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仪器分析课件i第16章气相色谱法

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仪器分析课件i第16章气相色谱法

仪器分析课件i第16章气相色谱法
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
6
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
8
16-4 气相色谱检测器 浓度: 型 cA e.gT. CE DCD 质量: 型 mA e.gF.IDFPD 一、热导检测器（TCD-----Thermal
Conductivity detector）
池体：不锈钢 TCD
热敏元件：W丝，温度高，则电阻增加。
9
W
测 量
R1
双臂热导池的电路示意图
IM R3
e.g. 程序升温分离C3~C6 (正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升
2、气化室温度 比柱温高 30 到 100 °C
17
2 •CH+O2*
2CHO++e
11
CHO+ + H2O
CO + H3O+
在电场作用下， CHO+和H3O+向极化极 （负极）运动，电子向收集极（正极）运动， 产生电流，其大小与样品的质量成正比。
其余的检测器自学。
12
16-5 操作条件的选择
一、载气及其流速
1、载气种类 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2，M较大，组分在其中的扩散 系数D较小。
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。

《气相色谱》课件仪器分析

《气相色谱》课件仪器分析

6. 调整保留体积 ′ 调整保留体积Vr′ 某组分的保留体积扣除死体积后， 某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的 调整保留体积。 调整保留体积。 VR′ = VR − VM = tR′ Fco 7. 相对保留值 2,1 相对保留值r 某组分2的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 的调整保留值与组分1的调整保留值之比 某组分 的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 称为相对保留值。 称为相对保留值。 r21= tR2 ′ / tR1´= VR(2)′ / VR1′ 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关， 只与柱温及固定相性质有关 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此， 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性 定性的依 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依 据。
4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气 化室、检测室的温度控制。 化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方 式有恒温和程序升温二种。 式有恒温和程序升温二种。 恒温 二种
3. 按固定相使用的形式分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 柱色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱， 平板色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，它又可分为薄层色 谱和纸色谱。 谱和纸色谱。
气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
4. 死体积 M 死体积V 指色谱柱在填充后， 指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留 的空间、 的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时， 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时，死体积 可由死时间与色谱柱出口的载气流速F 可由死时间与色谱柱出口的载气流速 co（cm3·min-1） 计算。 计算。 VM = tMFco 5. 保留体积 R 保留体积V 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： VR= tRFco

仪器分析 气相色谱法ppt课件

仪器分析 气相色谱法ppt课件

• 阐明乙酸正丁酯在Apiezon L柱上的保管行为 相当于7.756个碳原子的正构烷烃的保管行为。
4. 色谱峰区域宽度
是色谱柱柱效参数
规范差
h
半峰宽W1/2
1 2
h
峰宽W
W 1/2
〔1〕规范差
1 (X) =
2
e - X2 2
• X = 0 (X) = 0.3989 = h〔峰高〕
• X = 1 (X) = 0.2420 = 0.607 h
〔2〕半峰宽
〔3〕峰宽 W1/2
W1/2 = 0.355 W = 4 = 1.699
5. 相平衡参数
t 0 1+K (
VS Vm
)
=tR
tR t0
VS
-= t0 K
Vm
VS tR'= t0 K ——
Vm
相平衡参数
VS • tR'= t0 K ——
Vm
• tR' K • 容量因子 • 分别条件
VS K
1. 涡流分散
• A = 2dp — 填充不规那么因子 dp — 填料〔固定相〕颗粒的直径
2. 纵向分散 B=2 Dg
与填充物有关 Dg 分散系数
=1 无妨碍 毛细管 组分分子量
柱
Dg
•要 使B</1u(0.5~0.增7) 大填u充〔柱uD<gu最柱正温确〕
•
降低柱温
•
添加柱压
• 载气
选用分子量大的
等
2. 载体的分类
非硅藻土型
硅藻土型 红色载体—与非极性固定液配伍 白色载体—与极性固定液配伍
3．载体的钝化
钝化是除去或减弱载体外表的吸附性能。

第16章气相色谱法ppt课件

第16章气相色谱法ppt课件
② 诱导力 利用极性固定液来分离非极性组分(分子)和可极化组分
(分子)的混合物。
环
苯
己
烷
0 5 10 15 20 25 30 tR/sec
苯和环己烷的沸点仅 差0.6℃，但它们在丁二酸 乙二醇聚酯上固定相上的 分配系数有很大差别
b.p. 80.70℃
80.10℃
强极性固定液可以使易极化
的非极性化合物产生诱导力，从
碱 及 碱 土 金 属 的 硅 铝 酸 盐 ， 多 孔 性 。 如 3A 、 4A 、 5A 、 10X及13X分子筛等。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的 分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
10
没有明确的价值取向和人生目标，实 现自我 人生价 值就无 从谈起 。人生 价值就 是人生 目标， 就是人 生责任 。每承 担一次 责任
CH2
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS），六甲基二硅烷胺（HMDS）等。
16
没有明确的价值取向和人生目标，实 现自我 人生价 值就无 从谈起 。人生 价值就 是人生 目标， 就是人 生责任 。每承 担一次 责任
(2)非硅藻土类—有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。
填充柱气液色谱担体一览表
种类 硅 红色 藻 硅藻土 土 担体 类
（1）固定液的相对极性（relative polarity，P ） ：
规定角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β,β‘-氧二丙腈的 相对极性为100，又把0~100分成五级，每20为一级。
CH3
CH3
CH3
Si
CH3
Si O Si
O n
CH3
CH3
CH3
CH3
角鲨烷（异三十烷）squalane

气相色谱分析法—气相色谱仪(食品仪器分析课件)

气相色谱分析法—气相色谱仪(食品仪器分析课件)
气相色谱仪的分离系统
色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色 谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用 于分离样品，是色谱仪的核心部分。
色谱柱的安置
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。 一、填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的 。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效 能也足够高，应用很广泛。
净化干燥器
三、稳压、恒流装置 高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分
离和定性分析的重要参数之一，因此其流速必须稳定。载气流速由 稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调 节气体流量的大小，并稳定输出气压。在恒温色谱分析中，当操作 条件不变时，整个系统阻力不变，单独使用稳压阀便可使色谱柱入 口压力稳定，从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中，由 于柱内阻力随温度升高而不断增加，载气的流量逐渐减少，因此需 要在稳压阀后连接一个稳流阀，以保持恒定的流量。
一、气相色谱仪基本结构
气相色谱仪结构示意图
二、气相色谱仪的流程
在气相色谱分析中，由载气系统的高压钢瓶（或气体发生器） 提供的流动相气体即载气（如H2、He、N2及Ar等），经减压阀减压、 稳压，净化器净化、干燥，稳压阀或稳流阀精确调节其压力后，以 稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室，将从进样口注 入的气体样品（或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气），运载进入 色谱柱进行分离。
二、毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管
柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管 柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细 管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用 量小。但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高。

气相色谱法课件


2021/10/10
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(二)操作参数设置 (1)进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进 样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化 室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分 离结果，不过，进样口温度的底限是能保证待 测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低 的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响 分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会 造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情 况优化进样口温度。
2021/10/10
返回目录Βιβλιοθήκη 8. 检测器检测器是将流出色谱柱的载气中被分离 组分的浓度和质量转化为电信号（电压 或电流）变化的装置。
气相色谱仪的检测器有30多种，我们用 到的是热导池检测器（TCD），氢火焰 离子化检测器（FID）。
2021/10/10
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进样口结构
2021/10/10
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2021/10/10
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分流/不分流进样
一、进样口结构 分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样 口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进 样口，下图是典型的分流/不分流进样口示意图。 从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样 有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控 制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外， 在分流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二 者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流 进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬 管结构方面也有很大区别
气相色谱法
2021/10/10
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一、简述
1. 定义
以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂 作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱，以 固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱。 气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒表 面上，涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接 将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内 壁，并形成一层均匀的液膜。

分析化学课件 PPT讲义 气相色谱法


正庚烷 9.0
苯 乙酸乙酯 4.0 7.0
相对校正因子 0.64 0.70 0.78 0.79
77
第六节 定性定量分析
为测定混合样品中i组分的含量，称取1.80g样品，加入内 标物0.400g，混合进样后，其色谱峰面积分别为Ai=27.0cm2 ，As=27.0cm2，其相对校正因子分别为1.00和1.11，计算i组 分的含量。
25
第三节 色谱柱与载气
26
第三节 色谱柱与载气
27
第三节 色谱柱与载气
28
第三节 色谱柱与载气
例：苯与环己烷 (苯80.1℃，环己烷80.7℃) 。苯为弱极 性，环己烷为非极性，极性差别是主要矛盾。非极性固定液 很难分开。中等极性的固定液，如用邻苯二甲酸二壬酯，则 苯的保留时间是环己烷的1.5倍。
7
第一节 概述
三、气相色谱仪的基本组成
8
第一节 概述
9
第一节 概述
10
第一节 概述
11
第一节 概述
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第一节 概述
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第一节 概述
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第一节 概述
15
第一节 概述
16
第二节 气相色谱基本理论
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第二节 气相色谱基本理论
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第二节 气相色谱基本理论
19
第二节 气相色谱基本理论
29
第三节 色谱柱与载气
30
第三节 色谱柱与载气
31
第三节 色谱柱与载气
32
第三节 色谱柱与载气
33
第四节 检测器
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第四节 检测器
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第四节 检测器
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第四节 检测器
37
第四节 检测器

《气相色谱法》课件

应用领域
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物，选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具，为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中，并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中，
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件， 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理，得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件！本课程将带您了解什么是气相色谱法，其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧！
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。

气相色谱法—色谱法基础知识(仪器分析课件)

色谱法是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数的差异，实现分离的分析方法。根据固定相的外形，色谱法可分为柱色谱和平面色谱。其优点包括分离效率高、应用范围广、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、操作简便等，但鉴别功能较差。色谱流出曲线是检测器记录的信号-时间或信号-流动相体积曲线，相关术语包括峰高、峰底宽度、半峰宽、标准偏差、峰面积、死时间、保留时间和调整保留时间等。色谱法实质上是一种物理化学分离方法，通过组分在两相间的反复分配实现分离。自茨维特发现色谱法以和不断发展，现已成为重要的分析技术之一。
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2、气化室温度 比柱温高 30 到 100 °C
17
共3种气体。
三气的比例为 N2：H2：Air = 1~1.5：1：10 样品在氢火焰中燃烧，发生热烈解：
e.g. CnHm
•CH(自由基)
2 •CH+O2*
2CHO++e
11
CHO+ + H2O
CO + H3O+
在电场作用下， CHO+和H3O+向极化极 （负极）运动，电子向收集极（正极）运动， 产生电流，其大小与样品的质量成正比。
其余的检测器自学。
12
16-5 操作条件的选择
一、载气及其流速
1、载气种类 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2，M较大，组分在其中的扩散 系数D较小。
2、流速
用Van Deemter方程求 u（最佳），一 般取u = 1.3~1.4 u (最佳) 。
13
二、担体与液担比 1、担体大小
Conductivity detector）
池体：不锈钢 TCD
热敏元件：W丝，温度高，则电阻增加。
9
W
测 量
R1
双臂热导池的电路示意图
IM R3
R2Байду номын сангаас
R4
载 气
分压器
10
二、氢火焰离子化检测器（FID----Hydrogen Flame Ionization Detector）
氢火焰： H2，Air 载气： N2
三、聚合物固定相 GDX-----高分子多孔微球。
温度低时，以吸附作用为主，表现为吸附剂。 温度高时，以溶解作用为主。 e.g. GDX-102, GDX-103 等, 白色粉末,天津产。
8
16-4 气相色谱检测器 浓度: 型 cA e.gT. CE DCD 质量: 型 mA e.gF.IDFPD 一、热导检测器（TCD-----Thermal
第16章 气相色谱法
1
16-2 气相色谱仪
一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、温控系统 五、检测记录系统
2
②化学惰性。
③热稳定性好。
常用硅藻土担体，用硅藻土煅烧而成，有 两类：
ⅰ、红色担体------含粘合剂、强度高、 比表面积大、负担的固定液较多。
e.g. 国产6201，Chromosorb P(美） ⅱ、白色担体------加助熔剂Na2CO3, 强度 低、比表面积小、负担的固定液较少。
e.g. 国产101，Chromosorb W(美） 5
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态，其粘度不能 太高。
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
6
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等
+4 +5
强
7
（3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇
目：孔数/平方英寸 1英寸 = 2.54 cm
常用的担体60 ~ 80目。
2、液担比 5 % 到 25 % ，尽量多为好。 三、柱温 1、每种固定液都有一个最高使用温度。
14
2、由待测组分定柱温
组分沸点/ °C
柱温/ °C
高：300~400 比沸点低：100~200
中： 200~300 比组分平均沸点低：100
低： 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好，可用程序升温。
15
T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ，程 序升温，每分钟 5 °C。
e.g. 程序升温分离C3~C6 (正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升