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铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。
实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。
（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。
（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。
2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。
本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。
再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。
反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。
3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。
）。
仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。
用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。
铝盐中铝含量的测定一、实验目的1.掌握置换滴定法测定铝盐中含量的原理和方法2.掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断3.了解复杂试样的分析方法，提高分析问题、解决问题的能力二、实验原理Al3+与EDTA的配合反应比较缓慢，需加过量的EDTA并加热煮沸才能反应完成，Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不高时Al3+又要水解，所以不能直接滴定，采用置换滴定法测定。
在pH为3-4的条件下，在铝盐试液中加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸使Al3+配位完成。
调节溶液pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定剩余的EDTA。
然后，加入过量NH4F,加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
有关反应如下：H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2+→ZnY2-+2H+H2Y2-（置换生成反应）+Zn2+→ZnY2-+2H+ 三、实验试剂1.盐酸（1+1）2.EDTA标准滴定溶液c（EDTA)=0.02mol/L3.Zn2+标准滴定溶液c（Zn2+）=0.02mol/L4.百里酚蓝指示剂（lg/L）,用20%乙醇溶解5.二甲酚橙水溶液（2g/L）6.氨水（1+1）7.六亚甲基四胺溶液（20%），20g（CH2）6N4溶于少量水中，稀释至100mL8.固体NH4HF9.铝盐试样（如工业硫酸铝）四、实验步骤准确称取铝盐试样0.5-1.0g，加少量盐酸（1+1）及50mL 水溶解。
定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。
用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c （EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30mL，加4~5滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好成黄色（pH为3~3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液10mL,使pH为5~6。
用力振荡，用水冷却，加二甲酚橙指示剂2滴，用c（Zn2+）=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，加NH4F 1~2g,加热煮沸2min，冷却，用c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，记下Zn2+标准溶液体积。
【精品】铝盐中铝含量的测定一、实验目的1、通过测定铝含量的方法，了解化学测量中的重要实验过程和技术手段；2、了解其中反应原理和检测技术；3、掌握化学实验操作技能；4、提高化学实验操作的规范性和实验中出现问题时的解决方法。
二、实验原理铝的化学性质活泼，易氧化，在天然界中很少见到游离的铝元素，一般都是以化合物的形式存在。
铝盐是一种常见的铝化合物，在医药、化学等领域都有广泛的应用。
测定铝盐中铝含量可以根据铝的物化性质，通过一系列反应将铝盐中的铝离子转化成容易测定的络合物或者沉淀，从而进行定量测定。
1、铝为醛固定剂法本实验采用铝为醛固定剂法测定铝盐中铝含量。
首先，固定剂与铝离子生成络合物，其反应方程如下：Al3+ + 3RCHO → Al(RCHO)3在接下来的酸化溶解和水合反应中，可以得到稳定的Al缓冲溶液。
2、异丙醇溶液中铝的测定将上述稳定的铝缓冲液样品喷洒在pH为3~3.5的铬酸盐缓冲液上，再滴加异丙醇溶液，即可观测到沉淀的形成。
沉淀的颜色越明显，铝的含量就越高。
根据沉淀的颜色，可以采用定量比色法，求出铝离子的含量。
三、实验步骤1、制备溶液将0.5g的铝盐样品溶于5mL的盐酸中，并加入适量的去离子水，根据需要调节pH值到适当范围，搅拌均匀后放置30分钟，离心，取上清液即为试样。
2、取样将制备好的溶液取0.5mL放入标准量瓶中，加入0.5mL的缓冲液，再加入1.5mL的稀释液，加水至刻度即为定量样品。
3、比色法测定将样品分别滴入预先加入异丙醇溶液的试管中，立即颠瓶混匀，观察样品颜色，与标准溶液、空白比较，通过比色法得到铝的含量。
四、实验注意事项1、实验过程中，需要严格掌握试剂的使用量、加入顺序、反应时间等条件，并注意使用精密仪器进行测量。
2、铝盐的样品制备需要避免污染，使用去离子水洗涤瓶子和使用试管时，需要进行严格消毒和清洗。
3、实验过程中需防止样品受到光线照射、氧化等影响。
五、实验结果本实验所测定的样品铝含量应该落在一定的范围内。
一、实验目的1. 掌握铝盐的检测原理和方法。
2. 熟悉实验操作步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能，提高实验结果分析能力。
二、实验原理铝盐是一种常见的无机盐，具有较强的毒性。
检测铝盐的方法有很多，本实验采用离子色谱法进行检测。
该方法利用离子交换树脂对铝离子进行分离，通过检测铝离子的浓度来判定铝盐的存在。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：离子色谱仪、色谱工作站、紫外检测器、进样泵、流动相制备系统、储液瓶、容量瓶、移液管、锥形瓶等。
2. 试剂：铝标准溶液（1000mg/L）、硝酸、盐酸、氢氧化钠、硝酸银、硝酸钾、硫酸钾、无水乙醇、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备实验材料：将离子色谱仪、色谱工作站、紫外检测器、进样泵、流动相制备系统、储液瓶、容量瓶、移液管、锥形瓶等实验器材和试剂准备好。
2. 配制标准溶液：准确吸取铝标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加入5.0mL硝酸，用水定容至刻度，摇匀。
此溶液为100mg/L的铝标准溶液。
3. 配制流动相：将硝酸和去离子水按体积比1:99混合，即为流动相。
4. 色谱条件：离子色谱柱：阴离子交换柱；流速：1.0mL/min；检测波长：214nm；柱温：25℃。
5. 样品前处理：准确吸取待测水样1.0mL于锥形瓶中，加入5.0mL硝酸，摇匀，放置10min，过滤。
6. 进样：将处理后的样品溶液注入离子色谱仪，记录色谱图。
7. 数据处理：根据色谱图，计算铝离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以铝离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品检测：将样品溶液注入离子色谱仪，记录色谱图，根据标准曲线计算铝离子的浓度。
3. 结果分析：根据实验结果，判定样品中铝盐的含量是否符合国家标准。
六、实验总结本次实验通过离子色谱法成功检测了铝盐的含量。
实验过程中，严格按照实验步骤进行操作，注意实验安全。
通过本次实验，掌握了铝盐的检测原理和方法，提高了实验操作技能和结果分析能力。
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：铝合金中铝含量的测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：实验题目：铝合金中铝含量的测定一、摘要采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH4F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。
二、实验目的1.了解返滴定法，掌握置换滴定。
2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。
3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
三、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。
然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩)pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换)滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色→紫红色四、主要试剂NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水，NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L ,六亚甲基四胺200g/L , Zn2+标准溶液0.02mol/L , 铝合金样品0.10-0.11g五、实验内容1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。
