铝盐中铝含量的测定(置换滴定)

铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。

首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。

同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。

此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。

经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。

反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。

二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。

(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。

三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。

取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。

吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。

用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。

利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。

置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。

根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。

250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。

再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。

实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。

（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。

（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。

2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。

本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。

再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。

反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。

3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。

）。

仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。

铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。

DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。

用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。

此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。

在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。

此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。

冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。

精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。

调节pH=3~9。

往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。

称得的质量即为Al2O3的质量［4］。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。

DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。

用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。

此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。

在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。

此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。

由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。

冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。

精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。

调节pH=3~9。

往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。