食品中镉石墨炉AAS测定的分析条件优化
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浅谈食品分析中镉含量的几种常见检测方法[摘要]人们生活水平的提高推动了人们对食品安全的重视,同时对食品中所存在的有害物质的检测也提出了更高的要求,特别是镉元素,它主要是来自于工业污染和含有镉元素肥料的使用。
本文对目前食品分析中镉含量的几种检测方法进行了简要介绍,并以此为基础对其异同点进行分析。
【关键字】食品分析;镉元素含量检测;食品安全一、绪论镉元素在很多食品中都存在,但是,我们都知道镉元素对人体健康具有重要影响,它能够通过人体消化道堆积在人体器官中,尤其是肾脏和肝脏。
随着科技的发展,目前存在很多对食品中镉元素含量的检测方法,这些方法能够通过对食品中镉元素含量的检测来为人体健康提供保障。
二、常用的食品中镉元素含量的检测技术目前对食品中镉含量的检测主要有以下几种方法:第一,原子吸收光谱法。
主要有火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法两种。
其中,火焰原子吸收光谱法的精度极为准确,所以,它得到了广泛的应用。
火焰原子吸收光谱方法的检出限为0.10ng/ml,能够使镉元素的回收率达到百分之百,因此使用该方法来检测食品中的镉元素含量会取得满意效果。
同时,在实验条件允许的条件下,改性花生壳固相萃取原子吸收光谱法在检测食品中镉元素含量中也能够用于茶叶等食品的检测,或者加入一些KI-MIBK测定出食品中的镉含量,导入火焰原子吸收法测定,能够妥善解决在食品中其他物质对镉含量测定产生的干扰。
此外,这种方法不仅方便易行,且具有较好的选择性。
而石墨炉原子吸收光谱法又被称作GFAAS,与火焰原子吸收光谱法相比,它对镉含量的检测的准确度更为精准,可以对固体或者气体试样进行分析。
所以,这种方法对食品安全的控制和保障具有重要作用。
通过使用氢氧化镁共沉淀法对盐含量较高的食品进行镉元素和铅元素的测定。
也可以使用该方法对食品中镉元素含量进行测定,而使用该方法能够测定回收率超过100%,比火焰原子吸收光谱法高。
通过对使用固体对食品包装纸中的铅、镉元素进行直接测定的方法与湿法消解法的比较我们可以了解到这种方法不仅具有简便、准确度高,快速的优点,还能够避免出现稀释样品和试剂污染导致结果出现误差的现象。
用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究摘要:本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉,测定了中成药中微量的镉,实验考察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。
结果表明:使用(nh4)2hpo4作基体改进剂时,有利于有效地分离背景吸收信号和原子吸收信号,提高原子化效率,镉的分析信号明显增强,加入0.5%(nh4)2hpo4时有最大吸光度。
因此,实验选择0.5%(nh4)2hpo4作基体改进剂;不加基体改进剂,300℃时镉开始挥发,(nh4)2hpo4的存在可以使镉的灰化温度提高到600℃,为了消除基体的影响,实验选用600℃为灰化温度;吸光度随着原子化温度的逐渐增大,到2200℃时达最大值,再升高温度吸收值基本稳定,实验选择原子化温度为2200℃,原子化时间为3s;在优化实验下,采用标准加入法测定,计算出方法的检出限为0.0614ng/ml,精密度为4.78%;按照相对标准偏差不超过±10,100倍的mn2+,5000倍的cd2+、1000倍的k+、cu2+,500倍的cr3+、mg2+、 na+,100倍的mn2+,50倍的al3+不干扰镉的测定;实验方法的回收率为99.2%~103.4%。
通过实验表明:gfaas法测定中成药中微量镉,其方法简便、快速、灵敏,适用于中成药中镉的直接测定。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;中成药;基体改进剂;镉中图分类号:g632.0 文献标识码:a 文章编号:1992-7711(2013)11-0124镉是一种毒性很大的重金属,人体摄入过量镉会引起镉中毒,主要表现为骨痛、腹痛、腹泻、呼吸困难,严重者导致感觉丧失,呼吸中枢麻痹死亡。
因此,镉是环境保护、食品、医学等行业中常测的毒性元素之一。
而中药疗效,不仅同其有机成分相关,且与其无机元素的种类、存在状态和含量有密切关系,所以,中成药中微量元素的研究,对进一步揭示中成药在临床应用中的奥秘及作用机理,有一定指导意义。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂,磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1%的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限0.17ng/mL,加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂,0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限为0.01ng/mL,加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法,灵敏度较低,只适用于样品中含量较高的组分;火焰原子吸收法的原子化效率太低,试液的利用率低(仅有10%);石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少,基态原子在测定区有效停留时间长,几乎全部样品参与光吸收,灵敏度可增加10~200倍,绝对灵敏度可达10-9~10-14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计,循环水冷却装置和所需的供气钢瓶,铅空心阴极灯(Thermo Elemental),镉空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司),及千分之一分析天平,玻璃三角烧瓶,100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液:1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂:分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中,配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
工 作 研 究农业开发与装备 2018年第10期摘要:镉是一种对人体健康产生严重危害的重金属元素。
近年来,研究发现大米的镉污染情况较为严重,因此研究如何准确检测大米镉含量,控制大米中镉的污染具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法(GFA-AAS)在测定大米中镉含量已经有广泛的应用,对该方法检测结果影响最大的是前处理消解方法。
主要综述了在GFA-AAS中,干灰化法、湿法消解法、微波消解法以及直接提取法等4种前处理方法,并对测量大米中镉含量的消解方法的发展趋势进行了展望。
关键词:石墨炉;原子吸收光谱法;大米;镉;消解方法0 引言镉是一种可以在人体内不断蓄积的重金属元素。
由于该元素在体内不断蓄积,就如“慢性毒药”一样,会逐渐度对人体组织和器官(如:肝脏、肾脏、生殖系统等)产生危害,进而引发一系列的疾病,如:白血病、癌症等[1]。
近年来,有研究表明,大米中镉的污染情况不容客观[2],由于镉的严重危害性,已被美国毒物管理委员会列为第6位危及人类健康的有毒物质[3]。
因此,研究如何准确检测大米镉的含量,控制大米中镉的污染具有十分重要的意义。
石墨炉原子吸收光谱法能够十分有效地对大米中镉含量进行测定。
该方法具有灵敏度高、重复性好、检测结果准确、易于操作等优点。
目前,对于该领域的研究已经有一些相关的报道[4-6]。
在采用该方法进行检测过程中,对于检测结果影响最大的因素是前处理的消解方法。
前处理的消解过程所需时间较长,直接关系到检测结果的优劣[7]。
对于检测大米中的镉含量,常用的消解方法有:干灰化法、湿法消解法、微波消解法以及直接提取法[8]。
1 干灰化法干灰化法的基本原理是:高温使样品分解,再低温炭化样品,当炭化至无烟状态时,置于高温环境当中进行高温焙烧至完全,残留被测物的残渣。
该方法的优点是:步骤简单,能彻底破坏有机物用酸的量很少,避免了酸的干扰。
但是,该方法主要适合不易挥发的元素检测。
样品中含较高的脂肪和糖类等有机物含量较高时,通常使用该方法进行消解。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注,其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一,在食品中的含量如果超出安全范围,会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定,为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化,可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段,保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量,以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点,铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一,其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量,对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测,可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量,为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法,为食品安全监测提供技术支持,为相关部门制定食品安全标准提供科学依据,从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究,我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害,长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法,可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定,可以为食品安全监管部门提供科学数据支持,加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中,样品被转化为气体或溶液,并通过石墨管进行加热。
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉摘要应用石墨炉原子吸收光谱法对面粉中的铅、镉进行测定,并对测定面粉中的铅镉元素的影响进行系统的实验分析。
通过改进消化方法、原子化条件,并加入基体改进剂等对实验结果进行比较,从而获得最佳测定条件,提高了检测的灵敏度,标准回收率达到94%~105%,获得了良好的精度,结果令人满意。
关键词石墨炉原子吸收法铅镉基体改进剂资料与方法仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,热解涂层横向加热平台石墨管。
试剂:①铅标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。
②铅标准使用液:准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液定容到刻度,此溶液浓度为10μg/ml。
③镉标准贮备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1000μg/ml。
④镉标准使用液:准确吸取1.0ml镉标准贮备液于100 ml容量瓶中,用1% 硝酸溶液定容到刻度,此溶液浓度为10μg/ml。
⑤硝酸(分析纯)、高氯酸(分析纯)、氯化钯(分析纯)。
样品制备:取一定量面粉于80℃恒温箱中干燥 4 小时备用。
样品处理:①准确称取面粉0.50g于锥形瓶中,加20ml混合酸(硝酸-高氯酸)(4∶1),加盖浸泡过夜,电炉上消解,直至冒白烟,后冷却,加少量水,继续消解至冒白烟,共3次。
放冷,将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度混匀备用,同时作试剂空白。
②准确称取面粉0.50g于锥形瓶中,加20ml硝酸,0.5ml高氯酸,放置1小时浸泡,电炉上消解,直至冒白烟,后冷却,加少量水,继续消解至冒白烟,共3次。
放冷,将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度,混匀备用,同时作试剂空白。
③准确称取面粉0.50g于聚四氟乙烯内罐,加2 ml 硝酸浸泡过夜,再加过氧化氢2ml,盖好内盖,旋紧不绣钢外套,放入恒温干燥箱80℃4小时,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入10ml容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用,同时作试剂空白。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定(GB 5009.15-2014)要求,采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量(GB2762-2017)规定,大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标,使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计,对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液(含量为100μg/mL)镉标准曲线的配制:准确吸取100ng/mL镉标准使用液0,0.25,0.5,1.0,2.0,3.0于100 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度,即得到含镉量分别为0,0.25,0.5,1.0,2.0,3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末,过40目筛(颗粒度不大于0.425mm),储于洁净的塑料瓶中,于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解,具体处理流程为:称取试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)于锥形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),加盖浸泡过夜,加一小漏斗在电热板上消化,若试样变棕黑色,再补加硝酸,直至冒白烟,消化液呈略带微黄色或无色透明,放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量1%硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,并用1%硝酸溶液定容,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内,具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明,3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求,即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验,添加水平为0.125 mg/kg,加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
石墨炉原子吸收法测定镉石墨炉原子吸收法测定镉是一种常见的化学分析方法,主要应用于食品、环境等领域的镉含量分析。
本文将介绍该方法的原理、测量步骤及注意事项,以便科研工作者和实验室技术人员更好地掌握该分析方法。
一、石墨炉原子吸收法的原理石墨炉原子吸收法是一种革命性的分析方法,通过利用石墨炉对样品中的原子进行脱水、脱氧、升温至石墨炉中的高温区域,使样品中的金属原子蒸发,并用电热或者电磁辐射使其处于高能状态,进而测定元素含量。
该方法准确性高、灵敏度高、测试速度快、重现性好等特点,广泛应用于环境、食品、临床医学和工业等领域。
石墨炉原子吸收法流程图二、测量步骤1.样品的处理首先,需将待测的样品进行处理。
一般情况下,将样品先用溶剂将镉提取出来;如果提取后的液体比较浑浊,需要通过一些简单的处理,如过滤、稀释等,使其变为透明的稀溶液。
2.石墨炉预处理对于石墨炉预处理,主要分为碳化和坩埚清洗两步。
碳化时,需将石墨炉按照预设温度程序进行碳化,以去除石墨炉表面的一些杂质和有机物。
坩埚清洗时,需用纯水将坩埚进行清洗,然后放入高温石墨炉中进行碳化,最后用纯水清洗干净即可。
3.原子化温度的设定原子化温度是石墨炉原子吸收法中的关键指标,需要根据待测元素的特性及不同的实验方法来进行设定。
对于镉元素,通常在1500℃的高温下进行原子化处理。
4.参考溶液的制备参考溶液是一种已知浓度的溶液,是判断测试结果准确性的重要指标。
制备方法是将标准物质加入到一定量的已知浓度的溶液中,不断调整直至得到最理想的浓度值。
5.样品的进样将样品加入到干液滴中,经过试管加热,使纯水完全蒸发后,加入塞贝湖盐酸,溶解后即可喷入石墨炉中。
6.原子吸收测定进样完成后,石墨炉开始升温。
当达到预设的原子化温度时,石墨炉自动停止升温,并开始进行原子吸收测定。
此时可以观察到石墨炉内的吸收峰,根据吸收峰的强度及面积,可以推算出样品中元素的含量。
三、注意事项1.选择合适的标准样品和标准物质,确保测试结果的准确性。