微波萃取法用于污泥重金属形态的区分_张云鹏
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微波萃取技术在环境分析中的应用张明祥(美国CEM公司,北京,100013)摘要:本文介绍了微波萃取的基本原理,并综述了微波萃取技术在环境分析中的应用,主要包括微波萃取土壤中有机污染物(PAHs,TPHs,有机磷农药,有机氯农药以及重金属等),阐述了微波萃取技术是环境分析中萃取污染物的好方法。
关键词:微波萃取环境分析土壤有机污染物前言从古时,人们就开始致力于将一种物质从另外一种物质中提取出来,但是那时候还缺乏科学的提取方法。
自从化学提取法建立起来后,才从效率和速度上得到本质的提高。
但是即使在今天,从混合物中分离、富集依然是一件费力费时的工作,特别是在复杂环境样品分析应用中,还是碰到了相当的困难。
环境分析最关键的步骤之一就是样品的预处理,即从采集到的环境样品基体中(如废水、土壤、植物、食品、饲料等)提取出待测分析组分。
多年来人们一直在探索速度快、消耗少、效率高且重复性好的提取方法,从传统的溶剂振荡萃取、索氏提取,超声提取到新近发展起来的快速溶剂萃取和超临界萃取,这些技术由于成本和效率等问题,在应用中都存在了一定的局限性,而80年代中期开始发展起来的微波萃取技术(Microwave Extraction Method)表现出了巨大应用潜力和良好发展前景,无疑成为了萃取技术中的佼佼者。
微波萃取技术起步较微波消解技术晚,还处于初始阶段[1]。
微波消解应用得到充分验证以后,N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取,他们把将样品放于普通家用微波炉中,通过功率/时间模式激发微波,几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物[2]。
从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣,逐渐从消解应用发展到了萃取应用。
上世纪90年代,由加拿大环境保护部和美国CEM公司经过多年的研究,开发了新一代的微波萃取系统(MARSX),该系统采用了能量最小化技术,有效的防止了萃取物的分解,并提高了萃取回收率和重现行,并经过美国加州环保局对MARSX认证后,批准MARSX作为唯一标准萃取仪器。
利用热重分析不同废水污泥的热解和燃烧张云鹏, 李海滨, 赵增立, 陈勇(中国科学院广州能源研究所,广州 510070)摘 要:用热重分析法,升温速率为10C min -1,研究了五种不同废水污泥的热解和燃烧曲线。
从失重率对温度曲线图上我们发现,对于没有经过厌氧消化的污泥,燃烧曲线和热解曲线在开始阶段基本重合,随后燃烧曲线向下偏离热解曲线,偏离很大;而经过厌氧消化的污泥热解和燃烧曲线基本重合或偏离很小,其燃烧曲线在最后一段由于先前形成的碳的燃烧会有一个加速分解,热解分解也会超过燃烧分解。
同时为了研究金属含量对其热分解过程的影响,我们也对酸洗污泥的燃烧和热解曲线进行了分析。
关键词:废水污泥;热解; 燃烧中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:1003-6504(2005)05-0034-03我国九五期间(1996~2000),污水治理工程的资金为27亿人民币,相对于八五期间的投入(4.1亿)已经有较大增长。
城市污水治理率由1995年的19.4%上升到2000年的47%,这个趋势还会在接下来的几年里继续保持。
根据预测,未来十多年里我国城市污水年平均排放量将达到295~369亿m 3,到2010年全国城市污泥年产量将达到2000多万t [1](按含水率80%~85%的机械脱水污泥计算)。
目前,我国城市污水污泥主要采用简易堆放和填埋处置,不仅对环境产生污染,而且可供污泥堆放的土地越来越难寻找,如何有效处置污泥,是我国面临必须解决的问题。
固体物质的热解首先在第一段形成碳残渣,然后在燃烧室中进行燃烧。
金属化合物的存在能减少有机聚合物热解过程中挥发物的产生,这些金属化合物被用做迟滞剂使用。
Kaur [2]研究了磷酸氨纤维素与金属形成的复杂化合物的火焰延缓性质,注意到金属(Cr ,Mn ,Fe ,CO ,Ni ,Cu 和Zn )能引起分解温度减小,活化能也同时减少,碳产量增加。
本文的目的是研究污泥的热解和燃烧过程。
电镀污泥资源化处理技术现状及发展趋势张大鹏发布时间:2023-06-22T08:02:26.408Z 来源:《中国科技信息》2023年7期作者:张大鹏[导读] 随着我国电镀行业的快速发展,含重金属的电镀废水排放量急剧增加,排放的重金属会在环境中积累,通过食物链而危害人体,对生态环境造成较大的影响。
电镀废水处理过程产生大量的电镀污泥(elec⁃troplatingsludge,EPS),据统计,中国每年电镀污泥的产生量约1000万t。
电镀污泥从1998首次列入危险废物之后,便一直被收录在《国家危险废物名录》中,2016年版中甚至占了七大类。
电镀污泥成分复杂,通常含有大量重金属(Cu、Ni、Cr、Zn、Sn、Fe及Au、Ag等贵金属),危害隐患大,具有易迁移、含水率高、灰分高、热稳定性高等特点。
电镀污泥的处置成本高,倘若处置不善,可能会出现雨水淋溶、挥发迁移的现象,对人体以及环境带来严重的潜在危害。
但另一方面,由于电镀污泥中含有大量具有回收价值的重金属,具有潜在的资源价值,我国每年电镀污泥中有超过10万t的有价重金属未得到充分回收和利用。
因此,在电镀污泥无害化处理的同时,如何实现有价金属的回收、再利用已成为研究的重点。
身份证号码:21022219821118XXXX摘要:随着我国电镀行业的快速发展,含重金属的电镀废水排放量急剧增加,排放的重金属会在环境中积累,通过食物链而危害人体,对生态环境造成较大的影响。
电镀废水处理过程产生大量的电镀污泥(elec⁃troplatingsludge,EPS),据统计,中国每年电镀污泥的产生量约1000万t。
电镀污泥从1998首次列入危险废物之后,便一直被收录在《国家危险废物名录》中,2016年版中甚至占了七大类。
电镀污泥成分复杂,通常含有大量重金属(Cu、Ni、Cr、Zn、Sn、Fe及Au、Ag等贵金属),危害隐患大,具有易迁移、含水率高、灰分高、热稳定性高等特点。
微波消解(萃取)技术在土壤污染物检测中的应用···目录1234土壤的微波萃取方法优势和注意事项当实验结果遇到异常,该如何分析如何建立土壤微波消解方案众多土壤消解标准,区别在哪?适用场景有什么不同?···1. 众多土壤消解相关的标准,区别在哪?适用场景有什么不同?u GBT 17135-1997 土壤质量 总砷的测 硼氢化钾-硝酸银分光光度法u GBT 17136-1997 土壤质量 总汞的测 冷原子吸收分光光度法u GBT 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法u GBT 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法u GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法u GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定u GBT 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中总砷的测定u GBT 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 3 部分:土壤中总铅的测定u............GB系列,涉及土壤中常见重金属元素。
前处理以湿法消解为主,检测以AAS和AFS为主。
u HJ 749-2015 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法u HJ 751-2015 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法u HJ 752-2015 固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法u HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法u HJ 781-2016 固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法u HJ 786-2016 固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法u HJ 787-2016 固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 固体废弃物系列涉及金属元素总量消解,对于难以消解的土壤样品有一定借鉴意义。
微波萃取技术节选自:郭振库金钦汉《微波萃取技术》(吉林大学化学系,长春,130023)摘要:微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。
微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。
本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。
关键词:微波萃取技术设备方法综述一、概述现在,绝大多数的分析样品需要使用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、气/液相色谱仪(GC/LC)、质谱仪、分子光谱仪等进行其中成分或元素的测定。
这些检测仪器一般都需用均匀液体样品,因此需要对原始样品进行消解、萃取、抽提或分离,然后才可能用上述仪器加以测定。
目前,常规样品萃取方法有分液漏斗法、超声萃取法或Soxhlet(索氏)提取法。
这些萃取法一般要用几小时或一天的时间,有些样品所需的萃取时间更长。
这些常规前处理方法不仅制样时间长,试剂用量大并对环境造成一定程度的污染,而且准确性和精密性已经不适应现代快速测定的要求。
此外,常规前处理方法长的制样时间,不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究要求。
自Ganzler等人[1]报导用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以来,分析样品的微波萃取法由于萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂[2]的优点和可自动控制制样条件等而得到了分析工作人员的认同[3],因而在设备研究、应用开发、机理探讨方面均有可喜的研究报导。
虽然微波萃取土壤中的有机污染化合物已有标准方法EPA3546[4],但就目前而言,微波萃取的应用对象还比较少,与微波消解技术相比,微波萃取技术及其应用研究工作还处于最初的阶段[5],微波萃取法还是一种相对年轻的样品处理方法[6]。
要使微波萃取法成为一个分析样品制备的常规方法,还需要做更多的技术研究和应用研究工作。
粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品,这些商品的品质和有害物质检验,样品数量多,要求快速测定,这是微波萃取技术最有应用前景的领域。
68科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术镉是一种有毒有害的金属,破坏神经系统,食入会引起急性肠胃炎,出现心血管病,镉中毒会加速骨骼的钙质流失,引发骨折或变形。
污水处理过程中,废水中含有的大量镉通过水中悬浮物和胶体物质的吸附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性。
本实验通过一系列的方法研究,分别将微波消解和常压消解后的污泥样品,应用原子吸收分光光度法测定其中镉及其化合物的含量,使两种方法得以比对,选出最佳实验条件。
本实验选用仪器:美国C EM 微波消解仪,美国PerkinElmer公司AAnalyst-700原子吸收分光光度计。
1 试剂(所用水均为去离子水)(1)硝酸:优级纯(ρ=1.42g/mL)。
(2)硝酸溶液(1+1)。
(3)硝酸溶液(1+99)。
(4)过氧化氢溶液:Φ(H 2O 2)=30%。
(5)盐酸:优级纯(ρ=1.19g /m L )。
(6)镉标准贮备液(100mg/L ):国家标准物质中心制标准样品。
(7)镉标准使用液(10.0μg/mL):取镉标准贮备液(1.6)10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1.3)定容,摇匀。
此溶液中每毫升汗10.0μg镉。
2 仪器、设备所用仪器均已硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
(1)PE-700原子吸收分光光度计及其配件:带有氘灯背景扣除装置、空心阴极灯。
(2)乙炔钢瓶气(高纯)。
(3)空气压缩机。
(4)电子天平;感量0.0001g。
(5)烘箱。
(6)微波消解仪(美国CEM )。
3 采样采集具有代表性的污泥样品,将湿污泥样品平铺于硬质板上,用玻璃棒等压散,出去泥样中石头和动物残体等异物,混匀备用。
干污泥样品出去泥样中石头和动物残体等异物后,用四分法缩分至获得所需样品用研钵研磨至样品全部通过(80~100)目尼龙筛,混匀备用。