继续加热至120℃后 开始计时，保持此温度加热30min； 5、自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色 管中的液体颠倒混匀2～3次。 6、加盐酸(1＋9)1mL，稀释至25mL标线，混匀，测定。
标准溶液体积（mL） 标准溶液含量（µg） 减空白后吸光值
总氮来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。
三、排放标准
一级标准 A标准 B标准
二级标准
——
三级标准
——
15mg/L
20mg/L
地表水环境质量标准总氮标准限值 GB3838-2002（湖、库，以N计）
Ⅰ类
Ⅱ类
Ⅲ类
Ⅳ类
Ⅴ类
0.2mg/L
0.5mg/L
1.0mg/L
1.5mg/L
2.0mg/L
四、 HJ636-2012修订内容
3、空白值太高，应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯
度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。 4、消解过程中防止漏气导致溶液损失，保证比色管及管塞匹配，并包扎紧
密。
5、碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 6、水样中含有六价铬及三价铁离子时干扰测定，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ～
• 扩大了标准的适用范围：适用于地表水、地下水、 工业废水和生活污水中总氮的测定 • 增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求:含氮量 均应小于0.0005% • 测定范围改变：测定范围为0.20 ～ 7.00mg/L
1
2
3
4
·规定空白试验的校正吸光度应小于0.030
五、实验方法
5.1 方法原理
• 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的 氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测定吸光度A220及A275，按公式(1)计算校正吸光度A， 总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A＝A220－2A275…………………………(1)

总氮的测定

总氮的测定

分析步骤
7.3 标准曲线的绘制 7.3.1 校准系列的制备： a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐 氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00， 10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。 b.按7.性总氮：指水中可溶性及含可滤性 固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
三、原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和 原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧 化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含 氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同 时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处， 分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： A＝A220－2A275…………………………(1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
八、结果表示
计算方法 按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相 应的总氮?g数，总氮含量(mg／L)按下式计算：
CN = m / v -----------（5）
式中：m——试样测出含氮量， 微克； V——测定用试样体积，mL。
九、精密度与准确度(参考）
9.1 重复性 21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮 标准样品；L－谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49， 2.64和1.15mg／L，其分析结果如下： 各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5％。室内重复测定允许精 密度分别为0.074，0.092和0.063mg／L。 9.2 再现性 上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1 ％，1.1％和4.2％；再现性相对标准偏差分别为4.0％，1.9％和4.8％；总相对标 准偏差分别为3.8，1.9和4.9％。 9.3 准确度 上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3 ％，2.4％和8.7％。 室内单内相对误差分别为7.5％，3.8％和9.8％。实验室平均回收率置信范围 分别为99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

总氮量的测定——凯氏定氮法 ppt课件

总氮量的测定——凯氏定氮法 ppt课件
实验四 总氮量的测定——凯氏 定氮法
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目的和要求
1.学习凯氏定氮法的原理。 2.掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标
准梳酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸 馏、滴定及其含氮量的计算等。
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2
实验原理
天然有机物（如蛋白质、核酸及氨其酸等） 的含氮量用凯氏定氮法来测定。
当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，分解出 氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化 合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢，可加 入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之，其中硫 酸铜为催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化 液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。
最好将三氯乙酸沉淀的蛋白质部分再去消化，消化后测含氮 量，这个含氮量应相等于由总氮及非蛋白氮计算的蛋白氮量。
但操作麻烦一些。
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95%乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合均匀。
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6
主要仪器：
如图，凯氏定氮蒸馏装置。
50mL消化管
50mL容量瓶
分析天平
电炉
小玻璃珠
3mL微量滴定管
烘箱
1000mL蒸馏烧瓶
远红外消煮炉
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实验流程
样品消化 蒸馏吸收 滴定
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实验流程
样品消化
C 10000
若测定的样品含氮部分是蛋白质，则有
样品的总氮含量克氮/ % A B 0.0100 4 100%
C 10000
式中：A为滴定样品用去盐酸平均毫升数：B为滴定空白用去
盐酸平均毫升数；C为称量样品的克数；0.0100为盐酸的当量
浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写）

总氮

总氮

总氮（过硫酸钾氧化-紫外分光光度法）《水和废水监测分析方法》第四版1、适用范围湖泊、水库、江河，0.05~4.0mg/L2、样品的保存样品采集后，加H2SO4酸化至pH＜2 保存，在24h内进行测定。

3、仪器(1)紫外分光光度计(2)高压蒸汽消毒器，1.1~1.3kg/cm2，(3)4、试剂(1)无氨水：每升水中加入0.1mL浓硫酸，蒸馏。

收集流出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

(2)20%氢氧化钠溶液：溶解20g氢氧化钠于无氨水中，稀释到100mL。

(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠于无氨水中，稀释到1000mL。

溶液存放在聚乙烯瓶中，可贮存一周。

[过硫酸钾（K2S2O8）的纯度要求较高，含杂质较多的试剂空白值偏高，本实验室采用进口试剂](4)（1+9）盐酸[体积分数：1体积盐酸+9体积去离子水]。

(5)硝酸钾标准贮备液（硝酸盐氮100μg/mL）：称取0.7218g经105~110℃烘干4h 的优级纯KNO3于无氨水中，移至1000mL的容量瓶中定容。

加入2mL三氯甲烷保护剂，可稳定6个月以上。

(6)硝酸钾标准使用液（硝酸盐氮10μg/mL）：用无氨水稀释10倍硝酸钾标准贮备液。

5、步骤(1)校准曲线绘制A.分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、8.0mL硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。

B. 加入5mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，管口包一小块纱布并用橡皮筋扎紧C. 将上述物品放入大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器（使用前需预热0.5h ，放气使压力表指针回零）中加热，调节电炉温度使压力保持在1.1kg/cm2（120~124℃）30min 后，停止加热。

D. 待压力表归零后，开阀放气，取出冷却至室温。

E. 加入1mL （1+9）盐酸，用无氨水稀释至25mL 标线。

F. 在紫外分光光度计上，以空白做参比，用10mm 石英比色皿分别在220nm和275nm 波长处测定吸光度。

水中总氮测定方法课件PPT

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2.水中总氮测定方法
水中总氮测定方法
三种思路（方法）：
（3）将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，再测定硝酸 盐氮含量——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），适用 于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
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水中总氮测定方法
1.水中含氮化合物与总氮
（1）水中含氮化合物：包括水中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、 无机铵盐、溶解态氨及大部分有含氮化合物。
（2）总氮（指标）：实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中 氮的含量总和。
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水中总氮测定方法
1. 水中含氮化合物与总氮
（3）总氮含量:是衡量水体水质的重要指标之一（地表水 环境质量标准GB 3838-2002），也是污水处理工艺运行的重要 控制参数（城镇污水厂污染物排放标准GB 18918-2002）。
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水中总氮测定方法
2.水中总氮测定方法
过硫酸钾消解紫外分光光度法原理
氨（铵）态氮含量——蒸馏-滴定法。 别测定吸光度A220和A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
（3）将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，再测定硝酸盐氮含量——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 （2）总氮（指标）：实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中氮的含量总和。 在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含氮化合物的氮转化为硝酸盐氮，采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分 别测定吸光度A220和A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
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试剂和材料
4.6 硝酸钾标准溶液 4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～
110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中， 移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加 入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。 4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水(4.1)稀释10倍 而得。使用时配制。 4.7 硫酸溶液，1＋35。
As＝As220-2As275 ………………………………(2) Ab＝Ab220－2Ab275………………………………(3) Ar＝As－Ab ………………………………………(4) 式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
物则按(7.1.3)步骤测定。
七、分析步骤
7.1 测定 7.1.1 取10.00mL试样(含氮量超过4mg/L时，可减少
取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于消解罐中，加 入5mL碱性过硫酸钾溶液。 7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。 a.旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微波炉玻璃 转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为 （n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至 25mL比色管内，加10%盐酸1mL然后用水稀释至标 线。
水质 总氮的测定
----------碱性过硫酸钾消解紫外分 光光度法
一、主题内容与适用范围
1.1 主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫
外分光光度测定水中总氮的方法。 1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中 亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有 机含氮化合物中氮的总和。
二、定义
2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性 固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
三、原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和 原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧 化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同 时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处， 分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： A＝A220－2A275…………………………(1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00， 10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。 b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。
分析步骤
7.3.2 校准曲线的绘制： 零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列
完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式 求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab 及其差值Ar
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总 氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上 有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝 酸盐时对测定有影响。
7.2 空白试验 空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全
相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度
Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿.
分析步骤
7.3 标准曲线的绘制 7.3.1 校准系列的制备： a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐
四、试剂和材料
除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专 业标准的分析纯试剂。 4.1 水，无氨。按下述方法之一制备； 4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交 换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶 中。 4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸 (p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶 中。 4.2 氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠 (NaOH)，溶于水(3.1)中，稀释至100mL。 4.3 氢氧化钠溶液，20g／L：将(4.2)溶液稀释10倍而 得。 4.4 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)， 另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至 1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4.5 盐酸溶液，1＋9。
但不得超过24h。 水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL
硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。 样品可贮存在玻璃瓶中。
6.2 试样的制备 取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调
节pH至5～9从而制得试样。 如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定，试样中含悬浮
五、仪器和设备
5.1 常用实验室仪器和下列仪器。 5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 5.3微波消解炉 5.4 25mL比色管 所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋
35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。
六、样品
6.1 采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，
分析步骤
e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度 计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定 吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。
7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然 后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e 步骤继续进行测定。