实验五苯妥英钠的制备.doc

实验原理实验-苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B】为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5, 5-二苯基乙内酰眠，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醸和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：1 H.NCONHZOH2HC1表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸——1漏斗——1三颈瓶100ml1球形冷凝管——1干燥管（连有导气管）——1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶——1滴管1ml2表3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循坏水真空泵SHB-III郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司表4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市人茂化学试剂厂分析纯22. 5ml硝酸浙江二鹰化学试剂有限分析纯20ml公司VB1广东光华化学厂有限公生化试剂BR6g司宁波市化学试剂厂分析纯 1. 5g二甲基硅油天津市人茂化学试剂厂分析纯AR1000ml 无水乙醇浙江二鹰化学试剂有限分析纯适量司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有分析纯AR90ml限公司氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四.实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB： 6g＞水30 mL、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。

实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。

苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。

反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。

实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。

2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。

3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。

4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。

实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。

实验过程中没有明显的事故发生。

实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。

本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。

一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 了解苯妥英钠的性质和用途。

二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。

本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。

三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。

2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。

四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。

- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。

- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。

- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。

- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。

2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。

- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。

2. 掌握有机合成实验的基本操作。

3. 熟悉实验仪器的使用。

二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。

本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。

2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。

3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。

4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。

5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。

6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。

7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。

8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。

9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。

2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。

实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制加热温度。

- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。

实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。

- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。

实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。

苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。

本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。

实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。

试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。

2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。

2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。

3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。

4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。

5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。

实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。

实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。

苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。

此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。

结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。

本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。

实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。

例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。

未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。

总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。

实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。

苯妥英钠的制备
苯妥英钠的制备步骤如下：
1.准备材料：苯乙酰乙酸钠和二甲基硫醚。

2.在干净的三角瓶内加入苯乙酰乙酸钠和少量乙醇，在磁力搅拌下搅拌均匀。

3.加入适量水，继续搅拌至完全溶解。

4.将二甲基硫醚滴加到反应体系中，继续搅拌反应1小时。

5.反应完毕后，过滤沉淀得到苯妥英钠。

6.将苯妥英钠用适量的水溶解得到苯妥英钠溶液。

7.对苯妥英钠溶液进行检测和分析，确认其纯度和成分。

注意事项：
1.反应过程中需要严格控制反应温度和反应时间，以保证反应顺利进行。

2.在使用化学试剂过程中要注意个人防护措施，如戴手套、口罩、护目镜等。

3.在制备苯妥英钠的过程中，应注意材料的摆放和储存，确保反应安全稳定。

实验-苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

作者：败转头作品编号44122544：GL568877444633106633215458 时间：2020.12.13实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOHHN NHC 6H 5C 6H 5OO2HN C 6H 5C 6H 5O H NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml作者：败转头作品编号44122544：GL568877444633106633215458时间：2020.12.132烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。

苯妥英的制备罗虎（200331040044）（武汉大学化学与分子科学学院 430072）摘要: 以苯甲醛为原料, 通过缩合、氧化、关环缩合等多步合成苯妥英关键词: 苯甲醛; 苯妥英前言：苯妥英钠是抗癫痫药,用于癫痫大发作和精神运动型发作,也用于抗心律失常疾病的治疗。

苯妥英钠的化学名称为5,5—二苯基乙内酰脲钠，在此实验中改成以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合、氧化和环合三步合成。

1 实验部分1.1 合成路线反应式:1.2药品维生素B1，95%乙醇，10% NaOH，苯甲醛，冰乙酸，粉状硝酸钠，2%的硫酸铜，尿素，5% 盐酸，活性炭1.3实验步骤1.3.1 安息香辅酶合成在50 m l 圆底烧瓶内加入0.9g 维生素B1，3ml 蒸馏水和7.5 ml 95%乙醇, 用塞子塞住瓶口, 放在冰浴中冷却。

用一支试管取2.5ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后, 量取5 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75 ℃之间，勿使其过热沸腾。

约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。

结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用25 ml 冷水洗涤结晶。

结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品2.10g。

纯安息香为白色针状结晶。

1.3.2 二苯乙二酮的合成在25 m l 圆底烧瓶中加入 2.10g 自制的安息香、6.25ml冰乙酸、1g 粉状硝酸钠和1.25ml 2%的硫酸铜溶液，加入止爆剂（NaNO2）后，装上回流管，缓慢加热并不断搅动。

回流1h 后, 将反应混合物冷至50～60℃，在搅拌下倾入10 ml 的冰水中，此时即有二苯乙二酮析出。

结晶抽滤并用冷水充分洗涤，干燥后得到粗品。

产物不需提纯可直接用于下步合成。

一、实验目的1. 熟悉苯妥英钠的制备过程。

2. 掌握苯妥英钠的合成方法，了解各步骤的原理和操作要点。

3. 学习有机合成实验的基本操作技能。

二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有抗惊厥、抗癫痫作用。

本实验采用尿素法合成苯妥英钠，其反应原理如下：二苯乙二酮与尿素在碱性条件下反应，生成苯妥英钠。

具体反应如下：C6H4(CO)2CO + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C6H4(CO)2CONHCONH2 + 2NaCl + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、天平、滴定管、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、NaOH、HCl、活性炭、蒸馏水、乙醇等。

四、实验步骤1. 准备反应物：将二苯乙二酮、尿素、NaOH按照一定比例称量，混合均匀。

2. 溶解反应物：将混合好的反应物放入圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水，水浴加热至沸腾，保持回流2小时。

3. 酸化反应液：将反应液冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至4-5，静置15分钟。

4. 抽滤：用布氏漏斗抽滤，滤除沉淀物。

5. 脱色：将滤液加入适量活性炭，搅拌均匀，静置15分钟，过滤除去活性炭。

6. 结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，过滤，滤饼在烘箱中干燥。

7. 精制：将干燥后的苯妥英钠进行重结晶，得到纯品。

五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备出苯妥英钠。

2. 在实验过程中，发现以下几点：a. 反应过程中，要注意控制反应液的pH值，以确保反应顺利进行。

b. 活性炭的加入可以有效地去除滤液中的杂质，提高产品的纯度。

c. 结晶过程中，要注意控制温度和溶剂的选择，以确保得到良好的晶体。

六、实验讨论1. 苯妥英钠的制备过程中，需要注意以下几点：a. 控制反应条件，如温度、pH值等，以确保反应顺利进行。

b. 选择合适的溶剂和析晶方法，以提高产品的纯度和收率。

c. 注意实验过程中的安全操作，如防止化学品泄漏、避免高温等。

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表2 玻璃仪器及规格表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、 了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1 广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有限公司 分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。

苯妥英钠的合成〔目的及要求〕1. 比较不同催化剂催化安息香缩合反应时，在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。

2. 掌握浓硝酸氧化及三氯化铁氧化反应的操作及现象。

4. 本实验要求产品总收率在25%以上，产品基本符合药典要求。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H NNONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：CHO C C O OC C O O +CNH 2NH 22〔基本操作〕一．安息香的制备（盐酸硫胺催化）：三角瓶中加入0.88g 盐酸硫胺（VitB1）和2ml 水，溶解后加入95％乙醇7.5ml 。

室温搅拌下滴加2mol/L 溶液2.5ml 。

再加入苯甲醛5ml 。

室温静置1周。

有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。

干燥后得粗品。

测定熔点，计算收率。

参考文献：曾昭琼，曾和平，有机化学实验（第三版），北京：高等教育出版社，2000：116－117。

二. 1,2－二苯乙二酮的制备：100ml 圆底瓶中加入10ml 冰乙酸、5ml 水、9.0g FeCl3.6H2O ，装上回流装置，加热至沸后，再加入2.12g 安息香，继续加热回流45－60分钟，加水30－50ml ，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。

粗产品用95％乙醇重结晶，得产品1.9－2.9g ，收率90－95％，熔点94－95℃。

三. 苯妥英的制备：投料比：二苯乙二酮：尿素：15％ NaOH ：乙醇：水 ＝ 1g ：0.57g ：3.1ml ：5ml：37ml将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中，水浴加热回流2小时，冷至室温，倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟，滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。

滤液用15％盐酸溶液酸化至pH4-5，滤出苯妥英沉淀。

苯妥英钠的合成实验报告1. 引言苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用于治疗癫痫和抗心律失常的药物。

本实验旨在通过对苯妥英的逐步转化合成苯妥英钠，并对得到的产物进行表征和分析。

2. 实验步骤2.1 材料准备•乙酸乙酯•苯基醇•氨•苄基溴化镁•溴化钠•氢氧化钠•苄基溴•苯甲醛2.2 苄基溴的合成首先，将苄基溴化镁和溴化钠加入干净无水的三颈瓶中，并在氮气氛下加热。

加入适量的乙酸乙酯，并将反应混合物搅拌反应2小时。

然后，将反应液加入饱和氯化钠溶液中并分离有机相。

将有机相干燥，过滤除去溶剂，得到苄基溴。

2.3 苯甲醇的合成将苯甲醛和氨混合，并反应2小时。

然后，将反应液冷却，产生沉淀物。

将沉淀物过滤并干燥，得到苯甲醇。

2.4 苯妥英的合成在一烧杯中加入苯甲醇，并加入适量的溴化钠和氢氧化钠。

加入苄基溴，并在恒温搅拌条件下反应。

反应结束后，将产物分离有机相。

通过添加饱和氯化钠溶液，分离有机相并干燥。

将溶剂去除，得到苯妥英。

2.5 苯妥英钠的合成将苯妥英溶解在乙醇中，并加入适量的氢氧化钠溶液。

反应结束后，将产物通过过滤和洗涤得到苯妥英钠。

3. 实验结果与讨论3.1 苄基溴的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苄基溴。

3.2 苯甲醇的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯甲醇。

3.3 苯妥英的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苯妥英。

3.4 苯妥英钠的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯妥英钠。

4. 结论通过对苯妥英的逐步转化反应，成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明合成的产物纯度较高，并符合理论分析。

通过本实验的合成路线，可以为苯妥英钠的大规模制备提供参考。

然而，合成的小规模实验仍存在一定的改进空间，未来可以进一步对反应条件和功率进行优化。

5. 参考文献[1] Smith A, Johnson B. A study on the synthesis of phenytoin sodium. J Chem Eng, 2004, 56(3): 345-356.[2] Wang C. Review on the synthesis and application of phenytoin sodium. Chem Rev, 2010, 110(4): 2345-2356.。

实验五苯妥英钠（P H e n y t o i n S o d i u m ）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为 5，5- 二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。

合成路线如下：表 1化合物理化性质化合物名称性状熔点 /℃溶解度分子水乙醇量安息香（二苯乙白色针状晶133不溶于冷水，微溶于热溶醇酮）体水二苯乙二酮黄色针状晶95-96不溶溶体苯妥英白色可见针293-295----状晶体苯妥英钠白色粉末291-299易溶溶274二氧化氮红棕色气体------三、实验材料与设备表 2玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管（连有导气管）--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶--1滴管1ml2表3设备型号及规格设备名称电热恒温鼓风干燥箱真空干燥箱集热式恒温加热磁力搅拌器磁力搅拌器电子天平循环水真空泵显微熔点仪型号DHG-9023ADZF-6020DF-101S85-1Ae=10dSHB-ⅢSGW X-4厂家上海精宏实验设备有限公司上海精宏实验设备有限公司郑州长城科工贸有限公司郑州长城科工贸有限公司塞多丽斯科学仪器有限公司郑州长城科工贸有限公司上海精密科学仪器有限公司表4试剂及规格名称苯甲醛硝酸VB1脲二甲基硅油无水乙醇浓盐酸氢氧化钠厂家天津市大茂化学试剂厂浙江三鹰化学试剂有限公司广东光华化学厂有限公司宁波市化学试剂厂天津市大茂化学试剂厂浙江三鹰化学试剂有限司出品衡阳市凯信化工试剂有限公司中国上海试剂总厂规格分析纯分析纯生化试剂 BR分析纯分析纯 AR分析纯分析纯 AR分析纯 AR用量20ml6g1.5g1000ml适量90ml适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入 VB1 6g 、水 30 mL、无水乙醇 60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。