第二章 食品样品的采集和保存
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第一章绪论食品理化检验概念:是卫生检验专业中的一门重要专业课程,是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础,采用现代分离、分析技术,研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学,也是一门学科交叉、应用性很强的学科。
第二章食品样本的采集、保存和处理**1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性;②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质,防止待测成分的损失和污染。
注意:首先样本容量应达到一定的要求;此外,采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
**2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
主要内容:①除去非食用部分②除去机械杂质③均匀化处理**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种?这几种强酸各自有何特点?①高氯酸:冷的高氯酸无氧化性,加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强,对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸,几乎可以分解所有有机物,但一般不宜单独使用。
②硝酸:沸点较低,易挥发,氧化能力不持久,常与其他酸配合使用。
③硫酸:沸点高(338℃),热的浓硫酸具有一定的氧化性,对有机物有强烈的脱水作用,并使其碳化,进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法?有何特点?(无机化处理的主要方法)湿消化法:指在适量的食品样品中,加入氧化性的强酸,然后在一定温度条件下反应,破坏食品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物的方法。
优点:有机物分解速度快,加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。
缺点:试剂用量大,有时空白值比较高,消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法:食品样品放在坩埚中,先在电炉上加热使样品脱水、炭化,再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。
第二章食品样品的采集保存和处理1、食品中无机元素的测定:可分为湿消化法和干灰化法。
2、湿消化法:是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使得测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。
3、干灰化法:是将食品放在瓷坩埚中,先在电炉上使样品脱离水,炭化,再置于500C-600C 的高温中灼烧灰化。
使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,留下的无机物供测定用。
4、扩散法:加入某种试剂使待测物生成气体而被测定,通常在扩散皿中进行。
5、顶空法:常与气相色谱法联用,通常可分为静态和动态分析法。
静态顶空分析法是将样品置于密闭系统中,恒温加热一段时间达平衡后,取出蒸气相用气相色谱法分析样品待测成分的含量。
动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通氮气,使其中挥发性成分随氮气逸出,并收集于吸附柱中,经热解析或溶剂解析后进行分析。
6、固相萃取:实际上就是柱色谱分离方法。
在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱,当样品液通过小柱时,待测成分被吸留,用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质,然后用一种选择性的溶剂将待组分洗脱,从而达到分离、净化和浓缩的目的。
第三章食品营养成分分析1粗脂肪:用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时,因少量脂溶性成分与脂肪混合在一起。
故称粗脂肪。
2总脂肪:在用有机溶剂萃取以前,先加酸或碱进行处理,使食品中结合脂肪游离出来再用有机溶剂萃取后所测得的脂肪。
3维生素:维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物。
4膳食纤维:指存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。
5粗纤维:表示食物中不能被烯酸、稀碱、有机溶剂所荣解,不能为人体消化利用的物质。
6食品:各种供人食用或饮用的成品或饮料,以及传统是食品又是药品的物品,但是不包括以治疗为目的的药品。
7营养价值:食品中所含的营养素和能量能满足人体营养需要的程度。
8食品中的营养素成分主要有:蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中,采集到能代表整批被测物质质量的小量样品,必须遵守一定的规则,掌握适当的方法,并防止在采样过程中,造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态,如固态的,液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异;液态的可能因混合不均匀,或分层而导致差异,采样时都应予以注意。
正确采样,必须遵循的原则是:第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前,对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的,需要弄清的问题有这些:1.采样的地点和现场条件如何?2.样品中的主要组分是什么,含量范围如何?3.采样完成后要做哪些分析测定项目?4.样品中可能会存在的物质组成是什么?样品采集是食品分析工作中的重要环节,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品:将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品。
从平均样品中分出三份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称作复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间(通常一个月),以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。
食品样品的采集、制备与保存(一)、采样要求进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此,采样时必需留意样品的代表性和匀称性。
要仔细填写采样记录。
写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装状况等,外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质状况,并填写检验项目及采样人。
(二)、采样数量和方法采样数量应能反映该食品的卫生质量和满意检验项目对试样量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。
鉴于采样的数量和规章各有不同,一般可按下述方法进行。
(1)液体、半流体饮食品。
如植物油、鲜乳、酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先行充分混匀后采样。
样品应分别盛放在三个洁净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。
(2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别实行部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最终取有代表性样品。
(3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别实行不同部位的样品或混合后采样。
(4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应依据批号随机取样。
同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。
掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。
由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行校验,必需从整批食品中实行肯定比例的样品进行校验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的收集或采样。
食品的种类繁多,成分简单。
同一种类的食品,其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异;同一分析对象的不同部位,其成分和含量也可能有较大差异。
从大量的、组成成分不匀称的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品),必需采纳正确的采样方法。
第2章食品样品的采集和预处理食品种类繁多,成分复杂,来源不一,食品分析检验的目的不同、项目各异,尽管如此,不论哪种类型食品的分析,一般都按照以下程序进行。
首先,是分析样品的准备过程,包括样品的采集和预处理;然后选择适当的检测方法进行成分分析及数据处理;最后将检验结果以检验报告的形式表达出来。
第1节样品的采集、制备和保存一、样品的采集从大量的检测对象中抽取有代表性的一部分样品供分析检验用,叫做采样。
(一)正确采样的重要性采样是食品检测工作中非常重要的环节。
在食品检测中,不管是成品,还是未加工的原料,即使是同一种类,由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件的不同,其成分及其含量也可能有很大的差异。
另外,即使是同一分析对象,各部位间的组成和含量也有相当大的差异。
因此,要保证分析结果准确,前提之一,就是采取的样品要有代表性。
从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品,必须掌握科学的采样技术,在防止成分逸散和不被污染的情况下,均衡地、不加选择地采集有代表性的样品,否则,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检测的结果亦毫无意义,以致导致错误的结论。
目前在下列工作中都需要先进行采样:(1)检查内销和进出口的食品和食品添加剂,是否符合有关食品卫生质量标准的规定。
(2)检查食品生产、储存、运输、销售等过程中,食品的质量是否符合国家卫生法规;有无变质现象,查明污染食品的原因、种类、程度和途径。
(3)检查食品是否有搀假和伪造等现象。
42(4)鉴定新食品、开发新食品资源、新工艺流程和设备、新食品包装材料等。
(5)测定食品中各种成分及其变化;对与食品有关疾病病因的探索。
(6)食品质量标准及其检验方法的制订、修订和增订。
在上述各项工作中,由于食品的数量较大,而且目前的检验方法大多数具有破坏性,因此不能对食品进行全部检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
(二)采样的过程、方法与要求1.采样的过程。
食品分析第二章食品样品的采集与处理1、采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确采样?食品分析的一般程续:样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。
样品的采集是分析的第一步。
2、国内食品分析标准:《中华人民共和国食品卫生法》;《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国国家标准》国际食品分析标准:ISO制定的食品分析标准;食品法规委员会CAC;美国分析化学家协会(AOAC),区域标准或国家标准3、采样的定义:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),称为样品的采集。
4、采样的目的意义:目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。
5、采样遵循的原则:一、采集的样品必须具有代表性二、采样方法必须与分析目的保持一致(采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况)三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免发生化学变化或丢失四、防止和避免组分的玷污(带入杂质)五、样品的处理过程尽量简单易行,所用样品处理尺寸与处理的样品量相适应。
样品的分类:按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
6、采样的要求与注意事项:1 采样容器选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品;2 液体样品充分混合均匀;3 粮食及固体产品上中下不同部位取样;4 肉类水产不同部位取样;5 罐头小包装根据批号随机取样;6 掺假食品中毒食品要具有典型性;7 注意生产日期、批号、代表性和均匀性;8 样品保留一个月;9 感官不合格不必进行理化检验10 结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单等。
(食品回溯制度)7、预处理的目的:①食品的组成十分复杂,其中的杂质或某些组分(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常常产生干扰,使反应达不到预期的目的。