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实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。
实验六二组份合金体系步冷曲线的绘制一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属步冷曲线。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。
物理化学实验报告班级：姓名：学号：实验日期：2019年5月18日实验名称：二元合金相图的绘制一、实验目的（一）学习热分析法绘制相图的基本原理（二）加深对相变过程的认识和理解二、实验原理热分析法是一种常用的绘制相图方法。
由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出，因此将系统均匀加热或冷却时，若不发生相变，则温度T随时间t变化的T-t 曲线是光滑的，即温度随时间的变化率是连续的；当系统发生相变化时，其T-t曲线就会出现转折点或平台，其温度随时间的变化率会发生突跃。
把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。
步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。
根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。
图2.9.1(b)就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。
所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶（即彼此不生成固溶体），这两种物质也不生成化合物。
Pb-Sn二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。
对于纯物质而言，当把它冷却到凝固点时，其步冷曲线上会出现一个水平段。
二组分液态混合物系的凝固过程并不是在一个温度点上完成的。
在凝固过程中，随着某个纯固体组分的析出，溶液的组成会不断发生变化，所以它的凝固点（即二相平衡温度）也会发生不断变化。
与此同时，由于凝固过程是放热的，即系统在对外放热的同时也会得到部分热量的补充，所以其温度降低速度会明显放慢，其步冷曲线上会出现一个拐点。
步冷曲线上的拐点与相图中的点有一一对应的关系。
在实验过程中需要注意以下几点：(1)因为待绘制的相图是平衡状态图，故实验过程中被测系统需时时处于或接近于平衡状态。
所以在系统冷却时，冷却速度应足够缓慢。
冷却过程中应尽量保持环境状况前后一致，不要搅拌，也不要晃动温度探头或样品管。
(2)实验过程中，待测样品的实际组成应与标签一致。
如果实验过程中样品未混合均匀或部分样品发生了氧化，则实验结果就误差越大。
(3)测得的温度值必须能真正反映系统的温度。
实验九二元合金相图的绘制【摘要】本文的目的是使我们加深对相变化过程的认识和理解，学习和掌握绘制相图的方法。
采用法热分析法绘制步冷曲线，从而绘制铋跟铬共熔体的简单低共熔相图；测定了铋跟铬共熔体系中的低共熔点时的成分组成及低共熔温度。
实验结果表明，铋跟铬共熔体系中的低共熔点时，铋的含量为56％，低共熔温度为148.6℃。
结果说明，实验方法正确，结果较为理想，但仍存在一定的误差。
【前言】相图是用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图。
对蒸气压较小的二组分凝聚体系，常以温度—组成图来描述。
热分析法是一种常用的绘制相图方法。
由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出,因此将系统均匀加热或冷却时,若不发生相变,则温度T随时间t变化的T-t曲线是光滑的，即温度随时间的变化率是连续的；当系统发生相变化时,其T-t曲线就会出现转折点或平台,其温度随时间的变化率会发生突跃。
把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。
步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。
根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。
下图就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。
所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶(即彼此不生成固溶体),这两种物质也不生成化合物。
铋-铬二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。
对于纯物质而言，当把它冷却到凝固点时，其步冷曲线上会出现一个水平段，这是由于在定压力下，根据相律系统的自由度f与组分数C、相数P的关系以表示为：f=C−P+1故一定压力下当纯物质处于固液两相平衡时，C=1，P=2，自由度f=0,所以温度恒定不变，其步冷曲线上会出现一个平台((即水平段)。
上图中的曲线0.0就是x B=0.0时即纯A的步冷曲线；曲线1.0是x B=1.0时即纯B的步冷曲线。
在开始凝固之前和完全凝固以后，系统中只有一种纯液体或只有一种纯固体。
实验94 步冷曲线法绘制Sn-Bi二元合金相图实验概述二元合金的熔点~组成相图可用不同组成合金的冷却曲线求得。
将一种合金或金属熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，这种表示温度~时间的关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中不发生相的变化，其温度将随时间连续均匀下降，这时会得到一条平滑的冷却曲线；如在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热而使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。
转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
如以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些转折点所对应的温度连接起来，就可以绘制出二元合金相图。
对于简单的低共熔二元体系（如Bi-Cd合金），具有图94.1所示的的冷却曲线和相图。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验测绘的Sn~Bi二元合金相图不属于简单低共熔体系, 当含Sn 含量在85% 以上即出现固熔体。
因此，为了简单起见，本实验不能作出完整的相图。
图94.1 Bi-Cd 合金冷即曲线及其相图实验目的1．了解热分析法测量技术与热电偶测量温度的方法；2．用热分析法绘制Sn~Bi二元合金相图。
实验器材1．仪器：热电偶，加热炉，记录仪，调压器，电炉，250mL烧杯。
2．试剂：Sn（s），Bi（s），固体石蜡。
实验方法1．配制样品：用感量为0.1 g的台天平分别配制含Bi量分别为30%、58%、80%的混合物各100 g，另外称100 g纯Bi，100 g纯Sn，分别放入5个样品管中。
2．安装与调整自动记录仪：（见图94.2)。
图94.2 冷却曲线测定装置3．测定被研究体系的步冷曲线：依次测纯Bi、含Bi 30%、58%、80%的混合物及纯Sn 的冷却曲线。
方法如下：将样品管放在加热电炉中，让样品熔化（在样品上方覆盖一层石蜡，以防止样品氧化）。
同时将热电偶的热端（连玻璃套管，见图94.2）插入样品管中。
实验十一二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。
2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。
(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。
所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。
图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。
（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。
用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWL Y数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。
