提高太安堆积密度的结晶工艺研究

提高粉体堆积密度的理论与实验研究陈延信;吴锋;胡亚茹【摘要】以Andreason理论和可压缩堆积模型为基础,对水煤浆颗粒进行了调质计算和堆积效率计算,通过实验验证了计算结果的准确性,探讨了粒度范围和添加量等因素对堆积效率的影响.结果表明,通过调质可以实现煤粉粒度分布的优化,使其尽可能靠近紧密堆积理论所规定的粒度分布特征；用可压缩堆积模型可以很好地预测粉体颗粒的堆积密度,经过调质后原料的堆积效率提高了6.0％；紧密堆积条件下,增大水煤浆颗粒粒度范围有利于提高其堆积效率；随着调质料的增加,系统堆积效率增大,且逼近紧密堆积条件下的堆积效率；只添加细粉时,堆积效率与原料的粒度组成相关.%Based on the theory of Andreason and compressible packing model, the calcu lations of modifying and packing density of the coal particles have been carried out ,and the calcu lation results have been also verified by experiments. Meanwhile, the influences of the size range and adding volume on packing density has been discussed. The result indicated that the particle size distribution can be optimized by modifying, and it is close to the one of close packing; the packing density of coal particles are well predicted with compressible packing model and it is in creased by 5. 977% after modifying; under the condition of close packing, the large size range is helpful for improving the packing density of the system; with the increasing of modifying materi al, the packing density is also increasing and it is close to the packing density under close pack ing; just adding power,the packing efficiency is relevant with partile size composition of raw ma terials.【期刊名称】《煤炭转化》【年(卷),期】2012(035)001【总页数】4页(P37-40)【关键词】水煤浆;粒度分布;可压缩模型【作者】陈延信;吴锋;胡亚茹【作者单位】西安建筑科技大学材料学院科学与工程学院,710055 西安;西安建筑科技大学材料学院科学与工程学院,710055 西安;西安建筑科技大学材料学院科学与工程学院,710055 西安【正文语种】中文【中图分类】TQ511;TQ536.10 引言水煤浆是一种新型洁净煤炭产品，是煤炭加工行业的重要发展方向，如何提高水煤浆的固含率一直是研究者们关心的问题.［1］研究堆积效率与粒度分布的关系，是水煤浆行业制浆技术的基础理论之一，对于制备高浓度水煤浆和改善水煤浆的稳定性、流动性和黏度等方面具有重要的意义，对解决水煤浆的运输和使用等方面有一定的作用，对水煤浆技术的发展有重要意义.［2］李静等［3］将粗细颗粒按不同比例配合所制成的水煤浆的各项指标均能达到较好值.本研究是在已有研究基础上，针对渭化水煤浆颗粒的特点，采用紧密堆积模型和堆积密度计算模型对原料进行调质和密度计算，然后通过实际测试对计算结果进行合理性验证，最后分析不同的影响因素对密度提高幅度的程度.1 理论计算模型1.1 紧密堆积的理论基础——Andreason粒度分布与堆积模型Andreasen是经典连续颗粒堆积理论的倡导者，在“统计类似”的基础上提出了连续分布粒径的堆积模型.［4］Andreason模型表明，当筛下累积满足式（1）且n＝0.33～0.5时，可认为粉体颗粒达到紧密堆积状态.式中：P（x）为累计筛下百分数；d为当前粒径；dmax为最大粒径；n为模型参数.Andreason不仅描述了连续粒径的粒度分布模型，而且给出了达到紧密堆积要求的模型参数的取值范围，理论完善，因而为许多教科书所引用.本文以已知粒度分布的原料为对象，以n＝0.33时Andreason模型描述的粒度分布为目标，采用补充颗粒进行调质的方法，使得调质后的粉体颗粒最大限度地接近紧密堆积所要求的粒度分布.1.2 密度计算的理论基础——可压缩堆积模型理论（CPM模型）可压缩模型是在Stovall［5］的线性密度计算模型的基础上发展起来的，考虑了粉体颗粒的堆聚方式对堆积密度的影响，引入了密实指数、虚拟堆积密度和真实堆积密度的概念，因而可压缩模型计算的结果更符合实际情况.根据CPM［6］模型，假设i粒级的颗粒为紧密堆积，则此时粉体的虚拟堆积密度可通过式（2）来进行计算：式中：γi——虚拟堆积密度，表示对于给定混合料的每个颗粒相互堆积并保持自己原来形状时可达到的最大堆积密度；βi——剩余堆积密度，表示单一粒径颗粒紧密堆积的密实度；yi——粒级i颗粒的体积分数；aij——表示大颗粒阻隔着小颗粒，对堆积密度产生的墙体效应，——表示小颗粒夹挤在大颗粒之间，对堆积密度产生的疏松效应实际堆积密度；K——密实指数，表示颗粒的压实程度.不同堆聚方式密实指数不同，具体见表1.表1 不同堆积方式密实指数KTable 1 Dense index K in different accumulation waysDry stacking Wet stacking Pouring Tamping Vibration Vibration＋tamping Smooth thick paste 4.1 4.5 4.75 9 6.7可压缩模型在一定程度上改善了线性模型的不足，其适用于任意分布和任意数量的颗粒堆积，同时引入压实指数这个新的影响因子，在理论上对线性模型做了进一步的修正，其适用范围将会进一步扩宽，更适用于现实中的粉体颗粒的分布情况.2 水煤浆颗粒调质及堆积效率计算2.1 原料的粒度分析实验原料来自于陕西渭河煤化工集团有限责任公司的水煤浆，固含率在61%～62%，将其充分混匀后呈黑色黏稠的浆体，取一定量的浆体进行粒度分析.其粒度分布见表2.表2 水煤浆原料粒度分布分析Table 2 Particle size distribution analysis of coal－water slurry raw materialsParticle size range／μm Concentration／Concentration／%Particle size range／μm %1 000～500 4.94 500～400 10.04 400～300 8.74 300～250 4.25 250～200 5.63 200～125 9.09 125～90 14.12 90～70 7.22 70～45 6.67 45～30 1.08＜30 28.22 Total 100.00 由表2可知，经湿法棒磨的水煤浆粒径分布范围较宽，在0μm～1 000μm，细颗粒含量较多，占到28.22%，1 000μm～500μm之间含量较少.2.2 煤粉调质理论计算所谓的调质就是在Andreason粒度分布与堆积模型的基础上，向原料中按计算所得比例添加一定细度的添加料，使调质后粉体的粒度分布尽量接近理论紧密堆积条件下的粒度分布.利用Andreason模型公式计算紧密堆积条件下（n＝0.33）对应粒径的筛下累积和各级百分含量；以紧密堆积理论确定的各级百分含量为目标，通过数学计算确定各个粒级应该补充的颗粒的量（占原料的比例），使得调质后各级筛下累积含量与紧密堆积理论确定的各级筛下累积含量最为接近.调质结果见图1. 图1 原料和调质料及理论紧密堆积筛下累积分布曲线Fig.1 Under cumulative distribution curves of raw materials，transfer and theoretical close packing 由图1可见，煤粉原料经过调质后其筛下累积分布与Andreason紧密堆积理论中n＝0.33时对应的筛下累积分布曲线基本重合，这说明了调质后煤粉的粒度分布得到了优化.2.3 煤粉堆积效率的计算实验测得煤粉的真密度ρ0＝1.385 0 g／cm3，振实密度ρ振＝0.908 5 g／cm3，则原料的堆积效率为φ＝ρ振／ρ0＝0.655 9.利用可压缩模型计算原料堆积密度时，主要经历以下几个步骤：1）计算颗粒间的相互作用：墙壁效应和疏松效应；2）先预设一个剩余堆积密度β，并使得β＝β1＝β2＝…＝βi，利用公式（2）计算虚拟堆积密度γi，其中i＝1，2…，12；3）利用公式（3）计算密实指数K；4）依据堆聚方式，查表2，取实际原料的密实指数K＝4.75，因为密实指数K的计算公式中此时只有剩余堆积密度β是变量，故采用单变量求解的方法，就可以反求出剩余堆积密度β；5）用求得的β，计算Andreason模型中紧密堆积条件下（n＝0.33）的虚拟堆积密度，取紧密堆积料的密实指数K＝4.75，代入公式（3）中可求得紧密堆积料的堆积密度；6）用同样的方法可求得调质料的堆积密度.经过计算，调质后料的堆积效率为0.695 1，紧密堆积时体系的堆积效率为0.697 1，原料的堆积效率＜调质后体系的堆积效率＜紧密堆积时体系的堆积效率，与预想结果相符.针对计算的调质后煤粉堆积效率进行验证性实验，验证计算结果的准确性.称取一定量的煤粉原料，根据调质计算得到需要加入的各级调质料的比例，加入相应的粉体颗粒进行调质，将调质后的料充分混匀，测定调质料的振实密度为0.967 4 g／cm3，进而得到调质后的实测堆积效率为0.689 5，实验结果和计算结果比较接近，相对误差为0.81%，计算模型能够较好地反映实际堆积效果.3 影响堆积效率的因素分析影响调质效果（堆积效率）的因素主要是调质添加量和颗粒的粒度范围.3.1 细粉添加量对堆积效率的影响在水煤浆颗粒调质过程中，向体系只补充0μm～30μm之间的细粉颗粒，设细粉添加量（占原料的比例）分别为0%，50%和90%，充分混匀，经测量可得到不同细分添加量下体系的堆积效率，结果见图2.图2 系统堆积效率随细粉添加量变化的关系曲线Fig.2 Relationship betweenthe efficiency of the system and the amount of powder由图2可以明显看出，如果体系中仅添加细粉，随着细粉添加量的增加，堆积效率从0.655 9下降到0.651 0.由此可见，向体系中引入细粉不一定就能促进系统的紧密堆积，要视原料粒度组成的具体情况而定.当原料中细粉量不足时，适当引入细粉可以有效填充大颗粒间隙，使得堆积效率得到提升；当体系中细粉过剩时，再加入细粉，就不利于提高其堆积效率.这是由于当加入过多细粉时，小颗粒夹挤在大颗粒之间，对堆积密度产生了疏松效应，而且细颗粒间的微空隙增多，导致体系的堆积效率降低.3.2 调质料添加量对堆积效率的影响在0μm～1 000μm范围调质计算的过程中，设定调质料加入量分别为10%，30%，50%，70%和不限添加量进行调质计算，计算结果是不限制添加量时，需添加的调质料的总量（占原料的比例）为126%，将原料和调质料充分混匀，测得调质后煤粉的堆积效率（见图3）.图3 调质料加入量对堆积效率的影响Fig.3 Relationship between Addingamount of adjust material and the efficiency of accumulation由图3可知，调质料添加量从0增加到70%，堆积效率从0.655 9骤然提高到0.698 5，堆积效率提高了5.1%，可见调质料的加入优化了体系的颗粒级配，使各级颗粒相互间能够很好地填充，提高了体系的堆积效率.当添加量从70%提高到126%时，曲线走势变得平缓上升，说明堆积效率变化幅度减小，这主要是因为添加量为70%时，体系的粒度分布已经比较接近紧密堆积的缘故.3.3 粒径范围对堆积效率的影响选取0μm～400μm，0μm～500μm，0μm～1 000μm三种不同粒径范围的料进行紧密堆积效率计算，结果见图4.图4 不同粒径范围紧密堆积的堆积效率Fig.4 Packing efficiency of the accumulation different size range由图4可知，随着粒度范围的增加，紧密堆积条件下的堆积效率也在增加.但是，水煤浆生产现场往往还要同时兼顾水煤浆的稳定性，因为大颗粒的引入往往会使水煤浆出现离析现象，同时，大的煤粉颗粒不利于燃烧或气化反应的进行，因此水煤浆企业常常会对最大粒级颗粒有限制.4 结论1）以Andreason模型为调质理论基础，计算各级需要补充的颗粒的量，使调粒度分布尽可能靠近紧密堆积时粒度分布特征，实现了颗粒级配的优化.2）依据可压缩理论模型，计算出经调质后原料的堆积效率提高了6.0%，提高幅度明显，说明可以通过几何调质的方式有效提高粉体的堆积效率.3）通过实验测得添加量为126%时，调质料的堆积效率为0.698 5，与由可压缩模型所得预测值0.695 1相比，相对误差为0.81%，比较吻合，预测可靠.4）粒度范围从0μm～500μm扩大到0μm～1 000μm，相应的堆积效率也在增加，当添加量大于70%后，堆积效率提高幅度减缓；仅向原料中加入细粉进行调质时，添加量越多，堆积效率越小，可见添加细粉的方式要视原料粒度组成而定，当体系中的细粉过剩时继续添加会反而使相应的堆积效率下降.参考文献［1］叶向荣，刘定平.粒度级配对混煤水煤浆浓度与黏度的影响［J］.煤炭转化，2008，31（2）：28－29.［2］李艳昌，程军.配煤提高神华煤成浆性能的研究［J］.煤炭转化，2008，31（2）：72－74.［3］李静，董慧如，刘国文.改善粒度级配提高大同水煤浆的稳定性［J］.北京化工大学学报，2002，29（1）：93－97.［4］刘洁斌.颗粒尺寸分布与堆积理论［J］.硅酸盐学报，1991，19（2）：165－167.［5］ Stovall T，de Larrard F，Buil M.Linear Packing Density Model of Grain Mixtures［J］.Powder Technology，1986（48）：1－12.［6］廖欣，叶枝荣.混凝土混合料的配合［M］.北京：化工工业出版社，2004：1－30.。

浅谈影响膨化硝铵炸药爆速的因素【摘要】本文介绍了膨化硝铵的质量、木粉的水分、混药温度、装药密度以及返工品对爆速的影响，并根据实践经验给出了更好的控制范围，对提高膨化炸药爆速具有一定的参考价值。

【关键词】膨化硝铵炸药；爆速；影响因素1引言膨化硝铵炸药作为无梯粉状工业炸药，以其成本低廉、生产安全性高、无毒无害等优点被广大厂家及客户认可，但作为一种低爆速工业炸药，其装药密度小，单位体积的做功能力较小，这是膨化硝铵炸药的缺点。

因此，在生产过程中，如何提高膨化硝铵炸药的爆炸性能研究，成为连续化膨化硝铵炸药生产厂家亟需解决的问题。

本人以生产多年膨化硝铵炸药经验出发，探讨了膨化硝铵的质量、木粉的水分、混药温度、装药密度以及返工品对爆速的影响，提出了合理的生产工艺技术参数供同行借鉴。

2 影响膨化硝铵炸药爆速的因素2.1 膨化硝铵质量对爆速的影响硝铵膨化是生产膨化硝铵炸药的技术核心[1]，也是最关键和最重要的一个环节。

膨化效果的好坏体现在膨化硝铵晶体含水份大小，气泡含量多少、气孔直径大小，过程顺畅与否，以及产量高低等方面，晶体粘度、强度、水份、微气孔及颗粒度对膨化炸药生产质量起着至关重要的作用。

影响硝铵膨化的因素有溶液浓度、温度、膨化剂用量、真空度、工艺时间和结晶温度，以及原材料的质量等。

生产过程中及时判断膨化硝铵质量是非常必要的。

目前最常用的有三种方法：堆积密度测定法、出料状态判断和经验判断。

堆积密度测定法是理化检测常用手段，也是作为判断膨化硝铵质量的重要依据；出料状态判断和经验判断相结合的方法是我们指导现场生产的主要手段。

在这里主要以膨化硝铵堆积密度为基来研究，与膨化硝铵的堆积密度愈小，即膨化质量愈好，产品的爆速愈高。

膨化硝铵质量的好坏，体现在膨化硝铵晶体含水量大小、气泡含量多少、气孔直径大小、膨化过程顺畅与否及产量高低等方面，晶体强度、水含量、微气孔及颗粒度对膨化硝铵炸药质量起至关重要作用。

因此膨化硝铵质量是保证产品性能的先决条件，一般将膨化硝铵堆积密度控制在0.42g.cm-3～0.46 g.cm-3。

化学与生物工程2010,Vol.27No.3　Chemistry &Bioengineering9　基金项目:国家自然科学基金资助项目(50862006),内蒙古自然科学基金资助项目(20080404MS0211)收稿日期:2009-12-05作者简介:宫海燕(1984-),女,内蒙古赤峰人,硕士研究生,研究方向:工业结晶;通讯作者:李彩虹,教授。

E 2mail :licaihong1967@ 。

杂质对溶液结晶过程影响的研究进展宫海燕,李彩虹,王佩佩,王红强(内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特010051) 摘　要:综述了杂质对结晶过程及结晶产品性质的影响。

在溶液结晶过程中,杂质对溶液状态以及晶体成核、生长及团聚等过程产生影响,进而影响到晶体习性、粒径和粒度分布。

从微观水平分析了杂质对晶体表面台阶生长速率的影响。

阐述了杂质对结晶过程影响研究的重要性、该领域存在的问题及今后的研究方向。

关键词:杂质;结晶;成核;晶体生长中图分类号:TQ 02615 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2010)03-0009-04 结晶过程是化工过程中重要的操作单元之一,为数众多的化工产品及中间产品都是以晶体形态出现的,如一些无机盐晶体、蛋白质晶体、糖、食盐等等。

许多现代制备技术,例如外延生长、有机模板调制下的结晶、生物矿化、分子和纳米粒子的形成及自组装、大分子结晶等,都基于对结晶过程的有效控制[1]。

在许多单晶材料制备过程中,为了确保产品的优良特性,对结晶过程的控制要求十分严格,为此,人们对结晶过程的影响因素进行了大量研究。

由于晶体生长过程中杂质的存在不可避免,杂质或来自上游操作过程,或是为改善结晶过程而人为加入[2],而且杂质对晶体成核、生长、团聚等都有影响,进而影响到晶体习性、粒径及粒度分布等,因此,探寻结晶过程中杂质的作用及作用机理,对于探索控制晶体粒径及粒度分布的方法具有重要意义。

作者阐述了杂质在结晶过程中对溶液状态、晶体成核、晶体生长、团聚过程以及晶体表面台阶生长速率的影响,并对其作用机理进行了分析。

单晶材料生长方法研究与改进一、引言单晶材料的制备在材料科学领域中占有非常重要的地位。

随着科学技术的不断发展，单晶材料在电子、能源、光电、航空航天等领域的应用越来越广泛，制备单晶材料的方法也不断改进和创新。

本文旨在介绍目前常用的单晶材料生长方法及其存在的问题，并提出改进方法。

二、单晶材料生长方法1.卤化物熔盐法卤化物熔盐法是制备单晶材料的常用方法，它利用熔化的卤化物混合物中的溶质扩散，形成单晶。

该方法的优点在于可以制备大型单晶。

但是该方法也存在一些问题，例如成本高、需要高温和高真空、对晶体生长的方向和形状的控制性不好等。

2.气态沉积法气态沉积法是将气体或气溶胶沉积在衬底上进行单晶生长的方法。

该方法可以制备高质量单晶，可以控制形状和晶面取向。

但是该方法的缺点在于晶体质量受气氛污染的影响较大。

而且该方法需要特殊的设备和高真空条件，所以成本较高。

3.有机金属化学气相沉积法有机金属化学气相沉积法是将气态的有机金属分子沉积在衬底上进行单晶生长的方法。

该方法可以制备高质量单晶，可以控制形状和晶面取向。

而且该方法成本相对较低。

但是该方法需要特殊的设备和高真空条件，对衬底要求高。

三、单晶材料生长方法存在的问题目前存在的单晶材料生长方法各有优缺点。

卤化物熔盐法虽然可以制备大型单晶，但成本高、需要高温和高真空、对晶体生长的方向和形状的控制性不好等问题制约了其应用。

气态沉积法可以制备高质量单晶，但需要特殊的设备和高真空条件，成本较高。

有机金属化学气相沉积法成本相对较低，但对衬底要求高。

四、改进方法针对以上问题，一些改进方法被提出。

例如，利用杂质扰动控制晶格方向，可以更好地控制晶体生长的方向；利用辅助成分和添加剂对溶液中某些有益的成分添加，有助于提高晶体生长的质量和速度；通过利用局部热扰动来控制晶体生长的方向等。

这些方法的出现，使得单晶材料生长方法更为全面、高效。

五、结论单晶材料的制备需要科学的方法，常用的有卤化物熔盐法、气态沉积法、有机金属化学气相沉积法等。

第２７卷㊀㊀第３期盐湖研究Ｖｏｌ ２７Ｎｏ ３２０１９年９月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＡＬＴＬＡＫＥＲＥＳＥＡＲＣＨＳｅｐ ２０１９收稿日期:２０１９－０７－０９基金项目:青海省科技成果转化专项(２０１６－ＧＸ－１０２)ꎬ工信部 绿色制造 项目ꎮＤＯＩ:１０.１２１１９/ｊ.ｙｈｙｊ.２０１９０３００１水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况海春喜１ꎬ２ꎬ刘江华４ꎬ周㊀园１ꎬ２ꎬ张果泰１ꎬ２ꎬ３ꎬ曾金波１ꎬ２ꎬ３ꎬ任秀峰１ꎬ２ꎬ李㊀翔１ꎬ２ꎬ孙艳霞１ꎬ２ꎬ申㊀月１ꎬ２ꎬ张成荣４(１.中国科学院青海盐湖研究所ꎬ中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室ꎬ青海西宁８１０００８ꎻ２.青海省盐湖资源化学重点实验室ꎬ青海西宁㊀８１０００８ꎻ３.中国科学院大学ꎬ北京１０００４９ꎻ４.青海圣诺光电科技有限公司ꎬ青海西宁８１００００)作者简介:海春喜(１９８３－)ꎬ女ꎬ博士ꎬ研究员ꎬ主要从事盐湖贵稀散资源的分离提取和功能材料ꎮＥｍａｉｌ:ｈａｉｃｘ＠ｉｓｌ.ａｃ.ｃｎꎮ摘㊀要:由于具有优异的电学㊁光学㊁化学㊁力学等性能ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体在新兴产业中具有举足轻重的作用ꎮ而通过铝粉和水之间的水解反应和焙烧工艺制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体虽然因其能耗低㊁环境污染小㊁纯度高等特点达到了产业化应用需求ꎬ但是如何实现所制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体结构㊁形貌和分散性可控是目前阻碍该种α－Ａｌ２Ｏ３粉体直接应用与高新技术领域的关键问题之一ꎮ本论文结合目前水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体中存在的问题ꎬ首先通过改进的水解法和水热处理水解产物的方法制备了高纯γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎬ继而通过优化焙烧工艺制备出了形貌和结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ关键词:高纯ꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻ纳米ꎻ水解反应中图分类号:Ｏ６１４.３１㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１００８－８５８Ｘ(２０１９)０３－０００１－１０１㊀研究背景由于其优异的电学㊁光学㊁力学㊁吸波㊁耐热㊁耐腐蚀等性能ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体是一种广受高新技术领域和学术界普遍关注的先进陶瓷原材料[１]ꎮ迄今为止ꎬ随着科技的飞速发展ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备方法日新月异ꎬ且其应用性能与其制备方法有密不可分的联系ꎮ目前ꎬ以铝矾土为原材料采用拜尔法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度为９９.６％~９９ ９％ꎬ可应用于耐火材料㊁火花塞㊁ＩＣ基片等ꎮ而纯度>９９％的α－Ａｌ２Ｏ３粉体则可应用于高压钠灯用透光管㊁时钟窗口用蓝宝石等单结晶材料㊁高强度陶瓷工具㊁磁带磨料等领域中ꎬ且其在显等离子体显示材料(ＰＤＰ粉)㊁能源㊁汽车㊁计算机㊁绿色照明节能灯用三基色荧光粉㊁发光二极管衬底材料㊁高活性吸附剂等领域中的应用也呈现日益增长的趋势ꎮ然而ꎬ传统意义上的α－Ａｌ２Ｏ３粉体由于晶粒尺寸大㊁强度和韧性等综合性能低等原因满足不了上述高端领域中的应用需求ꎮ因此ꎬ制备性能优异的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体具有非常重要的社会效益和经济价值[２－４]ꎮ通常高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备主要通过两步法来完成ꎮ即氢氧化铝前驱体(Ａｌｕｍｉｎｕｍｏｘ￣ｉｄｅｈｙｄｒａｔｅꎬＡＯＨꎬＡｌ２Ｏ３ ｎＨ２Ｏ)的制备和前驱体的高温焙烧ꎮ由于粉体材料的结构㊁形貌㊁纯度㊁粒径大小㊁分散性等性能与前驱体的相关性能以及焙烧工艺条件等密切相关ꎬ众多研究者纷纷采用溶胶 凝胶法[５]㊁溶解 沉淀法[６]㊁沉淀法[７]㊁水热法[８]㊁固体凝胶转化法[９]等来制备粒径和形盐湖研究第２７卷貌可控的不同种类的Ａｌ２Ｏ３ｎＨ２Ｏ前驱体ꎬ继而通过升温速率㊁焙烧温度㊁焙烧时间㊁和焙烧气氛控制来制备目标产物α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ虽然文献中关于高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备有很多ꎬ但是真正实现工业化应用的却相对较少ꎮ目前ꎬ国内外生产先进氧化铝陶瓷原料的方法有硫酸铝铵热解法㊁碳酸铝铵热解法㊁有机铝盐水解法㊁改良拜耳法㊁铝水直接水解法等ꎮ日本住友化学使用醇铝盐水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ该工艺的优点是所得高纯氧化铝可以达到纳米级ꎬ在透明陶瓷㊁氧化铝研磨介质球方面具有很好的应用ꎬ但是该方法生产成本高㊁安全性较低㊁环境污染㊁并且其前驱体氢氧化铝无法应用于阻燃领域ꎻ而日本大明化学采用的碳酸铝铵热解法生产的高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ其粒度分布非常好ꎬ产品分级性能优越ꎬ但是用该方法生产的高纯氧化铝无法用于锂电池隔膜用薄水铝石领域㊁且能耗高㊁环境压力大ꎮ我国高纯氧化铝的研究是从２０世纪９０年代开始的ꎬ虽然部分技术也进行了一些探索性的工业化生产ꎬ但是我国高纯氧化铝生产现状为ꎬ企业规模小ꎬ分散不集中ꎬ装置水平较落后ꎬ产品批次质量不稳定ꎬ尚不能根据不同高端领域应用进行精细分级和精确控制ꎮ目前我国对低钠㊁高纯㊁超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体的供应主要依赖于进口ꎮ据Ｒａｍ[１０]㊁Ｐａｎｃｈａｋａｒｌａ[１１]等人报道ꎬ铝粉/铝箔可以在不添加任何添加剂的情况下仅与水进行置换反应ꎬ通过控制反应条件即可制备出Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎮ我国昆明理工大学刘建良等也报道了改法制备高纯氧化铝粉体的可行性[１２]ꎮ由于该方法反应物只有铝和水ꎬ副产物只有高附加值Ｈ２ꎬ并且水解反应开始以后释放的大量热完全可以保证水解反应的完成ꎬ无需额外耗能和环境污染等问题ꎬ因此具有较高的产业化潜力ꎮ青海圣诺光电科技有限公司采用该技术成功制备了α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ且所制备的粉体纯度可以达到９９.９％~９９.９９９％ꎬ符合高纯α－Ａｌ２Ｏ３需求ꎮ但是采用该法制备的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体粒径大㊁形貌不可控㊁分散性有待提高ꎬ因此无法直接应用与高新技术领域ꎮ鉴于此ꎬ中国科学院青海盐湖研究所海春喜研究团队与青海圣诺光电科技有限公司合作研究开发了改进置换反应法来制备出形貌㊁结构可控的高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体ꎬ并分别研究探讨了前驱体的形成机理ꎮ该部分工作的顺利开展解决了目前铝粉水解法工业生产中制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体过程中的技术难点ꎬ为进一步制备高纯㊁超细氧化铝粉体奠定了技术基础ꎮ２㊀改进水解法制备氢氧化铝前驱体２.１㊀六角星状单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３的制备㊀㊀由于在铝粉和水的水解反应过程中有大量的热量释放出来ꎬ导致该反应体系的反应程度十分剧烈ꎮ虽然该方法在一定程度上降低了能耗ꎬ但是其剧烈的反应程度也导致产物中有杂相存在㊁粉体颗粒大㊁后期焙烧所需温度高㊁分散性差等问题ꎮ因此ꎬ如何通过控制水解反应程度从而实现有效控制该水解反应前驱体产物的纯度㊁结构㊁成分㊁分散性等对于进一步提高产品品位具有十分重要的意义ꎮ鉴于此ꎬ本团队采用改进水解法制备了Ａｌ(ＯＨ)３前驱体[１３]ꎮ图１㊀在不同溶剂中进行水解反应得到样品的ＸＲＤ图(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)乙二醇和水[１３]Ｆｉｇ １㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆａｓ－ｒｅｃｅｉｖｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒ￣ｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]如图１所示ꎬ由于所有反应后的样品中均没有代表Ａｌ的特征衍射峰出现ꎬ表明在这些反应体系中反应进行得十分完全ꎬ铝粉全部转化为氢氧化铝的前驱体ꎮ但是对比图１中在不同溶剂中反应得到的样品的ＸＲＤ图可知ꎬ溶剂对氢氧化铝的２第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况图２㊀在(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)－(ｄ)乙二醇和水中所制备样品的ＦＥ－ＳＥＭ图和在乙二醇和水的混合溶剂中所制备样品的(ｅ)ＴＥＭ和(ｆ)ＳＡＥＤ图[１３]Ｆｉｇ ２㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)－(ｄ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏａｎｄｔｈｅ(ｅ)ＴＥＭａｎｄ(ｆ)ＳＡＥＤｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]种类和结晶程度均有影响ꎮ总体来讲ꎬ在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０.６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现的衍射峰代表了斜方晶系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５.２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ由此可知ꎬ在相同的反应条件下(８０ħ反应４０ｈ)纯水和无水乙醇与水的混合溶剂中所制备的样品具有相似的成分和晶形结构ꎮ这两种样品是斜方晶体勃姆石和单斜晶体水铝矿的混合体ꎮ相比较而言ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中得到的样品中之检测到单斜晶系水铝矿３盐湖研究第２７卷γ－Ａｌ(ＯＨ)３(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰(图１ｃ)ꎬ且没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明该样品的主要成分是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ实现了前驱体晶形结构单一化的目标[１６ꎬ１７]ꎮ另外ꎬ该样品的特征衍射峰的半峰宽均有不同程度的增大甚至有馒头峰的出现ꎬ表明采用该法制备的样品具有纳米结构ꎮ对比在乙二醇(ＥＧ)和无水乙醇两种共溶剂中所得产物ꎬ可以发现无水乙醇对于前驱体的晶形结构和成分没有明显的助力作用ꎮ除此之外ꎬ由于反应温度已经接近于无水乙醇的沸点ꎬ对于实验的可调控性也比较小ꎬ因此ꎬ在后续的实验中主要采用乙二醇作为反应溶剂来调查各种因素对前驱体物理化学性能的影响ꎮ实验证明ꎬ乙二醇在该设计中不仅是共溶剂的作用ꎬ还对铝和水之间的水解反应有一定程度的抑制和缓解的作用ꎮ简单来讲ꎬ铝粉和水发生水解反应制备氢氧化铝前驱体的反应可以由反应公式(１)－(３)进行解释[１８－１９]ꎬ即:ｎＡｌ＋２ｎＨ２Ｏңｎ[Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋ｎＨ２ʏꎬ(１) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋ңＡｌＯ(ＯＨ)ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎬ(２) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋Ｈ２ＯңＡｌ(ＯＨ)３ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎮ(３)由公式(１)－(３)可知ꎬ在前驱体的形成过程中ꎬ中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋的形成和转化对于前驱体晶形结构的控制具有非常重要的作用ꎮ在水以及水和无水乙醇的混合溶剂中ꎬ由于反应(２)和(３)同时发生ꎬ因此所制备的样品是勃姆石和水铝矿的混合体ꎮ然而当该反应在乙二醇和水的混合溶剂中进行的时候ꎬ由于添加剂乙二醇有效地抑制了中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋释放质子形成电中性的勃姆石ＡｌＯＯＨꎬ从而选择性的促进了反应(３)的有效进行ꎬ从而得到纯度较高的水铝矿型前驱体[１３]ꎮ图２主要调查了反应溶剂对所制备的前驱体样品形貌的影响ꎮ如图２(ａ)所示ꎬ当反应溶剂只有水的时候ꎬ所制备的前驱体是粒径大约是１５μｍ的不规则样品ꎬ且该样品是γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ的混合物[１７]ꎮ在相同的反应条件下ꎬ当部分溶剂水被换成无水乙醇时ꎬ所制备的样品不仅晶形结构没有明显的变化(如图１)ꎬ形貌基本也没有较大改观(如图２(ｂ)所示)ꎬ只是这两个样品的团聚现象较为严重ꎮ对比图２(ａ)－(ｂ)ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品(图２(ｃ)－(ｄ))呈现规则的六角形状ꎬ并且该六角片横宽大约２.５μｍꎬ片厚大约５６~１００ｎｍꎮ该种六角片状水铝矿呈现较好的分散性ꎬ片层之间的叠加也比较少ꎮ相应的ꎬ如图２(ｅ)也证明了上述结论ꎮ图２(ｆ)表明了该样品具有单晶特性ꎮ综上所述ꎬ在铝粉和水的反应体系中乙二醇的添加不仅有利于控制其晶形结构ꎬ使得前驱体纯度提高之外ꎬ还对其形貌的控制具有关键作用ꎮ如图３(ａ)所示ꎬ样品的粒度分布曲线是由激光散射法确定的ꎮ与在水和无水乙醇与水的混合溶剂中制备的样品相比较ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品的粒度分布曲线分布非常窄ꎬ并且强度较高ꎮ证明该样品的粒度分布比较均一ꎮ另外ꎬ由软件计算出来的Ｄ５０值与从电镜中观测到的该样品的横向粒径值２.５μｍ基本一致(图２(ｄ)－(ｅ))ꎬ证明了乙二醇在该反应体系中充当了很好的表面活性剂的作用ꎮ另外ꎬ对于在水㊁无水乙醇和水㊁乙二醇和水中制备的前驱体样品的与样品粒度分布有关的Ｒ值(Ｒ＝(Ｄ９０－Ｄ１０)/Ｄ５０)分别是２.１７ꎬ２.９１和０.９５ꎮ因此ꎬ由上述表征结果可以得出结论:采用乙二醇和水的混合溶剂可以制备出粒径分布窄㊁分散性较好的具有微纳结构的前驱体样品ꎮ并且该样品在水中的良好分散性主要归因于其表面残留的乙二醇试剂[２０－２２]ꎮ研究表明ꎬ得益于水解反应抑制剂ＥＧꎬ前驱体水铝矿的成核和晶粒生长平衡得以有效控制ꎬ继而成功制备出了具有规则形貌的γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体ꎮ除此之外ꎬ由于粉体表面残留的ＥＧ基团大幅度降低了纳米结构材料的表面能ꎬ从而赋予了该材料较好的分散性ꎮ图３(ｂ)是在不同溶剂中制备的前驱体样品的漫反射分光光谱图ꎮ由于可知ꎬ这些样品分别在２３２ｎｍ(５.３６ｅＶ)和２８５ｎｍ(４.３６ｅＶ)处出现了两个分别代表氧化铝表面在边缘和拐角处的低配位氧离子ꎮ值得注意的是ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品中代表上述低配位氧离子４第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况的吸收峰分别由２３２ｎｍ蓝移至２３０ｎｍꎬ由２８５ｎｍ蓝移至２７０ｎｍꎬ这主要归因于量子效应[２３]ꎮ根据Ｋｕｂｅｌｋａ￣Ｍｕｎｋ公式和Ｍｏｔｔ和Ｄａｖｉｓ公式ꎬ可以从固体粉末的漫反射分光光谱图(图３(ｂ))计算得到在水㊁水和无水乙醇㊁水和乙二醇３种溶剂中所得前驱体样品的禁带宽度(铝的３ｓ和３ｐ与氧２ｐ之间的能量差ꎬ图３(ｃ)－(ｅ))值分别是６.１５ꎬ５.９５和５.７８ｅＶꎮ禁带宽度值的变化主要来自于水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体表面丰富的氧缺陷点[２４－２５]ꎮ图３㊀在不同溶剂中制备的样品的(ａ)粒度分布曲线ꎬ(ｂ)紫外－可见漫反射光谱图和这三个样品的(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２和(ｈυ)曲线图[１３]Ｆｉｇ ３㊀(ａ)ＰｒｏｆｉｌｅｓｏｆＰＳＤｃｕｒｖｅｓꎬ(ｂ)ＤＲＳｓｐｅｃｔｒａａｎｄ(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２ｖｓ(ｈυ)ｆｏｒａｓ－ｏｂｔａｉｎｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ[１３]２.２㊀高纯勃姆石γ－ＡｌＯＯＨ的制备除了通过在铝粉和水的水解反应体系中添加共溶剂来降低水解反应剧烈程度㊁控制前驱体的形貌和纯度之外ꎬ研究团队还采用水热法处理铝粉和水的水解反应产物(该产物中８０％是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ２０％是γ－ＡｌＯＯＨ)ꎬ从而得到了纯度高㊁粒径小的勃姆石形前驱体ꎬ具体结果如下ꎮ将水解反应所得氢氧化铝粉体浆料分别在１６０ꎬ１７０ꎬ１８０和２００ħ进行水热处理１０ｈ以后所得样品的ＸＲＤ图如图４所示ꎮ由图可知ꎬ在相同的水热处理时间下ꎬ当水热处理温度为１６０ħ时(如图４.１ｃ)ꎬ该样品在在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０ ６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现了代表斜方晶５盐湖研究第２７卷系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰(图４ａ)[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５ ２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ于氢氧化铝前驱体(图４ｂ)的ＸＲＤ图相对比可知ꎬ虽然该样品中出现了代表勃姆石相的特征衍射峰ꎬ但是仍然有部分水铝矿相的存在ꎮ当水热反应温度大于和等于１７０ħ时(图４ｅ－４ｇ)ꎬ上述水铝矿相的特征衍射峰全部消失ꎬ只有勃姆石相被检测出来ꎬ表明在该条件下可成功制备出勃姆石相ꎮ并且衍射曲线中没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明所得样品纯度较高ꎬ无任何杂质ꎮ另外ꎬ随着反应温度的提高ꎬ这些衍射峰的峰位置和峰强都没有明显变化ꎬ表明水热反应的继续升高对于勃姆石制备的影响很小ꎮ由此可推断ꎬ水热处理过程中ꎬ前驱体中的水铝石矿相γ－Ａｌ(ＯＨ)３首先溶解于反应体系中ꎬ然后再进行二次结晶ꎬ形成了勃姆石相ꎮ图４㊀将置换反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理１０ｈ得到样品的ＸＲＤ图[２６]Ｆｉｇ ４㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｆｏｒ１０ｈ[２６]图５㊀将水解反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理后得到样品的ＦＥ－ＳＥＭ图[２６]Ｆｉｇ ５㊀ＦＥ￣ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ[２６]６第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况㊀㊀图５是不同水热温度下处理所得勃姆石样品的ＦＥ－ＳＥＭ图ꎮ与未进行水热处理以前的样品相比(图５(ａ))ꎬ水热处理以后不仅样品中的勃姆石相含量大幅度提高(图４)ꎬ而且勃姆石相的粒径大幅度降低ꎮ对比图５(ｂ)－(ｄ)ꎬ水热处理以后所得勃姆石样品形貌呈现立方体块状ꎬ并且当水解温度由１７０ħ上升到２００ħ的时候ꎬ立方体块状物勃姆石相的粒径由４００ｎｍ降为３００ｎｍꎮ该现象主要归因于水热处理温度的提高有助于前驱体中水铝石矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３相的溶解浓度增大ꎬ使得反应体系中Ａｌ３＋和ＯＨ－达到过饱和ꎬ从而促进勃姆石相成核过程的推进ꎮ另外ꎬ由图４和５可知ꎬ当水热处理温度在１７０~２００ħ之间时ꎬ所得样品的纯度㊁粒径大小㊁形貌等均没有非常明显的变化ꎮ值得指出的是ꎬ水热处理以后所制备的勃姆石呈现三维特征ꎬ这主要归因于勃姆石的层状结构间的氢键作用ꎮ除此之外ꎬ研究团队还分别研究探讨了水热反应时间㊁水热反应体系ｐＨ值㊁物料比㊁表面活性剂种类及浓度等因素对所制备的勃姆石样品结构㊁形貌㊁表面特征㊁分散性等的影响ꎮ基于上述因素的影响ꎬ总结出了最佳水热处理条件ꎮ该部分工作通过后续工艺处理解决了水解产物粒径大㊁晶相复杂㊁成分不可控等问题ꎮ３㊀α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备基于第２节的介绍可知ꎬ通过在水解反应体系中添加不同比例的共溶剂和将水解反应产物进行水热处理都可以得到具有单一晶相的氢氧化铝前驱体ꎮ本研究团队通过系统调查被烧条件对不同晶形的氢氧化铝前驱体的影响ꎬ制备出了具有不同形貌的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉末ꎮ如图６所示ꎬ经过高温焙烧以后ꎬ所制备的α－Ａｌ２Ｏ３分别具有短纤维状㊁六角星状㊁笼状和球状等不同形貌ꎮ经研究发现ꎬ这些α－Ａｌ２Ｏ３粉体不仅纯度高㊁形貌多样㊁而且还可以实现对其表面活性位点浓度的有效控制ꎬ继而为实现其潜在应用奠定了基础ꎮ图６㊀采用不同前驱体在不同焙烧条件下所得α－Ａｌ２Ｏ３样品的ＦＥ－ＳＥＭ图(ａ)短纤维状ꎬ(ｂ)六角星状ꎬ(ｃ)笼状ꎬ(ｄ)球状Ｆｉｇ ６㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ(ａ)ｓｈｏｒｔｆｉｂｅｒ￣ｌｉｋｅꎬ(ｃ)Ｃａｇｅｌｉｋｅａｎｄ(ｄ)Ｓｐｈｅｒｅ￣ｌｉｋｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ７盐湖研究第２７卷４㊀高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的应用展望作为一种新型高纯陶瓷粉体材料ꎬ高纯氧化铝粉体的应用范围日趋扩大ꎮ主要来讲ꎬ随着其品质不断提升ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３有望在以下领域展开应用ꎮ４.１㊀光学材料利用其对８０ｎｍ紫外光的吸收效果ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３可以作为紫外屏蔽材料和化妆品添加剂[２７－２８]ꎮ由高纯纳米氧化铝粉体经过高温烧结形成的氧化铝透明陶瓷可以作为高压钠灯的发光管ꎬ其照明效率是水银灯的两倍ꎬ提高了钠灯的照明效率ꎮ此外ꎬ由于氧化铝透明陶瓷透光性好㊁耐高温㊁耐腐蚀㊁高绝缘性㊁介孔损耗小等特点ꎬ还可以作为微波炉窗口或传感器材料[２９]ꎻ此外ꎬ将高纯氧化铝粉体于Ｂａ㊁Ｍｇ㊁Ｅｕ㊁Ｃｒ等一起进行焙烧后可制备出性能优异的荧光粉材料[３０]ꎮ４.２㊀催化剂及其载体由于丰富的表面活性位点㊁表面光滑程度较差㊁高比表面积等特点ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体是理想的催化剂或催化剂载体材料[３１－３２]ꎬ可应用于尾气净化㊁催化燃烧㊁化学合成等的催化剂或载体[３３－３７]ꎮ由此制成的催化剂或载体材料的性能比目前使用的同类产品性能优越数倍ꎮ４.３㊀复合材料和医学新材料纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体可以作为弥散强化和添加剂使用ꎬ可以使材料的耐磨性成倍数提高ꎻ而用高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体经过焙烧制备的单晶或多晶精细陶瓷由于是与人体组织液接触角最接近人体牙的材料ꎬ因此可应用于人造牙㊁人造骨等[３８]ꎮ另外ꎬ抗折强度很高的氧化铝陶瓷材料还可以作为高速切削的陶瓷刀具ꎮ除此之外ꎬ利用高纯氧化铝制备的分离纯化膜例如超滤膜㊁纳滤膜等相比于其他基体膜具有更好的分离性能[３９]ꎮ４.４㊀锂离子电池隔离复合膜用新材料将纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体涂敷于ＰＥ㊁ＰＰ或ＰＥ/ＰＰ复合膜表面ꎬ可以增强隔膜的热稳定性㊁耐腐蚀性㊁机械强度ꎬ避免锂离子电池在充放电过程中因受热易产生收缩或破裂ꎬ进而导致锂电池发生短路隔膜熔断和发生短路ꎬ从而可以提高锂电池的安全性和寿命ꎮ应用于锂离子电池隔离膜的α－Ａｌ２Ｏ３粉体材料需要对其粒径大小㊁纯度和粒径分布等进行控制ꎮ５㊀结㊀语虽然利用铝粉和水之间的直接水解法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度高(３Ｎ级以上)㊁能耗低㊁无环境污染等问题ꎬ具有较高的产业化应用前景ꎬ但是如何实现水解反应可控进行㊁制备出形貌和晶形结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体仍是该种制备方法需要突破的技术瓶颈ꎮ研究团队基于多年的研究经验ꎬ首先通过共溶剂筛选解决了水解反应剧烈可控性不强的问题ꎬ成功制备出六角星状γ－Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎻ再次通过采用水热处理直接水解产物的方法得到了高纯㊁晶形结构单一的γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎮ这些技术为低能耗㊁高产率成功制备高品质α－Ａｌ２Ｏ３粉体奠定了较好的技术基础ꎮ参考文献:[１]㊀Ｔ.ＺａｋｉꎬＫ.Ｉ.ＫａｂｅｌꎬＨ.Ｈａｓｓａｎ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｅα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇＰｅｃｈｉｎｉｍｅｔｈ￣ｏｄ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔ.ꎬ２０１２(３８):２０２１－２０２６. [２]㊀Ｗ.ＷａｎｇꎬＫ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＹａｎｇꎬＨ.ＬｉｕꎬＺ.ＱｉａｏꎬＨ.ＬｕｏꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓＡｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｌａｒｇｅｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｌａｒｇｅｐｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ｍｉｃｒｏｐｏｒ.Ｍｅｓｏｐｏｒ.Ｍａｔ.ꎬ２０１４(１９３):４７－５３.[３]㊀Ｒ.ＺｈａｎｇꎬＳ.Ｋａｌｉａｇｕｉｎｅ.ＬｅａｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＮＯｂｙＣ３Ｈ６ｏｖｅｒＡｇ/ａｌｕｍｉｎａｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍＡｌ２Ｏ３ꎬＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ(ＯＨ)３[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｃａｔａｌ.Ｂ:Ｅｎｖｉｒｏｎ.ꎬ２００８(７８):２７５－２７８. [４]㊀Ｔ.ＬｅｅꎬＷ.ＫｉｍꎬＹ.ＬｅｅꎬＭ.ＲｙｏｕꎬＹ.Ｌｅｅ.ＥｆｆｅｃｔｏｆＡｌ２Ｏ３ｃｏａｔｉｎｇｐｒｅｐａｒｅｄｂｙＲＦｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｏｎｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｓｅｐａｒａｔｏｒｓｆｏｒｈｉｇｈ￣ｐｏｗｅｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ[Ｊ].Ｍａｃｒｏｍｏｌ.Ｒｅｓ.ꎬ２０１４ꎬ２２(１１):１１９０－１１９５.[５]㊀Ａ.ＢｕｎｄｅｒšｅｋꎬＢ.ＪａｐｅｌｊꎬＢ.ＭｕšｉｃꎬＮ.ＲａｊｎａｒꎬＳ.Ｇｕｅｒｇ￣ｙｅｋꎬＲ.ＫｏšｔａｎｊšｅｋꎬＰ.Ｋｒａｎｊｎｃ.ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｆｉｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙ(ｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ)Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＰｏｌｙｍｅｒＣｏｍｐｏｓ￣ｉｔｅｓꎬ２０１６ꎬ３７(６):１６５９－１６６６.[６]㊀Ｂ.ＹｕꎬＺ.ＴｉａｎꎬＪ.ＸｉｏｎｇａｎｄＬ.Ｘｉａｎｇ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＡｌ８第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况(ＯＨ)３ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｒｏｍＡｌ(ＯＨ)３ｍｉｃｒｏａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓｖｉａｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ￣ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｒｏｕｔｅ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１３(２４):１－６.[７]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｔｅｍｐｌａｔｅ￣ｆｒｅｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒ￣ａｒｃｈｉｃａｌｓｐｉｎｄｌｅ￣ｌｉｋｅγ－Ａｌ２Ｏ３ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｉｒａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｆｆｉｎｉｔｙｔｏｗａｒｄｓｏｒｇａｎｉｃａｎｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊ.Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１０(２０):４５８７－４５９４.[８]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＳ.ＧｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｆａｃｉｌｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌｂｏｅｈｍｉｔｅ:ｓｕｌｆａｔｅ￣ｍｅｄｉａｔｅｄｔｒａｎｓｆｏｒｍａ￣ｔｉｏｎｆｒｏｍｎａｎｏｆｌａｋｅｓｔｏｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ[Ｊ].ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ＆Ｄｅｓｉｇｎꎬ２０１０(２０):９.[９]㊀Ｓ.Ｃ.ＳｈｅｎꎬＱ.ＣｈｅｎꎬＰ.Ｓ.ＣｈｏｗꎬＧ.Ｈ.ＴａｎꎬＸ.Ｔ.ＺｅｎｇꎬＺ.ＷａｎｇꎬＲｅｇｉｎａｌｄＢ.Ｈ.Ｔａｎ.Ｓｔｅａｍ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｓｏｌｉｄｗｅｔ￣ｇｅｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｇｈ￣ｑｕａｌｉｔｙｎａｎｏｒｏｄｓｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅａｎｄａｌｕｍｉｎａ[Ｊ].Ｊ.Ｐｈｙｓ.Ｃｈｅｍ.Ｃꎬ２００７(１１１):７００－７０７.[１０]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔ￣ａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１１]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[１２]刘建良ꎬ孙加林ꎬ徐茂ꎬ施安ꎬ胡劲ꎬ高勤琴.单质铝水解机理研究(Ｉ):水解反应发生原因分析[Ｊ].中国粉体技术ꎬ２００５ꎬ１１(１):４－６.[１３]Ｃ.ＨａｉꎬＹ.ＺｈｏｕꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＳｕｎꎬＸ.ＬｉꎬＹ.ＳｈｅｎꎬＨ.ＺｈａｎꎬＱ.ＨａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｌａｒｇｅｓｃａｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓ￣ｅｄｈｅｘｇｒａｍ￣ｌｉｋｅｇｉｂｂｓｉｔｅｂｙａｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｒｙｓｔ.Ｅｎｇ.Ｃｏｍｍ.ꎬ２０１７(１９):３８５０－３８５５.[１４]Ｓ.Ｎ.ＫｈａｄｚｈｉｅｖꎬＫ.Ｍ.ＫａｄｉｅｖꎬＧ.Ｐ.ＹａｍｐｏｌｓｋａｙａꎬＭ.Ｋ.Ｋａｄｉｅｖａ.Ｔｒｅｎｄｓｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｔｈｒｏｕｇｈｒｅｖｅｒｓｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｉｎｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｍｅｄｉａ[Ｊ].Ａｄｖ.ＣｏｌｌｏｉｄＩｎｔｅｒｆａｃ.ꎬ２０１３ꎬ１９７－１９８ꎬ１３２－１４５.[１５]Ｈ.ＬｉꎬＪ.Ａｄｄａｉ￣ＭｅｎｓａｈꎬＪ.Ｃ.ＴｈｏｍａｓꎬＡ.Ｒ.Ｇｅｒｓｏｎ.ＴｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｆｒｏｍｓｏｄｉｕｍａｌｕｍｉｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬＪｏｕｒｎａｌｏｆｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈ[Ｊ].２００５(２７９):５０８－５２０.[１６]Ｂ.ＺｈｕꎬＢ.ＦａｎｇꎬＸ.Ｌｉ.Ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｇｉｂｂｓｉｔｅ[Ｊ].ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌꎬ２０１０(３６):２４９３－２４９８.[１７]Ｘ.ＧｏｎｇꎬＺ.ＮｉｅꎬＭ.ＱｉａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＬ.Ａ.ＰｅｄｅｒｓｏｎꎬＤ.Ｔ.ＨｏｂｂｓꎬＮ.Ｇ.ＭｃＤｕｆｆｉｅ[Ｊ].Ｉｎｄ.Ｅｎｇ.Ｃｈｅｍ.Ｒｅｓ.ꎬ２００３(４２):２１６３.[１８]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１９]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[２０]Ｃ.ＫａｙａꎬＪ.Ｙ.ＨｅꎬＸ.ＧｕꎬＥ.Ｇ.Ｂｕｔｌｅｒ.Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｃｅ￣ｒａｍｉｃｐｏｗｄｅｒｓｇｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＭｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓＭｅｓｏｐｏｒｏｕｓＭａｔｅｒ.ꎬ２００２(５４):３７－４９.[２１]Ｙ.ＭａｔｈｉｅｕꎬＢ.ＬｅｂｅａｕꎬＶ.Ｖａｌｔｃｈｅｖ.Ｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌ￣ｏｇｙａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｎ￣ｄｅｒｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｌａｎｇｍｕｉｒꎬ２００７(２３):９４３５－９４４２.[２２]Ｙ.ＺｈａｏꎬＦ.ＬｉꎬＲ.ＺｈａｎｇꎬＤ.Ｇ.ＥｖａｎｓꎬＸ.Ｄｕａｎ.Ｐｒｅｐａｒａ￣ｔｉｏｎｏｆｌａｙｅｒｅｄｄｏｕｂｌｅ￣ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈａｕｎｉｆｏｒｍｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｉｚｅｕｓｉｎｇａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｉｎｖｏｌｖｉｎｇｓｅｐａｒａｔｅｎｕｃｌｅａｔｉｏｎａｎｄａｇｉｎｇｓｔｅｐｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００２(１４):４２８６－４２９１.[２３]Ｎ.Ｃ.Ｓ.ＳｅｌｖａｍꎬＲ.Ｔ.ＫｕｍａｒꎬＬ.Ｊ.ＫｅｎｎｅｄｙꎬＪ.ＪｕｄｉｔｈＶｉ￣ｊａｙａ.Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈ￣ｏｄｓｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎｏｖｅｌＭｇＯ￣ｍｉ￣ｃｒｏａｎｄｎａｎｏ￣ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｌｌｏｙｓａｎｄＣｏｍｐｏｕｎｄｓꎬ２０１１(５０９):９８０９－９８１５.[２４]Ｒ.Ａ.Ｓｃｈｏｏｎｈｅｙｄｔ.ＵＶ－ＶＩＳ－ＮＩＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄｍｉｃｒｏｓ￣ｃｏｐｙｏｆｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｓｏｃ.Ｒｅｖ.ꎬ２０１０(３９):５０５１－５０６６.[２５]Ｍ.ＬｉꎬＷ.ＧｕｏꎬＨ.ＬｉꎬＷ.ＤａｉꎬＢ.Ｙａｎｇ.Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｂｉｏｓｅｎｓｏｒｂａｓｅｄｏｎｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＭｇＯｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌａｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄꎬｄｏｐａｍｉｎｅꎬａｎｄｕｒｉｃａｃｉｄ[Ｊ].Ｓｅｎｓ.ＡｃｔｕｔａｏｒｓＢ－Ｃｈｅｍ.ꎬ２０１４(２０４):６２９－６３６.[２６]Ｃ.ＨａｉꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹꎬＺｈｏｕꎬＸ.ＲｅｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｅｖｏｌｕｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｈｙｄｒｏ￣ｔｈｅｒｍａｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｏｅｈｍｉｔｅｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ｊ.Ｉｎｏｒｇ.Ｏｒｇａｎｏｍ￣ｅｔ.Ｐ.ꎬ２０１８(２８):６４３－６５０.[２７]Ｐ.Ｌ.ＳｈａｒｍａꎬＶ.Ｖ.ＶａｒａｄａｎꎬＶ.Ｋ.Ｖａｒａｄａｎ.ＡｃｒｉｔｉｃａｌｒｏｌｅｏｆｐＨｉｎｔｈｅｃｏｌｌｏｉｄａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｉｚｅα－Ａｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｈｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ[Ｊ].Ｊ.Ｅｕｒ.Ｃｅｒａｍ.Ｓｏｃ.ꎬ２００３(２３):６５９－６６６.[２８]Ｒ.ＨａｌｄｅｒꎬＳ.Ｂａｎｄｙｏｐａｄｈｙａｙ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｆａｓｔｓｉｎｔｅｒａｂｌｅｏｘｙ￣ｇｅｎｄｅｆｉｃｉｅｎｔｎａｎｏα－ａｌｕｍｉｎａ＆ｉｔｓｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１８(７３５):２０９２－２１０１.[２９]Ｊ.ＧａｎｇｗａｒꎬＢ.ＧｕｐｔａꎬＰ.ＫｕｍａｒꎬＳ.Ｋ.ＴｒｉｐａｔｈｉꎬＡ.Ｋ.Ｓｒｉｖａｓｔａｖａ.Ｔｉｍｅ￣ｒｅｓｏｌｖｅｄａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆθ－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｗｉｒｅｓｆｏｒｐｒｏｍｉｓｉｎｇｆａｓｔｏｐｔｉｃａｌｓｅｎｓｏｒａｐｐｌｉｃａ￣ｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＤａｌｔｏｎＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓꎬ２０１４(４３):１７０３４－１７０４３.[３０]Ｇ.ＲａｎｉꎬＰ.Ｄ.Ｓａｈａｒｅ.Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐ￣ｅｒｔｉｅｓｏｆＡｌ２Ｏ３:Ｃｒ３＋ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｖｉａｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｓｙｎ￣ｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１４(２５):７６７－７７２.[３１]Ｈ.ＰｅｎｇꎬＲ.ＬｉａｎｇꎬＪ.Ｑｉｕ.ＦａｃｉｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｅ３Ｏ４ Ａｌ２Ｏ３ｃｏｒｅ￣ｓｈｅｌｌｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｔｈｅｈｉｇｈｌｙｓｐｅ￣ｃｉｆｉｃｃａｐｔｕｒｅｈｅｍｅｐｒｏｔｅｉｎｓｆｏｒｄｉｒｅｃｔｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ[Ｊ].Ｂｉｏ￣ｓｅｎｓ.Ｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎꎬ２０１１(２６):３００５－３０１１.９盐湖研究第２７卷[３２]Ｊ.ＭａꎬＢ.Ｗｕ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙｏｉｌ￣ｉｎ￣ｗａｔｅｒｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１３(２４):３５４－３５８.[３３]Ｈ.Ｍ.ＬｅｅꎬＣ.Ｙ.ＨｕａｎｇꎬＣ.Ｊ.Ｗａｎｇ.Ｆｏｒｍｉｎｇａｎｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆｃｏｍｍｅｒｃｉａｌα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｉ￣ｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.ＰｒｏｃｅｓｓＴｅｃｈ.ꎬ２００９(２０９):７１４－７２２.[３４]Ｌ.ＬｉａｎｇꎬＬ.ＷａｎｇꎬＡ.Ｖ.ＮｇｕｙｅｎꎬＧ.Ｘｉｅ.Ｈｅｔｅｒｏｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎａａｎｄｑｕａｒｔｚｓｔｕｄｉｅｄｂｙｚｅｔａｐｏｔｅｎｔｉａｌｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１７(３０９):１－１２.[３５]Ａ.Ａ.ＶｏｓｔｒｉｋｏｖꎬＯ.Ｎ.Ｆｅｄｙａｅｖａ.ＭｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆＡｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｂｕｌｋＡｌｗｉｔｈＨ２ＯａｎｄＣＯ２ａｔｓｕｂ－ａｎｄｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｓｕｐｅｒ￣ｃｒｉｔ.Ｆｌｕｉｄꎬ２０１０(５５):３０７－３１０.[３６]Ｐ.ＫａｔｈｉｖｅｌꎬＪ.ＣｈａｎｄｒａｓｅｋａｒａｎꎬＤ.ＭａｎｏｈａｒａｎꎬＳ.Ｋｕｍａｒ.Ｐｒｅｐ￣ａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａｌｐｈａａｌｕｍｉｎａｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙｉｎ￣ｆｌｉｇｈｔｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｆｌａｍｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１４(５９０):３４１－３４５.[３７]Ｊ.ＫｏｎｇꎬＢ.ＣｈａｏꎬＴ.ＷａｎｇꎬＹ.Ｙａｎ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｆｉｎｅｓｐｈｅｒｉｃａｌＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙａｑｕｅｏｕｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｉｘｅｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１２(２２９):７－１６.[３８]Ｘ.ＳｕꎬＳ.ＣｈｅｎꎬＺ.ＺｈｏｕꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏ￣ｄｉｓｐｅｒｓｅｄα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｓｕｒｆ.Ｓｃｉ.ꎬ２０１２(２５８):５７１２－５７１５.[３９]Ｎ.Ｆ.ＩｓｈａｋꎬＮ.Ａ.ＨａｓｈｉｍꎬＭ.Ｈ.Ｄ.ＯｔｈｍａｎꎬＰ.ＭｏｎａｓｈꎬＦ.Ｍ.Ｚｕｋｉ.Ｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａ￣ｌｕｍｉｎａｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｏｒｐｒｏｔｅｉｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔｅｒ.ꎬ２０１７(４３):９１５－９２５.ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎα－Ａｌ２Ｏ３ＰａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙｔｈｒｏｕｇｈａＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓＭｅｔｈｏｄＨＡＩＣｈｕｎ￣ｘｉ１ꎬ２ꎬＬＩＵＪｉａｎｇ￣ｈｕａ４ꎬＺＨＯＵＹｕａｎ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＧｕｏ￣ｔａｉ１ꎬ２ꎬ３ꎬＺＥＮＧＪｉｎ￣ｂｏ１ꎬ２ꎬ３ꎬＲＥＮＸｉｕ￣ｆｅｎｇ１ꎬ２ꎬＬＩＸｉａｎｇ１ꎬ２ꎬＳＵＮＹａｎ￣ｘｉａ１ꎬ２ꎬＳＨＥＮＹｕｅ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＣｈｅｎｇ￣ｒｏｎｇ４(１.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎｄＨｉｇｈｌｙＥｆｆｉｃｉｅｎｔＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓꎬＱｉｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳａｌｔＬａｋｅｓꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＸｉｎｉｎｇꎬ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＸｉｎｉｎｇ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇꎬ１０００４９ꎬＣｈｉｎａꎻ４.ＳｈｅｎｇｎｕｏＯｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ(ＱＨ)Ｃｏ.Ｌｔｄ.ꎬＸｉｎｉｎｇ８１００００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｄｕｅｔｏｉｔｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃａꎬｏｐｔｉｃａｌꎬｃｈｅｍｉｃａｌꎬｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓꎬα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｉｅｌｄｓ.Ａｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙ￣ｓｉｓｍｅｔｈｏｄｂｅｔｗｅｅｎＡｌｍｅｔａｌａｎｄｗａｔｅｒｍｅｅｔｓｔｈｅｐｕｒｉｔｙｄｅｍａｎｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬｏｔｈｅｒｓｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎬｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｗｈｅｔｈｅｒｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎＨｉ￣ｔｅｃｈｆｉｅｌｄｏｒｎｏｔ.Ｈｅｒｅꎬｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｆｉｒｓｔｌｙｄｅｖｏｔｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｉｎｇｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｖｉａａｍｏｄｉ￣ｆｉｅｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓａｎｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｔｒｅａｔｉｎｇｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｄｕｃｔｓｍｅｔｈｏｄｓ.Ｔｈｅｎα－Ａｌ２Ｏ３ｐａｒｔｉｃｌｅｓｃａｎｂｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｔｈｒｏｕｇｈｃａｌｃｉｎａ￣ｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:Ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻＮａｎｏꎻＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎ０１。

提高膜层致密度的工艺1.引言1.1 概述概述部分的内容旨在简要介绍本篇文章的主题和内容。

文章的标题为"提高膜层致密度的工艺"，本篇论文将重点讨论如何通过工艺方法来提高膜层的致密度。

薄膜在现代技术和工业领域中具有广泛的应用，例如光电子、能源、环境等领域。

膜层的致密度是决定其性能优劣的重要因素之一。

较高的致密度可以提高膜层的机械性能、防护性能和耐久性，同时也对于其他应用领域的集成和尺寸控制具有重要意义。

本文将探讨一些常用的工艺方法，这些方法可以有效地提高膜层的致密度。

其中包括但不限于物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）以及溅射沉积等。

通过这些工艺方法，可以调控膜层的成核和生长，从而实现对膜层致密度的增加。

同时，我们还将介绍一些常见的影响膜层致密度的因素，如温度、沉积速率、沉积气氛等，并提出一些解决方案以优化膜层的致密性。

高致密度的膜层不仅可以提高材料的性能，也对于解决目前面临的一些挑战具有重要意义。

例如，在微电子领域，高致密度的膜层可以提高晶体管的绝缘性能和电流传输能力，从而实现更高的集成度和更快的运行速度。

在能源材料中，高致密度的薄膜可以提高电池和太阳能电池等器件的能量转化效率和稳定性。

在本文的后续部分，我们将详细介绍工艺要点和相关研究成果，以及总结当前的研究进展，并展望未来可能的发展方向。

通过对这些内容的全面探讨，我们旨在提供一些有益的指导和启示，以推动薄膜技术的进一步发展和应用。

1.2文章结构文章结构部分的内容可以如下编写：1.2 文章结构本文将围绕提高膜层的致密度展开讨论，并按照以下结构进行组织。

首先，在引言部分将进行对本文的概述，简要介绍膜层致密度的重要性和研究意义，引出需要提高膜层致密性的原因。

接着，在正文部分，将重点介绍两个工艺要点。

工艺要点1将详细阐述一种提高膜层致密度的方法或技术，并提供相关的原理和实验结果以支持该方法的有效性。

工艺要点2将介绍另一种提高膜层致密度的方法或技术，也会给出相关的实验数据和分析，以及此方法与工艺要点1的异同点。

Ξ提高太安堆积密度的结晶工艺研究余咸旱(805厂,甘肃白银　730900)摘要:以季戊四醇经浓硝酸酯化后的粗制太安为原料,在溶剂下重结晶得精制成品太安。

讨论了不同溶剂、结晶速度、结晶溶液pH 值对太安堆积密度的影响。

关键词:太安;堆积密度;重结晶中图分类号:O 78;　O 623,6244 文献标识码:A 文章编号:100727812(2002)0320037203Process Research on Crysta ll i ne to I m prove PETN Bulk D en sityY U X i an -han(805Facto ry ,Baiyin 730900,Ch ina )Abstract :　R efinery PETN th rough re 2crystallizati on in so lven t by u sing fatted crude PETN by concen trated n itric acid as raw m aterial w as p roduced .T he PETN bu lk den sity affected by differen t so lven ts ,crystallizati on speed &so 2lu ti on pH 2value w as discu ssed .Key words :　PETN ;bu lk den sity ;re 2crystallizati on引 言太安是季戊四醇的四硝酸酯,其用途主要用于导爆索、雷管、传爆药柱及某些小口径炮弹的装药。

太安的制造方法是先将季戊四醇用浓硝酸酯化,经稀释过滤得到粗制太安,然后再经丙酮重结晶制得成品太安。

关于太安的产品质量,我国按照GJB 552-88标准验收,一些导爆索制造厂还根据太安在导爆索应用上的需要,除执行GJB 552-88标准外,还提出了太安堆积密度的要求。