药物的光谱鉴别方法规定有
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文件审批:文件分发:文件变更历史:文件目录:1目的:建立了红外分光光度法的标准测定程序。
2范围:适用于采用红外分光光度法鉴别药品。
3职责:检测人员:负责执行本操作规程。
质量负责人:负责监督检测人员执行本规程。
4参考文献:《中国药典》2015年版四部<0402>红外分光光度法。
5规程:5.1简述:红外分光光度法是在4000~400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析;化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律,是红外分光光度法定量分析的依据。
本中心只采用该法对药品进行鉴别。
5.2仪器与用具:5.2.1红外分光光度计。
5.2.2电子分析天平,感量0.1mg。
5.3操作方法:5.3.1校正以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速度记录厚度约为50μm聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置,其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(表1)比较,计算波数准确度。
在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1 ,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
同时,在3110~2850cm-1范围内,应能显示7个吸收带,其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不少于12%透光率。
仪器的标称分辨率,应不低于2 cm-1。
表1聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值波数(cm-1)波数(cm-1)3027.1 2850.7 1944.0 1801.6 1601.41583.1 1154.3 1028.0 906.75.3.2制样在药物分析中,通常测定的都是透射光谱,采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。
药物分析期末考试(附规范标准答案)中国药科⼤学药物分析期末试卷(A 卷)2007-2008学年第⼀学期专业药学专业药物分析⽅向班级学号姓名⼀、填空题(每空0.5分,共15分)1、⾮盐酸盐药物在⽣产过程中也可能引⼊的氯离⼦,氯离⼦对⼈体__⽆害__,但它能反映药物的_纯净程度_及⽣产过程_是否正常_,因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳⽒_⽐⾊管中,在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应,⽣成氯化银胶体微粒⽽显⽩⾊浑浊,与⼀定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产⽣的氯化银浑浊程度⽐较,判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
⽐较时,⽐⾊管同置_⿊⾊_背景上,从⽐⾊管_上⽅向下_观察,⽐较,即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50~80_µg 的Cl -为宜,此范围内氯化物所显浑浊度明显,便于⽐较。
供试品溶液如不澄清,应_过滤_;如带颜⾊,可采⽤_内消⾊法_解决。
2、药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。
建⽴药品质量标准时分析⽅法需经验证。
验证内容有:_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐⽤性_。
HPLC 法进⾏药物分析测定时系统适⽤性试验的⽬的是_确定条件符合要求_;系统适⽤性试验的常见内容有:_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因⼦_。
3、砷盐的检查时,有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理:取规定量的供试品与_⽆⽔碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后,依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品:⽤于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣:有机药物经炭化或挥发性⽆机药物加热分解后,⾼温炽灼,所产⽣的⾮挥发性⽆机杂质的硫酸盐。
3、百分标⽰量:制剂含量相当于标⽰量的百分数。
4、滴定度:每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E 1cm 1%:当溶液浓度为1%(g/ml),溶液厚度为1cm 时的吸光度数值,即百分吸收系数。
22春“药学”专业《药物分析学》离线作业-满分答案1. 以下杂质中,属于信号杂质的是( )A.砷盐B.铁盐C.氯化物D.重金属参考答案:C2. 对药典中所用名词(例:试药,计量单位,溶解度,贮藏,温度等)作出解释的属药典哪一部分内容( )A.凡例B.附录C.制剂通则D.正文参考答案:A3. 盐酸利多卡因( )A.在酸性条件下,和亚硝酸钠与β-萘酚反应,显橙红色B.在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应,生成蓝紫色配合物C.与硝酸反应,显黄色D.加入三氯化铁试液,显紫红色E.加入三氯化铁试液,生成赭色沉淀参考答案:B4. 下列哪项不是ESBLs的基因型( )A.TX-M型B.TEM型C.SHV型D.OXA型E.MEC型参考答案:E5. 重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行,下列说法错误的是( )。
A.可加快反应速率B.胺类的盐酸盐溶解度较大C.形成的重氮盐化合物稳定D.使与芳伯氨基成盐,加速反应进行参考答案:D6. 紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时( )A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品应在相同的条件下测定D.可以在任何波长测定E.是《中国药典》规定的方法之一参考答案:BCE7. 上消化道出血最常见的病因是( )A.门脉高压性胃病B.胃癌C.肝硬化食管静脉曲张破裂出血D.消化性溃疡参考答案:D8. 中国药典规定,凡检查含量均匀度的制剂,可不再检查( )。
A.水分B.崩解时限C.重量差异D.溶解度参考答案:C9. 《中国药典》(2010年版)附录首次收载了( )A.紫外光谱法B.红外光谱法C.用微生物进行试验D.用动物进行试验E.制备衍生物测定熔点参考答案:C10. 下列药物中,可用非水溶液滴定法测定含量的有( )。
A.盐酸丁卡因B.苯佐卡因C.盐酸普鲁卡因D.盐酸布比卡因参考答案:AD11. 重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。
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2015执业药师冲刺试题
1、一混合物的组分A和B在30.0cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min,而两个色谱峰宽分别是1.11min和1.21min,则其分离度R是A
A、1.06
B、1.60
C、0.95
D、1.50
E、1.78
2、一色谱柱长30.0cm,其理论板数为3445,则其理论板高度是B
A、8.7110-2cm
B、8.7110-3cm
C、8.7110-4cm
D、1.7410-4cm
E、1.7410-3cm
3、下列符号哪一个代表质谱中最重要的参数B
A、M+1峰
B、质核比m/z
C、M+2峰
D、M峰
E、相对强度RI
4、根据色谱理论板数的两个计算公式:n=16tR/W2,n=5.54tR/W1/22,可求出色谱峰的峰半高宽度与峰底宽度之比是A
A、0.5884
B、0.5684
C、0.5784
D、0.6270
E、0.6170
5、下列哪个药物发生羟渥酸铁反应A
A、普鲁卡因胺
B、对氨基苯甲酸
C、红霉素
D、水杨酸
E、维生素C
6、在冰醋酸中,用高氯酸标准溶液可以直接滴定下列哪个药物E
A、磺胺嘧啶
B、盐酸氯丙嗪
C、维生素B1
D、苯甲酸。
中国药科大学药物分析期末试卷(A卷)学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内。
共40分)(一)、最佳选择题(每题的备选答案中只有一个最佳答案。
每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。
A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氟化物2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。
A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.百万分之一3. 药用规格是指药物( )。
A.符合分析纯的规定B.绝对不存在杂质C.对病人无害D.不超过该药物杂质限量的规定E.含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。
A.二银盐沉淀法B.四氮唑比色法C.甲醛硫酸反应法D.重氮化反应法E.三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。
A.品名B.性状C.含量规定D.含量均匀度E.检查6.下列叙述中不正确的说法是( )。
A.鉴别反应完成需要一定时间B.鉴别反应不必考虑"量"的问题C.鉴别反应需要有一定专属性D.鉴别反应需在一定条件下进行E.温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。
A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中,空白试验应加入( )。
A. 盐酸B. 高氯酸C. 氢氧化钠D. 样品E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。
A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。
A. 重氮化-偶合反应B. 三氯化铁反应C. 茚三酮反应D. 亚硝基铁氰化钠反应E. 四氮唑盐反应11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。
A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C12.维生素C注射液碘量法中应加入( )。
A. 甲酸作掩蔽剂B. 甲醇作掩蔽剂C. 丙酮作掩蔽剂D. 丙醇作掩蔽剂E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。
简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法紫外分光光度法是一种常用的药物分析方法,它是基于药物中存在的吸收峰和波长的差异来鉴别药物的。
下面将介绍十种常用的方法并展开详细描述。
1. 药物样品的制备在进行紫外分光光度法鉴别药物前,首先需要准备样品。
样品的制备可以采用多种方法,如粉碎或加入适当的溶剂等。
在制备样品时,需要保证样品的纯度和结晶度,否则可能会影响鉴别结果。
2. 确定药物的特征吸收峰使用紫外分光光度法鉴别药物时,需要确定其特征吸收峰。
要确定特征吸收峰,可以采用多种方法,如查阅相关文献或使用药物标准。
3. 确定药物的吸收波长范围确定药物的吸收波长范围也是鉴别药物的重要步骤。
如何选择药物的吸收波长范围呢?一般来说,可以根据药物的特征吸收峰来选择吸收波长范围。
4. 确定药物的最大吸收波长确定药物的最大吸收波长也是鉴别药物的重要步骤。
确定最大吸收波长有助于正确地确定药物的吸收峰位置,从而准确鉴别药物。
5. 设置样品浓度和光路长度在进行紫外分光光度法鉴别药物时,需要设置样品浓度和光路长度。
样品浓度和光路长度的选择应根据药物的特性和仪器条件来决定。
6. 手段紫外分光光度法鉴别药物时常用的手段有两种,即吸收光谱比较法和一阶导数光谱比较法。
吸收光谱比较法是通过比较药物的吸收光谱来鉴别药物,而一阶导数光谱比较法则是通过比较药物的一阶导数光谱来鉴别药物。
7. 比较样品的吸光度值在进行紫外分光光度法鉴别药物时,需要比较样品的吸光度值。
如果两个样品的吸光度值在特定波长处不同,那么这两个样品就是不同的药物。
8. 进行谱图比较进行谱图比较是鉴别药物的另一种方法。
谱图比较可以通过比较药物的吸收光谱或一阶导数光谱来鉴别药物。
通常来说,如果两个药物的谱图相似,那么它们很可能是同一种药物。
9. 确定药物的相对含量在进行药物鉴别时,还需要确定药物的相对含量。
要确定药物的相对含量,可以通过比较两个药物在特定波长处的吸光度值来计算。
一、单选题1.原料药的含量(%),除另有注明者外,均按()计。
如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过(C)A.数量100%B.重量100%C.重量101.0%D.数量101.0%2.试验时的温度,未注明者,系指在()下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以(B)为准。
A常温20℃±2℃ B 室温25℃±2℃ B 常温25℃±5℃ B 室温20℃±5℃3.试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均已阿拉伯数字表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“2.00g”,系指称取重量可为(B)A.1.95~2.05gB.1.995~2.005gC.1.9~2.1gD.1.9995~2.0005g4.下列哪一组符号均可表示重量或体积的比例(C)A.ppm pptB.ppb pphC.ppm ppbD.ppb ppt5.现有一瓶溶液,发现溶液后标示“(1-10)”,代表了()A.固体溶质1.0ml加溶剂制成10ml的溶液B.液体溶质1.0ml加溶剂制成10g的溶液C.液体溶质1.0g加溶剂制成10g的溶液D.固体溶质1.0g加溶剂制成10ml的溶液6.水浴温度系指(A )。
A、98-100℃。
B、70-80℃。
C、40-50℃。
D、10-30℃。
7.药典规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”是指(E)A.取经过干燥的供试品进行试验B.取除去溶剂的供试品进行试验C.取经过干燥失重的供试品进行试验D.取供试品的无水物进行试验E.取未经干燥的供试品进行试验,再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除8.下列说法不正确的是(B)(A)凡规定检查溶解度的制剂,不再进行崩解时限检查(B)凡规定检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查(C)凡规定检查融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查(D)凡规定检查重量差异的制剂,不再进行崩解时限检查9.称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0mL,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5℃,求其比旋度(D)。
中国药典红外光谱在通则
中国药典中的通则是指药物分析方法的一般原则和要求。
红外光谱在药物分析中被广泛应用,它是一种非常重要的分析手段之一。
在药物分析中,红外光谱可以用于药物的质量控制和成分鉴定。
通过测量药物样品在红外光谱范围内的吸收峰和波谷,可以获得与其化学结构相关的信息。
这些信息可以用于判断药物的纯度、含量、结构等方面的参数,从而保证药物的质量和安全性。
中国药典对于红外光谱的应用进行了详细的规定和说明,包括仪器设备的要求、样品的处理方法、测量条件的选择和红外光谱图的解释等方面。
药物生产企业和药品检验机构可以按照中国药典的规定,采用红外光谱作为一种有效的分析方法,来进行药物的质量检测和成分分析。
中国药典中关于红外光谱的通则为药物分析提供了具体的指导,使得药物的质量和安全性能够得到有效地保障。
《药物分析》期末复习题及答案(第一至第三章)绪论一、单项选择题1.关于药典的叙述最准确的是( D )A.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主要参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》(2010版)三部收载的药物主要是( D )A.化学合成药B.抗生素C.放射性药物D.生物制品3. GCP的中文名称是( D )A.药品研究质量管理规范B.药品生产质量管理规范C.药品供应质量管理规范D.药品临床试验质量管理规范E.以上都不对4.《药品生产质量管理规范》的简称为( A )A.GMPB.GSPC.GLPD.GCP5.药物分析学科的主要目的是( D )A.提高药品的生产效益B.提高药物分析学科的水平C.保证药物的纯度D.保证用药的安全、合理、有效E.降低药物的毒副作用6.为保证药品的质量,必须对药品进行检验,检验的依据是( B )A.地方标准B.国家药品标准C.《中国药典》D.卫生部标准E.国家食药监局标准7.《分析质量管理》的英文缩写是( D )A.ACPB.PQCC.GCPD.AQCE.以上都不对二、多选题1.药品检验工作的程序包括( ABDEF )A.含量测定B.鉴别C.贮藏D.检查E.取样F.记录和报告2.我国现行的国家药品标准包括( ABCD )A.《中国药典》(2010年版) B.局颁标准C.地方药品标准中的《中药炮制规范》和《中药材标准》D. 部颁标准 F.行业标准三、简答题1.试述药物分析的定义、性质、主要任务?答:1.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的方法学科。
性质:以化学、物理化学及生物学的方法和技术对药物的质量进行全面控制。
对象:化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂,中药制剂和生物制品及其制剂。
任务:1)药品的常规检验:生产过程中的质量控制;成品检验(原料、制剂);贮存过程的质量控制;日常监督检查;2)药物体内过程的分析:药代动力学研究;制剂生物利用度;临床药物浓度监测3)为新药制订质量控制标准4)对原有的质量标准进行完善和提高2.药品检验的依据是什么?2.药品检验的依据是国家药品质量标准:国家对药品质量及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
药品检测中的光谱分析技术研究137400摘要:光谱分析技术是药品检测领域的重要工具,它通过分析物质吸收或发射的光谱来鉴定和测定药物成分。
近年来,随着分析技术的不断进步和仪器性能的显著提高,光谱分析技术在药品质量控制、成分分析以及新药研发等方面扮演着越来越重要的角色。
本文综述了光谱分析技术在药品检测中的应用,包括紫外/可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱分析等方法,旨在为相关人员提供参考。
关键词:药品检测;光谱分析;技术研究引言:在药品研发与生产的各个阶段,保证药品的质量安全是至关重要的。
传统的化学与生物学方法往往耗时且破坏性强,而光谱分析技术以其非破坏性、高灵敏度和快速的特点,在药品检测领域中占据了独特的地位。
光谱分析可以提供关于分子结构、组成及浓度等的丰富信息,对于复杂样品的快速鉴定与定量分析具有不可替代的优势。
1.光谱分析的原理及类型光谱分析是指利用物质与电磁辐射之间的相互作用来进行定性或定量分析的一类方法,当物质受到激发时,会吸收或发射特定波长的光,这些光的集合即形成了光谱。
光谱分析根据电磁辐射的不同波段,可以细分为紫外/可见光谱分析(UV/Vis)、红外光谱分析(IR)、核磁共振光谱分析(NMR)和质谱分析(MS)等,每种分析技术都有其独特的优点和适应的样品类型。
例如,UV/Vis 光谱常用于分析药品中的有机化合物,而NMR和MS则在确定复杂有机分子的结构中发挥重要作用。
光谱分析技术在药品检测中的应用不仅提升了检测效率,还可能对药物的研发周期形成积极的推动作用。
随着光源和检测器技术的发展,结合先进的计算机算法和大数据分析,光谱分析技术正向更高的灵敏度、分辨率及快速性发展,为药品检测提供了强有力的技术支持[1]。
2.药品检测中的光谱分析技术分析2.1 紫外可见光谱技术紫外可见光谱(UV/Vis)技术是基于分子吸收紫外或可见光区域的电磁辐射的原理进行的。
该技术主要应用于具有共轭双键系统的有机分子,因为这些结构可以在紫外或可见光区域产生特定的吸收峰。
第一章药物的鉴别试验第一节概述依据药典进行的药物分析主要有三大项:鉴别、检查和含量测定。
药物的鉴别试验(identification test)是用于鉴别药物的真伪,在药物分析中属首项工作,只有证实被分析的药物是真的,才有必要接着进行检查、含量测定。
药典所收载的药物项下的鉴别试验方法,仅适用于贮藏在有标签容器中的药物,用以证实是否为其所标示的药物。
它与分析化学中的定性鉴别有所区别。
这些试验方法不能赖以鉴别未知物。
原料药:鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。
一、鉴别的项目(一)性状药物的性状反映了药物特有的物理性质,一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。
(二)一般鉴别试验(general identification test)*以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别药物真伪的。
*无机药物:根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应,并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据,*有机药物:采用典型的官能团反应。
*一般鉴别试验的项目:丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐)、无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)。
*一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物,如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时,除另有规定外,应不适用。
*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。
例如,经一般鉴别反应的钠盐试验,证实某一药物为钠盐,但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。
要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物,必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认。
(三)专属鉴别试验(specific identification test)*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪的。
中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面:
1. 外观观察:通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察,可以初步判断药物的真伪。
2. 物理常数测定:通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数,可以鉴别药物。
3. 溶解度试验:通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况,可以鉴别药物。
4. 呈色反应和沉淀反应:通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应,可以鉴别药物。
5. 紫外可见分光光度法:通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱,可以鉴别药物。
6. 红外光谱法:通过测定药物的红外光谱,可以确定药物的官能团和化学结构,进而鉴别药物。
7. 核磁共振法:通过测定药物的核磁共振谱,可以确定药物分子中氢原子的种类和数量,进而鉴别药物。
8. 质谱法:通过测定药物的质谱图,可以确定药物的分子量和分子式,进而鉴别药物。
需要注意的是,不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法,而且同一药物也可能有多种鉴别方法。
因此,在进行药物鉴别时,需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。
川农大《药物分析》17秋在线作业总分:100分一、单选题共15题,45分1、在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中,K2SO4的作用是()A催化剂B氧化剂C防止样品挥发D还原剂E提高H2SO4沸点防止H2SO4分解正确答案:E2、制剂分析含量测定结果按( )表示A百分含量B相当于标示量的百分含量C效价D浓度E质量正确答案:B3、中国药典凡例中规定:检查项下包括()A片剂含量均匀性B药品的临床有效性C药品纯度要求D安全性E以上都对正确答案:E4、抗生素类药物的活性采用( )A百分含量B标示量百分含量C效价D浓度E重量正确答案:C5、重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()A1.5B3.5C7.5D11.5正确答案:B6、四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定()A可的松B睾丸素C雌二醇D黄体酮正确答案:A7、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时,应采用石英燃烧瓶()A含硫药物B含氟药物C含碘药物D含溴药物E含氯药物正确答案:B8、红外光谱图中,1650~1900cm-1处具有吸收峰的基团是()A甲基B羰基C羟基D氰基E苯环正确答案:B9、采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为( ) A异烟肼B铁酚试液C硫酸D四氮唑盐正确答案:D10、下列哪个药物发生羟肟酸铁反应()A普鲁卡因胺B对氨基苯甲酸C红霉素D水杨酸E维生素C正确答案:A11、测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C消除注射液中抗氧剂的干扰D加快反应速度正确答案:C12、中国药典规定,称取“2.00g”系指()A称取重量可为1.5~2.5gB称取重量可为1.95~2.05gC称取重量可为1.995~2.005gD称取重量可为1.9995~2.0005gE称取重量可为1~3g正确答案:C13、药典规定的标准是对药品质量的()A最低要求B最高要求C一般要求D行政要求E内部要求正确答案:A14、下列符号哪一个代表质谱中最重要的参数()AM+1峰B质核比(m/z)CM+2峰DM峰E相对强度RI正确答案:B15、在酸性染料比色法中,对溶液PH值的要求下列哪一种说法不对?()A必须使有机碱与H+结合成盐B必须使有机碱成阳离子,染料成阴离子C必须使酸性染料成分子状态D必须有利于离子对的形成E必须使酸性染料解离成In-正确答案:C二、多选题共15题,45分1、重氮化反应要求在强酸性介质中进行,这是因为()A防止亚硝酸挥发B可加速反应C重氮化合物在酸性溶液中稳定D可使反应平稳进行E可防止生成偶氮氨基化合物正确答案:BCE2、E1%cm表示()A百分吸收系数B比吸收系数C一定条件下,被测物浓度为1%,液层厚度为1cm时该物质的吸光度D一定条件下,被测物浓度为1mg/100ml,液层厚度为1dm时该物质的吸光度E溶液吸收系数正确答案:ABC3、当注射剂中含有NaHSO3,NaSO3等抗氧剂干扰测定时,可以采用()A加入丙酮做掩蔽剂B加入甲酸做掩蔽剂C加入甲醛做掩蔽剂D加盐酸酸化,加热使分解E加入氢氧化钠,加热使分解正确答案:ACD4、下列药物中属于芳酸类药物的有()A水杨酸B乙酰水杨酸C苯甲酸钠D水杨酸甲酯E枸橼酸正确答案:ABCD5、下列哪些药物用高氯酸进行非水溶液滴定时需要加入醋酸汞试液?()A氢溴酸东莨菪碱B奋乃静C尼可刹米D氯氮卓E盐酸吗啡正确答案:AB6、药物制剂的检查中()A杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D不再进行杂质检查E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查正确答案:CE7、片剂的标示量即()A百分含量B相对百分含量C规格量D每片平均含量E生产时的处方量正确答案:CE8、水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下:称取检品适量,加过量氢氧化钠液,加热回流,放冷,用硫酸液滴定剩余的氢氧化钠,以酚酞为指示剂,结果用空白实验校正。
药物的光谱鉴别方法规定有
药物的光谱鉴别方法规定有:
1.紫外-可见光谱鉴别法
多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团,从而显示特征吸收光谱,这是紫外-可见光谱鉴别法的依据。
鉴别时一般采用对比法,按规定的方法配制供试品溶液与对照品溶液,通过对比吸收光谱的特征数据、吸收度或吸收系数、吸收光谱的一致性等进行鉴别。
由于紫外-可见吸收光谱比较简单,光谱的曲线形状变化不大,专属性不如红外光谱,同一物质图谱相同,但图谱相同的却不一定为同一物质。
但由于紫外-可见分光光度法比较方便,所以制剂的鉴别一般不采用红外分光光度法,而采用紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法应用时,主要有以下几种方式。
(1)规定波长处最大或最小吸收,一般是特征吸收波长位置(λmax或λmin)。
如盐酸伪麻黄碱鉴别项下要求“取本品,加水制成每1mL 中含0.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在251nm、267nm与263nm的波长处有最大吸收”。
如芬布芬鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇制成每1mL 中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在281nm
的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收”。
(2)测定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。
如棕榈氯霉素鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在271nm波长处有最大吸收,其吸光度约为0.35”。
(3)吸收系数法:测定吸收波长,计算吸收系数。
如氢化可的松性状项下要求“取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1m.中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在242mm的波长处测定吸光度,吸收系数为422~448”。
(4)吸光度比值法:测定不同波长处的吸光度,比值在一定范围内。
可以是吸收峰与吸收峰的比值,也可以是吸收峰与吸收谷的比值。
如丙酸倍氯米松鉴别项下要求“取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在239nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.57~0.60;在239nm与263nm的波长处的吸光度比值应为2.25~2.45”。
(5)样品经化学处理后,测定反应生成物的吸收光谱特性。
以上方法可以单个应用,为了提高鉴别的专属性,也可
以几种方法结合起来使用,如丙酸倍氯米松的鉴别。
2.红外光谱鉴别法
红外光谱鉴别法是一种专属性很强、应用广泛的方法,主要用于组分单一、结构明确的原料药,特别是结构复杂、用其他常用方法不易区分的药物,并且适用于固体、液体甚至是气体的样品鉴别。
应用红外光谱进行鉴别试验时,药典采用标准图谱对照法。
在药典规定的条件下测定供试品的图谱,然后与国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》对照。
《药品红外光谱集》分卷出版,分别为第一卷(1995年出版)、第二卷(2000年出版)、第三卷(2005年出版)、第四卷(2010年出版)。
每次新版中收载的药品红外光谱图包括新增品种和老品种重新绘制的图谱。
所以,如果同一化合物的图谱在不同卷上均有收载时,用于鉴别时以后卷图谱作为比对依据,前卷光谱图仅作为参考。
光谱图中的横坐标为波数(cm-1),纵坐标为透光率(T%)分辨率为2cm-1,基线一般控制在90%透光率以上,供试品取量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。
原料药的鉴别除另有规定外,应按照《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定方法制备样品。
常用的制备方法有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体法等。
组成相对稳定的多组分原料药鉴别不能采用全光谱比
对,需参照原料药的标准光谱,在指纹区内选择主要成分的若干个特征谱带作为鉴别的依据。
制剂鉴别应按品种鉴别项下规定的前处理方法处理,通常是采用溶剂提取法。
提取时应选择适宜的溶剂,尽可能减小辅料对鉴别结果的干扰,并且避免导致提取过程中药物晶型的转变。
提取后的样品经适当干燥后依法进行鉴别。
在比对光谱时应注意以下儿点。
(1)辅料无干扰,待测成分的晶型不变化时,可直接与原料药的标准光谱进行比对。
(2)辅料无干扰,而待测成分的晶型有变化时,可用对照品经同法处理后的光谱比对。
(3)待测成分的晶型不变化,而辅料存在不同程度的干扰时,可参照原料药的标准光谱,在指纹区内选择3~5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。
鉴别时,实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%。
(4)待测成分的晶型有变化,辅料也存在干扰,此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。
对照时一般先看最强峰的吸收位置、形状、数目等是否一致,然后再检查中等强度峰和弱吸收峰是否对应,如果供试品的红外光吸收图谱与对照品的图谱完全一致,一般可认为是同一种化合物(只有少数例外,如有些光学异构体或大分子同系物等)。
若两光谱图不同,则可判定两化合物不同。
但是在实际操作中由于绘制图谱时受药物粉末细度、吸水程度、试样的处理和制备等多种外界条件的影响较大,图谱易发生变异,因此在图谱对照时,要充分考虑各种因素可能造成的影响。
药典一般不单独用本法进行鉴别,常与其他理化方法联合进行鉴别。
如硫酸阿托品鉴别项下规定:①本品(试样制备:KBr压片法)的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》一致;②本品显托烷生物碱类的鉴别反应;③本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。