微波消解ICP-MS测定大米中的镉

科技文苑大米作为我国大多数人的主食，其质量安全显得尤为重要，而２０１３年爆发的“镉大米”事件让大部分人都感到十分恐慌。

镉大米指镉含量超标的大米，镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入水稻等农作物。

现代医学已证明，人长期食用含镉的食物可引起骨痛等症状，日本的骨痛病即为环境中的镉污染进入食物而引起的慢性镉中毒［１］。

我国强制性国家标准《食品安全国家标准　食品中污染物限量》（ＧＢ　２７６２－２０１２）中规定大米中镉限量（以Ｃｄ计）为０．２　ｍｇ／ｋｇ［２］。

目前，《食品安全国家标准　食品中镉的测定》（ＧＢ　５００９．１５－２０１４）规定镉的检测消解方法有四种：压力微波处理样品［４］。

微波消解法消化时间短，操作相对简单，能大大缩短样品预处理的时间［５］。

本试验采用微波消解和湿法消解，石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量，比较两种方法对检测结果的影响。

1 材料与方法１．１　主要仪器ＰｉｎＡＡｃｅＩ９００Ｔ原子吸收分光光度计（带自动进样装置），美国Ｐｅｒｋｉｎ　Ｅｌｍｅｒ公司；ＷＸ－６０００微波消解仪，上海屹尧仪器科学发展有限公司；可调式电热板，艾卡（广州）仪器设备有限公司；ＳＱＰＱＵＩＮＴＩＸ１２４－１ＣＮ电子天平（１／１００００），德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司。

１．２　试剂与配制试剂有限公司。

高氯酸（ＨＣｌＯ级纯，国药集团化学试剂有限公司；过氧化氢（Ｈ２Ｏ２，３０％）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；镉标准储备液（１０００　ｍｇ／Ｌ）：中研究院。

１．２．２　１０　ｎｇ／ｍＬ镉标准使用液吸取１０　ｍＬ镉标准储备液于容量瓶中，用１％硝酸溶液定容，多次稀释后成１０　ｎｇ／ｍＬ的标准使用液。

１．３　方法１．３．１　试样前处理（１）湿法消解：准确称取试样于锥形瓶中，放３粒玻璃珠，加１０　ｍＬ硝酸－高氯酸混合溶液加盖浸泡过夜后，再加一小漏斗在电DOI:10.16043/ki.cfs.2016.27.110Sep. 2016 CHINA FOOD SAFETY 137种方法的加标回收率见表３。

微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅镉和砷韩科;王龙飞;邱坤艳;赵恒【摘要】[目的]建立微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅、镉、砷的分析方法.[方法]将供试大米样品加入硝酸,经微波消解处理后,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时分析消解液中铅、镉、砷的含量.[结果]在试验优化条件下,该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0.30、0.01、0.06 g/L,选用的国家标准物质的测定值在标准参考值范围内,相对标准偏差在6.0％以内.[结论]该方法简便高效,准确度高,精密度好,适用于大米等农产品中重金属元素铅、镉、砷的分析.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)005【总页数】3页(P97-99)【关键词】微波消解;电感藕合等离子质谱法;大米;重金属【作者】韩科;王龙飞;邱坤艳;赵恒【作者单位】济源市重金属监测与污染治理重点实验室,河南济源459000;济源市重金属监测与污染治理重点实验室,河南济源459000;济源市重金属监测与污染治理重点实验室,河南济源459000;河南省环境保护厅,河南郑州450004【正文语种】中文【中图分类】S511;S132;X830.2Abstract[Objective] A method for simultaneous determination of Pb, Cd and As in rice was established by microwave digestion-ICP-MS. [Method] Samples were dissolved by microwave digestion procedure with nitric acid, and contents of Pb, Cd and As in the digestion solutions w ere determined simultaneously by ICP-MS. [Result] Under the optimized conditions, values of detection limit of th e method were as followings: Pb, 0.30 μg/L; Cd, 0.01 μg/L; As, 0.06 μg/L. Th e determination values of the chosen national standard reference materials were within the certified values. The RSD of the method was less than 6.0 %. [Conclusion] The proposed method is convenient and efficient, and it is suitable for the determination of heavy metals Pb, Cd and As in crops such as rice with high accuracy and good precision.Key words Microwave digestion; ICP-MS; Rice; Heavy metals水稻是我国的主要粮食作物之一，种植范围很广，受污染的土壤和水中的重金属在水稻生长期会迁移转化至水稻植株中，通过食物链危及人类健康[1]。

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。

Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。

其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。

分析检测大米中重金属含量的测定及污染状况评价李兴宁（广东省东莞市质量监督检测中心，广东东莞 523808）摘　要：目的：检测106批次大米中的重金属含量并进行污染指数评估。

方法：采用电感耦合等离子体质谱仪对大米中重金属铅、镉、铬和总砷含量进行检测。

利用内梅罗指数法，对大米质量安全等级进行评估。

结果：106份大米中铅、镉、铬和总砷的检出率分别为14.15%、99.06%、66.04%和100.00%，超标率为0%。

大米中重金属内梅罗综合污染指数为0.465。

结论：对本次测试的106批次大米，铅、镉、铬和总砷的含量均未超过国标规定的限量要求，内梅罗指数法评价为安全等级。

关键词：大米；重金属；内梅罗综合污染指数；电感耦合等离子体质谱法Determination of Heavy Metal Content in Rice and Evaluationof Pollution StatusLI Xingning(Guangdong Dongguan Quality Supervision Testing Center, Dongguan 523808, China) Abstract: Objective: To detect the content of heavy metals in 106 batches of rice and evaluate the pollution index. Method: Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) was used to detect the contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in rice. Using Nemerow index method, the quality and safety grade of rice was evaluated. Result: There were 106 servings of rice. The detection rates of lead, cadmium, chromium and total arsenic were 14.15%, 99.06%, 66.04% and 100.00% respectively, and the over-standard rate was 0%. The comprehensive pollution index of heavy metal Nemerow in rice is 0.465. Conclusion: The contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in 106 batches of rice tested this time did not exceed the limit requirements stipulated by the national standard, and Nemerow index method was evaluated as a safety grade.Keywords: rice; heavy metals; nemerow composite pollution index; inductively coupled plasma mass spectrometer大米作为我国的主要粮食作物之一，其安全性关系到每个人的健康。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的砷、铅、镉、铬作者：***来源：《食品安全导刊》2021年第07期摘要：目的：通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中的砷（As）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）4种重金属元素。

方法：采用微波消解法消解样品，以45Sc、72Ge、115In和209Bi这4种元素作为内标，ICP-MS测定大米中砷、铅、镉、铬的含量。

结果：4种重金属元素标准曲线相关系数R为0.999 9～1.000 0，检出限为0.005 070～0.041 60 ng/mL，回收率为81.68%～99.20%，RSD均小于5%。

结论：本方法线性良好，检出限低，精密度和灵敏度高，重复性和稳定性良好，操作简便，快速准确，可用于大米中砷、铅、镉、铬4种重金属元素的含量测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法;大米;重金属含量食品的质量决定着人们的生活质量。

大米是我国大部分地区人们的主要粮食，是获取营养素的基础食物，其质量优劣关乎着人们的身体健康。

砷、铅、镉和铬均为有害重金属元素，一旦被人体吸收容易在体内蓄积，达到一定浓度，人体就会出现重金属急性或慢性中毒，影响人们的身体健康。

因此，探寻一种能同时快速准确地测定大米中几种重金属元素的方法，对大米样品中的重金属元素检测有十分重要的意义。

1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 仪器T660微波消解仪（MILE STONESRL公司）;Milli-Q超纯水仪（倍捷科技公司）;7800型电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）;BSM220.4电子天平（上海卓精电子科技有限公司）;高速多功能粉碎机（永康市铂欧五金制品有限公司）。

1.1.2 试剂超纯水;65%硝酸（优级纯GR，天津市科密欧化学试剂有限公司）;30%过氧化氢（优级纯GR，国药集团化学试剂有限公司）;调谐液（浓度为10 μg/L，美国安捷伦公司）;标准溶液：ICP分析多元素标准溶液GNM-M196438-2013（As、Pb、Cd、Cr浓度均为10 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）;内标液（Sc，Ge，In，Bi浓度均为100 mg/L，美国安捷伦公司）;标准物质：大米粉成分分析标准物质GBW（E）100348（钢铁研究总院分析测试研究所，钢铁纳克检测技术有限公司，湖南省粮油产品质量监测中心）;本实验所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡过夜，再用超纯水冲洗后备用。

doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.051微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝Simultaneous Determination of Lead, Arsenic, Cadmium, Chromium and Aluminum in Deep-Fried Dough Sticks by Microwave Digestion-ICP-MS◎ 赵四标，耿　妮，赵云龙（昆明市食品药品检验所，云南　昆明　650034）ZHAO Sibiao, GENG Ni, ZHAO Yunlong(Kunming Testing Institute for Food and Drug Control, Kunming　650034, China)摘　要：目的：建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。

方法：对前处理过程和仪器条件进行了优化，对方法性能进行考察。

结果：在最优实验条件下，方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0～50μg·L-1（铝为0～500μg·L-1）、检测限为0.002～0.554μg·L-1，加标回收率在90.2%～104%，相对标准偏差（RSD）在0.98%～4.10%。

结论：该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。

关键词：ICP-MS；油条；微波消解；金属元素Abstract：Objective: To establish a microwave digestion-ICP-MS method for the simultaneous determination of lead, arsenic, cadmium, chromium and aluminum in fritters. Method: The pretreatment process and instrument conditions were optimized, and the method performance was investigated. Results: Under the optimal experimental conditions, the correlation coefficient of the standard curve of the method was greater than 0.999, the linear range was 0～50μg·L-1 (aluminum was 0～500μg·L-1), and the detection limit was 0.002～0.554μg·L-1, the recovery rate of standard addition was 90.2%～104%, and the relative standard deviation was 0.98%～4.10%. Conclusion: This method is suitable for detecting the content of 5 metal elements in flour, edible oil and fried dough stick products.Keywords：ICP-MS; deep-fried dough sticks; microwave digestion; metal elements中图分类号：TS207.5油条作为传统面食类早点，以小麦粉、水和膨松剂为主要原料[1]，经面团调制、醒发、成型和油炸等工艺制作而成。

食用大米中重金属铅、镉含量的测定作者：李寒来源：《西部论丛》2019年第03期摘要：在本文研究的实验中，分别利用微波消解法和湿法消解对大米样品进行消解，采用原子吸收光谱法对大米中的铅、镉金属进行测定。

从实验结果中能够看出，微波消解和湿法消解均能很好的对样品进行前处理，能完全的消解样品中的重金属，前者耗时更少，需要的酸剂量更省，操作更简单，当待测元素的浓度分别为铅0.4—10 /ml、镉的范围在0—0.8 /ml时，标准曲线的相关系数超过0.99536，该实验的操作方式较为简单灵活，能够对大米中重金属含量以及超标量进行准确测定。

关键词：大米；铅；镉；含量分析引言：大米属于我国主要粮食作物之一，重金属中含有的铜、镉与锌等物质很容易被水稻吸收进去，储存在水稻籽粒当中。

现阶段，主要采用原子吸收法、ICP法、极谱法等对水稻籽粒中含有的重金属进行测量。

在本文研究的实验中，采用石墨炉原子吸收法针对大米中存在的铅与镉的含量进行测定，并通过电感耦合等方式，对大米中的超标元素进行分析。

1.实验仪器与材料在本文研究中，主要使用的仪器为AA7000原子吸收光谱仪（日本岛津），微波消解仪（迈尔斯通）、智能样品处理器VB24plus，铅、镉空心阴极灯101-OAB型电热鼓风干燥箱。

实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。

2.实验过程2.1样品的采集将大米从市场中购买回来以后，将其放入到70℃环境下的烘箱当中，将表面与内部的水分烘干，再经过80目筛的打磨机磨碎以后，将样品放置到称量瓶当中，并将装入样品的称量瓶放置到阴凉干燥的位置。

2.2消解处理2.2.1湿法消解：用量瓶称取5.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8—10ml的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10ml的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。

两种消解方法对ICP-MS测定大米中铅、镉、铬、镍元素影响的研究姚丽君（营口市食品药品检验检测中心，辽宁营口 115000）摘 要：目的：测定大米中铅、镉、铬及镍元素的含量。

方法：分别采用微波消解法和湿法快速消解法对样品进行消解处理，分析两种消解法的消解效果和对检测结果产生的影响。

结果：微波和湿法快速消解两种方法测定值相近，铅、镉、铬和镍检出限分别为0.02 mg·kg-1、0.002 mg·kg-1、0.004 mg·kg-1和0.003 mg·kg-1，回收率为96.36%～104.00%，相对标准偏差为4.57%～6.08%，两种方法对大米铅、镉、铬和镍元素的测定值均在标准范围内，且测定值无明显差异。

结论：测定大米中铅、镉、铬及镍元素时，微波消解和湿法快速消解均可以作为电感耦合等离子体-质谱法的预处理方法。

关键词：微波消解；湿法快速消解；电感耦合等离子体-质谱法；大米Influence of Two Digestion Methods on Determination of Lead, Cadmium, Chromium and Nickel in Rice by ICP-MSYAO Lijun(Yingkou Testing Center for Food and Drug Control, Yingkou 115000, China) Abstract: Objective: To determine the contents of lead, cadmium, chromium and nickel in rice. Method: Microwave digestion and wet rapid digestion were used to digest the samples, and the digestion effects of the two digestion methods and their effects on the test results were analyzed. Result: The determination values of microwave and wet digestion methods were similar. The detection limits of lead, cadmium, chromium and nickel were 0.02 mg·kg-1, 0.002 mg·kg-1, 0.004 mg·kg-1 and 0.003 mg·kg-1, respectively. The recovery rate was 96.36%～104.00%, and the relative standard deviation was 4.57%～6.08%. The determination values of lead, cadmium, chromium and nickel in rice were within the standard range, and there was no significant difference between the two methods. Conclusion: Microwave digestion and wet rapid digestion can be used as pretreatment methods for ICP-MS in the determination of lead, cadmium, chromium and nickel in rice.Keywords: microwave digestion; wet fast digestion; inductively coupled plasma-mass spectrometry; rice大米是人们日常饮食中重要的主食之一，东北地区作为大米主要种植地，具有“粮仓”的美誉，且东北大米因具有独特的口感广受人们青睐。

微波消解-ICP-OES测定大米中铝、铅、镉的含量建立微波消解-ICP-OES测定大米中有害元素铝、铅、镉的方法。

方法用微波消解法消解样品，测定其中铝、铅、镉含量。

结果Al、Pb、Cd的线性范围为0.O1μg/mL～3.O0μg/mL,相关系数r为0.9996～0.9999,加标回收92.0％～106.5％,RSD为1.83％～4.47％,检出限分别为1.6、8.2、1.5μg/L。

结论该方法具有检出限低、精密度和回收率好、测量范围宽、并可进行多种元素的同时测定等特点，简便易行。

大米是生活中的必备食品，含有多种有益健康的微量元素，其质量好坏直接影响着人们的身体健康，但是随着环境污染的不断加重，大米被有害元素污染的事件也时有发生，为了保护人们的健康，国家制定了相应的污染物限量标准[1]。

目前食品中铝、铅、镉的测定，实验室多采用石墨炉原子吸收法或氢化物原子荧光法测定[2]，但这些方法都只能对元素逐项进行分析，并且湿式消解用酸量大、注意事项多、耗时长，且易消化不全或待测元素损失、污染等缺点[3]。

微波消解操作简便，能同时处理多个样品，所用试剂和样品量少，污染或损失的程度大大减少。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）可以对样品进行多元素的同时测定，技术发展成熟。

为了充分利用两种方法的优点，本文研究并建立了微波消解一ICP-OES同时测定大米中有害元素铝、镉、铅含量方法，取得了满意的结果。

1 材料和方法1.1 实验原理消化后的样品导入炬管高温等离子体中，被测元素受激发释放出特征辐射，根据特征辐射信号波长及强弱进行定性与定量分析。

1．2 仪器与试剂1.2.1 仪器美国PE公司Optime7000DV ICP-OES；美国CEM公司CEM MARS 240/50密闭微波消解仪；玻璃器皿用10%HNO3溶液（V/V）浸泡过夜，用纯水冲洗干净后备用。

1.2.2 试剂氩气(99.999％)；硝酸（优级纯）；铝、铅、镉标准储备液（中国计量科学研究院提供）。

ICP-MS 法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量黄海婷【摘要】采用微波消解法处理大米样品，应用ICP-MS测定了大米中铬、砷、镉、汞、铅等5种重金属元素的含量，结果表明：5种元素的检出限范围为0.05~5.43μg·kg-1；线性关系良好(r>0.9993)；回收率为94.9%~106.1%，RSD小于5.0%。

该方法准确、灵敏、简便，适用于大米中铬、砷、镉、汞、铅等元素含量的检测。

%To determine the content of Cr, As, Cd, Hg and Pb inrice by ICP-MS, and provide scientific method for its quality control, the samples were digested by microwave and determined by ICP-MS. The results showed that the detection limit ranges of 5 elements were 0. 05~5.43 μg · kg-1 , the method had good linear correlation ( r>0. 9993 ) , the average recoveries were in the range of 94. 9% ~106. 1% with RSD less than 5. 0%. The method is sensitive, simple, and accurate. The method can be used for the contents determination of the 5 elements in the rice.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)013【总页数】3页(P130-131,172)【关键词】大米;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);铬;砷;镉;汞;铅【作者】黄海婷【作者单位】广西壮族自治区北海食品药品检验所，广西北海 536000【正文语种】中文【中图分类】R155.5+2食品安全是当前广受关注的社会热点问题，金属污染是对食品安全造成威胁的主要原因。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法研究发表时间：2019-11-12T15:53:16.927Z 来源：《防护工程》2019年13期作者：田碧江敏姜帅黄承斌[导读] 采用 PinAAcle900T光谱仪，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的检测方法。

田碧江敏姜帅黄承斌重庆市计量质量检测研究院，重庆市 401121采用 PinAAcle900T光谱仪，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的检测方法。

试验通过优化预处理温度与时间，微波消解程序中的温度、压力、时间，石墨炉程序。

用标准曲线法定量。

结果表明，镉标准曲线在0~2.5μg/L时线性好，R2为0.9993，高中低浓度加标回收率98.4%～103.8%，精密度为1.06%-1.72%，加标回收率与精密度满足标准要求且良好。

该方法消解彻底，准确度高，精密度较好，损失少回收率高。

为大米中镉含量的准确测定提供方法参考。

关键词大米；镉；石墨炉原子吸收光谱法；微波消解镉为有毒金属，人体非必须元素，由于镉自身的特性，容易被水稻吸收并蓄积在水稻籽粒中, 通过食物链进入人体后, 主要蓄积在肾脏、肺、骨骼及肝脏等器官, 长期积累会造成中毒, 损伤肾脏, 导致骨骼病变, 引发骨痛病等，进而危害人体健康[1-2]。

为防止被污染的有害大米进入市场，固建立准确检测大米中镉含量的方法是关键。

本文现将试验方法简述如下。

1 材料与方法1.1仪器设备: PinAAcle900T 原子吸收光谱仪，微波消解仪，镉空心阴极灯，高速组织粉碎机，万分之一电子天平，电热板，涡旋仪等。

1.2试剂1.2.1硝酸（优级纯），镉国家校准溶液标液，硝酸铵溶液，实验室一级水。

1.2.2镉标准曲线工作液：将1000mg/L的镉国家校准溶液标液，用0.5% 硝酸溶液，逐级稀释成0.1mg/L 镉标准使用液，准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于6个100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液定容至刻度，制得镉标准系列浓度为：0mg/L、0.0005mg/L、0.001mg/L、0.0015mg/L、0.0020mg/L、0.0025mg/L。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量欧朝接;吴琼婧;韦东;韦如凤;莫东江【摘要】通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量.各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61％～2.2％,加标回收率在92.8％～108％.用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E) 100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P5-8)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;稻谷;铬;镍;铜;砷;镉;铅【作者】欧朝接;吴琼婧;韦东;韦如凤;莫东江【作者单位】广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁530022【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言水稻是我国的主要粮食作物，全国60%以上的人口以水稻为主食[1]。

目前，全国范围内开展土壤污染状况详查工作，稻谷成为本次农产品详查的重点。

据有文献报道，植物样品中无机元素分析常用的样品前处理方法有干法灰化、湿法消解、增压消解和微波消解等[2]，其中，微波消解具有样品用量少、消解速度快、无机元素损失少等特点，得到广泛应用[3-4]。

水稻中常用的无机元素分析方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等[5-6]，这些方法在测定时每种元素需单独进样，所需样品量较大，且需多台仪器多人测定，检测周期长[7]，无法满足快速测定大批量稻谷中无机元素含量的要求。

DOI 10.3969/j.i ss n.1005-6521.2013.17.029微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量李占红1，修其华2，韩秀枝3摘要：采用微波消解法处理大米样品、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。

此方法的线性范围为0~ 100.0 ng/m L（R=0.999 3），加标回收率为97.78 %~100.29 %，R SD 为0.35 %~3.37 %（n=6）。

该方法取样量少、准确度和精密度高，可作为检测大米中镉含量的方法，为食品安全提供可靠的测定技术保障。

关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；大米；镉Determination of Cadmium in Rice by Micro wav e Di gesti o n-Graphit eFurnace-atomic Absorption S pec t ro met ryLI Zhan-h on g1，XI U Qi-hua2，HA N Xiu-zh i3（1. Department of Garden and Hortic ulture，X uchang V ocational Technology College ，X uchang 461000，Henan，China；2.COFCO Agr i-Tr adi n g and Logistics Xiamen Co.，Ltd.，Xiamen 361004，Fujian，Chi n a；3. Department of Economic Management，Luohe Food Vocational College，Luohe 462000，Henan，Chi n a）Abstract：Rice sam ples w ere dealt with microwave di gestion，then cadmium's content were determined by graphite furn ac e-atomic absorption spectrometry.The linear range of cadmium's abs orption spectrometry w as0.0-100.0 n g/m L （R=0.999 3）.T he adding standard recovery was 97.78 %-100.29 %. The R SD w as0. 35 %-3. 37 %（n=6）.This method in which sampling quantity was little ，degree of accurancy and d eg r eeof precision were high，c an be us ed for detection of cadmium in rice and provided reliable tec hnical support for food safety.Key words：microwave digestion；graphite furnac e；atomic absorption spectrometry；rice；cadmium镉是环境中普遍存在的金属元素，广泛分布在岩石、沉积物和土壤之中，地壳中的镉的平均浓度只有0.2 m g/kg[1]。

分析检测微波消解—石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的方法研究和丽香（丽江市综合检验检测中心（丽江市粮油质量监测站），云南丽江 674100）摘 要：目的：工业废水、废气的排放，以及含镉化肥的使用，导致海鲜水产品、粮食作物、蔬菜等不同程度的受镉污染，因此迫切需要优化镉含量的检测方法，准确检测镉元素的含量。

在标准GB 5009.15—2014的指导下，以石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量为例，对试样的制备、消解，标液的配制、仪器条件的设定、标准曲浓度梯度配制等每一个环节进行优化，以提高墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的准确性。

方法：通过测定已知镉含量的大米粉标准样品中的镉含量，不断优化实验条件，使实验测定值无限接近真实值，确定出微波消解-石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的最优方法，并将此方法应用于试样含量的测定。

结果：测量范围、相对标准偏差、方法检出限和标准曲线线性相关系数等符合要求。

关键词：食品安全；镉元素；检测方法Determination of Cadmium Content in Rice Flour by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryHE Lixiang(Lijiang Comprehensive Inspection and Testing Center(Lijiang Grain and Oil Quality Monitoring Station),Lijiang 674100, China)Abstract: Objective: The discharge of industrial waste water and waste gas, and the use of cadmium-containing chemical fertilizer, lead to different degrees of cadmium pollution in seafood, food crops, and vegetables. Therefore, it is urgent to optimize the detection method of cadmium content, and accurately detect the content of cadmium elements.Under the guidance of standard GB 5009.15—2014, taking the content of cadmium in rice noodles by graphite furnace atomic absorption method as an example, sample preparation, digestion, standard configuration, instrument condition setting and standard curvature concentration gradient preparation were optimized, so as to improve the accuracy of cadmium content in rice noodles by atomic absorption method of ink furnace.Methods: By determining the cadmium content in the standard samples of rice noodles with known cadmium content, constantly optimizing the experimental conditions to the real value, the optimal method of microwave digestion-graphite furnace atomic absorption method was applied to the determination of sample content.Results: Measurement range, relative standard deviation, method detection limit and linear correlation coefficient of standard curve meet the requirements.Keywords: food safety; cadmium elements; detection method镉是对人体有害的金属元素，由于受到工业污染和含镉化肥的影响，容易被水稻吸收，并蓄积在水稻籽粒中，进而危害到人体健康，因而准确测定食品中镉含量具有重要的意义。

中国土壤与肥料　2024 （1）doi：10.11838/sfsc.1673-6257.22784微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量官　迪，陈　山，田发祥，纪雄辉，龙世平，吴家梅*（湖南省农业科学院/农业农村部长江中游平原农业环境重点实验室/农田土壤重金属污染防控与 修复湖南省重点实验室，湖南　长沙　410125）摘　要：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，比较湿法消解30 min，湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果，建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。

结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求，方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%；硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下，样品结果稳定性最佳，相对标准偏差为0.8%～6.8%，相对偏差为1.1%～9.0%，相对相差为2.2%～18.0%，加标回收率为99.4%～102.9%。

硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。

关键词：湿法消解；微波消解；重金属；有机肥；统一化测定有机肥含有作物所必需的营养元素，以及对作物根际营养起特殊作用的微生物群落和大量有机物质及其降解产物［1］。

有机肥的施用有利于土壤团聚体的形成，改善土壤理化性质；同时大量可溶性有机质与土壤金属离子的螯合作用提高了重金属的活性和在土壤中的迁移能力［2］。

研究表明，我国农用地土壤中超一半以上的重金属来源于包括猪粪在内的畜禽粪便，其中有机肥对菜地重金属的贡献占80%［3-4］。

同时，随机对663个商品有机肥养分、重金属等指标进行监测，产品不合格率为25%，其中重金属镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）超标情况较为突出［5］。

由此可见，科学合理地选择和施用有机肥，对作物安全高效生产至关重要。

Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2023 年10月第48卷 第5期Oct. 2023V ol.48, No.5水稻是吸收镉最强的大宗谷物，大米中的镉污染主要来源于种植土壤的污染［1］。

镉有难去除和容易通过食物链富集累积在人体内的特性，半衰期较长，在人体内富集会造成肝损伤，对人体危害较大，因此注重粮食中重金属安全十分有必要。

光谱法是检测粮食中重金属最常用的方法，其中原子吸收法被广泛应用于检测粮食中的重金属含量，该法具有灵敏度高和适用范围广等特点，但操作繁琐。

电感耦合等离子体质谱法的出现，大大提高了无机化学元素分析的工作效率和准确度，该法具有快速扫描、低检测限、高灵敏度、可同时测定多种元素以及抗外界干扰等优势，使其成为当今最合理的无机化学元素分析方法，甚至代替了常规的元素分析方法。

样品前处理方法是糙米粉中镉含量准确测量的一个重要环节，会直接影响测定结果的准确性、平行性。

粮食中镉含量的前处理方法一般包括常压干法灰化法和湿法灰化法等，但是容易造成无机元素损失，且步骤繁琐。

近年来，微波消解前处理法因其具有快速、简单、污染小等优点，已被广泛应用于粮食中重金属元素的检测，常与电感耦合等离子体质谱仪配套使用［2］，以提高检测精度。

然而，由于粮食中镉含量的测定属于痕量分析技术，每一步操作都会对测量结果产生影响，为了确保测量结果的准确性和可靠性，许多实验室都会对实验结果进行不确定度评估，以确保测量结果的可靠性和可信度，有效科学地判定出影响实验最终结果的关键因素[3-4]。

本文旨在探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱法在测定糙米粉中镉元素含量时的不确定度，并通过建立数学模型，剖析每个不确定因素的来源，统计相对合成不确定度，最终得出扩展不确微波消解-ICP-MS 法测定糙米粉中镉的不确定度评定杨 眉，陈润霖，宋明雄，业润泽，周 伟（玉溪市粮食质量监测中心，云南 玉溪 653100）摘要：利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量，并对不确定度来源进行分析。

微波消解法快速测定大米中的痕量铅、镉
田龙
【期刊名称】《粮食加工》
【年(卷),期】2008(33)1
【摘要】大米样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度。

此方法的操作更简便、快速。

【总页数】3页(P97-98)
【关键词】微波消解;大米;铅;镉
【作者】田龙
【作者单位】南阳师范学院生命科学系
【正文语种】中文
【中图分类】TS212.7
【相关文献】
1.牛肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定 [J], 田龙
2.新鲜猪肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定 [J], 田龙;鲁云风
3.微波消解法快速测定蔬菜中的痕量铅、镉研究 [J], 田龙
4.基于快速提取-铅镉专用检测仪测定大米中镉研究 [J], 杨玉梅;郑清林;杨景广;王利平
5.利用微波消解法快速测定小麦粉中痕量铅、镉的含量 [J], 高雪琴; 张晓娜; 鲁云风
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。