蒸馏、分馏及常量法测定沸点

蒸馏和沸点的测定一、目的要求1.了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。

2.了解测定折光率的意义，掌握测折光率的原理及利用Abbe折光仪测折光率的方法。

二、基本原理1.纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。

沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。

2.利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。

液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以达到分离提纯的目的。

3.折光率是液体有机化合物的物理常数之一，通过测定n可以判断有机化合物的纯度，也可以用来鉴定未知物。

4. 折光率测定的基本原理：光线自介质A射入介质B，其入射角α与折射角β的正弦之比和两种介质的折光率成反比，即Sinα / Sinβ = nB / nA，当α = 90°即Sinα = 1时nA = n空气 = 1.00027≈1（真空状态），1/ Sinβ = nB / nA，即n =1/ Sinβ。

（β。

称为临界角，又称全反射角，此时折射角最大），Abbe折光仪测折光率就是基于测定临界角的原理。

三、仪器试剂【实验仪器及设备】1. 30mL圆底烧瓶19#2. 蒸馏头19#×3或19#×2×14#3. 温度计套管19# 或14#4. 温度计100℃5. 直形冷凝管（短的）19#×26. 接尾管19#×27. 30 mL三角瓶1个8. 100 mL烧杯1个9. 30 mL量筒10. 沸点管，温度计100 ℃，胶塞，沸石，乳胶套圈11. 升降架2个12. 250 mL加热套，三角架，s扣，夹子。

13. 底管、棉花、镊子、废品缸、真空塞、折射仪。

【药品】1. 95 % C2H5OH 15 mL/人2. C6H6 (AR纯)四、实验步骤1. 常量法测95%乙醇的沸点，蒸馏15 mL 95 % C2H5OH。

蒸馏和沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏和沸点测定的基本原理和方法。

2、掌握蒸馏装置的安装和操作。

3、学会用常量法测定液体的沸点。

二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分气化，然后将蒸气冷凝为液体，从而使混合物分离的一种操作。

蒸馏的依据是混合物中各组分的沸点不同。

沸点低的组分容易气化，蒸气中该组分的含量较高；沸点高的组分不易气化，蒸气中该组分的含量较低。

通过多次蒸馏，可以将混合物逐步分离为纯组分或较纯的混合物。

2、沸点测定原理液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。

在一定压力下，纯液体有固定的沸点。

当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。

因此，通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。

三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞、玻璃管等。

2、试剂乙醇水溶液（体积比 1:1）四、实验装置1、蒸馏装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管和锥形瓶组成。

蒸馏烧瓶用于盛放待蒸馏的液体混合物；温度计用于测量蒸气的温度，其水银球的位置应在蒸馏烧瓶的支管口处；直形冷凝管用于将蒸气冷凝为液体；接引管用于将冷凝后的液体导入锥形瓶中；锥形瓶用于收集蒸馏出的液体。

2、安装要点（1）安装仪器时，应按照从下到上、从左到右的顺序进行。

首先将铁架台固定在实验台上，然后将酒精灯放在铁架台下，再将石棉网放在酒精灯上，将蒸馏烧瓶放在石棉网上。

（2）蒸馏烧瓶的支管应与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口应与接引管相连，接引管应伸入锥形瓶中，但不能接触锥形瓶的内壁。

（3）温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，且不能接触蒸馏烧瓶的内壁。

五、实验步骤1、加料将乙醇水溶液（体积比 1:1）约 50 mL 加入蒸馏烧瓶中，不要超过蒸馏烧瓶容积的 2/3。

2、安装装置按照上述安装要点安装好蒸馏装置。

3、加热先打开冷凝水，然后用酒精灯加热蒸馏烧瓶。

分馏及常量法测定沸点沸点是物质从液态变为气态所需的温度，是物质性质的重要指标之一。

沸点可用分馏法和常压下常量法来测定。

分馏是根据不同物质的沸点差异来进行分离的过程。

在实验室中，通常采用简单分馏、减压分馏和升华分馏等方法测定沸点。

（一）简单分馏法简单分馏是将液体混合物在气相、液相两相存在情况下进行分离的方法。

实验通常采用酒精灯或热板加热。

具体步骤如下：1.将混合液放入配有分液漏斗的蒸馏瓶中，接上冷凝管。

2.将酒精灯或热板加热器置于蒸馏瓶下方，加热直至混合液开始沸腾。

3.收集温度为固定值时的馏分液（收集时应注意放液速度，以避免气体和液体同时被收集）。

4.根据馏分液的不同物理性质进行分析和鉴定。

简单分馏法测定沸点的主要优点是操作简单，不需要特殊设备，在测定实验室中比较常见。

但它的缺点也十分明显，不适用于沸点相差较小或沸点间隔较窄的成分。

减压分馏法又称为低压分馏法，其基本原理是在减压条件下汽化，使沸点降低。

具体步骤如下：1.将混合液放入装有深度低于液位的圆底烧瓶中。

2.在烧瓶与导管接口处连接入口隔膜渗透泵，使烧瓶内压力降低到所需值。

4.收集温度为固定值时的馏分液。

升华分馏法是利用固体物质高于气体的升华特性进行分离的方法。

适用于高沸点、难分离物质的测定。

1.将混合液加热至沸腾，将蒸发至干燥后的残渣放置在沸石上进行升华分馏。

沸石的物理特性可以隔离不同沸点的组分。

2.根据沸石的特性，分离出馏分液。

升华分馏法的主要优点是适用于多种难分离成分，但操作过程需要极为谨慎，否则容易损坏升华装置。

在一定环境下，同一物质的沸点是不变的，因此可以通过沸点的常量来测定沸点。

（一）水银柱法测定沸点水银柱法测定沸点是通过将沸点物质加热到沸腾，用水银柱记录温度并转换为沸点值的一种方法。

原理为在沸腾时蒸汽压力等于大气压力，此时水银柱的高度与温度有关。

具体操作步骤如下：1.在沸点物质加热器附近安装一个水银柱装置。

2.将沸点物质加热至沸腾状态，水银柱指示值处于稳定状态时记录温度。

实验一、简单蒸馏、常量法测沸点、分馏、折射率的测定实验一、简单蒸馏、常量法测沸点、分馏、折射率的测定一、实验目的：1、熟悉有机实验室的设施：电（开关）、水（总阀门，水龙头的使用，下水管的位置）、电热套和调压器的使用，电插头的使用、铁架台和磁力搅拌器的使用、量取药品的正确方法、烘箱红外灯及气流烘干器的使用、实验室卫生的保持与打扫。

掌握有机实验装置的安装和拆卸方法。

2、掌握简单蒸馏的正确操作方法，学会用常量法测定液体物质的沸点。

3、掌握分馏操作，了解蒸馏的原理和用途。

4、了解阿贝折射仪的基本原理，学会用阿贝折射仪测定液体化合物的折射率。

二、实验原理：沸点：当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。

不同的化合物由于内部饱和蒸气压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。

蒸馏：就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。

因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。

我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。

利用分馏装置经过反覆多次的蒸馏又可以将沸点差很小的混合物分离。

利用减压的方法又可以降低外界施加给液体表面的压力，从而使化合物的沸点降低。

蒸馏原理：蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。

沸程：纯净的化合物沸点是一定的，然而，由于化合物本身不纯使化合物沸点在一定范围内波动，我们将这种沸点波动的范围叫做沸程。

通常沸程只有1～2度，沸程的长短与化合物的纯度有关，沸程越长化合物的纯度就越低。

在压力一定时，凡是纯净的化合物，必定有一固定沸点。

因此，一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别其化合物是否纯净。

900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa实验二、蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解蒸馏的意义，2、熟悉简单蒸馏及常量法测定沸点的原理和方法，3、掌握蒸馏的操作技术。

二、实验器材和药品圆底蒸馏烧瓶（100 mL1只、50 mL2只）、沸石、蒸馏头1只、温度计（100 ℃）1只、温度计套管1只、冷凝管1只、乳胶管2根、接液管1只、50 mL 量筒1只、长颈漏斗1只、铁架台2架（带有十字架和铁夹）、电热套。

95%乙醇三、实验原理1、沸点当液态物质受热时，由于分子运动，使其从液态表面逃逸出来，形成蒸气压，并且随着温度的升高蒸气压增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

通常所说的沸点是指在1个标准大气压下（101.3KPa ，760mmHg ）液体沸腾时的温度。

2、蒸馏蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体这两个过程的联合操作。

3、蒸馏的意义（1）测定有机化合物的沸点；初步鉴定不同的有机化合物；检验有机化合物的纯度。

每种纯液体有机化合物，在一定的压力下均具有一定的沸点；不同的有机物具有不同的沸点；纯净有机物在蒸馏过程中的沸点范围（沸程）很小（0.5~1℃），沸程越小，表示该有机物纯度越大，不纯的液体有机物没有恒定的沸点。

注意，具有固定沸点的液体有机物不一定都是纯的有机物。

某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物。

如，水—乙醇共沸物是由4.5%的水和95.5%的乙醇组成的混合物，其沸点为78.1℃（纯乙醇的沸点为78.4℃） （2）液体有机混合物的分离与纯化当蒸馏液态有机混合物时，如果各组分的沸点相差较大（大于３０℃），沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中，这样可以达到分离与提纯的目的。

实验项目蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。

蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。

减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。

蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。

一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。

沸点是液体有机化合物的重要物理常数。

根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。

当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。

本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。

一、实验目的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。

二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。

蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。

7.1当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。

每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。

在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。

但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。

伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。

乙醇的蒸馏及沸点的测定实验报告篇一：乙醇的蒸馏及沸点测定实验报告.报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定专业班级：指导老师：刘明星学生姓名：学号：实验报告生物工程何德维11081103842013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一．实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。

3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二．实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。

因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。

同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。

沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。

因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

三．主要药品及仪器1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用）2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（100℃）冷凝管接引管三角瓶3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒（50ml）铁台四．实验步骤1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。

2、安装蒸馏装置。

首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。

实验蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、蒸馏及沸点测定的基本原理；2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。

二、实验仪器仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用）试剂：工业酒精、沸石三、实验原理1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。

2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。

3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。

物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。

图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置四、实验操作流程1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。

2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。

3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁小心加入工业酒精样品90ml。

（2）安装温度计。

（3）开通冷凝水。

（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。

（5）接受馏出液4、沸程记录。

5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。

（1）切断电源，停止加热。

（2）移去接受瓶，并放好。

（3）关闭冷凝水。

（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。

五、实验结果记录。