循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
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循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量温仕君(暨南大学化学工程与工艺2012051590)摘要:本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求:①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法;②熟悉循环伏安法的实验技术;③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点,电解抗坏血酸的溶液,在铂工作电极上发生氧化还原反应,利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析,测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词:循环伏安法抗坏血酸维生素C片1引言利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多,最常见的是滴定法,如碘量法测维生素C的含量,但是滴定法只能进行常量分析,而且碘很昂贵,如长期使用该法成本非常高。
随着实验技术手段的不断发展,循环伏安法已经越来越成熟,该法不仅能够进行微量分析,还能测定电极反应的性质[1,2]。
目前,循环伏安法已经广泛应用于各个领域,如药物成分分析,食品分析等。
在以后的科研工作中,伏安分析法将发挥更大的作用。
2实验部分2.1实验原理循环伏安法将对称的三角波扫描电压(如图1)施加于电解池的电极上,记录工作电极上的电流随电压变化的曲线,及循环伏安图。
在三角波的前半部分,电极上若发生还原反应(阴极过程),得到一个峰形的阴极波;而在三角波的后半部分,则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描,电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流。
以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)做图,就得到了循环伏安图(如图2所示)。
图一图二存在以下关系式:i p=Y轴灵敏度仪器灵敏度峰高对可逆体系的正向峰电流,有Randles-Savcik方程可表示为:I p=2.69105n2/3AD1/21/2c式中:i p为峰电流,n为电子转移数;A为电极面积(cm2);D为扩散系数,cm2/s;为扫描速度,V/s;c为浓度,mol/L。
循环伏安法测定电极反应一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应的基本原理和方法。
2、熟悉电化学工作站的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流,得到伏安特性曲线。
根据伏安特性曲线进行定性定量分析。
循环伏安法是将对称的三角波扫描电压(如图一)施加于电解池的电极上,记录工作电极上的电流随电压变化的曲线。
在三角波的前半部分,电极上若发生还原反应(阴极过程),得到一个峰形的阴极波;而在三角波的后半部分,则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描,电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流。
以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)做图,就得到了循环伏安图(如图二所示)。
图一图二E pc、E pa分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。
i pc、i pa分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。
这里p代表峰值,a代表阳极,c代表阴极。
[Fe(CN)6]3--[Fe(CN)6]4-体系氧化还原电对的标准电极电位为:[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为:φ=φθ+ nRT/Fln(αOx/αRed)。
若已知γ为活度系数,则αOx=γ•C Ox,αRed=γ•C Red。
在实验中,通常采用添加离子调节液(如KNO3溶液、Na2SO4溶液等)的方法来固定离子强度,此时γ可视为定值,则φ=φθ+ nRT/Fln(C Ox/C Red)。
用循环伏安法正扫时(由正向负的扫描)为阴极扫描,产生还原电流:Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64-反扫时(由负向正的扫描)为阳极扫描,产生氧化电流:Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63-两峰之间的电位差值为:(1)对于一个体系,循环伏安图中的阴极峰电流是由电极上吸附反应物的还原和溶液中反应物扩散到电极表面还原两部分组成。
抗坏血酸(维生素C)的测定维生素C(vitaminC)又称为抗坏血酸,一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高,不同的水果、蔬菜品种,以及同一品种在不同栽培条件、不同成熟度等情况下,其维生素C的含量都有所不同。
测定维生素C含量,可以作为果蔬品质指标之一。
Ⅰ.滴定法一、原理维生素C具有很强的还原性,染料2,6-二氯酚靛酚(2,6-dichlorophenolindophenol)具有较强的氧化性,且在酸性溶液中呈红色,在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此当用蓝色的碱性2,6-二氯酚靛酚溶液滴定含有抗坏血酸的草酸溶液时,其中的抗坏血酸可以将2,6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型。
但当溶液中的抗坏血酸完全被氧化之后,则再滴2,6-二氯酚靛酚就会使溶液呈红色。
借此可以指示滴定终点,根据滴定用去的标准2,6-二氯酚靛酚溶液的量,可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量二、材料、设备及试剂(一)材料:水果或蔬菜(二)设备:1.蒸发皿;2. 研钵一套;3. 移液管;4. 漏斗;5. 滤纸;6. 容量瓶;7. 微量滴定管。
(三)试剂:1. 2%草酸。
2. 2,6-二氯酚靛酚(NaOC6H4NC6H2OCL,M=290.09)将50mg2,6-二氯酚靛酚燃料溶于200ml 含有52mgNaHCO3的热水中,冷却后,稀释至250ml,装入棕色瓶内,放在冰箱里保存(因该染料性质不稳定,配制后超过一周必须重新配制)。
3.0.1mg/ml标准抗坏血酸溶液将50mg纯抗坏血酸溶于少量2%草酸溶液中,然后用2%草酸溶液定容至500ml(使用前临时配置)。
三、实验步骤(一)称取水果和蔬菜样品10g,放在研钵中加入2%草酸溶液约5ml研碎。
通过漏斗将研碎的样品倒入一只100ml的容量瓶中,研钵及杵用2%草酸冲洗,并将洗液一并倒入该容量瓶中,最后用2%草酸定容到刻度,过滤,滤液备用。
(二)空白滴定取2%草酸溶液10ml至蒸发皿中,以2,6二氯酚靛酚溶液滴定呈粉红色,并在30s内不褪色为终点,耗用的染色体积(ml)作为空白。
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量温仕君(暨南大学化学工程与工艺 2012051590)摘要:本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求:①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法;②熟悉循环伏安法的实验技术;③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点,电解抗坏血酸的溶液,在铂工作电极上发生氧化还原反应,利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析,测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词:循环伏安法抗坏血酸维生素C片1引言利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多,最常见的是滴定法,如碘量法测维生素C的含量,但是滴定法只能进行常量分析,而且碘很昂贵,如长期使用该法成本非常高.随着实验技术手段的不断发展,循环伏安法已经越来越成熟,该法不仅能够进行微量分析,还能测定电极反应的性质[1,2]。
目前,循环伏安法已经广泛应用于各个领域,如药物成分分析,食品分析等。
在以后的科研工作中,伏安分析法将发挥更大的作用.2实验部分2.1实验原理循环伏安法将对称的三角波扫描电压(如图1)施加于电解池的电极上,记录工作电极上的电流随电压变化的曲线,及循环伏安图。
在三角波的前半部分,电极上若发生还原反应(阴极过程),得到一个峰形的阴极波;而在三角波的后半部分,则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描,电极上完成一个氧化还原循环.当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流.以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)做图,就得到了循环伏安图(如图2所示)。
图一 图二存在以下关系式:i p =Y 轴灵敏度仪器灵敏度峰高对可逆体系的正向峰电流,有Randles-Savcik 方程可表示为:I p =2.69105n 2/3AD 1/21/2c式中:i p 为峰电流,n 为电子转移数;A 为电极面积(cm 2);D 为扩散系数,cm 2/s;为扫描速度,V/s ;c 为浓度,mol/L 。
学生设计性实验论文题目维生素C片中抗坏血酸含量的测定姓名***学号***专业***班级***实验课程名称分析化学实验指导教师及职称***教授实验学期***至***学年第*学期******教务处编印维生素C片中抗坏血酸的测定***﹙化学系, ***专业, ***班, 学号***﹚摘要维生素C(又名抗坏血酸,分子式为C6H8O6)通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。
市售维生素C药片含淀粉等添加剂。
具有较强的还原性,在空气中易被氧化,其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。
即取一定量研磨好的样品,加入一定量冰醋酸和一定量新煮沸后冷却的蒸馏水,搅拌溶解。
而后,加入淀粉指示剂,立即用已知浓度的I2标准溶液进行滴定,直至溶液中的蓝色持续不褪为止。
根据消耗I2溶液的体积,算得维生素C片中抗坏血酸的含量。
关键词碘量法维生素C片抗坏血酸1.引言维生素C,分子式为C6H8 O6 , 是具有L系糖型的不饱和多羟基物,属于水溶性维生素。
是人类营养中最重要的维生素之一,它分布很广,植物的绿色部分及许多水果(如橘子、苹果、草莓、山楂等)、蔬菜(黄瓜、洋白菜、西红柿等)中的含量更为丰富。
它对物质代谢的调节具有重要的作用,缺少它时会产生坏血病。
近年来,发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力,并具有对化学致癌物的阻断作用。
维生素C(还原型)纯品为白色无臭结晶,熔点190~192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。
在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。
如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用[5]。
维生素C具有很强的还原性。
它可分为还原性和脱氢型。
金属铜和酶(抗坏血酸氧化酶)可以催化维生素C氧化为脱氢型。
根据它具有还原性质可测定其金属含量。
经过查阅资料,总结出十种方法测定维生素C片中抗坏血酸的含量:1.1铁铵矾滴定法取一定量研磨好的维生素C片,溶解后,以磺基水杨酸为指示剂,用铁铵矾氧化直接滴定该样品中抗坏血酸的含量。
抗坏血酸(维生素 C )的测定方法( 1)在测定维生素C 的国标方法中,荧光法为测定食物中维生素 C 含量的第一标准方法,2、4-二硝基苯肼法作为第二法。
一、荧光法 1.原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后, 与邻苯二胺(OPDA 反应生 成具有荧光的喹喔啉 ( quinoxaline ),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正 比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与 OPDA 反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为 0.022 g/ml 。
2.适用范围GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3.仪器 3.1.实验室常用设备。
3. 2.荧光分光光度计或具有 350nm 及430nm 波长的荧光计。
3. 3.打碎机。
4. 试剂本实验用水均为蒸馏水,试剂不加说明均为分析纯试剂。
( 1)偏磷酸-乙酸液:称取 15g 偏磷酸,加入 40ml 冰乙酸及 250ml 水,搅拌,放置过夜使 之逐渐溶解,加水至 500ml 。
4C 冰箱可保存 7〜10天。
(2)0.15 mol/L 硫酸:取 10ml 硫酸,小心加入水中,再加水稀释至 1200ml 。
( 3)偏磷酸-乙酸-硫酸液:以 0.15mol/L 硫酸液为稀释液,其余同 4.1. 配制。
(4) 50% 乙酸钠溶液:称取 500g 乙酸钠(CH3COONS3H2O ,加水至1000ml 。
(5) 硼酸-乙酸钠溶液:称取 3g 硼酸,溶于100ml 乙酸钠溶液(4.4 )中。
临用前配制。
(6) 邻苯二胺溶液:称取 20mg 邻苯二胺,于临用前用水稀释至100ml 。
(7) 0 . 04%百里酚蓝指示剂溶液:称取 0.1g 百里酚蓝,加 0.02mol/L 氢氧化钠溶液,在玻 璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为 10.75ml ,磨溶后用水稀释至 250ml 。
抗坏血酸(维生素C)的测定维生素C(vitaminC)又称为抗坏血酸,一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高,不同的水果、蔬菜品种,以及同一品种在不同栽培条件、不同成熟度等情况下,其维生素C的含量都有所不同。
测定维生素C含量,可以作为果蔬品质指标之一。
Ⅰ.滴定法一、原理维生素C具有很强的还原性,染料2,6-二氯酚靛酚(2,6-dichlorophenolindophenol)具有较强的氧化性,且在酸性溶液中呈红色,在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此当用蓝色的碱性2,6-二氯酚靛酚溶液滴定含有抗坏血酸的草酸溶液时,其中的抗坏血酸可以将2,6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型。
但当溶液中的抗坏血酸完全被氧化之后,则再滴2,6-二氯酚靛酚就会使溶液呈红色。
借此可以指示滴定终点,根据滴定用去的标准2,6-二氯酚靛酚溶液的量,可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量二、材料、设备及试剂(一)材料:水果或蔬菜(二)设备:1.蒸发皿;2. 研钵一套;3. 移液管;4. 漏斗;5. 滤纸;6. 容量瓶;7. 微量滴定管。
(三)试剂:1. 2%草酸。
2. 2,6-二氯酚靛酚(NaOC6H4NC6H2OCL,M=290.09)将50mg2,6-二氯酚靛酚燃料溶于200ml 含有52mgNaHCO3的热水中,冷却后,稀释至250ml,装入棕色瓶内,放在冰箱里保存(因该染料性质不稳定,配制后超过一周必须重新配制)。
3.0.1mg/ml标准抗坏血酸溶液将50mg纯抗坏血酸溶于少量2%草酸溶液中,然后用2%草酸溶液定容至500ml(使用前临时配置)。
三、实验步骤(一)称取水果和蔬菜样品10g,放在研钵中加入2%草酸溶液约5ml研碎。
通过漏斗将研碎的样品倒入一只100ml的容量瓶中,研钵及杵用2%草酸冲洗,并将洗液一并倒入该容量瓶中,最后用2%草酸定容到刻度,过滤,滤液备用。
(二)空白滴定取2%草酸溶液10ml至蒸发皿中,以2,6二氯酚靛酚溶液滴定呈粉红色,并在30s内不褪色为终点,耗用的染色体积(ml)作为空白。
抗坏血酸的测定方法抗坏血酸(维生素C)是一种重要的营养成分,对于人类的生理功能发挥着重要的作用。
因此,准确测定抗坏血酸的含量对于评估个体的营养状况和健康状况至关重要。
本文将介绍一些常用的抗坏血酸测定方法。
1.重量法:这是最简单的一种方法,直接通过将待测样品与标准品进行比较,确定抗坏血酸的含量。
首先,在同等条件下,将待测样品和标准品分别溶于一定体积的溶剂中,然后通过反应,测定样品和标准品的质量变化。
根据质量变化的比例计算抗坏血酸的含量。
2.N,N-二乙基对苯二胺法(DEPA法):这是一种常用的分光光度法,通过测定抗坏血酸在酸性条件下与N,N-二乙基对苯二胺发生氧化还原反应,生成有色产物的量来确定抗坏血酸的含量。
该反应是一个比色反应,根据测定产物的吸光度可以间接计算抗坏血酸的浓度。
3.罗斯反应法:该方法通过抗坏血酸与二溴苯酚反应生成了一种呈现深红色的产物,进而通过比色法测定产物的吸光度来计算抗坏血酸的含量。
4.高效液相色谱法(HPLC法):这是一种常用的分析方法,通过利用色谱技术对样品中的抗坏血酸进行分离和测定。
首先,将待测样品中的抗坏血酸分离出来,然后通过测定峰面积或峰高来确定抗坏血酸的含量。
5.立体显微镜法:此方法将样品中的抗坏血酸晶体置于显微镜下,通过观察形态、大小、颜色等特征来评估抗坏血酸的含量。
这种方法属于宏观定性方法,主要用于观察抗坏血酸的结晶性状。
此外,还有一些其他的测定方法包括电化学法、荧光法、原子吸收法等,这些方法都有各自的优缺点和适用范围。
需要注意的是,在进行抗坏血酸测定时,应选择适当的样品前处理方法,如酸性处理、加热处理等,以确保测定的准确性和可靠性。
同时,还应注意样品的保存和处理条件,避免抗坏血酸的氧化和分解。
综上所述,对抗坏血酸的测定方法有多种选择,根据实际需要和使用环境的不同,可以选择最合适的测定方法。
无论选择何种方法,都应遵循科学、准确、可靠的原则,以获得准确的抗坏血酸含量数据。
第21卷第2期收稿日期:2007-09-24作者简介:李敏娇(1965-),女,江西泰和人,副教授,主要从事应用化学的研究。
文章编号:1673-1549(2008)02-0067-04L-赖氨酸修饰玻碳电极测定维生素C片中抗坏血酸含量的研究李敏娇1,张述林2,罗祎2,王晓波2(1.四川理工学院化学系,四川自贡643000;2.四川理工学院材料与化学工程系,四川自贡643000)摘要:文章研究了L-赖氨酸修饰玻碳电极的制备,采用快速循环伏安法测定维生素C片剂中抗坏血酸含量,并对实验条件进行了选择。
结果表明,在pH值为4.8的磷酸盐缓冲溶液中测抗坏血酸浓度时,其线性形范围为0.0600~0.6000g.L-1,R2=0.9872。
该修饰电极用于抗坏血酸含量的分析,有良好的稳定性和抗干扰能力,结果令人满意。
关键词:修饰玻碳电极;L-赖氨酸;维生素C;快速循环伏安法中图分类号:O658文献标识码:A引言维生素C(antiscorbuticvitamin,C6H8O6)又称抗坏血酸,为无色晶体,味酸,易溶于水,普遍存在于水果和蔬菜中,是一种对人类至关重要的物质。
人体缺乏维生素C将导致坏血病,但过量摄入维生素C对人体也有害。
目前据文献报道,测定维生素C含量的方法主要有:溶出伏安法,电位滴定法,修饰玻碳电极法,分光光度法[1]、间接荧光法[2]、高效液相色谱法[3]、紫外分光光度法[4]等。
这些方法中有些步骤烦琐,不利于快速分析,有些要求的实验条件和操作技术条件较高。
电化学分析方法具有分析速度快,操作简便易行,成本低,试剂用量少,检测灵敏度高等优点,是抗坏血酸含量测定的不可缺少的有力手段。
本文在含L-赖氨酸的磷酸缓冲溶液中,应用循环伏安法制备L-赖氨酸修饰玻碳电极,对该电极的电化学性质及其对抗坏血酸的电催化作用进行了研究,响应电流与浓度的线性关系良好,方法简便、快捷,结果令人满意。
在测定食物、药品、饮料中的抗坏血酸的含量方面具有广阔的应用前景。
槲皮素化学修饰碳糊电极循环伏安法测定抗坏血酸陈明俊【摘要】Quercetin modified carbon paste electrode was prepared. As shown by the result of CV study on the electrochemical behavior of ascorbic acid(AA)at this modified electrode, a sensitive quasi-reversible oxidation peak was observed at +0. 39 V (vs. SCE) in phosphate buffer medium of pH 4. 5. It was found that the charge transfer process on the modified electrode was controlled by adsorption. Linear relationship between values of oxidation peak current and concentration of AA was kept in the range of 5.0×10^-6~5.0×10^-4mol·L^-1, with detection limit (3S/N) of 2.5×10^-6mol·L^-1. The modified electrode was used in the determination of AA in vitamin C tablets, giving values of recovery in the range of 96%-104%.%制备了槲皮素化学修饰碳糊电极,并研究了抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为。
循环伏安法研究发现:在pH4.5的磷酸盐缓冲介质中,抗坏血酸在+0.39V(vs.SCE)处产生一个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应受吸附控制。
维生素c的检测方法
维生素C(也称为抗坏血酸)的检测方法有多种,下面列举了常用的几种方法:
1. 碘滴定法:该方法是通过测定维生素C与碘溶液反应的滴定终点来确定维生素C的含量。
维生素C可还原碘,从而溶液的颜色由棕红色转变为无色。
通过滴定碘溶液直至溶液不再呈现颜色的点,可以计算维生素C的含量。
2. 色谱法:色谱法是通过将样品分离成不同组分,然后通过检测器来测量维生素C的含量。
常用的色谱方法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
3. 比色法:维生素C可以与特定试剂发生比色反应,通过测量吸光度来确定维生素C的含量。
常用的试剂包括二苯基胺(即蓝封胺)和二唑甲醇(DCPIP)。
4. 电化学法:电化学法是通过测量维生素C溶液的电位来确定其含量。
常用的电化学方法有循环伏安法和差分脉冲伏安法。
以上是常用的几种维生素C的检测方法,具体选择哪种方法取决于实验的需求和条件。
循环伏安法观察及抗坏血酸的电极反应过程【摘要】循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
仪器简单、操作方便、图谱解析直观,在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用,在反应产物的稳定性、电化学-化学偶联反应吸附等方面也是一种有效的研究手段。
本实验中利用循环伏安法观察和抗坏血酸的电极反应过程,通过实验所得的循环伏安图进行分析两者的电极反应过程,研究二者的可逆性。
【关键词】循环伏安法、、抗坏血酸、电极反应1、引言循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em后,再回扫至原来的起始电位值Ei,电位与时间的关系如图所示。
电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。
所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。
当溶液中存在氧化态物质O 时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质R:当电位方向逆转时,在电极表面生成的 R 则被可逆地氧化为O:循环伏安法一般不用于定量分析,主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。
在循环伏安法中,阳极峰电流 ipa、阴极峰电流 ipc、阳极峰电位 Epa、阴极峰电位Epc 是最重要的参数,对可逆电极过程来说,25℃时:即阳极峰电势(Epa)与阴极峰电势(Epc)之差为 57/n 至 63/nmV 之间,确切地值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。
一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫,∆Ep 值为 58/nmV。
正向扫描的峰电流ip为:式中,ip 为峰电流(A);n 为电子转移数;A 为电极面积();D 为扩散系数(/s);v 为扫描速度(V/s);c 为浓度(mol/L)从 ip 的表达式看:ip 与和和c都呈线性关系,对研究电极过程具有重要意义。
标准电极电势为:所以对可逆过程,循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。
对于准可逆过程,曲线形状与可逆度有关,一般来说,∆Ep>59/mV,且峰电位随扫描速度的增加而变化,阴极峰变负,阳极峰变正。
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
温仕君
(暨南大学化学工程与工艺2012051590)摘要:本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求:①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法;②熟悉循环伏安法的实验技术;③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点,电解抗坏血酸的溶液,在铂工作电极上发生氧化还原反应,利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析,测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词:循环伏安法抗坏血酸维生素C片
1引言
利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多,最常见的是滴定法,如碘量法测维生素C的含量,但是滴定法只能进行常量分析,而且碘很昂贵,如长期使用该法成本非常高。
随着实验技术手段的不断发展,循环伏安法已经越来越成熟,该法不仅能够进行微量分析,还能测定电极反应的性质[1,2]。
目前,循环伏安法已经广泛应用于各个领域,如药物成分分析,食品分析等。
在以后的科研工作中,伏安分析法将发挥更大的作用。
2实验部分
2.1实验原理
循环伏安法将对称的三角波扫描电压(如图1)施加于电解池的电极上,记录工作电极上的电流随电压变化的曲线,及循环伏安图。
在三角波的前半部分,电极上若发生还原反应(阴极过程),得到一个峰形的阴极波;而在三角波的后半部分,则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描,电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流。
以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)做图,就得到了循环伏安图(如图2所示)。
图一图二
存在以下关系式:
i p=Y轴灵敏度⨯仪器灵敏度⨯峰高
对可逆体系的正向峰电流,有Randles-Savcik方程可表示为:
I p=2.69⨯105n2/3AD1/2ν1/2c
式中:i p为峰电流,n为电子转移数;A为电极面积(cm2);D为扩散系数,cm2/s;ν为扫描速度,V/s;c为浓度,mol/L。
循环伏安法有两个重要的实验参数,一个是峰电流之比,即i pa/i pc,二是两峰之间的电位差,即E pa-E pc。
若i pa/i pc≈1,E pa-E pc c≈0.059/n,则电极反应是可逆的,反之则电极反应是不可逆的。
抗坏血酸(C6H8O6)具有强还原性,通过电解会失去两个电子发生氧化反应:
经过电化学分析系统的检测与记录,就能得到循环伏安图。
通过测量循环伏安图的峰高和根据各项参数就可测得溶液中抗坏血酸的含量。
2.2主要仪器与试剂
⑴仪器:电化学分析系统;玻碳电极为工作电极;饱和甘汞电极为参比电极;铂丝电极为辅助电极;电解池;容量瓶;吸量管。
⑵试剂:维生素C片;抗坏血酸标准液;0.5mol/LH2SO4溶液。
2.3实验方法
2.3.1参数设计
AD-3极谱仪:初始电位0.20v,终止电位1.20v;灵敏度20μA;扫描时间10s;单次/循环为循环;正规/示差为正规;阴极/阳极为阳极。
X-Y函数记录仪:X轴灵敏度(100mv/cm);Y轴灵敏度(50mv/cm)
2.3.2抗坏血酸标准曲线的绘制
取2mL0.05mol/L抗坏血酸标准液加入到50mL容量瓶中,再加入1.0mol/LH2SO4溶液2.5mL,0.1mol/LNa2SO4溶液5.0mL,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
将配置好的溶液加入到电解池中,分别将工作电极、参比电极、辅助电极与主机的电极相连接,将三电极插入溶液中。
按下“启动”、“扫描”键记录循环伏安图。
再往上述溶液分五次加入0.5mL0.05mol/L抗坏血酸标准溶液,将电极移开,用磁子搅拌均匀后,静止30s,将电极放入电解池中,扫描,分别记录循环伏安图。
测量出峰高及计算出i p,整理数据得下表(表1)
标准溶液中抗坏血酸浓度
0.0020 0.0025 0.0030 0.0034 0.0039 0.0041
(mol/L)
循环曲线峰高(cm)0.9 1.3 1.45 1.62 1.75 2.0
i p(μA)900.0 1300 1450.0 1620.0 1750.0 2000.0
表1
根据表一数据得到标准曲线如图3:
图3
2.3.3维生素C中抗坏血酸的测定
取一片维生素C片,用蒸馏水溶于小烧杯,定容至50mL容量瓶,摇匀。
取10mL维生素C储备液,加入1.0 mol/LH2SO4溶液2.5mL,0.1 mol/LNa2SO4溶液15.0mL,用蒸馏水稀释至刻度。
然后将溶液加入到电解池中,分别将工作电极、参比电极、辅助电极与主机的电极相连接,将三电极插入溶液中。
按下“启动”、“扫描”键记录循环伏安图。
3结果与讨论
3.1 底液的作用
以H2SO4(1mol/L),Na2SO4(0.1mol/L)作为底液,底液充当着支持电解质介质,在溶液中起着导电的作用。
3.2电极反应的性质
电解抗坏血酸得到的循环伏安图上下不对称,说明抗坏血酸的电极反应不是可逆的电极反应。
3.3实验结果
通过量样品溶液所得循环伏安图的峰高,整理实验数据如表2
表2维生素C中抗坏血酸的测定
编号 1 2 3 平均值
循环曲线峰高(cm) 1.10 1.05 1.00 1.05
i p(μA)1100.0 1050.0 1000.0 1050.0
样品溶液中抗坏血酸浓度
0.00228 0.00217 0.00206 0.00217
(mol/L)
因为每片维生素C片重100mg,所以维生素C中抗坏血酸含量为:
=94.67mg/片
4结论
循环伏安法对实际样品的分析具有操作快速简便,结果可靠,成本低的特点,应用前景非常广阔。
5参考文献
[1]张丽,陆嘉星,张千峰. 循环伏安法研究CO2电还原行为[J]. 安徽工业大学学报,2010,27(1):24-26.
[2]黄宝美,杜永芬,边清泉. 大豆黄素的电化学行为及其循环伏安测定[J]. 理化检验-化学分册,2009,45(3):319-320.。