超短脉冲准分子激光淀积类金刚石薄膜的实验研究
- 格式:pdf
- 大小:402.80 KB
- 文档页数:7
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状摘要类金刚石薄膜具有优良的光学、机械和电特性在军事领域有广泛用途,类金刚石薄膜技术,是指利用各种光学薄膜制作技术制作接近天然金刚石和人造单晶金刚石特性(如在较宽光谱内均具有很高的光透过率在2~15μm(微米)范围光的吸收率低到1%;具有很高的硬度、良好的导热性、耐腐蚀性以及化学稳定性高(1000℃以上仍保持其化学稳定性等)的人造多晶金刚石薄膜、类金刚石薄膜(又称为硬碳膜、离子碳膜、或透明碳膜)的一种技术。
由于类金刚石结构、性能存在一些缺陷,所以对此作了研究。
本文着重对类金刚石薄膜制备技术进行阐述,同时论述了发展潜力。
由于类金刚石薄膜的优越性,所以我国要加大这方面发展。
关键词:类金刚石薄膜,化学气相沉积法,物理沉积法,金刚石The Main Preparation Techniques and Research Status of theDLC Film in ChinaABSTRACTDLC films with excellent optical, mechanical and electrical characteristics ha ve a wide range of applications in the military field. DLC thin film technology, refers to the use of a variety of optical thin film production technology made close to the natural diamond and synthetic single crystal diamond characteristics (such as with high light transmittance in the wide spectrum-in the range of 2~15μm (microns) low absorption of light to 1%; has high hardness and good thermal conductivity, corrosion resistance and high chemical stability -1000°C (degrees Celsius) above maintained its chemical stability, etc.), artificial polycrystalline diamond films DLC films (also known as the hard carbon film,ion carbon film ,or a transparent carbon film), a technology. DLC structure, the performance has some shortcomings,have been investigated. Focus on the DLC film preparation technique is described,and discusses the potential for development. Because of the superiority the DLC films, so china should step up development in this field.KEY WORDS: DLC film,preparation techniques,CVD目录前言 (1)第1章类金刚石薄膜概述 (2)1.1 类金刚石薄膜介绍 (2)1.1.1类金刚石薄膜发展介绍 (3)1.1.2类金刚石薄膜微观结构与其性质 (3)1.1.3类金刚石薄膜分类 (5)第2章类金刚石薄膜制备技术 (6)2.1 化学气相沉积法 (6)2.1.1 热丝CVD法 (6)2.1.2 等离子体CVD法 (7)2.1.3 离子束蒸镀法 (7)2.1.4 光、激光CVD法 (7)2.2 激光法制备DLC膜的发展趋势 (8)2.2.1 激光脉冲宽度由纳秒脉冲向超短脉冲发展 (9)2.2.2 沉积环境由真空向氢气氛或氧气氛发展 (10)2.2.3 薄膜成分由纯DLC膜向掺杂DLC膜发展 (11)2.2.4 激光源由单一激光向多束激光发展 (11)第3章类金刚石薄膜研究 (12)3.1 实验研究 (12)3.1.1 实验装置 (13)3.1.2 实验过程 (15)3.1.3 实验结论 (15)第4章类金刚石薄膜应用以及展望 (16)4.1 类金刚石薄膜应用 (16)4.2 类金刚石薄膜应用展望.................... 1错误!未定义书签。
“准分子激光制备纳米金刚石膜”项目研究简介26?材料旱报2001年2rq第15卷第2期金刚石膜冷阴极场发射平板显示研究张兵临(邦州大学物理工程学院,郑州450052)冷朋极场发射显示(FED)是自]991年以来得到迅速发展的一种新的乎板显示技术.由于FED和CRT一样是阴极电子发射主动型发光,固此具有亮度高,响应快规角宽,色彩饱和度好等一系列优点,且能量转换效率高,因而倍受人们重视,并以惊人的速度发展.自]996年起?我们研究组在国家863计划新材料领域专家委员会的资助与支持下.以金刚石等碳基薄膜的冷胡极场发射乎板显示为研究内容,开展了一系列研究工作,并取得了一些有重要意义的研究成果我们利用微波等离子体化学气相沉积方法在金属,硅,陶瓷等底材料上沉积了不同结构的碳基薄膜.如金刚石镶嵌非晶碳膜纳米金刚石膜类金刚石膜,类石墨薄膜,碳基混合膜.利用Raman光谱SEM,XRD 等手段测试了薄膜表面形貌及微结构,并研究r不同薄膜结构下的场发射特性.对于金刚石镶嵌非晶碳球形貌的样品,起始电场约]V/pm,在35V/gm电场下,发射电流密度可高达8mA/'cm该项研究成果发表于JPhysD,1997.3O:257{及ChinPhysLett,1998,15(8):6¨.对于纳米金刚石薄膜t起始电场2?4V/t~m,在]OV/,um电场下,电流密度达4mA/cm;对于类金刚石膜,起始电场约1.2V/him,在6v/s~m电场下,电流密度达1?25mA,cm.该研究成果发表于1lthInternationalVacuhmMicroeleetroniesConfere1ice(1998);及Semic0n ductorPhoton,sandTechnology,]998,5(3):]52.对于碳基混台膜.起始电场~]V/.um,在3.6V/.um的电场下,电流密度达到7.8mA/cm.此外,利用脉冲激光沉积技术及氨离子注入方法制备了掺氨类金刚石薄膜场发射冷阴极.研究了氟掺杂对于类金刚石薄膜的场发射影响.发现掺氨类金刚石膜与非掺氟类金刚石膜相比,其场发射阁值下降了50,而电流密度提高了1倍.该研究结果发表于ChinPhysLett,]999,16(8):608.首次利用脉冲激光沉积制备了类石墨薄膜起始电场12V/~m,在24Vm电场下,电流密度为3mA/cm.;发射面积为圆形t约]roro.有可能作为一种新型电子源而得到应用谖研究结果发表于ApplPhysA(200O).上述研究工作共发表论文32篇.获5项省部级优秀论文奖在金刚石等碳基薄膜研究工作的基础上,制备出r供平板显示用的碳基薄膜条状冷阴极,阴极发射面积可达40ram×40mm,分辨率为每毫米2条线t起始电场<IV/Ira:;在3.6V/~m电场下,电流密度达到7.8mA/cmz.主要技术指标达到国际先进水平.我们利用上述碳基薄膜条状狰阴极.采用新的导电线引出方法.以及新的阴极与阳极隔离方法,研制出了一种场发射乎板显示器.该平板显示器特点是,结构茼单,制备工艺大大茼化,便于产业化推广.显示面积可选.4bmm×40rnm,分辨率为2条线毫米.亮度可大于1×10cd/m.已申请专利,专利名称:二极管结构场发射乎板显示器及其制造方法.若利用阴极或阳极的图形制备方法,或二维阵列寻址,该方案可显示任意数字或图形,可作为数码管.字符屏,复合显示屏等在图形显示方面得到应用,也可作为大屏幕电视的像素管使用(项目编号:715—0020042)"准分子激光制备纳米金刚石膜''】页目研究简介申家镜(牡丹江光电技术研究所,牡丹江]57000)该项目采用高功率准分子激光照射固体碳靶.产生高能等离子体.在室温条件下快速沉积高品质大面积均匀纳米金刚石膜.经过三年攻关,已顺利完成各项任务指标.1自行设计,研制出"准分子激光制备纳米金刚石膜装置"该装置主要由生长腔,多功能辅助装置及控制系统等组成.主要性能如下①生长腔窖积60L,真空度可选到133×10Pa.罾腔内设有旋转+摆动多工位衬底台,旋转靶台,多种强场发生装置@腔壁设监测窗口,红外,紫外光学窗口和电力,动力,辅助气体输入口等.④衬底温度由CO激光辅照控制.@可在si,Ge,石寞,玻璃,硬树脂镜片等各种衬底上沉积大面积(@]00mm)均匀纳米金刚石膜.尤为突出的是膜沉积速率高,达250nm/千眯冲,是迄今为止所见报道的最高水平@装置经近三年的运行证明稳定性良好.操作方便,实用性强,附有多种辅助沉积设计,具有制备纳米金刚石膜品质好,沉积速率高等优点.⑦装置有多种扩展应用功能,除纳米金刚石膜外.还可以用来制备高温超导膜,铁电膜,碳氨膜等略加改造后还可用于制备多种纳米粉材,由于配套的准分子激光器所独具的高频,大功率优势,敏易达到产业化水乎.2纳米金刚石膜性蘸优良,处于国内外先进水平t国家人六三计划新材料领域成果专刊?27?①利用透射电镜做电子衍射测试一照片中存在晶体衍射环,计算表明晶面间距为盒刚石特征,表明嗅中古金刚石晶粒(吉林大学测试中心).②晶粒尺寸经顾子力显微镜测试,尺寸小于100am,为纳米晶金刚石膜(吉林大学测试中心).③膜的显微硬度由显馓硬度计测得可达1621HV(~州化物所).④膜与村底(Si)附着强度由显微刻划仪测得,最大选2.2GPa(兰州化物所).@膜的红外透过率:在Ge片上镀膜最大增透可选18(吉林大学测试中心).@化学稳定性:在村底上镀膜用松香石腊包好后,只露膜面放入40HF酸中iOoh,膜不起泡,不脱落=5研究成果①研制出一套准分子激光制备纳米金刚石膜装置样机和快速沉积纳米金刚石膜工艺.纳米金刚石膜沉积速率达到国际领先水平.②矸究中攻克多个技术难关,形成2项专利技术:a-双波长激光辅助沉积功能薄膜方法(发明专利),专利申请号:00132596.5.b+快速制备大面积均匀纳米功能薄膜的装置(实用新型专利),专利申请号:00260690.9.@发表论文:1篇."StudyofNarmcrysta]tineDiamondFitmDepositedRapidlyby500WExcimerLaser",载于ChineseJournalofLasers.2000.B9(3):4成果应用前景①研制的装置具有沉积速率快,品质高,操作方便,实用性强,扩展功能多等优点.可用于沉积多种功能薄膜,纳米粉等,有较强的实际应用前景和多方面应用潜力,已受到高度重视,2000年国家科技部高新产业司在我所成立《国家高技术激光与材料研究发展中心,充分发挥该技术优势,形成产业技术②沉积的纳米金刚石膜具有硬度高,瞰}着好,耐腐蚀,红外增逸尊性能,在红舛光拳窗口增透保护,光盘,眼镜等耐磨保护方面有较好应用前景.(项目编号:715一tiff20050)圆柱型镍氢电池综合性能的改进与评估汪继强(电子部l8所.天津300381)奉课题以提高金属氢化物镛电池的综合性能为目标,重点从两方面进行研究,主要包括:(1)通过对新型氢氧化镍材料和贮氢合垒材料脚研究,连续拉浆负极工艺的研究,新型泡辣镍正极工艺的研究.结合电池结构的优化设计,使Ni/M~tf电池的容量提高了近30,电池的Ic放电平台从1.10~1.12V提高到1.20~l21V,电池的Ic充放100DOD循环寿命达到1200移,电池综合性能水平大大提高.并开发出4/5A 型,A型,SC蛩,D型,F型等圆柱型系列金属氢化物镍电池和大容量方型金属氢化物镲电池.其中1OQNY3(c型电池组),20QNYT(D型电池组),20QNYlO(F型电池组)等十多项产品已通过电子部主持的成果鉴定.(2)建立和完善了16种贮氢材料的分析测试方珐和9种氢氧化镍材料的分析测试方法,为材料性能综合评估打下了基础,并通过对国内外大量的Nj/MH电弛样品的综合性能检测评估(包括对组合电池的检测评估),获得了大量国内外电池的数据,并建立了N/MH电弛内压,电池内阻及快速寿命评估方法等一系列测试方法.获得专利3项.发表论文l5篇.(项目编号:863—715一帅4-I~D30)一种新型储氢材料——纳米炭纤维的制备及其储氢的研究成会明白朔侯鹏翔.(牛国科学院金属研究所,沈阳110013)氢能是理想的清洁能源之一,已引起人们广泛的重视.为了充分利用氢能使用的分散性及不连续性等优点,必须解决氢的储存及运精问题,储氢材料则可能是可供选择的最佳方法.储氢材料的研究是氢能利用的关键技术,具有高储氢容量的纳米炭纤维的研究将促进氢能的发本项目以具有高储氢能力的纳米炭纤维的制备和储氢特性研究为目标,利用气相流动催化法和高压容积法对纳米炭纤维的制备工艺及其优化:生长机理,储氢特性及其改善和规模化制备进行了探入的研究和探索该项目采用气相流动催化法,"苯或甲烷为碳源,以二茂铁为催化剂前驱体,含硫化合物为生长促进剂,"氢气为载气一在1373~1473K下捌备纳米炭纤维.通过对制备工艺参数的研究,确立了影响纳米炭纤维生成量和直径的三个主要的工艺参数气体停留时间(t),碳(c)/氢(H)摩尔比和硫(s)/碳(c)摩尔比其中S对CNF的制备起着关键作用,添加极少量的S,CNF的生成量就会成倍增加,并且可使其直径更加细化,均匀.通过优化和稳定制备工艺,研制出了月产公斤级纳米炭纤维的全套工艺和制备装置,能够大量制备出直径可控制在lo~500um,纯净,均匀的纳米碳管和纳米炭纤维同时根据实验结果和对纳米炭。
微波等离子CVD 低温沉积金刚石薄膜的研究发表时间:2015-01-12T09:23:23.380Z 来源:《价值工程》2014年第8月下旬供稿作者:芦宝娟[导读] 金刚石具有许多优异的性能,但天然金刚石的价格也比较昂贵。
芦宝娟LU Bao-juan(贵州工业职业技术学院电子与信息工程学院,贵阳550008)(Department of Electronic Information Engineering,Guizhou Industry Polytechnic College,Guiyang 550008,China)摘要:金刚石具有许多优异的性能,但天然金刚石的价格也比较昂贵。
金刚石薄膜的各种性质与天然金刚石几乎相同,具有非常广阔的工业前景。
本文采用乙醇和氢气作为工作气源,利用微波等离子体化学气相沉积法,在较低的温度下制备了金刚石薄膜,并研究了乙醇浓度、反应气压对金刚石薄膜生长的影响。
Abstract: Diamond has many excellent performance, but the price of natural diamond is also very expensive. Research shows that thediamond film is the same as the natural diamond and possesses many industrial applications. Diamond films have been prepared fromethanol and hydrogen using microwave plasma CVD at a lower substrate temperature. And we have studied the ethanol concentration,reaction pressure on the growth of diamond films.关键词:微波等离子;化学气相沉积;金刚石薄膜;乙醇 Key words: microwave plasma;chemistry vapor deposition;diamond film;ethanol 中图分类号:O484 文献标识码院A 文章编号院1006-4311(2014)24-0297-03 0 引言金刚石具有极其优异的性质,极高的硬度和导热率,优异的光学透过性能,高的禁带宽度和场发射特性,因此在光学、半导体、真空微电子学、平面显示、机械及航空、航天和国防等领域都有广泛的应用[1]。
第43卷㊀第6期2023年㊀11月㊀辐㊀射㊀防㊀护Radiation㊀ProtectionVol.43㊀No.6㊀㊀Nov.2023㊃辐射防护监测㊃基于金刚石超短超强激光脉冲X 射线剂量仪研制宋鸿鹄1,2,武㊀祯1,2,邱㊀睿1,2,魏朔阳1,2,宫㊀辉1,2,张㊀辉1,2,李君利1,2(1.清华大学工程物理系,北京100084;2.粒子技术与辐射成像教育部重点实验室,北京100084)㊀摘㊀要:基于金刚石探测器研制了脉冲X 射线剂量测量仪,并对其性能进行进一步研究测试,使用蒙特卡罗软件FLUKA 对测量仪进行了全装置建模,基于该模型完成了能量和角响应模拟㊂在中国计量科学院对仪器进行了实验校准,实验内容包括仪器对于137Cs ㊁60Co 的能量响应以及剂量率响应校准,以及仪器对于137Cs 的角响应校准,结果表明仪器输出电流与剂量率具有较好的线性,仪器未表现出明显的饱和现象,且仪器对137Cs 具有较好的角响应,最大差异不超过18%㊂基于3㊁6MV 电子脉冲加速器和 XG-III 等激光装置开展了相关验证实验,获得了与Unidos 标准电离室㊁TLD 较为一致的结果,最大误差分别为7%和36%㊂基于以上模拟和实验,进一步验证了本仪器应用于超短超强激光装置致脉冲辐射场剂量实时测量的可行性,为此类脉冲辐射场提供了剂量率测量手段㊂关键词:超短超强激光;X 射线;剂量;主动式中图分类号:TL817;TL77文献标识码:A㊀㊀收稿日期:2022-09-19基金项目:国家自然科学基金(面上项目)(11875036);国家自然科学基金(重点项目)(U2167209);清华大学自主科研项目㊂作者简介:宋鸿鹄(1992 ),男,2014年毕业于兰州大学核技术专业,2017年毕业于中国工程物理研究院核技术及应用专业,获硕士学位,2023年毕业于清华大学核科学与技术专业,获博士学位㊂E -mail:544194836@通信作者:邱睿㊂E -mail:qiurui@㊀㊀随着超短脉冲激光技术的发展,国内外涌现出许多功率密度超过1018W /cm 2的超短超强激光装置[1-2]㊂根据强激光装置委员会[3]数据统计,世界范围现有强激光装置数量为103个,相较于2009年数量增加超过一倍㊂这些装置的出现促成了许多前沿学科的出现,如激光驱动的超快X 射线源等[4-7]㊂当超短超强激光与固体靶相互作用时,预脉冲激光会在极短时间内剥离掉靶表面原子的核外电子,形成高温高密度等离子体,之后主脉冲激光将进一步与等离子体相互作用并通过多种加速机制加速电子使其变为超热电子㊂电子进一步输运并通过高密度固体靶时,发生轫致辐射产生脉冲X 射线,此类脉冲X 射线具有持续时间短(ps)㊁射线注量大(1012keV -1㊃sr -1)㊁能谱范围宽(数十MeV )㊁瞬时剂量率高(109Gy /s )等特点㊂在实验中观测到超短超强激光与固体靶相互作用过程中会产生显著的辐射剂量,为周围环境和工作人员带来了辐射风险[8-10],超短超强激光装置的电离辐射防护问题非常有必要研究㊂目前多采用被动式剂量计(如TLD㊁OSL 等)对激光装置周围辐射水平进行监测㊂重频数是激光装置未来发展的重要指标[2],随着激光打靶频次的增加,对激光装置所致脉冲辐射场剂量水平在线监测将变得尤为重要㊂实验中发现常用的主动式剂量计存在低响应问题[11-12],目前还缺少超短超强激光装置的剂量在线监测手段㊂本文基于金刚石探测器研制了一台主动式剂量测量仪[13],对其性能开展了模拟计算和实验测试分析㊂1㊀金刚石剂量测量仪器1.1㊀金刚石探测器㊀㊀金刚石剂量测量仪实物如图1所示,测量仪主体由金刚石半导体探测器[14]㊁预积分电路以及电磁屏蔽外壳组成㊂金刚石探测器灵敏体积为:4.5mm ˑ4.5mm ˑ0.14mm㊂考虑辐射场存在的电磁脉冲干扰因素,确保测量仪器在辐射监测期间剂量测量功能不中断,电池模块与金刚石探测器整体被封装于铝壳中㊂宋鸿鹄等:基于金刚石超短超强激光脉冲X 射线剂量仪研制㊀图1㊀金刚石剂量测量仪实物图Fig.1㊀Image of the diamond dosemeamurement device1.2㊀工作原理㊀㊀在超短超强激光产生的脉冲X 射线辐射场中,单脉冲电荷的产生时间为亚纳秒量级,瞬时电流约为0.2A㊂对于金刚石探测器输出的瞬时大电流进行测量,采用预积分电路对电流进行滤波处理,利用弱电流测量电路来实时测量金刚石探测器产生的脉冲电流㊂图2为金刚石剂量测量仪工作原理示意图,通过对金刚石探测器输出的电流积分获得探测器收集到的电荷值,进行A /D 转换后做数据处理,最终将电荷转换为剂量㊂本仪器目前支持剂量阈值报警㊁数据存储与读出等功能㊂图2㊀金刚石剂量测量仪工作原理图Fig.2㊀Schematic diagram of the diamonddose meamurement device2㊀模拟计算与实验测量校准㊀㊀对于特定射线源,校准实验中其空间辐射场为已知㊂对于某一个固定测量点,记录该点的空气比释动能率(K ㊃=K /t )条件下剂量测量仪的输出电流(I =Q /t )来对仪器进行能量响应校准㊂对不同入射能量X 射线,其能量响应计算方法如下:R =Q /t K /t =IK㊃(1)式中,Q 为电荷量,C,通过模拟金刚石探测器位置处的能量沉积获得;K 为相同位置下空气比释动能,Gy㊂通过两者比值即可获得探测器对X 射线能量响应R ,pA /(mGy /h)㊂根据GB /T 12162.3 2004规定,通过改变剂量仪相对于辐射入射方向进行角响应测量㊂考虑到金刚石剂量测量仪的应用场景,能谱平均能量以及仪器对称性,选择137Cs 对仪器进行0~180ʎ范围校准实验㊂以垂直地面方向为旋转轴,金刚石灵敏体积为圆心,进行角响应校准实验㊂在模拟中通过改变锥形束相对于测量仪器的入射方向获得角响应㊂2.1㊀剂量测量仪模拟计算㊀㊀考虑结构材料散射或各项异性设计带来的影响,采用蒙特卡罗软件FLUKA [15]对金刚石剂量测量仪进行了精细建模,如图3所示,包括样机整体金属结构㊁内部电池,探测器金属封装与电极材料等因素㊂FLUKA 中采用Precision 物理模型,电子㊁光子对应输运阈值与产生阈值设置为1keV,源项设置为锥形束,大小可覆盖整个仪器㊂基于以上设置,完成对仪器的能量㊁角度响应模拟分析㊂图3㊀金刚石剂量测量仪FLUKA 精细建模Fig.3㊀FLUKA geometric modeling of the diamonddose meamurement device㊀辐射防护第43卷㊀第6期2.2㊀校准实验㊀㊀金刚石剂量测量仪搭建完成后,在中国计量科学研究院对仪器开展了校准实验,如图4所示㊂实验内容包括仪器对于X 射线㊁137Cs㊁60Co (距离源1m 处活度为95.9mCi)的能量响应,剂量率响应(剂量率范围为:3.39mGy /h ~10.58Gy /h),以及仪器对于137Cs 的角响应㊂图4㊀剂量测量仪的校准实验Fig.4㊀Experimental calibration of thediamond dose meamurement device2.2.1㊀剂量率实验校准㊀㊀在137Cs 和60Co 两种辐射场中测得仪器的剂量率线性如图5和图6所示,采用最小二乘法对测量数据进行拟合可得到测量仪的剂量率线性度以及能量响应㊂表1为剂量测量仪对不同能量X 射线以及放射源的响应;剂量测量仪器对6种能量X 射线以及2个辐射源所得拟合线性度分别为:1.02㊁1.02㊁1.00㊁1.01㊁1.02㊁1.00㊁0.86㊁0.87㊂图5㊀剂量测量仪对137Cs 源射线响应Fig.5㊀Experimental calibration of the diamonddose meamurement device using137Cs图6㊀剂量测量仪对60Co 源射线响应Fig.6㊀Experimental calibration of the diamonddose meamurement device using60Co表1㊀剂量测量仪对不同能量射线的响应与剂量率线性度Tab.1㊀Response and dose rate linearity of the dose measurement device for different photon energies㊀㊀根据文献[16]中理论,金刚石半导体中的电导率σ与剂量率D ㊃水平服从:σ~D ㊃Δ,其中Δ为探测器对剂量率响应线性度评价指标,Δ越接近1说明线性度越好㊂考虑电导率与电流成正比,近似认为空气比释动能与吸收剂量率相当,则有I ~K ㊃Δ㊂在剂量率范围内,剂量率线性度Δ与文献[15]中给出的0.79~1.03范围一致㊂总体而言,剂量测量仪输出电流与剂量率具有较好的线性,剂量测量仪器未表现出明显的饱和现象㊂在FLUKA 计算金刚石探测器的能量沉积时,先默认电荷收集效率为100%,该计算结果与实际测量能量响应存在差异,其差异主要由电荷收集效率引起㊂经计算电荷收集效率约为80%,经过修正后的剂量测量仪对不同能量射线的模拟能量响应与实验测量结果对比如图7所示㊂宋鸿鹄等:基于金刚石超短超强激光脉冲X 射线剂量仪研制㊀图7㊀金刚石剂量测量仪校准能量响应与(效率修正)模拟响应比较Fig.7㊀Comparison between the experimental calibrationand (efficiency corrected )simulation response2.2.2㊀角响应实验校准㊀㊀金刚石剂量测量仪对剂量率为30mGy /h的137Cs 源校准的角响应结果如图8所示,模拟角响应与实验测量结果整体趋势相当㊂仪器在0~180ʎ范围内具有较高的一致性,最大差异为17.9%,满足GB /T 12162.3对仪器角响应不超过30%的规定㊂90ʎ~180ʎ范围响应结果相较于0ʎ~90ʎ略高,可能是由于在金属电极材料附近的剂量增强效应所致[17]㊂图8㊀金刚石剂量测量仪的角响应校准结果Fig.8㊀Comparison between the experimentaland simulated angular response3㊀脉冲辐射场测试㊀㊀基于电子加速器以及超短超强激光装置开展了相关实验,比较了金刚石剂量测量仪与标准电离室所测脉冲X 射线剂量水平,验证金刚石剂量测量仪的可行性㊂3.1㊀电子脉冲加速器测试㊀㊀使用同方威视3MV 和6MV 电子加速器产生不同能量的X 射线,通过改变电子脉冲频率控制X 射线剂量水平㊂辐射场内某一参考点单位时间X 射线剂量水平由30013Farmer 型电离室(灵敏体积:0.6cm 3)进行测量,配套PTW Unidos Webline 剂量监测计进行读出㊂测量过程中始终保持本剂量测量仪内金刚石与Unidos 电离室灵敏体积位置相同㊂测量结果如图9和图10所示,可以看出两者给出的1s 内的剂量基本一致,最大偏差不超过7%㊂图9㊀3MV 电子加速器测量结果Fig.9㊀Measurement for 3MV electronaccelerator图10㊀6MV 电子加速器测量结果Fig.10㊀Measurement for 6MV electron accelerator3.2㊀激光脉冲X 射线测试㊀㊀为进一步验证仪器的可行性,在 XG-III 超短超强激光装置上进行了实验测试,实验布局如㊀辐射防护第43卷㊀第6期图11所示,在激光装置靶室内强激光与靶相互作用产生脉冲X 射线,使用滤片堆栈谱仪测量激光出射方向的X 射线能谱,使用剂量测量仪和校准的TLD 探测器测量靶室外相同位置处的X 射线剂量㊂为直观表明仪器在不同激光装置中的适用性,图12中给出了XG-III 和SG-II Upgrade 激光装置中测量的能谱,其中#011~#015发次为SG-II Upgrade 装置测量结果,#032~#034发次为XG-III 测量结果㊂图11㊀XG-III 激光装置中实验布局图Fig.11㊀Layout of the experiment in XG-III laserdevice图12㊀SG-II Upgrade 与XG-III 激光装置上测量X 射线谱Fig.12㊀Measured X-ray spectrumfrom SG-II Upgrade and XG-IIIlaser devices㊀㊀在FLUKA 模拟中,采用实验装置布局进行建模,辐射源项为实验测量X 射线能谱,采用2.1节方法获得剂量测量仪对激光装置产生脉冲X 射线如图12的模拟响应,使用2.2.1节所得电荷收集效率因子对上述模拟响应进行修正,测量结果列于表2㊂表2㊀FLUKA 计算模拟响应与实验响应Tab.2㊀The simulated and experimental response㊀㊀将表2中剂量测量仪所测量电荷(电流)转化为剂量,与TLD 测量结果绘制于图13,可以看出二者结果整体符合情况良好,较为均匀地分布在y =x 直线附近,两者之间最大测量误差不超过36%,进一步验证了剂量测量仪应用于超短超强激光装置进行剂量测量的可行性㊂4㊀结果与讨论超短超强激光装置中产生的脉冲X 射线注量高,能量大,对职业工作人员会产生辐照风险㊂目前多采用被动式剂量计(如TLD㊁OSL 等)对激光装置周围辐射水平进行监测,随着激光打靶频次的增加,对激光装置所致脉冲辐射场剂量水平在线监测将变得尤为重要,实验中发现常用主动式剂量计存在低响应问题,目前还缺少超短超强激光装置的剂量在线监测手段㊂本工作基于课题组所研制金刚石剂量测量装置,在标准辐射场中开展了能量校准与角响应校准实验,获得了仪器的宋鸿鹄等:基于金刚石超短超强激光脉冲X射线剂量仪研制㊀图13㊀金刚石测量剂量与TLD测量结果对比Fig.13㊀Comparison between the doses measured by diamond dose device and TLD㊀㊀㊀㊀㊀电荷收集效率修正因子,验证了该仪器具有较好的角响应一致性㊂在3㊁6MV脉冲电子加速器以及超短超强激光装置XG-III上进行了实验测试,基于上述电荷收集效率以及响应因子对剂量测量仪器的测量结果进行修正,获得了与TLD探测器和Unidos剂量率仪较为一致的结果㊂基于以上工作,进一步验证了该剂量测量仪应用于超短超强激光装置剂量在线监测的可行性,为此类脉冲辐射场的剂量测量手段提供参考㊂参考文献:[1]㊀Danson C N,Hiller D,Hopps N,et al.Petawatt class lasers worldwide[J].High Power Laser Science and Engineering,2015,3(e3):1-14.[2]㊀Danson C N,Haefner C,Bromage J,et al.Petawatt and exawatt class lasers worldwide[J].High Power Laser Scienceand Engineering,2019,7(e54):1-54.[3]㊀,世界强激光委员会世界强激光装置分布图,2022.4.26.[4]㊀Galy J,Maucec M,Hamilton D J,et al.Bremsstrahlung production with high-intensity laser matter interactions andapplications[J].New Journal of Physics,2007,9:1-23.[5]㊀Courtois C,Edwards R,Fontaine A C,et al.High-resolution multi-Mev X-ray radiography using relativistic laser-solidinteraction[J].Physics of Plasmas,2011,18:023101.[6]㊀Courtois C,Edwards R,Fontaine A C,et al.Characterisation of a Mev bremsstrahlung x-ray source produced from a highintensity laser for high areal density object radiography[J].Physics of Plasmas,2013,20:083114.[7]㊀Jeong T M,Lee J,et al.Femtosecond petawatt laser[J].Annalen der Physik,2014,526:157-172.[8]㊀Clarke R J,Needly D,Edwards R D,et al.Radiological characterisation of photon radiation from ultra-high-intensity laser-plasma and nuclear interactions[J].Journal of Radiological Protection,2006,26:277-86;.[9]㊀Liang T,Bauer J,Cimeno M,et al.Radiation dose measurements for high-intensity laser interactions with solid targets atslac[J].Radiation Protection Dosimetry,2016,172:346-355.[10]㊀Yang B,Qiu R,Yu M H,et al.Measurements of X-ray doses and spectra produced by picosecond laser-irradiated solidtargets[J].Applied Radiation and Isotopes,2017,123:41-48.[11]㊀Bauer J,Liu J C,Prinz A A,et al.Radiological dose rates from laser-target interactions at1017W/cm2irradiance[R].SLAC,2015.[12]㊀Gao F,Wang F F,Ding Y Y,et al.Establishment of pulsed X-ray reference radiation field and measurement of relatedparameters[J].Radiation Physics and Chemistry,2022,198:110221.[13]㊀Wei S Y,Gong H,Song H H,et al.An active dose measurement device for ultra-short,ultra-intense laser facilities[J].Health Physics,2022,122(6):685-695.[14]㊀Cividec仪器.sCVD金刚石探测器[Z].2022.1.20//www.cividec.at.[15]㊀Ferrari A,Sala P R,Fasso A,et al.Fluka:A multi-particle transport code[R].INFN TC05/11,2005.[16]㊀Ade N,Nam T L,Derry T E,et al.The dose rate depen-dence of synthetic diamond detectors in the relative dosimetry ofhigh-energy electron therapy beams[J].Radiation Physics and Chemistry,2014,98:155-162.[17]㊀郭红霞.集成电路电离辐射效应数值模拟及X射线剂量增强效应的研究[D].西安电子科技大学,2001.㊀辐射防护第43卷㊀第6期Study on the diamond dose measurement device for X-raysgenerated from ultrashort and ultra-intense laser facility SONG Honghu1,2,WU Zhen1,2,QIU Rui1,2,WEI Shuoyang1,2,GONG Hui1,2,ZHANG Hui1,2,LI Junli1,2 (1.Department of Engineering Physics,Tsinghua University,Beijing100084;2.Key Laboratory of Particle&RadiationImaging(Tsinghua University),Ministry of Education,Beijing100084) Abstract:An active dose measurement device based on a diamond detector was developed by our research group,and its performance was further studied.Monte Carlo software FLUKA was used to model the device. Energy and angular response simulations were performed based on the model.The device was calibrated in China National Institute of Metrology.Energy response and dose rate response calibration of the device was conducted by using137Cs and60Co.137Cs is used for the angular response calibration of the device.The results showed that the output current of the device was linear with the dose rate,and no obvious saturation phenomenon was observed.The device has a good angular response to137Cs,with the maximum variation less than18%.Related verification experiments were carried out based on3MV and6MV electron pulse accelerator and XG-III laser facility.The results given by the device were consistent with Unidos dosimeter and TLD detectors,with maximum deviation less than7%and35%,respectively.Based on the above simulation and experiments,the feasibility of applying this device to real-time dose measurement of pulsed radiation field induced by ultra-short and ultra-intense laser facility is further verified,which provides an alternative for dosimetric method of such pulsed radiation field.Key words:ultrashort and ultra-intense laser;X-ray;dose;active mode㊃消㊀息㊃美国能源部资助聚变能源科学计算项目㊀㊀ʌ据美国能源部网站2023年8月14日报道ɔ美国能源部(DOE)科学办公室(SC)2023年8月14日宣布,为12个项目提供1.12亿美元的资金,这些项目的重点是聚变科学家㊁应用数学家和计算机科学家之间的合作,以最大限度利用高性能计算,包括艾级超级计算机㊂这些项目是根据能源部‘ 先进计算科学发现 (SciDAC)计划 聚变能源科学(FES)计划伙伴关系“资金机构公告开展的竞争性同行评审选出的㊂该资助为期4年,其中2023财年资助2815万美元,其余资助将根据国会的决定来拨款㊂先进计算科学发现 计划将聚变能源科学计划与先进科学计算研究(ASCR)计划相结合,以探索通过计算解决复杂问题㊂通过该计划资助的项目将使用计算资源来模拟等离子体,研究湍流,并使用人工智能来预测和解决能量损失等问题㊂美国能源部聚变能源科学副主任阿兰表示,这一合作将促进科学家利用世界上最强大的超级计算机研究聚变技术㊂该项目的建模和模拟工作将有助于研究极端条件下等离子体经历的多种物理过程,并将指导聚变中试电厂的设计㊂(来源:中国核能行业协会网站)。
脉冲激光扫描淀积类金刚石薄膜
王秋良;王又青
【期刊名称】《激光技术》
【年(卷),期】1998(022)002
【摘要】采用能量密度为1.178×109W/cm2的XeCl准分子激光直接辐照高纯度的石墨靶,并同时采用辅助放电,在1×10-5Torr的真空环境中,于温度为80℃的Si(100)的基片上淀积出类金刚石薄膜,Raman光谱显示在1330cm-1处出现较强的散射峰值;对薄膜红外光谱进行测试,其光谱在2900cm-1处有吸收峰,表明所淀积的类金刚石薄膜含有C-H键,其H元素与C元素的比为45%。
薄膜的电阻率为1.89×106Ω/cm,通过光吸收测得的该薄膜的能隙为155eV。
【总页数】3页(P77-79)
【作者】王秋良;王又青
【作者单位】华中理工大学激光技术国家重点实验室;华中理工大学激光技术国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TN24
【相关文献】
1.脉冲激光沉积制备类金刚石薄膜的结构和光学性质 [J], 刘毅;林晓东;张磊;张麟;陈弟虎
2.低气压气体放电电子束淀积类金刚石薄膜的光学特性 [J], 罗宗南
3.脉冲激光沉积类金刚石薄膜的厚度均匀性建模 [J], 张磊;王秀凤;林晓东
4.利用脉冲激光真空弧沉积技术制备类金刚石薄膜 [J], 蒋娜娜;邵天敏;陈大融
5.脉冲激光沉积法沉积类金刚石薄膜的实验研究 [J], 罗乐;赵读亮;储雅琼;汪毅;马跃;陶汝华
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波等离子体参数诊断及制备类金刚石膜的特性研究的开
题报告
项目背景:
金刚石膜是一种非常有前途的工程材料,具有较高的硬度、耐磨性和热性能,被广泛应用于半导体、光学、电子和机械工业等领域。
其中,微波等离子体化学气相沉
积(MPCVD)是制备金刚石膜的一种有效方法,具有高沉积速率和较高的质量控制能力。
然而,制备出高质量的金刚石膜需要对微波等离子体反应室内的物理和化学过程进行
深入研究。
项目内容:
本项目的主要研究内容包括以下两个方面:
1. 微波等离子体参数诊断:通过实验研究微波功率、气体流量、反应气体比例等等参数对金刚石膜沉积过程的影响,分析微波等离子体反应室内等离子体的参数特性,探究微波等离子体化学气相沉积金刚石膜的机理。
2. 金刚石膜的特性研究:通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、原子力显微
镜(AFM)等实验手段对制备的金刚石膜进行表征和分析,探究不同微波等离子体参数对金刚石膜质量和特性的影响,寻找制备高质量金刚石膜的最优参数。
预期目标:
通过以上研究,本项目的预期目标如下:
1. 研究微波等离子体反应室内等离子体的物理与化学特性,揭示微波等离子体化学气相沉积金刚石膜的机理。
2. 确定制备高质量金刚石膜的最优微波等离子体参数,提高金刚石膜的质量和性能。
3. 对金刚石膜进行多方面的表征和分析,为其在半导体、光学、电子和机械工业等领域的应用提供实验依据。
项目意义:
本项目的研究对于推广金刚石膜在工程材料领域的应用具有实际意义,同时对于微波等离子体化学气相沉积技术的研究也有一定的学术价值,具有推动工程材料领域
技术发展的意义。
3国家科委863高科技项目。
收稿日期:1997205220;收到修改稿日期:1997212202第19卷 第2期1999年2月光 学 学 报A CTA O PT I CA S I N I CA V o l .19,N o.2February,1999超短脉冲准分子激光淀积类金刚石薄膜的实验研究3姚东升1),2) 刘晶儒1) 王丽戈1) 李铁军1) 俞昌旋2) 詹如娟2)1),西北核技术研究所,西安7100242),中国科技大学近代物理系,合肥230026摘 要 利用K rF 超短脉冲激光器(248nm ,500fs ,10mJ )开展了超短脉冲激光淀积类金刚石薄膜的实验研究,薄膜生长速率0.02nm pulse ,厚度0.5~0.6Λm ,显微硬度55GPa ,光学透过率优于90%(580~20Λm )。
采用等离子体的时间2空间分辨的发射光谱技术,给出了等离子体的粒子成份以及等离子体的时间2空间的演化图像,以及在不同激光参数条件下等离子体特性的变化,发现超短脉冲激光的等离子体有能量高、持续时间短(高通量)的特点,适合类金刚石薄膜的淀积并有制备其他非晶态结构和纳米相薄膜材料的潜力。
利用自行研制的离子探针原位诊断了在成膜条件下的粒子流的特性及其随激光参数等实验条件的变化,其结果与发射光谱非常自洽。
比较了不同激光参数条件下,等离子体特性、粒子流特性及淀积类金刚石薄膜的结构和性能的变化,并对短脉冲激光和靶相互作用过程和激光等离子体淀积类金刚石成膜的机理进行了讨论,为进一步提高成膜质量走向实用化打下基础。
关键词 超短脉冲, 类金刚石薄膜, 等离子体羽。
1 引 言从1987年脉冲激光烧蚀淀积(PLD )高温超导薄膜成功开始,用这种方法制备铁电薄膜、氧化物薄膜、超硬膜、超薄膜等都有很大进展[1~8],类金刚石薄膜(DL C )具有良好的力学、热学、光学性能,是非常有用的材料,其硬度很高,热导率和红外光学透过率都很好,可用作导弹、飞机上红外光学窗口保护膜和刀具、磨具的超硬涂层等。
1985年N agel 等人最先报道用激光烧蚀淀积方法制备类金刚石薄膜,十多年来在膜的制备技术、膜的结构和性能测试及膜的应用等方面取得许多成果。
制备的类金刚石薄膜一般表面比较光滑,厚度0.1~5.0Λm ,硬度20~78GPa ,红外透过率>90%,光学带隙1.0~2.6eV [9~11],并发现制备类金刚石特性的薄膜存在激光功率密度的阈值,且用短波长激光阈值较低,对成膜有利,激光烧蚀产生的等离子体的特性和粒子的种类、能量等对sp 3键的形成至关重要[10~13]。
国内开展这方面的工作起步较晚,大多停留在原理试验阶段,真正走向实用化有许多关键问题需要解决,如提高类金刚石膜的质量和性能,改善薄膜和基底的粘附力以及大面积均匀化等,一方面必须加强试验工艺的摸索和改进,另一方面更重要的是要对脉冲激光烧蚀靶的基本物理过程及类金刚石成膜机理进行深入的研究。
西北核技术研究所从1995年开始用XeC l 准分子激光淀积类金刚石膜的最高硬度为23GPa ,红外光学透过率好于90%[14],从1996年11月利用从德国引进的超短脉冲准分子激光器开展超短脉冲淀积类金刚石薄膜的工作,并且利用从美国P I 公司购买的增强型电荷耦合探测器(I CCD )系统和自行研制的离子探针对脉冲激光烧蚀靶过程及产生的等离子体特性进行了比较系统的研究,并对激光参数条件和等离子体特性与淀积类金刚石薄膜性能的关系和类金刚石成膜机理进行了初步的探索。
2 实验和结果2.1 激光烧蚀淀积类金刚石薄膜的基本原理[15]脉冲激光淀积类金刚石薄膜的基本原理是高功率脉冲激光辐照碳靶,形成的碳等离子体羽在基底表面凝结成类金刚石膜。
高功率脉冲激光辐照靶材表面,靶表面层材料吸收激光能量温度升高,蒸发、气化并电离形成高温高密度等离子体层,沿靶面法线方向向外膨胀,在真空环境下可以认为是绝热自由扩散过程,在靶面附近等离子体存在很高的密度梯度和压力梯度,等离子体内能很快转换为等离子体粒子的动能,离开靶面一段距离后,等离子体的密度梯度和压力梯度大大降低,等离子体粒子基本保持一定的速度飞行,当等离子体粒子流到达基片表面时在基片表面凝结成核生长成膜。
2.2 实验装置主要的实验配置如图1所示,超短脉冲K rF 准分子激光器(248nm ,10m J ,500fs )产生F ig .1Experi m ental setup 的激光束经传输和透镜聚焦,和靶面成45°辐照到石墨(含C 99.99%)靶上,基片经超声清洗等预处理后放在靶的对面,间距2c m ~6c m ,靶和基底都放在高真空镀膜室中,真空度维持在4×10-3Pa 左右。
激光能量和脉冲宽度用PT 2100激光能量计和德国生产的自相关仪等测量,激光打到靶上产生的等离子体利用美国P I 公司生产的I CCD 系统和自行研制的离子探针进行测量,淀积薄膜的性能用显微硬度计和分光光度计等测试。
2.3 主要实验和初步结果2.3.1 脉冲激光淀积类金刚石膜的实验保持激光器的重复率为5H z ,距靶4c m 的Si 衬底上以不同激光能量下淀积薄膜,结果如图2和3所示,发现随着激光能量的提高,薄膜的沉积速率增加,薄膜的质量改善,当激光能量为4.5m J 时,薄膜的显微硬度达到55GPa 。
淀积1个小时左右,薄膜的厚度为0.5~0.6Λm ,平均沉积速率为0.02nm p u lse 。
其次,在普通玻璃和石英基底上淀积,并对薄膜的光学特性进行测量,结果如图4,可以看出镀膜前后光学透过率在红外波段变化不大,膜层的透过率都好于95%,而在可见和紫外波段变化都较大,在石英基底上加不加偏压变化不大,在玻璃基底上有明显差异,原因需要进一步研究。
表1是膜层光学带隙的计算结果[16]。
和纳秒激光淀积薄膜的结果相比,飞秒激光淀积的薄膜光学透过率在红外波段差异不大,而1722期姚东升等: 超短脉冲准分子激光淀积类金刚石薄膜的实验研究F ig .2Grow th rate versus laserenergy F ig .3M icrohardness of the fil m s versus laser energyF ig .4Op tical trans m ittance of the fil m s depo sited on (a )Si ,(b )glassesF ig .5R am an spectra of the fil m s depo sited by the laser of (a )4.5mJ ,(b )2mJF ig .6M icropho tograph of thefil m depo sited by 4.5mJ laser 在可见光波段飞秒激光淀积的薄膜明显优于纳秒的结果[14]。
图5是薄膜的拉曼光谱,激光能量为4m J 淀积的薄膜在1530c m -1附近有一宽峰,表明膜有典型的非晶结构,而2m J 时谱无明显特征。
图6是激光能量为4.5m J 时淀积的薄膜表面显微电镜照片,可见薄膜是由很多线度在100~500nm 左右的球形和椭球形颗粒紧密堆积而成,有一些线度在500~1000nm 的颗粒凸现,这种结构与C .B .Co llin s 观察到的纳米相的非晶金刚石膜很相似。
总之,飞秒激光淀积的薄膜有比纳秒激光淀积得到的薄膜更好的类金刚石性能,适合力学、光学等多方面的应用。
但目前,作者在Si 基底上淀积的薄膜有碎裂和脱落的现象,和基底的粘附力较差,可能是由于基底表面处理不适当及基底薄膜间的结构性能不匹配引起,需要继续改进和提高。
当激光能量低于1.5m J 时烧蚀速率明显下降,薄膜的外观变黑,膜的类金刚石性能变差,可见,超短脉冲激光淀积类金刚石薄膜同样存在一个激光参数的阈值。
在其它条件相同基底加还是不加偏压对成膜的结果影响不大,这与其它作者的结果不一样[10,14],其原因以272光 学 学 报19卷 后探讨。
T ab le 1.Op tical energy gap of the depo sited fil m sbias vo ltageenergy gap of the depo sited fil m s quartz substrate glasssubstrate -500V DC1.91eV 2.22eV 0V 1.97eV 1.81eV2.3.2 脉冲激光等离子体特性研究脉冲激光辐照靶产生的高温高密度等离子体在向基底扩散的过程中由于轫致辐射、复合辐射和大量的激发态粒子的存在有很强的连续辐射和线辐射产生[18],这些等离子体发射携带着等离子体许多信息,通过对等离子体发射光谱的测量可以研究等离子体特性及其时空变化过程。
利用从P I 公司购买的I CCD 系统,用脉冲发生器触发激光器,同时相对触发信号延迟一段时间打开I CCD 的快门,使I CCD 与等离子体羽的出现同步,改变延迟的时间也就实现了时间分辨的测量,用一个透镜将等离子体羽通过光纤成像在光谱仪的狭缝上,移动光纤可以测量不同空间位置处的等离子体发射谱。
典型的某一空间某一时间等离子发射谱如图7所示,可以看出激光能量较高时,等离子体中主要粒子是C +,并有少量的C 2+和C ,而激光能量较低时有大量的C 2出现[19,20]。
等离子体中特征发射谱的强度正比于该成份粒子的含量,图8是C II 特征线随时间空间的变化,从中可以看出等离子体的时空演化图像,等离子体羽沿靶面法线方向向外扩张,等离子体的密度逐渐下降,持续时间变长,而且其中的离子成份逐渐复合,基本上与自由扩张模型相一致[15],从图9可得等离子体的最可几速度为1×107c m s ,相应的能量为600eV 。
F ig .7Em ission spectra of p las m a generated by laser of (a )4mJ ,(b )1mJF ig .8Em ission spectra of C II (426nm )versus the ti m e at the different distance from the target .(a )0.5mm ,(b )6mm ,(c )12mm3722期姚东升等: 超短脉冲准分子激光淀积类金刚石薄膜的实验研究F ig .9T he mo st p robable delay ti m e of C II (426nm )versus thedistance fromthe target 2.3.3 等离子体粒子流特性离子探针是一种重要的激光等离子体诊断方法[21,22],特别对用于淀积薄膜的等离子体,它具有简单直接的优点,其基本原理就是用一收集极代替基片收集到达基片的等离子体离子流得到离子的飞行时间谱,从中给出到达基片的粒子流的强度和速度等信息,图10是典型的结果,从图11可以看出在同一位置随着激光能量的升高,离子流的强度增加,飞行时间缩短,而持续时间变窄,即高激光能量时粒子流速度更快脉冲通量更强。