电位滴定法标准操作规程

电位滴定仪基本操作步骤及注意事项及操作规程电位滴定仪基本操作步骤及注意事项目前使用的滴定仪紧要有两种类型：一种是滴定至预定尽头电位时，滴定自动停止；另一种是保持滴定剂的加入速度恒定，在记录仪上记录其完整的滴定曲线，以所得曲线确定尽头时滴定剂的体积。

自动掌控尽头型仪器需事先将尽头信号值（如pH或mV）输入，当滴定到达尽头后10s时间内电位不发生变化，则延迟电路就自动关闭电磁阀电源，不再有滴定剂滴入。

使用这些仪器实现了滴定操作连续自动化，而且提高了分析的精准度。

电位滴定仪基本操作步骤：1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。

2、将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。

3、打开主机电源和搅拌器电源；并启动工作程序。

4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行布置设置。

5、在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积（20—50ml）按“发送”是管道充分液体。

6、看是否有气泡显现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。

7、再将吸液管插入标液中；将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。

重复上述步骤5、8、将已经洗好的ph电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。

9、等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。

10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出尽头体积，尽头电位和待测液体的浓度。

11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。

电位滴定仪注意事项：1、仪器的输入端（电极插座）必需保持干燥、清洁。

仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。

2、测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

3、用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的牢靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。

4、取下电极套后，应避开电极的敏感玻璃泡与硬物接触，由于任何破损或擦毛都将使电极失效。

文件制修订记录本仪器可以单独使用、自动滴定以及利用记录仪绘制滴定曲线。

（一）单独使用1．测量PH值(1)PH校正：(二点校正法)A．如要精密测量PH值，应在开启电源30分钟后进行仪器的校正和测量,将仪器面板上的“选择”开关按PH键和测量键,“斜率”旋钮顺时针方向旋到底(100％处)。

“温度”旋钮置此标准缓冲液的温度。

B．用蒸馏水将电极洗净以后，用滤纸吸干。

将电极放入PH7的标液内,调节“定位”旋钮使仪器的显示值为此溶液温度下的标准PH值。

C．把电极从PH7标液中取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干。

根据待测样品液是酸性(PH<7)或减性(PH>7)来选择PH4或PH9的标液，把电极放入标液中，调节“斜率”按钮，使仪器显示为该标液在此温度下的PH值。

D．将“斜率”旋钮维持不动，按(B)条的方法再测PH7的标准缓冲液。

如仪器的指示值与标准缓冲液的PH值误差符合要进行PH测量的精度要求，则校正完毕,可以进行样品的测量。

若此误差不符合要进行PH测量的精度要求，则可调节“定位”按钮至消除此误差，然后按(C)条顺序操作。

(要求两种标准缓冲液的温度必须相同)(2)样品溶液PH值的测量A．在进行样品溶液的PH值测量时，必须先清洗电极，并用滤纸吸干。

在仪器已进行PH校正以后，绝对不能再旋动“定位”。

“斜率”旋钮，否则必须进行仪器州校正。

一般情况下，一天进行一次PH校正能满足常规PH测量的精度要求。

B．将仪器的“温度”旋钮旋至被测样品的温度值。

将电极度放入被测溶液中，仪器显示值即为该样品的PH值。

(样品温度应与校正缓冲液的温度相同。

) 2．电极电位的测定(1)测量电极插头芯线接“-”，参比电极连接线接“+”复合电极插头芯线为测量电极，外层为参比电极，在仪器内参比电极线柱已与电极外层相接，不必另连线。

(2)将仪器面板上的选择开关按mv键和测量键。

(3)将电极放入被测溶液中，即可读出电极电位(mv)并自动显示±极性。

自动电位滴定标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：电位滴定法是容量分析中用以确定终点的方法。

3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
滴定装置
自动电位滴定计
50ml量筒1个
100ml烧杯1个
洗瓶1个
滤纸5张
3.2 化学试剂：硝酸银滴定液（0.1mol/L）执行“硝酸银滴定液配制操作规程”。

3.3 操作方法
3.3.1 开启滴定装置及自动电位滴定计的电源开关，预热半小时。

3.3.2 把电磁阀连同电极升高，把盛被滴液的烧杯放在滴定装置上面的塑料托座中央，杯中预先放入一颗搅拌子，然后调节电磁阀及电极夹高度，使电极能渗入被滴液内。

开
搅拌电源开关，指示灯亮，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当的转速。

3.3.3 将选择器置于“滴定（mv）”处，旋动“校正”旋钮调节起点电位，然后将选择器置于“终点”处，旋动“终点调节”器调节终点电位，完毕后再将选择器置于“滴定
（mV）”档。

3.3.4 揿下“滴定开始”开关进行滴定，此时“终点”电珠亮，“滴定”电珠时亮时暗，硝酸银滴定液快速滴下，电表指针向终点逐渐接近，在接近终点时，“滴定”电珠亮
的时间较短，当电表指针到达终点值而“终点”电珠熄灭后，滴定即行告终。

电位滴定仪操作规程1.辅助系统打开稳压器（220V）2.通电打开仪器电源和显示器电源。

3.运行第一步：冲洗。

首先在主页上选择“手动操作”，选择按键“滴定管”-“冲洗”，在下一屏中显示方法功能“冲洗滴定管”的参数，然后选择滴定剂，重新返回手动操作“冲洗滴定管”的起始屏，选择“开始”，进行冲洗，动画显示每个冲洗循环的进度。

第二步：确定滴定度。

在主页上选择“方法”，显示存储在滴定仪中的方法列表，选择按键“新建”，显示方法模板，选择方法功能“样品（滴定度）”的参数，按“确定”退出方法功能，调试方法功能“滴定（等当点滴定）”，并按下“中止”，显示“中止”的参数，勾选复选框“到达识别的EQP数目之后”，并为参数“EQP数目”输入数值“1”，按“确定”退出方法子功能和方法功能，选择“保存”，储存这个新方法，选择“开始”，进入方法起始屏。

点击按键“开始”，开始测定滴定度，将盛有基准物质的滴定杯固定在滴定头上，并按“确定”键确认信息窗口，搅拌10秒后开始滴定，确定滴定度时在联机屏上以曲线的形式显示测量值（单位：PH）和滴定的体积（单位：ml），用按键“测量值”可以切换到测量数据表，用按键“轴”可以更改联机曲线坐标轴的位置。

第三步：进行滴定。

将样品溶液注入滴定杯中，并用适合的溶液将其注满，在主页上选择“方法”，选择按键“新建”，选择模板标识号为 00001 的模板“EQP”，选择方法功能“标题”，在下一屏中显示方法功能“标题”的参数，为新方法输入一个标题，按“确定”退出方法功能，选择“样品”，在“样品号1”下为要分析的样品输入一个标识，在输入类型下选择“体积”，设置上限数值，在输入项下选择“之前”，则在开始滴定时要求输入样品大小，按“确定”退出方法功能，调试方法功能“滴定（等当点滴定）”，并按下“中止”，显示“中止”的参数，勾选复选框“到达识别的EQP数目之后”，并为参数“EQP数目”输入数值“1”，按“确定”退出。

电位滴定仪检定规程电位滴定仪是一种用于测定溶液中化学物质浓度的仪器，其精度和准确性对于化学分析实验至关重要。

为了确保电位滴定仪的准确性和可靠性，定期进行检定是必要的。

下面将介绍电位滴定仪检定规程。

一、检定前准备1.检定仪器的环境应该干燥、无风、无震动，且温度应保持在20℃左右。

2.检定前应对电位滴定仪进行清洁，特别是电极和玻璃仪器部分。

3.准备好标准溶液，并用分析天平称量出所需的质量。

二、检定步骤1.调节电位滴定仪的电极，使其处于平衡状态。

2.将标准溶液加入电位滴定仪的量筒中，并记录下初始体积。

3.打开电位滴定仪，使其进入滴定状态。

4.将标准溶液缓慢地滴入待测溶液中，直到指示电极发生变化。

5.记录下滴定结束时的体积。

6.根据记录的体积和标准溶液的质量计算出待测溶液中化学物质的浓度。

7.重复以上步骤，直到测量结果的误差小于规定值。

三、检定结果的处理1.将每次检定的结果进行比较，计算出平均值和标准偏差。

2.判断平均值是否符合预期值，并根据标准偏差判断测量结果的可靠性。

3.如果检定结果不符合预期值或者误差较大，应该进行调整或者更换电极等相关部件。

四、检定记录和报告1.将每次检定的结果记录在检定记录表中，并注明检定时间和检定人员。

2.对于不符合预期值或者误差较大的结果，需要详细记录调整或更换部件的过程。

3.根据检定结果填写检定报告，并将其归档保存。

以上就是电位滴定仪的检定规程，通过按照规程进行检定，可以确保电位滴定仪的准确性和可靠性，从而保证实验结果的精度和可信度。

电位滴定操作方法电位滴定是一种通过测量电位变化来确定溶液中物质浓度的方法。

它主要用于酸碱滴定、氧化还原滴定以及络合滴定等分析实验中。

下面将详细介绍电位滴定的操作步骤和注意事项。

一、实验器材：1. 电位滴定仪：包括电位计和磁力搅拌器等部件。

2. 滴定管：可容纳滴定溶液和待测溶液的容器。

3. 滴定burette：用于逐滴加入滴定液的玻璃柱状器械。

4. 玻璃棒：用于搅拌溶液。

5. p H 电极：用于测量溶液的pH 值。

6. 受控温度电磁搅拌器：可控制溶液温度和搅拌速度。

二、实验步骤：1. 标定电位滴定仪：首先，要在实验开始前对电位滴定仪进行校准和标定。

将pH 电极放入pH = 7.00 的标定缓冲溶液中，调整电位计读数为7。

然后，用pH = 4.00 和10.00 的缓冲溶液依次进行标定，确保电位计读数准确无误。

2. 准备滴定溶液：根据实验设计和需要，准备好要滴定的溶液和滴定液。

滴定液一般为强酸或强碱，待测溶液则可以是酸碱溶液、氧化还原溶液或络合物溶液等。

3. 清洗玻璃仪器：使用去离子水和相应的试剂清洗滴定burette、滴定管、p H 电极等玻璃仪器，以避免交叉污染。

4. 将滴定液放入burette：将滴定液倒入burette，注意防止滴定液的溅出和浪费。

5. 准备滴定装置：在电位计的电极接口处插入p H 电极，并将磁力搅拌器置于滴定溶液中。

确保电极和搅拌器安装正确，并与电位计连接。

6. 开始滴定：将滴定burette 安装到电位滴定仪上，并用磁力搅拌器搅拌被滴定溶液。

初始时，滴定burette 的阀门应关闭，先将滴定溶液缓慢加入待测溶液中，直到p H 值变化不再明显。

7. 快速滴定：当靠近等值点时，将滴定液逐滴加入待测溶液中，同时注意记录电位计读数和滴定液的滴数。

8. 确定等值点：当滴定液的加入导致电位计读数急剧变化时，即达到等值点。

记录此时的滴定液滴数。

9. 计算结果：通过等值点的滴定液滴数和滴定液的浓度，可以计算出待测溶液中物质的浓度。

电位滴定仪标准操作规程ZD-2型自动电位滴定仪操作规程1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。

2、将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。

3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。

4、进行pH滴定校正或mV滴定校正：“pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。

揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。

换另一种标准缓冲溶液进行校正。

“mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。

仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。

5、将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。

将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。

6、根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。

或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。

若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。

7、将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。

8、将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。

电位滴定法与永停滴定法操作规程1.仪器准备(1)电位滴定仪：确保电位滴定仪处于正常工作状态，电极和电解池清洁，并校准仪器。

(2)称量仪器：准备天平和称量瓶，确保天平的准确性。

(3)试剂和溶液准备：根据实验需要准备所需试剂和溶液，并检查其纯度和浓度。

2.样品准备(1)样品处理：根据实验要求，对样品进行必要的预处理，如稀释、酸化等。

(2)样品溶解：将样品完全溶解于适当的溶剂中，并过滤以除去悬浮物和杂质。

3.滴定过程(1)参数设置：根据实验需要，设置滴定终点电位和初始电位，并选择合适的电平滴定剂。

(2)滴定操作：将样品溶液加入滴定仪的电解池中，启动电位滴定仪。

根据滴定曲线的变化，逐渐滴加滴定剂，直到达到滴定终点。

(3)数据记录：记录滴定剂添加量和电位变化，计算出样品中所含物质的浓度。

4.结果处理(1)数据分析：根据实验结果，计算出样品中所含物质的浓度，并进行统计分析。

(2)结果报告：将实验结果进行整理，生成实验报告，并注明所使用的方法和仪器。

1.仪器准备(1)滴定仪：确保滴定仪处于正常工作状态，电极和滴定管清洁，并校准仪器。

(2)称量仪器：准备天平和称量瓶，确保天平的准确性。

(3)试剂和溶液准备：根据实验需要准备所需试剂和溶液，并检查其纯度和浓度。

2.样品准备(1)样品处理：根据实验要求，对样品进行必要的预处理，如稀释、酸化等。

(2)样品溶解：将样品完全溶解于适当的溶剂中，并过滤以除去悬浮物和杂质。

3.滴定过程(1)参数设置：根据实验需要，设置滴定终点指示剂和初始体积，并选择合适的滴定剂。

(2)滴定操作：将样品溶液加入滴定仪的滴定管中，启动滴定仪。

根据滴定终点指示剂的变色反应，逐渐滴加滴定剂，直到达到滴定终点。

(3)数据记录：记录滴定剂添加量和滴定管体积的变化，计算出样品中所含物质的浓度。

4.结果处理(1)数据分析：根据实验结果，计算出样品中所含物质的浓度，并进行统计分析。

(2)结果报告：将实验结果进行整理，生成实验报告，并注明所使用的方法和仪器。

文件编码版本号页次1/4制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发单位一、目的：建立电位滴定法与永停滴定法标准操作规程，确保检验人员正确操作。

二、适用范围：适用于电位滴定法与永停滴定法的测定。

三、职责：检验员负责本操作规程的执行。

四、正文：1 定义及简述1.1电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点、选择核对指示剂变色域的方法。

选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

1.2电位滴定法选用两支不同的电极。

一支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电势固定不变。

在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。

1.3永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。

反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，有也不再变动。

2 仪器装置2.1 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

2.2 电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。

所用电极可按下表选择。

4 滴定法： 4.1 电位滴定法：4.1.1 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。

4.1.2滴定终点的确定：终点的确定分为作图法和计算法两种。

作图法是以指示电极的电位（E ）为纵坐标，以滴定液体积（V ）为横坐标，绘制滴定曲线，以此滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。

叙述电位滴定法的操作要领一、电位滴定法简介电位滴定法是一种常用的化学分析方法，它基于电化学原理，利用电极在溶液中的电势变化来判断反应的终点。

该方法具有灵敏度高、精度高、操作简便等优点，因此广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

二、仪器和试剂1. 电位滴定仪：包括工作电极、参比电极和温度控制系统等。

2. 滴定管：容积为25ml或50ml。

3. 滴定管夹：用于固定滴定管。

4. 磁力搅拌器：用于搅拌溶液。

5. 滴定底物：根据需要选择合适的底物。

6. 滴定指示剂：根据需要选择合适的指示剂。

7. 蒸馏水和其他常规实验室试剂。

三、操作步骤1. 样品准备：将待测样品按照要求处理，使其符合分析要求。

如需要进行前处理，可以采取沉淀、萃取等方法进行样品制备。

2. 样品溶解：将样品加入适量蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌溶解。

3. 滴定底物溶液制备：将滴定底物按照要求加入适量蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。

4. 滴定指示剂加入：根据需要选择合适的指示剂，加入待测样品中。

如果样品本身颜色较深，可以选择不添加指示剂。

5. 开始滴定：将滴定管放到滴定仪上，调整电位滴定仪的参数（如电极电位、温度等），开始滴定。

在滴定过程中，应注意控制每次加入底物的数量和速度，以免影响结果。

6. 判断终点：根据所选的指示剂变化或电位变化来判断反应达到终点。

如果使用自动记录仪器，则可以直接读取终点数据；如果手动操作，则需要注意观察指示剂颜色变化或电位变化，并在变化停止后等待一段时间再进行下一步操作。

7. 计算结果：根据所得数据计算出待测样品中所含物质的浓度。

四、注意事项1. 严格按照实验要求进行操作，并注意安全防护措施。

2. 滴定底物和指示剂的选择应根据实际情况进行，以保证滴定结果的准确性和可靠性。

3. 滴定管和电极应保持清洁干燥，以免影响滴定结果。

4. 在滴定过程中应注意每次加入底物的数量和速度，以免影响结果。

5. 滴定仪的参数设置应根据实际情况进行调整，以保证数据准确性。