看谱半定量分析

光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识要点一、光谱半定量分析原理光谱半定量分析是根据元素的特征谱线确定被测元素的存在，然后根据谱线的黑度估计其含量的光谱分析。

与目视比色法相似，测量试样中元素的大致浓度范围。

光谱半定量分析法应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。

二、光谱半定量分析方法光谱半定量分析的方法有三种：谱线呈现法；谱线强度比较法；均称线对法等。

其中谱线强度法最常用。

谱线呈现法：试样中某元素含量低时，摄谱后在感光板上仅出现少数几根灵敏线，随着试样中该元素含量的增加，一些次灵敏线与原本较弱的谱线相继出现，于是可以编成一张谱线出现于含量的关系表，根据某一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。

谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。

三、光谱半定量分析操作技术（一）、仪器与试剂1.摄谱仪：WSP-1型平面光栅摄谱仪2.电极：下电极¢3.5×6×0. 5 mm碳电极；上电极：圆锥形碳电极,端面直径2 mm3.相板：天津紫外Ⅱ型光谱相板4.投影仪：8W型光谱投影仪5．显影液：取水（35～45℃）700mL、无水亚硫酸钠26.0g、无水碳酸钠20.0g、米吐尔1.0g、对苯二酚5.0g、溴化钾1.0g，加水至1000mL溶解，摇匀备用。

6．停影液：冰醋酸（98%）15mL加水至1000mL，摇匀备用。

7．定影液：取水（35～45℃）650mL、无水亚硫酸钠15.0g、硼酸7.5g、海波240.0g、冰醋酸（98%）15mL、钾明矾15.0g，加水至1000mL溶解，摇匀备用。

（二）、操作步骤1.摄谱前的准备工作（1）准备电极：在光谱分析实验时一般用纯的碳棒作为辅助电极。

（2）将粉状样品用小勺加入电极的样品孔中，或直接将电极压在试样中，填满碳电极小孔。

1Cr18Ni9Ti材质元素含量铁基线强度对比1Cr18Ni9Ti：Cr：17.00-19.00 Cr6=7 -------Cr6>7Ni：8.00-11.00 1>32>61=4Ti：0.02-0.8 2≥32=4（黄绿色第一区）Cr5 Cr62 53 Cr71647（绿色第一区域）2 Ti3 2 2 1Ti3Ni33W26Ni Ni区V8Cr1Ti2 4 1W3712CrIMoV材质元素含量铁基线强度对比12Cr1MoV：Cr：0.90-1.20 Cr5＜4并Cr6＞3┄┄Cr5≤4或Cr5≥4Mo：0.25-0.35 1≥3 1＞3 1＜4V： 0.15-0.30 1≤1（黄绿色第一区）（黄绿色第二区）Cr 5 Cr 6Mo353Mo44 7 45 32 Cr7 2 1 71 6 3 Sn（紫色区域V1组）（橙色区域Mn2组）Cr4V1V2 323V3Mn10Mn111V4Mn9 4 Mo2V5V621V11V710CrMo910材质元素含量铁基线强度对比10CrMo910：Cr：2.00-2.50 1≥52≤4Mo：0.90-1.20 1=62＜5（黄绿色第一区）（黄绿色第二区）Cr 5 Cr6Mo35 3 Mo44 7 45 32 Cr7 2 1 71 6 3 6 Sn15NiCuMoNb5材质元素含量铁基线强度对比WB36 Ni：1.00-1.30 1≤31隐约出现15NiCuMoNb5Nb：0.015-0.045 1隐约出现2刚出现（蓝色第二区域）Mn82低Ni1Mn1Mn4Mn5Mn7 4 Nb1Nb23 5 Mn2Mn3Mn621 32 1 34图谱中合金元素序号（如：Cr1、Cr5、Cr6）是根据中国电力工业理化检验人员资格考核委员会出版的《光谱分析标准谱图与标志卡》标注为准。

光谱半定量分析光谱半定量分析00在实际工作中，有时只需要知道试样中元素的大致含量，不需要知道其准确含量。

例如钢材与合金的分类、矿产品位的大致估计等等，另外，有时在进行光谱定性分析时，需要同时给出元素的大致含量，在这些情况下，可以采用光谱半定量分析。

所以光谱半定量分析的任务就是给出试样中某元素的大致含量。

光谱半定量分析的方法有三种：谱线呈现法；谱线强度比较法谱；均称线对法等。

其中线强度比较法最为常用。

1．谱线呈现法谱线强度与元素的含量有关。

当元素含量的降低时，其谱线强度逐渐减弱，强度较弱的谱线渐次消失，即光谱线的数目逐渐减少。

因此，可以根据谱现出现的条数及其明亮的程度判断该元素的大致含量。

例如：Pb含量（%）谱线λ(nm)0.001 283.3069清晰可见，261.4178和280.200很弱0.003 283.306、261.4178增强，280.200清晰0.01 上述谱线增强，另增266.317和278.332，但不太明显。

0.1 上述谱线增强，无新谱线出现1.0 上述谱线增强，214.095、244.383、244.62出现，241.77模糊3 上述谱线增强，出现322.05、233.242模糊可见10 上述谱线增强，242.664和239.960模糊可见30 上述谱线增强，311.890和269.750c出现2．谱线强度比较法光谱半定量分析常采用摄谱法中比较黑度法，这个方法须配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列（如，1%，0.1%，0.01%，0.001%）。

在相同条件下，在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱，然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度。

黑度若相同，则可做出试样中被测元素的含量与标准样品中某一个被测元素含量近似相等的判断。

例如，分析矿石中的铅，即找出试样中灵敏线283.3 nm，再以标准系列中的铅283.3nm线相比较，如果试样中的铅线的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间，并接近于0.01%，则可表示为0.01% ~ 0.001%。

化学表征半定量方法
化学表征里的半定量方法呀，可有趣啦。

半定量方法呢，就像是在化学世界里做一个大概的“数数”。

比如说，我们想知道一个混合物里各种成分大概占多少，又不需要特别精确的数字的时候，半定量方法就闪亮登场啦。

有一种比较常见的半定量方法是光谱分析。

就像看彩虹一样，不同的物质在光谱里有不同的表现。

通过观察光谱里各种特征峰的强弱，我们就能估摸出成分的相对含量。

这就好比你看一群人穿不同颜色的衣服，通过大概看看哪种颜色占的面积大，就知道这种颜色对应的人大概有多少啦。

比如说在红外光谱里，某个峰很强，那就说明对应的官能团或者物质在这个混合物里可能含量比较多呢。

还有比色法也能做半定量。

想象一下，我们把要检测的东西和一些试剂混合，然后溶液就会变色。

颜色的深浅和物质的含量是有关系的。

就像我们冲果汁，放的果汁粉越多，颜色就越浓。

在化学里，我们可以根据颜色的深浅，对照一个标准比色卡，然后大概判断出物质的含量范围。

这就像是猜谜语一样，根据颜色这个小线索来推测物质含量这个谜底。

另外呢，X射线荧光光谱法也能半定量。

它能检测出元素的种类和大概的含量。

就像是一个超级侦探，能发现隐藏在物质里的元素小坏蛋，还能知道它们大概有多少。

不过这个方法给出的也是一个大概的数值，不是精确到小数点后好几位的那种。

原子发射光谱（Atomic Emission Spectrometry，AES）是一种利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，进行元素的定性与定量分析的方法。

原子发射光谱法具有多元素检测、分析速度快、选择性好、检测限低、准确度高、误差较小、试样消耗少、线性范围大等优点。

然而，它也存在一些局限性，如不能非金属、光谱复杂、价格昂贵等。

在原子发射光谱法中，定量和半定量的分析主要依据以下原理：
1. 定量分析：通过测量待测物质中各元素的发射光谱强度，与标准光谱强度进行比较，从而计算出待测物质中各元素的含量。

常用的定量分析方法有：标准曲线法、标准加入法、内标法等。

2. 半定量分析：通过比较待测物质中某元素的发射光谱与已知浓度的标准物质光谱，对待测物质中该元素的含量进行大致估算。

半定量分析常用的方法有：目视法、比较法等。

在实际应用中，原子发射光谱法可对约70 种元素（包括金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。

在一般情况下，用于1% 以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为10% 左右，线性范围约2 个数量级。

这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。