熔点测定操作规程

目的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。

范围：原、辅料检验。

责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。

内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。

各品种项下未注明时，均系指第一法。

第一法测定易粉碎的固体药品。

A．传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

装入供试品的高度为3mm。

另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。

将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

目的：建立熔点测定法标准操作规程。

适用范围：熔点测定。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。

根据被测物质的不同性质，在中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采用第一法。

在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，现时规定有不同的升温速度和观测方法。

由于因测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。

本规程仅适用于中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。

2.仪器与用具2.1加热用容器硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。

2.2搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。

2.3温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。

温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

2.4毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。

1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。

3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。

QC检验人员负责本规程的实施。

4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。

5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。

用前应先加热至沸使脱气，并放冷。

5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。

5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。

用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。

表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。

若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。

干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

熔点仪操作规程熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器，广泛应用于化学、药学、食品等领域。

正确操作熔点仪对于获得准确的实验数据至关重要。

本文将介绍熔点仪的操作规程，以帮助读者正确操作熔点仪，保证实验结果的准确性。

一、准备工作1.1 确保熔点仪处于水平状态，避免实验时仪器晃动影响实验结果。

1.2 检查熔点仪的电源线是否连接牢固，确保电源供应正常。

1.3 准备好熔点管和试样，确保试样质量足够用于实验。

二、操作步骤2.1 打开熔点仪的电源开关，待仪器预热至设定温度后开始实验。

2.2 将试样放入熔点管中，注意避免试样溢出或粘在管壁上。

2.3 将熔点管放入熔点仪中，等待试样熔化并记录熔点值。

三、数据处理3.1 记录试样的熔点值，并与标准值进行比对，判断实验结果的准确性。

3.2 如有必要，可以进行多次实验取平均值，提高实验结果的可靠性。

3.3 对实验数据进行统计分析，得出结论并撰写实验报告。

四、清洁与维护4.1 实验结束后，及时清洁熔点管和熔点仪，避免试样残留影响下次实验结果。

4.2 定期检查熔点仪的仪器状态，确保仪器正常工作。

4.3 如有异常情况，及时联系维修人员进行处理，避免影响实验进度。

五、安全注意事项5.1 操作熔点仪时要注意避免受热，使用隔热手套等防护措施。

5.2 避免试样溅出烫伤皮肤，操作时要小心谨慎。

5.3 实验结束后，关闭熔点仪电源开关，确保安全。

通过以上操作规程，读者可以正确操作熔点仪，获得准确的实验数据，保证实验结果的可靠性。

希望本文对读者有所帮助，提高实验效率和准确性。

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器，广泛应用于化学、医药、食品、塑料等行业。

为确保熔点仪的正确操作和准确测量，制定本操作规程。

二、设备准备1. 检查熔点仪的外观是否完好，无损坏或者松动的部件。

2. 检查熔点仪的电源线和电源插头，确保接地良好。

3. 准备适量的试剂和试样，确保其质量和纯度。

三、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关，待仪器预热至设定温度后，将试样放入熔点仪的试样台中。

2. 调节熔点仪的温度控制器，使其逐渐升温，直至试样开始熔化。

记录下此时的温度，即为试样的熔点。

3. 如果试样的熔点超出了熔点仪的测量范围，可以适当降低温度或者选择更高温度的仪器进行测量。

4. 在测量结束后，关闭熔点仪的电源开关，待仪器冷却至室温后，清理试样台和仪器表面的残留物。

四、注意事项1. 操作人员应戴上防护手套和眼镜，以防试样熔化时发生溅射。

2. 在操作过程中，严禁触摸熔点仪的加热部件，以免烫伤。

3. 确保熔点仪的试样台干净，避免杂质对测量结果的影响。

4. 遵守熔点仪的安全操作规程，不得私自拆卸或者更改仪器的任何部件。

5. 定期对熔点仪进行维护和校准，确保其正常工作和准确测量。

五、常见问题及解决方法1. 仪器加热过慢或者温度不稳定：检查电源线和电源插头是否接触良好，确保电源稳定。

2. 试样不熔化或者熔化温度异常：检查试样质量和纯度，确保试样符合要求。

3. 仪器显示异常或者无法启动：检查电源线和电源插头，确保电源正常供电。

4. 试样台有残留物无法清理：使用适当的清洁剂和工具进行清洁，避免损坏试样台。

六、数据记录与报告1. 在操作过程中，记录下每一个试样的熔点数据，并进行标注。

2. 在测量结束后，整理数据并制作测量报告，包括试样名称、熔点数据、测量日期等信息。

七、安全措施1. 操作人员应接受相关培训，了解熔点仪的操作规程和安全注意事项。

2. 在操作过程中，注意防护措施，避免烫伤和溅射伤害。

3. 熔点仪应放置在稳定的台面上，避免仪器倾斜或者摔落。

熔点仪操作规程引言概述：熔点仪是一种常用的实验仪器，用于测量物质的熔点。

正确操作熔点仪对于保证实验结果的准确性和实验室安全至关重要。

本文将详细阐述熔点仪的操作规程，包括预热准备、样品装填、测量操作、数据记录和仪器保养等五个部分。

一、预热准备：1.1 清洁仪器表面：使用干净的软布擦拭熔点仪的外壳和玻璃器皿，确保表面干净，无灰尘和污渍。

1.2 接通电源：将熔点仪的电源线插入电源插座，并确保电源开关处于关闭状态。

1.3 预热仪器：根据熔点仪的说明书，调节仪器的温控旋钮，将温度逐渐升至所需的预热温度。

预热时间通常为15-30分钟，确保仪器达到稳定状态。

二、样品装填：2.1 准备样品：根据实验要求，准备好待测物质的样品。

样品应干燥、纯净、无杂质，并按照实验要求进行适当的处理。

2.2 装填样品：打开熔点仪的样品舱门，使用样品钳将样品小心地放置在样品舱中心位置。

确保样品与熔点仪的热源接触良好，避免样品的不均匀加热。

2.3 关闭舱门：轻轻关闭样品舱门，确保舱门完全密封，避免热量的损失。

三、测量操作：3.1 启动仪器：打开电源开关，启动熔点仪。

根据仪器的操作说明，选择合适的测量模式，例如自动测量或手动测量。

3.2 开始测量：根据仪器的提示，开始测量样品的熔点。

通常情况下，熔点仪会逐渐升温，当样品开始熔化时，仪器会记录下熔点的数值。

3.3 结束测量：当样品完全熔化并冷却后，测量完成。

关闭熔点仪的电源开关，并等待仪器冷却。

四、数据记录：4.1 记录熔点数值：将熔点仪显示的熔点数值记录下来，确保准确性。

4.2 记录实验条件：记录实验的日期、温度、样品信息等相关条件，以便后续分析和比较。

4.3 存储数据：将实验数据存储在适当的位置，例如实验记录本或电子文档中，以备将来查阅和分析。

五、仪器保养：5.1 清洁仪器：在使用完熔点仪后，使用干净的软布擦拭仪器的表面，清除样品残留和污渍。

5.2 定期校准：根据仪器的说明书和实验室的要求，定期进行熔点仪的校准，以确保测量结果的准确性。

学会熔点测定操作方法
熔点测定是一种常见的物质性质测定方法，用于确定物质的熔化温度。

下面是熔点测定的一般操作方法：
1. 准备样品：选择适量的样品，通常需经过细磨，以获得均匀的粉末或颗粒。

2. 准备试样器：根据样品的性质选择合适的试样器，常用的试样器有玻璃毛细管、玻璃片、铝箔等。

试样器应干燥且清洁。

3. 装填试样：将试样装填入试样器中，通常使用玻璃毛细管时，可以将管尖放入样品瓶中，吸取试样使其填满管内，然后打磨管口，保证管内无气泡。

4. 安装试样器：将装有试样的试样器安装在熔点测定仪器上。

测定仪器可以是常用的熔点仪，它通常由一个加热装置和观察装置组成。

5. 加热样品：打开加热装置，根据试样的性质和仪器要求，采用适当的加热速率加热试样，直到试样开始熔化。

通常，熔点仪会自动记录熔点温度。

6. 观察熔化：在加热的过程中，通过观察试样的变化，特别是开始熔化的迹象，如颜色变化、液滴形成等，来确定熔点温度。

7. 记录结果：当试样完全熔化时，记录下实际熔点温度，并将结果与已知数据
进行对比，确认样品的纯度或进行其他性质研究。

请注意，具体的操作细节可能根据样品的性质和仪器的要求而有所变化。

在进行熔点测定前，最好阅读并遵守仪器和试剂的使用说明书，以确保操作的准确性和安全性。

标题熔点测定仪（RD・U型）标准操作规程目的：规范熔点测定仪（RDT1型）的操作。

范围：熔点测定仪（RD-II型）。

职责：质量管理部、质量检验室。

内容：1技术指标：测量范围：50~270°C升温速率：1C/分、2C/分、4C/分、6C/分测量精度：50~200°C±1℃；200~270°C-1.5℃电源电压：220V50HZ2.操作步骤：接通电源，将面板上电压旋钮调整到根据被测样品予知熔温由手册附图一二查出的合适电压（一般选1~2°C∕分），如被测样品乙酰苯胺予知熔点114℃,在图一横坐标找到114℃,升温速率1℃、2℃、4℃、6℃/分，对应电压分别为50V、58V、68V、72V,若选择1℃/分可放置50V处，然后开启电源开关（照明灯亮）即可升温。

由图二可查得升至熔前的时间，可不必经常注意观察。

一般测量需约20分钟,重复一般为10-15分钟，观察时眼睛距透镜15Om1n为宜。

装样毛细管外径应小于1.5mm,长60mm左右，样品高度2-3mm03注意事项:3.1毛细管封口要牢固，以免样品溢出腐蚀加热体；3.2适宜环境，避免空气对流过强，影响测量准确性（仪器在室温20℃时测量准确度最高）；3.3加热丝勿拉出，以免破坏绝缘。

4补充说明：RDTI型熔点测定仪在室温20℃时，测量的准确度最高。

室温过低或过高时可以通过增加或减少电压的方法来调整升温速率，同样可以得到满意的测试结果。

仪器光路系统光源部分采用的是冷光源半导体器件，具有功耗低，发光强，寿命长等特点，如遇光源器件损坏需更换时先断开电源线，然后旋开光源护套（有螺纹，逆时针方向），这时将光源器件取出用小电烙铁将连线断开，按原样焊上新的光源检查一下是否焊牢无误后，接上电源，开启开关如灯不亮，先断开电源线，再调换两接线焊点（因发光二极管有正负极），然后再开启电源，光源应正常发光，断开电源线按原样组装好即可正常使用。

熔点测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）2 定义：由固体熔化成液体的温度，初熔至全熔所经历的一段温度。

3 原理：一个固体物质熔点，即置物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。

4 检验操作方法4.1 仪器及用具数字熔点仪电热恒温干燥箱毛细管1支研钵1个表面皿1个玻璃管1支4.2 操作方法4.2.1 供试品的准备：取供试品适量，用研钵研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

4.2.1.1 若该药品不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥。

4.2.1.2 熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

4.2.2 供试品的制备：取供试品适量，置干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，装取少量粉末，取一支长约30-40cm的玻璃管，垂直立于干净的表面皿上，将熔点管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端（高约为3mm）。

4.2.3 测定4.2.3.1 插上电源，将熔点测定仪开启后，升温控制所需温度，稳定20分钟。

4.2.3.2 将毛细管插入，此时电表基本指零，初熔灯熄灭（调零使完全指零）。

4.2.3.3 按动升温钮，数分钟后，初熔灯先闪亮，记下读数。

4.2.3.4 然后出现终熔，读数显示，即为终熔，测定完毕。

关上开关，拔下电源。

5 注意5.1 供试品加热至规定的熔点低限约10℃。

5.2 升温速度以每分钟1.5℃为宜。

5.3 装入供试品高度以3mm为宜。

标准操作规程目的：建立一个熔点测定法标准操作规程，正确操作。

范围：适用于熔点测定。

责任者：质量控制部主任、化验员。

规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。

1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。

本法仅适用于药典“熔点操作法”中的第一法与第二法。

2. 仪器与用具2.1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。

2.2. 搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。

2.3. 温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸高度宜在50mm 至80mm之间。

温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

2.4. 毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9－1.1mm，厚为0.10－0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。

3. 传温液与熔点标准品3.1. 传温液3.1.1. 水，用于测定熔点在80℃以下者。

用前应加热至沸使其脱气，并放冷。

3.1.2. 硅油或液状石蜡，用于测定熔点在80℃以上者，硅油或液状石蜡经长期使用后，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀。

传温液应注意更换。

3.2. 药品检验用熔点标准品，由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。

用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。

4. 第一法的操作及其注意事项4.1. 供试品的预处理：取供试品，置研钵中研细，移置扁型称量瓶中，按各该药品项下的“干燥失重”的条件进行干燥。

如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。