化学气相沉积(CVD)实验

CVD钻石化学气相沉淀法（也称CVD法）合成钻石概述化学气相沉淀法，简称CVD法，可以用于人工合成钻石。

最近，由于技术的突破，可以生产出大颗粒的钻石，国检中心在近期日常委托检验中，陆续发现了两批次CVD合成钻石，证明CVD合成钻石已经进入国内市场，引起了大家的关切。

笔者从宝石人工合成的角度，介绍一下化学气相沉淀法（也称CVD法）合成钻石。

一、化学气相沉淀法（也称CVD法）合成钻石的历史和现状但当时CVD法生长钻石的速度很慢，以至很少有人相信其速度能提升到可供商业性生长。

从1956年开始俄罗斯科学家通过研究，显著提高了CVD合成钻石的速度，当时是在非钻石的基片上生长钻石薄膜。

20世纪80年代初，这项合成技术在日本取得重大突破。

钻石的生长速度已超过每小时1微米（0.001mm）。

这在全球范围内引发了将这项技术用于多种工业目的的兴趣。

图1 无色－褐色CVD合成钻石一颗由美国CVD钻石公司（CVD钻石中国公司www.cvd.hk,,）生产的高温高压(HPHT)处理的化学气相沉积法(CVD)合成钻石，重0.226克拉20世纪80年代末，开始从事CVD法合成钻石的研究，并迅速在这个领域取得领先地位，提供了许多CVD合成多晶质钻石工业产品。

这项技术也在珠宝业得到应用，用于某些天然宝石也包括钻石的优化处理。

尽管当时CVD合成钻石的生长速度有了很大提高，使得有可能生长出用于某些工业目的和宝石镀膜的较薄的钻石层，但要生产可供切磨刻面的首饰用材料，因需要厚度较大的单晶体钻石，仍无法实现。

一颗0.5克拉圆钻的深度在3mm以上，若以每小时0.001mm速度计算，所需的钻坯至少要生长18周。

可见，低速度依然是妨碍CVD法合成厚单晶钻石的主要因素。

进入20世纪90年代，CVD合成单晶体钻石的研发取得显著进展。

进入本世纪，首饰用CVD合成单晶体钻石的研发有了突破性进展：多年从事CVD合成单晶钻石的研发。

2003年秋开始了首饰用CVD合成单晶钻石的商业性生产，主要是Ⅱa型褐色到近无色的钻石单晶体，重量达1ct或更大些。

CVD（Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积）是一种常用的薄膜生长技术，用于在固体表面上沉积薄膜材料。

CVD的基本原理如下：
原料气体供应：在CVD过程中，需要提供适当的原料气体。

这些气体可以是气态化合物或气体混合物，其中至少包含了所需的元素或化合物。

携带气体：通常需要使用携带气体将原料气体输送到反应室。

携带气体可以是惰性气体（如氮气或氩气），其作用是稀释原料气体并促进其传输。

反应室和基片：原料气体与携带气体混合后，将其引入反应室中。

反应室内的基片（通常是固体材料）是薄膜生长的目标表面。

反应发生：在反应室中，原料气体与基片表面发生化学反应。

这些反应会导致气相中的原子或分子在基片表面上沉积，并形成薄膜结构。

条件控制：CVD过程需要精确控制多个参数，如温度、压力、原料气体浓度和反应时间等。

这些参数的调节可以影响薄膜的生长速率、结构和性质。

化学气相沉积技术实验一、实验目的1.了解化学气相沉积制备二硫化钼的基本原理；2.了解化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料的基本流程及注意事项；3.利用化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料。

二、实验仪器该实验中用到的主要实验仪器设备以及材料有：干燥箱、CVD生长系统、电子天平、超声清洗机，去离子水机等，现将主要设备介绍如下：1.CVD生长系统本实验所用CVD生长系统由生长设备，真空设备，气体流量控制系统和冷却设备四部分组成，简图如下图1 CVD设备简图2.电子天平本实验所用电子天平采用电磁力平衡被称物体重力原理进行称量，特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。

在本实验中电子天平主要用于精确称量药品，称量精度可精确到小数点后第五位。

三、实验原理近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。

例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。

其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。

化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。

同时，采用CVD方法制备CNTS的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。

一、化学气相沉积法概述1、化学沉积法的概念化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。

它本质上属于原子范畴的气态传质过程。

与之相对的是物理气相沉积（PVD）。

化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。

从理论上来说，它是很简单的：两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。

淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。

概述反应室中的反应是很复杂的，有很多必须考虑的因素，沉积参数的变化范围是很宽的：反应室内的压力、晶片的温度、气体的流动速率、气体通过晶片的路程(如图所示)、气体的化学成份、一种气体相对于另一种气体的比率、反应的中间产品起的作用、以及是否需要其它反应室外的外部能量来源加速或诱发想得到的反应等。

额外能量来源诸如等离子体能量，当然会产生一整套新变数，如离子与中性气流的比率，离子能和晶片上的射频偏压等。

然后，考虑沉积薄膜中的变数：如在整个晶片内厚度的均匀性和在图形上的覆盖特性(后者指跨图形台阶的覆盖)，薄膜的化学配比(化学成份和分布状态)，结晶晶向和缺陷密度等。

当然，沉积速率也是一个重要的因素，因为它决定着反应室的产出量，高的沉积速率常常要和薄膜的高质量折中考虑。

反应生成的膜不仅会沉积在晶片上，也会沉积在反应室的其他部件上，对反应室进行清洗的次数和彻底程度也是很重要的。

化学家和物理学家花了很多时间来考虑怎样才能得到高质量的沉积薄膜。

他们已得到的结论认为：在晶片表面的化学反应首先应是形成“成核点”，然后从这些“成核点”处生长得到薄膜，这样淀积出来的薄膜质量较好。

另一种结论认为，在反应室内的某处形成反应的中间产物，这一中间产物滴落在晶片上后再从这一中间产物上淀积成薄膜，这种薄膜常常是一种劣质薄膜。

化学气相沉积法是传统的制备薄膜的技术，其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解，而在基体上形成薄膜。

化学气相沉积包括常压化学气相沉积、等离子体辅助化学沉积、激光辅助化学沉积、金属有机化合物沉积等。

化学气相沉积法cvd1. 什么是化学气相沉积法（CVD）?CVD是chemical vapor deposition的缩写，是一种用于有机薄膜或无机薄膜制造的技术。

它是一种通过将溶剂热散发形成薄膜的过程。

在溶剂中添加了几种原料，其原理是热释放过程中会产生气态原料。

当这些气态化合物沉积（即固化）在共晶材料表面（如金属和绝缘体表面）上，就形成了膜。

2. CVD的工艺流程CVD的工艺流程大体由以下几步组成：（1）预处理：为了提高沉积物的附着性，之前必须进行表面清洁处理，以去除表面杂质或灰尘，在清洁过程中包括清洁、光饰、腐蚀等工艺；（2）CVD反应：使用适当的存在溶解性的原料制成气相，并将其放入加热的真空容器中，使存在的气态原料发生反应，被吸附在真空容器中的易沉积材料上，以形成膜；（3）膜层检测：膜厚测量或影像技术，横断面或芯片的扫描电子显微镜技术或接触角测量等方法；（4）产品评估：分析能够表明膜的界面强度，膜厚，抗划痕性能，耐腐蚀性以及相关介电性质等，为满足不同产品要求，对CVD参数进行适当调整，确保产品达到规定的质量。

3. CVD的优缺点（1）优点：（a）CVD制备的膜可以用于制备多种复合薄膜，可以使用单种原料或多个原料来改变所需的膜功能；（b）CVD可以成功地在某些维持低工作温度、低原料充放温度的薄膜制备中，能够有效地防止薄膜退化及基材损坏；（c）比较适合制备大区域的膜，且制备的膜厚度一致性良好，沉积膜所需时间比较短；除此之外，CVD还有改变膜特性可控性高，维护简单等优点。

（2）缺点：（a）制备多金属复合膜时易出现困难；（b）CVD由多个立体结构构成的微纳米膜在活度调节和温度控制方面难以得到一致的条件；（c）当原料遇到有机结构时，很容易产生氧化，从而减弱了其膜性能；（d）还容易出现沉积反应系统中氧化物及污染阴离子等杂质污染物，影响膜层的清洁性及性能。

4. CVD的应用范围CVD非常适合制备有机薄膜以实现有效阻挡载流子（如氧）和气体（如水蒸气）的分子穿过，保护容器不受环境污染。

化学气相沉积法制备多晶硅的工艺流程
化学气相沉积（CVD）法制备多晶硅的工艺流程如下：
1. 准备衬底：选择适合的衬底材料，如硅片、玻璃等，进行清洗和处理，以提高硅层的结晶质量。

2. 预处理：将衬底放入预处理室中，在高温下进行退火和预处理，以提高衬底表面的平整度和结晶性能。

3. 腔室抽空：将预处理后的衬底放入CVD反应腔室中，将腔室抽空到一定真空度，排除氧气和杂质。

4. 硅源气体供应：向腔室中通入硅源气体，通常使用硅烷（SiH4）或三甲基硅烷（Si(CH3)3H）等作为硅源。

5. 产氢气供应：为了稀释硅源气体，向腔室中通入氢气作为稀释气体。

6. 温度控制：控制腔室内的温度，控制在适宜的温度范围内，通常为600-900摄氏度。

7. 反应进行：在适宜的温度下，硅源气体与稀释气体发生化学反应，生成硅的碳化物或为气体态的硅化物。

8. 沉积：碳化物或硅化物会沉积在衬底表面，逐渐生成多晶硅层。

9. 成膜时间控制：根据所需的硅层厚度，控制反应时间。

10. 冷却：结束反应后，将衬底冷却到室温，使硅层固化。

11. 取出硅片：将多晶硅沉积层的衬底取出，后续可以进行进一步的处理和加工。

以上就是常用的化学气相沉积法制备多晶硅的工艺流程。

需要注意的是，具体的工艺参数和条件可能会根据具体实验需求和设备的不同而有所差异。

实验一CVD金刚石膜生长与扫描电子显微镜观察一、实验目的学习化学气相沉积(CVD)的原理及操作方法，掌握CVD生长金刚石薄膜的方法，通过扫描电子显微镜观察金刚石薄膜的表面形貌和微结构。

二、实验仪器及试剂1. 仪器化学气相沉积系统、扫描电子显微镜（SEM）。

2. 试剂金刚石晶种片、CVD金刚石生长气氛用气体（甲烷、氢气、少量氮气）、蒸馏水。

三、实验操作步骤1. 金刚石晶种片的清洗和处理将金刚石晶种片用去离子水超声清洗10min，然后放入浓硝酸中煮沸20min，取出后放入去离子水中超声清洗10min，再用饱和氯化铬水溶液中煮沸10min，最后用蒸馏水冲洗10min，吹干放入化学气相沉积系统中。

2. CVD金刚石膜生长将金刚石晶种片加热至800℃以上，并通入甲烷、氢气及少量氮气的气体，使气体在晶面上生长成金刚石薄膜。

生长时间根据薄膜厚度和晶种品质而定，一般为数小时到十几小时不等。

3. 金刚石膜表面形貌和微结构观察将生长好的金刚石薄膜切割成适当大小的样品，采用扫描电子显微镜对金刚石薄膜的表面形貌和微结构进行观察分析。

四、实验注意事项1.实验时要严格按照操作步骤操作，注意安全。

2.CVD生长金刚石薄膜需要进行多次的实验前处理，确保金刚石晶种片表面的清洁和平整度。

3.将金刚石晶种片放入化学气相沉积系统中时要避免晶种片移动，否则会影响薄膜生长质量。

4.扫描电子显微镜操作时要注意安全，按照操作步骤操作，避免毁坏设备。

5.实验后要对仪器进行及时清洁和维护，以确保下次实验的顺利进行。

五、实验结果分析通过扫描电子显微镜对CVD生长的金刚石薄膜进行观察，可以得到金刚石薄膜的表面形貌和微结构信息，包括薄膜的成分、晶粒大小、缺陷和形状等。

同时也可以判断金刚石薄膜的质量和生长条件是否得到有效控制。

六、实验通过本次实验，我们学习了CVD金刚石生长的原理及操作方法，掌握了CVD 生长金刚石薄膜的方法，了解了扫描电子显微镜的原理和使用方法。

化学气相沉积（CVD）实验实验目的：掌握制备纳米碳管的一种化学方法。

实验原理：化学气相沉积法是近年来发展起来的制备无机材料的新技术。

它是利用气态物质在一固体表面上进行化学反应，生成固态沉积物的过程。

本实验是利用纳米金属催化剂的催化作用，使在高温条件下分解的碳氢化合物能够重新自组装形成纳米碳管。

纳米金属催化剂对纳米碳管的生长起到至关重要的作用。

首先该金属是亲碳金属（铁、钴、镍等过渡金属），使碳离子可以在金属上吸附、扩散，并到达超饱和状态，最后析出而形成纳米碳管。

另外，纳米碳管的生长还受催化剂载体、制备温度、气体成分与流量等条件的影响。

本实验以乙炔气体为原料，在Fe、Co、Ni等催化剂（固体表面）上裂解后，可制备高纯度、高产量的多壁纳米碳管。

其反应式为：C2H2 C + H2化学气相沉积法不仅设备简单，操作容易，而且也是最有可能实现纳米碳管的规模化生产以及对纳米碳管结构进行一定的控制。

实验设备：CVD法制备设备一套。

其中包括石英管（反应炉）、电炉、温控仪、热电偶等。

实验步骤：（1）取少量催化剂，放入石英舟中，置于反应器（石英管）的中部。

（2）确定好热解温度后，接通温控仪电源，开始升温。

温度升到一定高度后，打开氢气流量计开关，通入氢气以还原催化剂。

（3）温度升到热解温度后，打开乙炔气体流量计开关，通入原料乙炔气体，高温下乙炔分解出碳，于金属颗粒催化下生长出纳米碳管。

（4）关闭温控仪电源开关，关闭乙炔气体流量开关，继续通入氢气30分钟左右后，关闭氢气流量开关，关闭所有电源。

（5）取出样品后，在透射电子显微镜下观察、分析。

多壁纳米碳管的TEM照片。

2020年第2期广东化工第47卷总第412期·145·化学沉淀-滴定法测定CVD 含氟粉尘中氟硅酸铵的含量马千里(深圳市深投环保科技有限公司，广东深圳518049)Determination of Ammonium Fluorosilicate in Fluorine-containing DustsGenerated by CVD by Chemical Precipitation-titration MethodMa Qianli(Shenzhen Shentou Environmental Technology Co.,Ltd.,Shenzhen 518049,China)Abstract:A method for the determination of ammonium fluosilicate in fluorine-containing dusts generated by CVD by hydrolysis-titration was established by treating fluoride-containing dusts samples generated by CVD with water-soluble separation-precipitation conversion method.The experimental results show that the relative standard deviation (n=7)was less than 1%,and recovery of standard addition were between 96.41%and 101.20%.The precision of the method meets the requirements.The proposed method was applied to the determination of ammonium fluosilicate in fluorine-containing dusts with good feasibility and practicability.Keywords:chemical precipitation ；titration ；fluorine-containing dusts ；ammonium fluosilicate化学气相沉积技术(Chemical Vapor Deposition ，简称CVD)是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。

化学气相沉积设备与先进碳材料制备实验报告
一、实验目的：
1、学习化学气相沉积（CVD）技术的基本原理及工艺；
2、了解CVD技术在先进碳材料制备中的应用；
3、通过实验操作，掌握CVD设备的调节、使用与维护；
4、制备高质量的碳纤维膜并进行表征分析。

二、实验原理：
化学气相沉积(CVD)是一种通过气态化学反应在晶体表面或者在衬底表面沉积固体材料的技术，广泛应用于制备晶体薄膜、纳米颗粒及碳材料等领域。

CVD技术的基本过程是在反应室中通过气态反应或热解使得气体中的组分沉积在表面形成薄膜或颗粒。

CVD技术具有反应运行稳定，反应产物质量高、空间控制能力强等优点，已经成为制备高质量碳材料的重要手段之一。

三、实验方法：
1、实验设备：化学气相沉积仪
2、过程：
a. 将有机气体加热至一定温度，使其发生热解并在衬底表面沉积碳原子；
b. 将氧化剂加入反应室，与已经沉积在衬底表面的碳原子形成
氧化反应，生成氧化碳材料。

3、实验步骤：
a. 将衬底样品放置于反应室，加热至一定温度；
b. 将有机气体通入反应室，控制气体流量及温度；
c. 在适当的时间加入氧化剂，使生成氧化碳材料。

四、实验结果及分析：
通过实验制备的高质量碳纤维膜可以通过各种表征手段来进行测定，例如扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(IR)、拉曼光谱仪(Raman)等。

对制备的具体方案进行优化，可以获得更高质量的碳材料，并且可以开展相应的研究，例如制备不同形态的碳材料、探究其应用于储能等领域的性能等方面。

化学气相沉积cvd成膜温度要求
哎呀，说起这个化学气相沉积（CVD）成膜温度，我可真是有一肚子话要说。

你知道吗，这玩意儿可不像炒菜，火候大了小了都能凑合吃。

CVD成膜，那温度可是得精确到小数点后几位的，稍微偏差一点，出来的膜质量就大打折扣
了。

记得有一次，我跟着师傅在实验室里做实验，师傅一边调着温度，一边嘴里念叨着：“这温度啊，得像对待初恋一样，小心翼翼，不能太热也不能太冷。

”我当时就乐了，心想师傅这比喻可真够形象的。

结果一不小心，温度调高了那么一点点，膜出来的时候，颜色都不对了，跟预期的大相径庭。

师傅一看，脸都绿了，冲着我嚷嚷：“你这温度控制得，跟炒菜似的，能行吗？”
后来我才知道，CVD成膜的温度要求，那可是有讲究的。

不同的材料，不同的工艺，温度要求都不一样。

比如，你要是做氮化硅薄膜，温度得控制在700到800摄氏度之间，低了不行，高了也不行。

低了，膜的密度不够，容易有孔洞；高了，材料可能会分解，膜的质量也会受影响。

还有一次，我们实验室新来了一个博士生，小伙子挺聪明，就是有点毛躁。

他做实验的时候，温度控制得飞快，结果膜出来的时候，表面跟月球表面似的，坑坑洼洼的。

我一看，赶紧提醒他：“小伙子，这温度控制得慢点，别跟赶火车似的。

”他挠挠头，不好意思地笑了笑，说：“我这不是想快点出成果嘛。

”我拍
拍他的肩膀，说：“心急吃不了热豆腐，做科研，得有耐心。

”
所以说啊，这CVD成膜温度要求，可不是闹着玩的。

它就像是一个精密的仪器，需要我们用心去调试，去呵护。

只有这样，才能做出高质量的薄膜，才能
在科研的道路上走得更远。

陶化检测方法
一、实验目的
本实验旨在通过一系列的实验操作，掌握陶化检测的基本方法，了解陶化处理对材料性能的影响，为实际生产中的材料选择和应用提供依据。

二、实验原理
陶化处理是一种表面处理技术，通过在金属表面形成一层陶瓷质薄膜，以提高金属的耐腐蚀性、耐磨性、耐高温性等性能。

本实验采用化学气相沉积（CVD）方法进行陶化处理，将靶材置于反应室内，在一定温度和压力下，通入含有所需元素的反应气体，使靶材表面发生化学反应，形成陶瓷薄膜。

三、实验步骤
1. 实验设备准备：陶化炉、反应室、靶材、反应气体（一般为含有所需元素的氢气或氮气）、电源、冷却水等。

2. 实验材料准备：待处理的金属试样、清洗溶剂（如丙酮）、无水乙醇等。

3. 试样清洗：将待处理的金属试样放入丙酮或无水乙醇中，超声清洗10-15分钟，然后用清水冲洗干净，晾干。

4. 陶化处理：将清洗后的试样放入陶化炉的反应室内，调整温度和压力参数，
通入反应气体，使靶材表面发生化学反应，形成陶瓷薄膜。

5. 冷却与取出：反应结束后，关闭陶化炉电源，待炉温降至室温后取出试样。

6. 性能测试：对处理后的试样进行性能测试，如硬度、耐腐蚀性、耐磨性等。

四、注意事项
1. 实验过程中应严格控制温度和压力参数，避免出现异常情况。

2. 清洗溶剂和反应气体应密封保存，避免泄漏。

3. 实验结束后应将设备清洗干净，关闭电源和水源。