纳米金红石型二氧化钛粉末的制备及表征

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纳米二氧化钛粉体的制备与表征

纳米TiO粉体的制备与表征2一：引言•纳米材料是指在三维空间中至少在一维方向上尺寸在1-100nm 之间并具有特殊性能的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。

由于纳米材料至少在一维方向上为纳米尺度，所以纳米材料具有普通材料所不具背的性能，如表面效应、小体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。

因此纳米TiO 2粉体具备许多特殊的功能比如性能稳定、无毒、光催化活性高、价格低廉、耐化学腐蚀性好，是良好的光催化剂、消毒剂杀菌剂。

•光催化作为一种新型环境净化技术引起人们越来越多的关注。

纳米TiO2以良好的性能稳定、效率高、无二次污染、成本低廉等优点，在光催化降解废水中的有机物方面具有广阔的应用。

面临的问题：催化的效率比较低,而且对太阳能的利用率比较低。

二：TiO简介21：TiO2特性纳米TiO2作为一种新型的功能材料，是目前应用最广泛的一种纳米材料。

纳米二氧化钛具有粒径小、吸收紫外光能力强以及良好的随角异色、光催化和抗菌杀毒等优点。

纳米TiO2晶体主要有锐钛型和金红石型两种晶型。

金红石型晶体则主要用于防紫外线、增强、增韧、降解有机污染物，是一种环保型产品；锐钛型晶体的主要作用有抗菌，分解有机物。

锐钛型纳米TiO2是一种新型抗菌剂，具有良好的杀菌效用、耐热性好、安全性能佳、持续性长、使用方便；在抗菌过程中可以生成具有很强化学活性的自由基，因此能有效地分解空气中多种有毒气体。

金红石型纳米TiO2具有高光催化活性，抗紫外线能力强等优点。

对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔则以吸收为主。

2：TiO2的光催化机理当能量大于TiO2禁带宽度的光照射半导体时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子(矿)，同时在价带留下空穴(矿)。

由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。

金红石型二氧化钛生产方法

金红石型二氧化钛生产方法
金红石型二氧化钛是一种重要的钛白粉品种，具有良好的光学性能和稳定性，在涂料、塑料、橡胶、油墨等领域有广泛的应用。

下面是金红石型二氧化钛的生产方法的一般步骤：
1.原料准备：选择优质的钛矿石作为原料，常用的有金红石矿、金红石型钛矿石等。

钛矿石经过矿石选矿、破碎、粉碎等工艺处理后，得到适合生产的原料。

2.氧化焙烧：将经过粉碎处理的钛矿石原料进行氧化焙烧。

焙烧过程中，将钛矿石暴露在高温的氧气气氛中，使得钛矿石中的二氧化钛转化为金红石型晶体结构。

通常焙烧温度在800°C到1000°C之间。

3.粉体制备：将焙烧后的钛矿石进行粉碎，得到细颗粒的二氧化钛粉末。

此过程中需要控制粉碎颗粒的大小和分布。

4.表面处理：对得到的二氧化钛粉末进行表面处理，以改善粉末的分散性和增强与基体材料的结合力。

常见的表面处理方法包括涂覆有机物、硅烷偶联剂处理等。

5.热处理：将经过表面处理的二氧化钛粉末进行热处理，使得其晶体结构更加稳定，并进一步改善其光学性能和分散性。

6.产品包装：对处理好的金红石型二氧化钛进行包装，通常采用防潮、防尘的包装方式，以保证产品质量。

需要注意的是，金红石型二氧化钛的生产过程中需要严格控制各个工艺参数，以确保产品的品质稳定性和性能要求。

此外，生产过程中应注意环境保护和安全生产，减少对环境的污染和对人体健康的影响。

1 / 1。

金红石型二氧化钛超微颗粒制备及表征

金红石型二氧化钛超微颗粒制备及表征金红石型二氧化钛（rutile TiO2）具有优良的光学、电学特性，是
广泛应用于催化剂、光催化、光电池、传感器等领域的重要材料。

超微颗
粒（nanoparticles）的引入可以增强其表面积、活性和比表面反应等性能。

超微颗粒制备方法多种多样，如水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。

本文以水热法为例介绍超微颗粒的制备和表征方法。

制备方法：
将二氧化钛前驱体（如钛酸四丁酯）溶于乙醇中，加入表面活性剂
（如十六烷基苯磺酸钠），搅拌达到均匀溶解。

将溶液移入反应釜中，在
液相中加入氨水，以控制pH值，然后在高温高压下（通常为150-200°C，5-10h）进行水热处理，重点是调控温度和反应时间。

表征方法：
1.X射线衍射分析(XRD)。

使用XRD仪器对样品进行分析，得出样品的晶体结构、晶粒尺寸等信息。

人们发现，水热法制备的二氧化钛颗粒常常伴随着热失控现象，会改
变其晶结构和形态，因此我们操作实验时需要注意控制水热条件，以避免
这种情况。

2.透射电子显微镜(TEM)。

使用TEM观察样品的形貌、粒径、尺寸分布等信息。

水热法制备的二
氧化钛颗粒通常呈现出成群、聚集的簇团状，需要进行超声分散等处理以
得到均匀的样品。

3.红外光谱傅里叶变换（FTIR）。

使用FTIR分析样品的表面化学组成、官能团等信息。

水热法制备的二氧化钛颗粒表面常常被表面活性剂包覆，需要对其进行去结晶和清洗，以提供准确的分析结果。

不同粒径二氧化钛的制备与表征

不同粒径二氧化钛的制备与表征二氧化钛（TiO2）是目前应用最广泛的半导体材料之一，其用途包括太阳能电池、光催化、生物医药、杀菌和防腐等领域。

但是，TiO2在实际应用中受到许多限制，例如低光吸收率、表面活性不足等。

为了克服这些限制，研究者们尝试从粒径控制入手，制备不同粒径的TiO2。

本文将介绍不同粒径TiO2的制备与表征。

一、制备方法1. 水热法水热法是制备TiO2纳米颗粒的常用方法之一。

通常使用钛酸丁酯作为前驱体，在高温高压的条件下进行水解、凝胶化和热处理等步骤，最终制备出不同粒径的TiO2颗粒。

水热法制备的TiO2颗粒具有高比表面积、少量缺陷和高结晶度等优点。

2. 气相沉积法气相沉积法是另一种制备TiO2纳米颗粒的方法。

该方法利用化学反应在气相中形成TiO2纳米晶体，然后将其沉积在基底上。

气相沉积法制备的TiO2颗粒具有细小的尺寸、高比表面积和优异的光学性质等特点。

3. 水热-微波辅助法水热-微波辅助法是利用水热法和微波辐射相结合制备TiO2纳米颗粒的新型方法。

该方法使用了微波的频率和功率对加热和水解过程进行控制，大大缩短了反应时间。

此外，微波加热还可以促进前驱体的均匀分散，并使得制备的TiO2颗粒具有更窄的粒径分布。

二、表征方法对于不同粒径的TiO2，需要使用不同的表征方法来确定其物理、化学和光学性质。

以下是一些常用的表征方法：1. X射线衍射（XRD）XRD是一种常用的技术，可用于确定TiO2晶体的晶型、晶格常数和结晶度等。

TiO2的两种常见晶型为锐钛矿型和金红石型，可以通过XRD方法进行检测。

2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率和高放大倍数的技术，可以用于粒子尺寸、形状和分布的直接观察。

因此，TEM广泛用于TiO2粒子的形貌和大小的确认。

3. 紫外-可见光谱（UV-Vis）UV-Vis光谱是一种用于表征材料光学性质的检测方法，可用于检测TiO2的吸收光谱。

TiO2的能带结构可以通过光吸收谱来确定，这对于理解其物理性质和光催化过程是至关重要的。

机械力化学反应法制备纳米金红石型二氧化钛的研究

文章编号：０４１５（０７１ —２８０１０ —６６２０）１１３－５
机械力化学反应法制备纳米金红石型二氧化钛的研究
沈俊，朱达川陈逸伟，，涂铭旌
（四川大学材料科学与工程学院，属材料工程系，金四川，都成６０６）１０５
２实验结果
２１Ｔ —ＤＧ分析．ＧＴ
利用热重一微商热重法（ＧＤＧ）试前驱Ｔ— Ｔ测体的热分解过程，果如图１所示。Ｔ曲线显结Ｇ示，室温到１０从２ ℃样品失重１％，０并且ＤＧ曲线Ｔ在８ ℃ 出现峰值，是由于乙醇蒸发引起的。Ｏ这１０２ ℃到１２５ ℃样品失重１％，在１９时ＤＧ０并３℃ Ｔ曲线出现一个明显的峰，是由于样品中水分的这蒸发引起的。随后从１２到３９Ｔ５℃ ８ ℃ Ｇ曲线下降
维普资讯
第１９卷第１１期
２００７年１１月
化学研究与应用
ＣｅｃｌＲｅｅｒｈａｄＡｐｉａｉｎｈｍｉａｓａｃｎｐｌｔｃｏ
Ｖ１１Ｎｏ１ｏ．９．．１
ＮＯＶ．．０２０７
的两种钢球，料比为５１球：。由于钛酸四正丁酯黏
度大，团聚，实验前对其进行降稠处理，后易故然将反应体系球磨２５ｈ将所得前驱体洗涤、滤．，过并在５ ℃下干燥。将干燥过的前驱体放人球磨罐Ｏ重新球磨２５ｈ利用机械力将其细化并在特定温．，度下对前驱体进行焙烧得到金红石型ＴＯ。ｉ

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3h 。所得偏钛酸沉淀过滤 ,用 60 ℃pH 值为 210 ±
015 的蒸馏水洗至无 SO24 - 和 Fe2 + 。经 100 ℃烘干后进马弗炉于 900 ℃煅烧 2h , 得纳米金红石型
TiO2 粉末。母液返回初始反应液中 ,以提高回收
率。考虑环保因素 ,洗涤过滤后的滤液也返回初
始反应液中。
研究工作快报
2. 4 产物性能金红石型纳米二氧化钛粉末产物经测试后性
能见表 4 。
表 4 TiO2 产物性能列表
晶型
转化温度/ ℃
金红石型 900
形貌球形
平均粒径/ nm
比表面积 / m2·g - 1
纯度/ %
80
18
99. 95
3 结论
以硫酸法生产钛白粉的中间产品钛液为原料 ,采用晶种制备 - 均匀沉淀法的新工艺 ,成功研制了纳米金红石型二氧化钛粉末。对所制备的二氧化钛粉末进行了质量和特性检测。结果表明 : TiO2 为金红石相结构 ,晶型转化完全 ,平均晶粒尺寸为 80nm ,比表面积为 18m2/ g ,纯度为 99. 95 % , 能够达到市场所要求的质量标准。新工艺生产成本低 ,工艺操作简单 ,易于实现工业化。
Preparation of Nanometer Rutile TiO2 Po wder
Gao Guilan Duan Xuechen
(Dept. of Materials Science and Engineering ,Central South University ,Changsha 410083)
参考文献
1 袁荞龙 ,罗宁. 钛白粉生产、研究及应用进展. 化工进
展 ,1997 (5) :5～7 2 李学富. 超微细二氧化钛 ———一种多功能的新型无机
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特性. 中山大学学报 (自然科学版) ,1996 ,35 (2) :32～36 4 施利毅 ,胡莹玉 ,张剑平 ,等. 微乳液反应法合成二氧
利用氮气吸附 (BET) 法测定粉末的比表面积。
2 结果与讨论
211 煅烧温度对晶型的影响图 1 为不同煅烧温度下 TiO2 粉末的 X 射线
衍射图。
烧温度的升高 ,锐钛相向金红石相转变的速率显著提高 ,粉末中金红石型的含量也相应增加。至 900 ℃,粉末中所有晶粒结构均呈金红石型。比较图中曲线 c 和 d 可见 ,对于同一煅烧温度 ,煅烧时间延长 ,没有新的衍射峰出现 ,即晶相没有变化。
利用比表面积 (BET) 法测得金红石型二氧化钛粉体的比表面积为 18m2/ g。由此推算得出等效粒径为 86nm ,与 TEM 照片得出的平均粒径基本一致。
(a) 500 ℃,2h (b) 750 ℃,2h (c) 900 ℃,2h (d) 900 ℃,3h 图 1 不同煅烧温度下 TiO2 粉末的 XRD 图
410 ,制得正钛酸沉淀 ,脱水后用 HCl 胶溶生成具
有一定电荷的 TiO2 + 和 Ti4 + ,吸附在 TiO2 颗粒表面 ,使其带有正电荷而不溶于稀酸 ,得正钛酸溶胶
晶种。控制钛液中 TiO2 浓度在 55g/ L ,加入适量晶种和表面活性剂 DBS ,中速搅拌下升温至 100 ℃
水解 10min 。然后加尿素 170g/ L ,于 80 ℃下反应
本试验利用我国绝大多数钛白粉生产厂家采用的硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物 ———钛液为原料 ,以晶种制备 - 均匀沉淀法为基础 ,外加自制晶种为金红石促进剂 ,成功制备了纳米金红石型二氧化钛。此法不仅大大降低了生产纳米 TiO2 的成本 ,而且操作简单 ,易于实现工业化。
1 实验过程
1. 1 原料和试剂钛液 :株洲化工厂工业 TiOSO4 溶液 (成分分
TiO (OH) 2 = TiO2 ( s) + H2O
(4)
113 样品测试
原料成分、晶种溶液成分及中间过程测试采
用化学分析。总钛的测试采用 Al 片还原、高铁盐
氧化还原滴定法 ;钛液中 Ti3 + 直接用高铁盐氧化
还原滴定 ;亚铁含量用 KMnO4 氧化还原滴定法进行分析 ;有效酸含量采用酸碱中和滴定。
硅酸盐通报 2004 年第 1 期
研究工作快报
纳米金红石型二氧化钛粉末的制备及表征
高桂兰段学臣
(中南大学材料科学与工程学院 ,长沙 410083)
摘要利用硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物 ———钛液为原料 ,采用晶种制备 - 均匀沉淀法 ,
成功制备纳米金红石型二氧化钛粒子。利用 TEM ,XRD ,BET , ICP - AES 等分析测试技术对粉体粒子的性能进行表征。结果表明 ,所得二氧化钛粒子为金红石型 ,形貌呈球形 ,平均粒径达 80nm ,产品纯度达 99. 95 % ,能满足市场需要。
Keywords nanometer rutile TiO2 powder seed - homogeneous precipitation
90
化钛超细粒子. 功能材料 ,1999 ,30 (5) :495～497 5 林元华 ,张中太 ,黄淑兰 ,等. 纳米金红石型 TiO2 粉体
的制备及其特征. 无机材料学报 ,1999 ,14 :853～856 6 Xiong Y, Prastinis S E. Gas phase production of particles in
图 2 金红石型 TiO2 的 TEM 照片
2. 3 产品纯度
对所得二氧化钛粉末的纯度采用 ICP - AES
进行成分分析 ,测定杂质成分含量 ,利用差减法得
出粉末纯度 ,其成分如表 3 。
表 3 纳米 TiO2 粉末纯度分析结果
%
元素
含量
元素
含量
元素含量ຫໍສະໝຸດ Mn0. 0018Mg
0. 001
Cr
析见表 1) 。尿素 :分析纯十二烷基磺酸钠 (DBS) :分析纯硫酸氧钛 :分析纯
表 1 工业 TiOSO4 溶液的成分
TiO2/ g·L21
Ti3 + / g·L21
Fe/ TiO2
澄清度 F
142. 0
1. 17
0. 4
合格 3. 3
112 实验方法
实验中 , 金红石晶种制备是将 TiOSO4 溶液 (90g/ L) 用碱液中和 ,终点控制在 pH 值为 3. 5～
反应方程式 :
TiO2 + + 2OH2 = TiO (OH) 2
(1)
(NH2) 2CO + 3H2O = CO2 + 2NH3·H2O (2)
作者简介 :高桂兰 (1976～) ,女 ,硕士研究生.
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硅酸盐通报 2004 年第 1 期
研究工作快报
TiO2 + + 2NH3·H2O = TiO (OH) 2 + 2NH4+ (3)
Abstract The nanometer rutile TiO2 powder was prepared by the seed - homogeneous precipitation method , using industrial TiOSO4 solution as raw material . The behaviors of TiO2 powder were characterized by XRD , TEM , BET and ICP - AES methods. The experimental results show that the TiO2 particles prepared are rutile ,spherical and nanometer. The average particle diameter is 80nm. The purity of TiO2 powder is 99. 95 %. The nanometer titanium dioxide powder prepared by the metioned method can meet the needs of markets.
利用电感耦合 - 等离子体发射光谱法 ( ICP -
AES) 对二氧化钛粉末产品进行成分分析。
制备的二氧化钛粉末的各项物理性能 ,分别
采用日本岛津 XD - 3A 型 X 射线衍射仪测定粉体
样品的物相组成和晶型 ,日本 HITACHI H - 800EM
型透射电镜 ( TEM) 观察样品的粒径大小与形貌 ,
可见 ,500 ℃煅烧 2h 所有晶粒均为锐钛矿相结构。当煅烧温度升高 ,粉末开始出现金红石型结构。随着煅烧温度的进一步提高 ,锐钛型特征衍射峰 (2θ为 25. 2°) 逐渐减弱 ,金红石型特征衍射峰 (2θ为 27. 4°) 逐渐增强。表 2 是根据衍射峰强度计算得到 TiO2 颗粒金红石型的含量。随煅
0. 001
Si
0. 00048
Cu
0. 0001
Co
0. 001
Al
0. 0034
V
0. 0022
Ni
0. 001
Ca
0. 01
Pb
0. 00082
Sn
0. 0078
Fe
0. 013
Zn
0. 001
Sb
0. 0088
TiO2
99. 95
由表 3 得知 ,所得样品纯度达 99. 95 %。
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硅酸盐通报 2004 年第 1 期
reactive turbulent flows. J Aerosol Sci ,1991 ,22 (5) : 637～ 655 7 施利毅 ,李春忠 ,陈爱平 ,等. 高温气溶胶反应器中制备纳米 TiO2 颗粒的形态和结构. 华东理工大学学报 , 1994 ,25 (2) :151～155 8 Kamal A M ,Xiong Y,Sotiris E P. Vapor synthesis of titania powder by titanium tetrachloride oxidation. AICHE Journal , 1991 ,37 (10) :1561～1570