高效液相色谱仪验证方案
- 格式：doc
- 大小：86.00 KB
- 文档页数：5
高效液相色谱仪验证方案
1.适用范围
本方案适用于LC-10A高效液相色谱仪验证。
2.目的
通过验证确认LC-10A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。
3.职责
质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施
设备动力科：协助验证的实施
QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作
QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总
结验证结果，出具验证报告
质量部经理：负责验证方案审核
质量总监：负责验证方案及报告的批准
4.内容
4.1.概述
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。
当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。
根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。
4.2.预确认
该仪器主要技术指标：
波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm
带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm
基线漂移：≤2×10-4AU/h基线噪声：≤±0.35×10-5 AU
光源：氘灯泵压力范围：0.1～39.2Mpa
泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min
柱温箱温度范围：4～80℃
技术指标是否符合中国药典2000版要求
复核者：预确认者：
4.3.安装确认
4.3.1.目的
确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。
4.3.2.安装确认：安装确认记录见表一。
4.4.运行确认
4.4.1.基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（表二）。
4.4.2.流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。
水在25℃时的密度为0.997041 g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M1、M2、M3，计算流量设定值误差（S s）、流量稳定性误差（S R）均应≤±2%，结果见运行确认记录（表二）。
Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%
S R=（Fmax—Fmin）/F×100%
式中：Ss：流量设定值误差（%）；S R：流量稳定性误差（%）；
Fm= W/ρt·t为流量实测值；Fs：流量设定值（ml/min）；
M：流动相的平均重量（g）；ρt：25℃下水的密度（g/cm3）；
t：收集流动相的时间（min）；
Fmax：测量中流量最大值（ml/min）；
Fmin：测量中流量最小值（ml/min）；
F：测量中流量算术平均值（ml/min）。
4.4.3.系统适用性试验
以甲醇—水（1：1.1）为流动相，设置流速1.0ml/min，色谱柱为C18柱，在波长280nm 处测定牛蒡子苷甲醇溶液（0.5mg/ml），记录色谱图。
4.4.3.1.色谱柱理论塔板数：n应不低于1500，结果见运行确认记录（表二）。
计算公式：n=5.54×(t
R /W
h/2
)2
式中: t R为供试品的保留时间； W
h/2
为供试品峰宽。
4.4.3.2.拖尾因子：T应在0.95-1.05之间，结果见运行确认记录（表二）。
计算公式：T=W0.05h/2d1
式中：W0.05h为0.05峰高处的峰宽；d1为峰极大至峰前沿之间的距离
4.4.3.3.重复性
测定过程见适用性预试验，测试5次，得5次峰面积数据，计算相对标准偏差应≤
1.5%，结果见运行确认记录（表二）。
计算公式：
RSD= [Σ（Xi—X）2]/（n—1）×1 / X×100%
5.再确认
5.1.线路连接：检查线路，接地。
5.2.检查运行记录：每次操作均有使用操作情况记录。
5.3.清洁：清洁仪器外部，每次做完样品后，冲洗柱子。
5.4.检查
5.4.1.校正。
5.4.2.流动池、氘灯能量。
5.4.3.压力保护装置检查：设定一低于日常工作压力的压力，启动泵，泵压至此压力应自动
停泵。
5.4.4.系统适用性试验。
5.5.再确认周期：1年。
安装确认记录（表一）
设备名称：设备型号：设备编码：
复核人：_____________ 检查人：_______________ 日期：_________________
运行确认记录（表二）
复核人：_____________ 检查人：_______________ 日期：_________________。
