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亚硝酸盐氮的测定
一、概述
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也被还原成氮。
亚硝酸盐氮可使人体正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现缺氧的症状。
亚硝酸盐氮与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝酸胺类物质，在pH较低的酸性条件下有利于亚硝胺类的形成。
二、亚硝酸盐氮水样保存
亚硝酸盐氮在水中可瘦微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
三、亚硝酸盐氮测定方法
①原理
在酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色络合物，可使用610nm的光进行检测。
测定范围为0.01~0.6mg/L。
采用3cm比色皿，最高测到0.2mg/L,采用1cm 比色皿，最高到0.6mg/L.可测定一般地表水、生活污水和各种工业污水。
②水样预处理
调节pH值：水样pH值大于11时，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液将pH值调整到8~10。
去除颜色与悬浮物干扰：在水样中加入LH-NO2-1试剂，搅拌，静置过滤，弃去最初的10mL滤液。
如水样经预处理后仍有颜色，则取两份水样，一份加显色剂，另一份加磷酸（1+9）1mL，前者吸光度减去后者吸光度再乘以曲线值即可。
③水样测定步骤
取水样10ml，加入LH-NO2-2试剂，显色20分钟后，比色出值。
此方法应用管比色方法，方法简单快速。
图1亚硝酸盐氮测定仪。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂（1）分光光度计。
除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
（2）10g/L磺胺溶液：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350mL盐酸溶液（1:6），用水稀释至500mL，储于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
（3）1g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），溶于500mL水中，储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
（4）亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液，100μg/mLN：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
加1mL三氯甲烷（CHCl3），摇匀。
储于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
有效期为2个月，此溶液1.00mL含100.0μgN。
②亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mLN：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准储备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
现用现配。
此溶液1.00mL含5.0μgN。
三、准备（1）海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品熔化后立即分析。
注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。
（2）试样量。
测定水样用量50mL。
（3）工作曲线的绘制①取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液（5.0μg/mL），用水稀释至刻度，摇匀。
亚硝酸盐氮的测定实验报告
《亚硝酸盐氮的测定实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过化学分析方法测定水样中的亚硝酸盐氮含量，以评估水体的污
染程度。
实验原理：
亚硝酸盐氮是水体中的一种重要污染物，其含量高低直接影响着水体的质量。
本实验采用硫酸铵铁作为还原剂，将亚硝酸盐还原为氨，并用氨敏感试剂对氨
进行反应生成深黄色络合物，最终通过比色法测定络合物的光密度，从而计算
出水样中亚硝酸盐氮的含量。
实验步骤：
1. 取一定量的水样，加入硫酸铵铁和氨敏感试剂，混合均匀；
2. 将混合物在恒温水浴中进行反应，使亚硝酸盐转化为氨；
3. 将反应产物进行离心分离，取上清液进行比色测定；
4. 根据比色法测定出的光密度，计算出水样中亚硝酸盐氮的含量。
实验结果：
通过实验测定得出水样中亚硝酸盐氮的含量为X mg/L。
实验结论：
根据实验结果，可以评估水样中亚硝酸盐氮的含量，从而对水体的污染程度进
行初步判断。
同时，本实验方法简便、准确，可用于水质监测和环境保护领域。
总结：
亚硝酸盐氮的测定是环境监测中的重要内容，通过本实验的学习和实践，不仅
能够掌握一种常用的水质分析方法，也能够增进对水体污染的认识，为环境保护工作提供参考依据。
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中心产物，不稳定。
在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立刻分析或冷藏抑制生物影响。
N—（1—萘基）—乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）反应，生成重氮盐，再与N—（1—萘基）—乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有*大汲取。
2、干扰及除去水样呈碱性（pH≧11）时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，*低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。
4、仪器：分光光度计、G—3玻璃砂心漏斗试剂：（1）显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gN—（1—萘基）—乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线（2）磷酸（ρ=1.70g/ml）（3）高锰酸钾标准溶液（1/5K2MnO4,0.050mol/L）：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5—1h，使体积削减到1000ml左右放置过夜，用G—3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
（4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4,0.0500mol/L）：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。
（5）亚硝酸盐氮标准储备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。
每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。
标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准储备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70—80℃，按每次10.00ml的量加入充足的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量（V2）。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH 值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethanedihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
亚硝酸盐氮得测定（N・（l •蔡基）•乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐就是氮循环得中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋口（地铁血红蛋口）氧化成为高铁血红蛋口，发生高铁血红蛋口症，失去血红蛋白在体内输送氧得能力，出现组织缺氧得症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质，在PH 值较低得酸性条件下，有利于亚硝胺类得形成。
水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敬、选择性强。
所用重氮与偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为「（1-荼基）-乙二胺与a-荼胺。
此外，还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物得影响。
1、实验原理在磷酸介质中,PH1、8±0、3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐, 再与\-（1-蔡基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酥溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。
最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1）无亚硝酸盐得水:于蒸镭水中加入少许高镭酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钞!（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸镭器中蒸镭，弃去50ml初镭液，收集中间约70%不含镒得镭出液。
亦可于每升蒸镭水中加lml浓硫酸与0、2nd硫酸镭溶液（每100ml水中含36、4gMnS0.. H：0）, JIARU广3ml0、04%高镭酸钾溶液至呈红色，重蒸憎。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定+水中的氨氮指以NH和NH型体存在的氮，当pH偏高时，主要34+是NH，反之，是NH。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂34等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨;在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH值下，有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L。
天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可,,被氧化为和NO得作用称作硝化作用。
NO32水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度:(1)如水中主要有机氮和氨氮，表明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。
(2)如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。
(3)如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。
自净过程基本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧(DO)，了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净”作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。
