8_羟基喹啉作偶合试剂分光光度法测定水中亚硝酸根

亚硝酸根离子测定方法（盐酸α一萘胺分光光度法）1、方法提要水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，水中亚硝酸盐很不稳定，当含氧和在微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下也可被还原为氨，因此在采样后应尽快分析，必要时在2~5℃冷藏以抑制微生物的影响。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

最常用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酰胺和N—（1萘基）—乙二胺、对氨基苯磺酸和α—萘胺。

班组现在采用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酸和α—萘胺即盐酸α—萘胺分光光度法本方法适用测定水样中亚硝酸根离子，其含量为0.01～0.4mg/l2、测定原理：水中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸先发生重氮化反应，再与α一萘胺起偶合反应，生成紫红色的偶氮化合物，颜色的深浅与含量成正比，可进行比色测定，在520nm波长处用1cm的比色皿进行比色测定。

3、试剂2.1对氨基苯磺酸－盐酸溶液：将0.60g对氨基苯磺酸溶于70mL 热水中，冷却后，加入20mL盐酸，用水稀至100mL贮于棕色瓶中备用，溶液应无色。

作用：在反应中起显色的作用。

2.2α－萘胺溶液：称取0.60gα一萘胺于250mL烧杯中，先加少许水溶解，使之充分，再加1mL盐酸溶解，最后用水稀至100mL，溶液应无色。

作用：在反应中起显色的作用。

4、分析步骤取适量试样于50mL比色管中。

加1mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，加入α一萘胺1ml，摇匀10min后用分光光度计在520nm波长，1cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度，5、计算水样中亚硝酸根离子的含量X（mg/L）按下式计算：X={（K·A＋b）/V}·n式中：n－水样的稀释倍数。

V－取样量，mL6、注意事项：6.1、水样中含有三氯化铁时也能产生红色，干扰测定。

6.2 Fe3+、Cu2＋分别在1mg/L和5mg/L以上时干扰测定，可加入α一萘胺前加入氯化钾和EDTA掩蔽之。

第22卷,第6期光　谱　实　验　室Vol.22,No.6 2005年11月Chinese J ournal of Sp ectrosco p y L aboratory November,2005顺序注射分光光度法同时测定环境水样中硝酸根和亚硝酸根张利明　陶冠红(苏州大学化学化工学院　江苏省苏州市十梓街一号　215006)摘 要 用顺序注射(SIA)分光光度法,通过一次进样,同时测定硝酸根和亚硝酸根。

亚硝酸根是根据格里斯重氮-偶联反应,形成偶氮染料后在波长540nm下进行检测,而硝酸根则通过镀铜镉粒还原柱还原为亚硝酸根后进行测定。

本方法可快速同时测定硝酸根和亚硝酸根的含量,线性范围分别为0.2—40 mol·L-1和1—100 mol·L-1,在28样h-1采样频率下,相对标准偏差(n=11)<2%。

应用于环境水样中硝酸根和亚硝酸根的同时测定,结果满意。

关键词　顺序注射分析,分光光度法,硝酸根,亚硝酸根,环境水。

中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)06-1179-061　引言硝酸盐和亚硝酸盐是环境监测的重要项目。

传统手工法测定硝酸根和亚硝酸根操作复杂、耗时长[1,2]。

流动注射分析法(FIA)[3,4]可同时快速测定,但存在蠕动泵长期工作稳定性差、流路复杂、消耗试剂多等缺点,不利于长期在线测定。

顺序注射分析(SIA)是由Ruzicka等[5]提出的一种新型流动注射分析法,开创了全自动分析的新领域。

已有报道将SIA法应用于环境水中硝酸根和亚硝酸根的测定[6—8],但上述方法存在流路设置相对复杂、需反复清洗流路而使操作过程较麻烦、还原效率低等不足。

我们通过设计新的流路,将SIA技术和分光光度法联用,拟建立一个同时测定硝酸根和亚硝酸根的快速、简便分析体系。

2　实验部分2.1　主要仪器SIA系统(美国Kloehn公司)带有一5.0mL的注射泵和8位多通道选择阀;SP-2000型可见分光光度计(上海光谱仪器公司)并有一18 L流通池。

发色剂亚硝酸盐的检测技术及研究进展后附《火腿、香肠中亚硝酸盐含量测定》摘要：亚硝酸盐是一种典型的发色剂，广泛存在于水体和食品中，可在人体内与仲胺、叔胺和氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物，因此对亚硝酸的检测是十分必要的。

本文综述了近年来国内外亚硝酸盐检测方法研究现状，主要包括光度法、电化学法、色谱法，并对未来检测方法提出了展望。

关键字：亚硝酸盐；检测技术；发色剂1 引言发色剂又称护色剂，是能以肉及肉制品中呈色物质作用，使食品加加工、保藏等过程中不被分解和破坏，呈现良好色泽的物质。

常用的发色剂有硝酸盐或亚硝酸盐。

由于研究发现腌肉中的亚硝酸盐能生成致癌物质亚硝胺，因而硝酸盐和亚硝酸盐的使用引起争议，但一般认为只要控制好使用量，就不会达到中毒员的程度，相反还能达到抑制微生物和产生特殊风味的作用，因而认为是人可取代也无须取代的物质，甚至认为在人的唾液、胃液中，也存在亚硝基物质，许多天然植物(如菠菜)也存在亚硝基物质，只要不达到足够的量，对人体应该是安全的。

然而很多不法分子为改善食品的色泽，恢复食物原来的颜色，而在腌肉等食品中加入过量的亚硝酸盐、硝酸盐等发色剂，严重地危害了消费者的人生安全。

因此寻找一种快速，准确测定食品中亚硝酸盐含量的检测技术势在必行。

2 亚硝酸盐的发色原理亚硝酸盐本身并无着色能力，但其与肉中的乳酸发生复分解反应而生成亚硝酸，亚硝酸很不稳定容易分解产生氧化氮，氧化氮与肌肉纤维细胞中的肌红蛋白结合而产生鲜红色的亚硝基肌红蛋白，也可与血红蛋白形成亚硝基血红蛋白，使肉制品保持稳定鲜艳的红色。

3 亚硝酸盐的检测技术3.1 光学分析法光学分析法主要是根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的互相作用来进行分析的在亚硝酸盐的测定中主要有：可见光分光光度法、催化光度法、荧光光度法。

3.1.1 可见光分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定量分析的方法利用苯胺作重氮化试剂、α-萘酚为偶联剂对分光光度法测定肉制食品亚硝酸盐含量进行了研究。

8-羟基喹啉微乳液光度法快速测定药材中总铝和活性铝黎勇坤;杨耀文;李莉;薛咏梅;马莎【摘要】建立新的测定铝的8-羟基喹啉微乳液光度法.用8-羟基喹啉与样品提取液中的铝反应,然后用微乳液萃取,在376 nm波长处测定吸光度.在选取的适宜条件下,Al3+含量在0～25μg/8 mL(8 mL是微乳液体积)内符合比尔定律,线性相关系数R2=0.9986.重复性实验的RSD分别是活性铝为2.4％,而总铝为3.3％;加标回收率分别是活性铝为88.7％～95.9％,而总铝为96.5％～105.8％.本法准确可靠,适于试样中总铝和活性铝的快速分析.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)022【总页数】3页(P58-60)【关键词】8-羟基喹啉;微乳液;分光光度法;总铝;活性铝【作者】黎勇坤;杨耀文;李莉;薛咏梅;马莎【作者单位】云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500【正文语种】中文【中图分类】O657.32明矾炮制药材中的铝对人体潜在危害性已开始得到重视，2010版《中国药典》中已对相关药材中铝含量提出限量规定。

铝的毒性与其存在的化学形态密切相关，因此考察铝对人体的毒性大小，除了要测定总量，还要分析各种铝形态。

但是，现有形态分析方法的过程复杂、工作量大，制约其推广应用。

因此，探索一种适于日常分析的快速准确的形态分析方法具有重要意义。

8-羟基喹啉分光光度法在铝含量测定中已有广泛应用，另外它还可以用于铝形态分析，最早用于区分可溶性铝中总单体铝与聚合态铝的Driscoll法，就是利用8-羟基喹啉能与单体铝配位，不能与比较稳定的聚合态铝配位，从而分离这两种铝形态。

该方法经改进后已广泛应用于水体中铝形态分析[1-3]。

用8-羟基喹啉作掩蔽剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸显色测定血清钙陈力平;霍建;杨惠敏;黄雅娟【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2000(018)005【摘要】目的建立2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸(8Q5SAC)血清钙测定法.方法以8Q5SAC作显色剂,8-羟基喹啉掩蔽镁,在三乙酸胺缓冲介质中以分光光度法测定血清钙.结果方法学线性范围0～4.5 mmol/L,平均回收率100.85%,批内CV 0.84%～1.24%,批间CV 1.52%～1.56%.与OCPC法对照,r=0.995,P＞0.5;与MTB法对照,r=0.989,P＞0.5.结论本法的测试灵敏度是OCPC法的2倍、MTB法的1.3倍,适于临床血清钙的手工和自动分析.【总页数】2页(P288-289)【作者】陈力平;霍建;杨惠敏;黄雅娟【作者单位】解放军第101医院检验科,江苏无锡,214044;解放军第101医院检验科,江苏无锡,214044;解放军第101医院检验科,江苏无锡,214044;解放军第101医院检验科,江苏无锡,214044【正文语种】中文【中图分类】R446.1【相关文献】1.8-喹啉偶氮显色剂7-(8-喹啉偶氮)-8-羟基萘-1-氨基-3,6-二磺酸的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究 [J], 朱彬2.8-喹啉偶氮显色剂7-(8-喹啉偶氮)-1-氨基-8-羟基萘-3,6-二磺酸分光光度法测定微量钴 [J], 朱彬3.锌与7－（2－羧基－4－溴－苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸的显色反应研究及茶叶中锌的测定 [J], 彭珊珊;彭政;杨绍萍;刘叔文4.一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ) [J], 鄢远;嵇志琴;黄坚锋5.一类新偶氮试剂的研究——Ⅲ.试剂7-(8-羟基喹啉-5-磺基-7-偶氮)8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定镁(Ⅱ) [J], 鄢远;嵇志琴;黄坚锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毕业论文文献综述环境工程对亚硝酸根的多种分析检测方法1. 前言亚硝酸盐是一种广泛存在于食品、地表水和土壤等物质中的重要化合物。

亚硝酸盐在维持血液流动平衡和含氧量低的含氮氧化合物的代谢平衡等生理反应过程中起着不可替代的作用。

但也造成了许多危害，比如作为食品添加剂和防腐剂时，由于含氮亚硝基化合物可长期残留在蔬菜食品中，人类若经常食用便会在体内富集从而导致胃癌、食道癌等重大疾病。

因此，为了保护人类身体健康和赖以生存的自然环境，建立简便、灵活、准确的亚硝酸根分析方法显得尤为重要。

近几十年来，采用电化学方法、色谱法和分光光度法测定亚硝酸盐含量的方法屡有报道。

其中电化学方法由于仪器简单、灵敏度高、检测快速而受到关注。

电化学方法测定亚硝酸根一般是根据亚硝酸盐的氧化或还原过程来对其进行定量分析，相比而言利用亚硝酸盐的氧化过程进行测定具有不受硝酸盐和氧气的影响等优势。

本文将对亚硝酸根的分析检测现状做一定的探讨。

2. 相关分析检测现状和发展2.1 电化学分析法电化学分析是仪器分析的重要组成部分之一，与光分析、色谱分析一起构成了现代仪器分析的三大支柱。

电化学分析所包含的内容丰富，发展迅速。

该领域中各种新方法、新技术不断出现，电化学分析法已经建立起比较完善的理论体系，在现代化学工业、生物与药物分析、环境分析等领域有着广泛的应用，特别是在生命科学领域更是发挥着其他分析方法难以取代的作用。

电化学分析法的特点；①灵敏度较高。

②准确度高。

如库仑分析法和电解分析法的准确度很高，前者特别适用于微量成分的测定，后者适用于高含量成分的测定。

③测量范围宽。

电位分析法及微库仑分析法等可用于微量组分的测定；电解分析法、电容量分析法及库仑分析法则可用于中等含量组分及纯物质的分析。

④仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和操作都较简单，容易实现自动化。

⑤选择性差。

电化学分析的选择性一般都较差，但离子选择性电极法、极谱法及控制阴极电位电解法选择性较高。

82羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁陈江虹　胡秋芬　杨光宇　尹家元3(云南大学化学系,昆明650091)摘　要　研究了82羟基喹哪啶与铁的显色反应,在pH 为8.0的氯化氨2氨水缓冲介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CT M A B )存在下,82羟基喹哪啶与铁反应生成3∶1稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被Waters Sep 2Park 2C 18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,络合物λmax =600nm 。

在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收,对铁选择性很好,铁含量在0～5mg ΠL 内符合比尔定律,方法用于水样中痕量铁的测定,结果令人满意。

关键词　82羟基喹哪啶,铁,固相萃取光度法　2002208224收稿;2003201220接受本文系云南省教育厅基金资助项目(N o.0111143)1　引 言铁是重要的环境元素,水样中铁含量的测定具有重要意义。

铁的光度法测定常用邻二氮菲法或磺基水杨酸法[1],但方法灵敏度均较低,近几年来也有一些灵敏度高的方法报道[2,3],但仍然不能满足于天然水样中痕量铁准确测定的要求。

天然水样中痕量铁的准确测定仍需要富集或浓缩水样,液2液萃取为最常用的富集方法,但液2液萃取操作麻烦,溶剂消耗大,易污染环境,且引入误差的因素多。

目前固相萃取技术已在分析化学中得到广泛应用,但在无机元素光度分析中的应用研究较少[4]。

82羟基喹哪啶又名22甲基282羟基喹啉,由于邻位甲基的位阻效应,其选择性比82羟基喹啉好。

我们研究了其与铁的显色反应,发现在十六烷基三甲基溴化铵(CT M A B )存在下,铁与试剂的络合物最大吸收波长为600nm ,而其它元素的络合物的最大吸收波长大多在400nm 左右,故不干扰铁的测定。

我们通过固相萃取对显色络合物的高倍数富集,弥补了方法灵敏度低的缺点,建立了一种测定水样中mg ΠL 级铁含量的新方法。

2　实验部分2.1　主要仪器和试剂722型分光光度计(上海第三分析仪器厂);Waters Sep 2Park C 18固相萃取小柱(1m L Π50mg ,30μm ),材料为十八烷基键合硅胶(美国Waters 公司),小柱使用前用10m L 左右乙醇活化,用水洗去柱上残留的乙醇,即可用于样品富集。

收稿日期作者简介亓新华(6),男,河南驻马店人,副教授,研究方向为环境友好材料。

交联壳聚糖对亚硝酸根离子的吸附性能亓新华1,李超英2,户慰叶3(1.河南科技学院化工学院,新乡453003;2.新乡医学院实验动物中心,新乡4530003;3.河南省长垣县第一中学,河南长垣454003)摘要:以壳聚糖为原料,环氧氯丙烷为交联剂制备出交联壳聚糖,并用红外光谱对其结构进行表征。

以8-羟基喹啉作偶合试剂分光光度法测定吸附后的亚硝酸根离子的浓度,研究了交联壳聚糖对亚硝酸根离子的吸附性能。

结果表明,交联壳聚糖的用量、吸附时间、亚硝酸根离子的初始浓度、吸附温度和溶液pH 值都对交联壳聚糖吸附亚硝酸根离子的性能有较大影响,满足实验所得的最佳吸附条件时,吸附率可达92.5%;而在相同条件下,壳聚糖对亚硝酸根离子的吸附率却只有10%左右。

壳聚糖交联壳聚糖对亚硝酸根离子的吸附机理,既有固体表面的物理吸附,也有溶液中离子之间的静电吸附,即质子化的阳离子CCTS -NH 3+与阴离子NO 2-的静电引力吸附。

关键词:交联壳聚糖;NO 2-;吸附中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:167326060(2008)0420123203Adsorpt ion P roper t ies of C rossli n ked C h itos an to N itr iteQ I Xinhua 1,et al .(1.Henan I nstitute of Science and Technol ogy,Henan,Xinxiang 453003,China )Abstra ct:Crosslinked chit osan was preparedby chitosan a s a mate ri a l and ep i chlor ohydrin a s the crosslinking agent .Theads orpti on property of nitrit e on c r oss -linked chit osan wa s studi ed through 8-Hydroxyquinoline a s a coupli ng reagentwith the s pectr ophot ometry was used t o de ter m ine the densit y of t he ads o rbed nitrite .The result s ho w tha t c rosslinked chit osan quantit y,the ads or p tion ti me,the i nitial nitrite densit y,the t emperature and pH are all influence rema rkably on the ads orp 2ti on capability tha t c rosslinked chit osan t owa rds nitrite and when the condition is accorded with the be st va l ue,the ads orp 2ti on ra t e can reach 92.5;ho wev e r,the ad s or p tion rate of nitrite by the chit osan reached about 10%.The mechanis m ofCCTS ads orbing nitrite is be lieved tha t it not only has t he ads orp ti on depend on the Van de rW aals force but also ha s the ad 2s orpti on re l y on the st a tic bet ween the i ons in the s oluti on,namely the stati c be t w een positi ve ion CCTS -NH 3+and thenega tive i on NO 2-.Key wor ds:crosslinked chitosan;nitrit e;ads orpti on 甲壳素是一种天然粘多糖,它广泛存在于蟹、虾和昆虫等节肢类动物外壳。

水中亚硝酸根的测定方法一格里斯试剂法1）范围本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。

本方法适用于各种水样，测定范围0〜L。

如果水样中N0-含量大于L可少取水样或稀释后取样。

循环冷凝水中NQ—严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。

2）原理在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与a—萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。

3）试剂和溶液）格里斯试剂）乙酸溶液（12%）:量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL）a—萘胺溶液：称取克a—萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12乙酸溶液混合。

此溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。

）对氨基苯磺酸溶液：称取克对氨基苯磺酸溶于l00mL12%乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。

）使用时将上述两种溶液等体积混合。

）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有）：按照GB602配制，准确称取亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

此标准溶液使用前制备。

）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液于500mL容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻线。

得1mL溶液含有lug NO。

4）仪器）723N分光光度计）吸收池，2cm）容量瓶：50mL5）分析步骤）工作曲线制作）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液（1mL溶液含有I卩gNO2-）、、、、、，加蒸馏水稀至50mL。

）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置20分钟。

）在分光光度计上于波长520nm用2cm吸收池测其吸光度。

）以亚硝酸根质量浓度（mg/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线）水样的测定吸取水样25mL或适量水样稀释至25mL其余步骤同进行。

根据水样测得的吸光度A 查出相应的NO-的质量浓度mg/L。

6）分析结果的表述水样中亚硝酸根的含量，以质量浓度（mg/L）表示，按下式计算：NO2 (mg/L) VC y «式中：K —工作曲线的斜率c —由曲线查得亚硝酸根质量浓度,mg/L ；V i —定容体积，mLV —取样体积，mLA —吸光度B —截矩7）注意事项）如水样中NO含量大于L，可少取水样或取稀释样）格理斯试剂有效期为一周。