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尼龙1010的拉伸结晶行为及Brill转变王继库;赵国升;周云春【摘要】The crystal transitions and crystal orientations of Nylon 1010 drawing-induced at different drawing temperatures( Td ) and drawing ratios( λ ) were studied by Differential Scanning Calorimetry( DSC), Wide-Angle X-ray Diffraction(WAXD) and two dimensional(2D) WAXD experiments. The results show that drawing is favorable to the transition of δ'form from αform of Nylon 1010 and so-called Brill transition became more obviously with drawing ratio increasing under the same temperature. New relationship of crystal form versus temperature was first discovered in which δ' form of Nylon 1010 could be gradually transformed into α form when drawn at higher drawing temperature. This is distincted from the crystallization performance of Nylon 1010 under thermal effect without drawing. The measurements of orientation degrees, based on 2D WAXS experiments, showed that crystal orientations were solely decided by the drawing ratios. Furthermore, the d spacing of (002) reflections increased with the drawing ratios, which also showed the dependence of long axis increasment on the drawing orientation.%通过示差扫描量热分析、广角X射线衍射及二维广角X射线衍射等手段研究了尼龙1010在不同的拉伸比率(λ)及拉伸温度(T<,b>)下拉伸诱导的晶体转变及结晶取向行为.结果表明.在拉伸条件下,尼龙1010易于从a晶型向δ'晶型转变,而拉伸比率的提高,有利于促进这种Brill转变.在相同的拉伸比率下,随着拉伸温度的提高,尼龙1010从δ'晶型向a晶型转变,而这种过程与无拉伸状态下的尼龙1010晶型和温度的相互关系相反.二维广角X射线衍射结果表明,尼龙1010的品体取向度主要与拉伸比率有关,并且(002)的晶面间距随着拉伸比率的提高而增大,表明了长轴尺寸的增大对拉伸取向的依赖关系.【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2011(032)005【总页数】6页(P1225-1230)【关键词】尼龙1010;拉伸诱导结晶;Brill转变;晶体取向【作者】王继库;赵国升;周云春【作者单位】吉林师范大学化学学院,四平,136000;吉林师范大学化学学院,四平,136000;中国科学院长春应用化学研究所,高分子物理与化学国家重点实验室,长春,130022【正文语种】中文【中图分类】O631挤出、注射、模压、吹塑和纺丝是高聚物材料的主要加工过程,聚合物材料的拉伸诱导结晶,在结晶形态、结晶动力学、晶体结构和静态时都有所不同[1~4].通常,在拉伸过程中链的伸展及分子链的排列有利于提高晶体的成核速率,了解拉伸过程中的晶体结构变化和晶胞尺寸的改变对材料物理性质及应用有着至关重要的影响.尼龙1010是我国特有的优良高分子材料,其结构和结晶行为得到了广泛研究[5~7],尼龙1010的晶体结构与尼龙66相似,在二胺或二酸中,都含有较多的碳氢键.与尼龙66相比,尼龙1010具有较高的尺寸稳定性和较低的吸湿性,其熔点为202℃,略低于尼龙66(260℃),莫志深等[8~10]给出了尼龙1010的晶体结构和热动力学参数.尼龙1010在拉伸条件下的力学性能及拉伸条件对结晶的影响已有相关报道[11].在加热过程中尼龙1010从室温下的三斜α晶型转变为高温下的拟六方δ'晶型(即Brill转变)[12~16].但拉伸对热效应下尼龙1010的Brill转变的影响报道很少,研究拉伸条件下尼龙1010的结晶行为及其Brill转变有利于进一步揭示尼龙的拉伸条件、结构变化和性能之间的关系.本文采用广角X射线衍射(WAXD)和二维广角X射线衍射(2D WAXD)方法,揭示了拉伸效应对尼龙1010的Brill转变的影响及拉伸状态下独特的晶型转变温度效应,同时阐明了拉伸对其晶体取向的决定性作用,为尼龙1010的加工提供了理论依据.1.1 试剂与仪器尼龙1010为粒状物,Mw=13000;间甲酚,分析纯,北京化学试剂厂;甲醇,分析纯,北京化学试剂厂.Instron-1211型拉伸实验机,拉伸速率为2mm/min;Perkin-Elmer DSC-7型示差扫描量热仪,温度用铟校准,升温速度10℃/min;Rigaku D/max 2500V-PC型X射线衍射仪,工作电压为40 kV,电流为20 mA,Cu Kα射线,λ=0.15406 nm,数据采点步长为0.02°;Rigaku 18 kW 型X射线分析仪,备有成像系统,在Cu Kα射线下用硅粉末(2θ=28.4°)进行校准.1.2 实验过程将尼龙1010溶解在间甲酚中,再将溶液倒入大量的甲醇中,连续几次以除去杂质.将纯化后的尼龙1010粉末在真空烘箱中干燥过夜.将干燥好的尼龙1010放在两片铝箔中间并热压熔化,然后迅速投入到冰水池中淬火制成厚度约为2 mm的尼龙1010的无定形薄膜.将薄膜制成拉伸样条在Instron-1211型拉伸实验机上进行不同拉伸比率(λ)和不同拉伸温度(Td)的拉伸试验,淬冷至室温后,用于WAXD和2D WAXD实验.2.1 尼龙1010的拉伸诱导结晶及Brill转变熔融淬火的尼龙1010的升温DSC谱线如图1所示.结果表明,冷结晶范围为105~130℃,因此,可以认为在49℃(Tg)和105℃(Tc)之间进行拉伸实验所导致的结晶行为主要由拉伸诱导引发.尼龙1010在同一拉伸温度(Td=100℃)及不同拉伸比率下的WAXD结果如图2所示.对于淬火溶体既没有拉伸也没有热处理,在WAXD图上只显示(100)和(010)/(110)重叠在一起的衍射峰,表明是δ'晶型.而在100℃下,当拉伸比率为1时,观察到明显的结晶状态,并呈典型的尼龙α晶型,即(100)衍射峰和(010)/(110)衍射峰之间具有较大的跨度(图2谱线b).表明拉伸对尼龙1010结晶的主导作用,因为在没有拉伸作用时,即使在100℃下,本体也是处在冷结晶温度范围之外,热效应引起的结晶度较低.当拉伸比率逐渐提高时,(100)衍射峰开始逐渐向(010)/(110)衍射峰靠近,虽然在λ=4.5时,(100)和(010)/(110)的峰已经很靠近,但在拉伸接近断裂时,(100)的衍射峰也未与(010)/(110)的衍射峰完全重合.说明拉伸有利于尼龙1010晶体从α晶型(三斜相)转变成δ'晶型(拟六方相),这是一个明显的Brill转变.图3为(100)和(010)/(110)衍射峰的d值随拉伸比率变化的关系图.可见,随着拉伸比率的提高,(100)衍射峰的d值从λ=1的0.458 nm降到λ=4.5时的0.430 nm附近,而(010)/(110)衍射峰的d值却从相应的0.397 nm提高到0.404 nm 附近.表明(100)衍射峰的d值降低速率要快于(010)/ (110)衍射峰d值升高速率,这一点不同于一般状态下的具有温度依赖关系的Brill转变.因为沿着a轴方向的氢键相互作用比沿着b轴方向的范德华力为主要的链间相互作用更不易于受到拉伸诱导的影响,所以氢键所在平面之间距离的增大速率应该快于氢键所在平面内链间距离减小的速率[14,16].从图2还可以看出,随着拉伸比率的提高,衍射强度增大,(100)和(010)/(110)的衍射峰变得更加尖锐,表明随着拉伸比率的提高,尼龙1010的结晶度得到提高,这一点可以从拉伸样条在一定温度下的升温DSC实验得到证明.可以看出,随着拉伸比率的提高,样品的熔融焓(ΔHm)也相应提高,根据Xc=ΔHm/Δ可以算出结晶度(Xc),其中,Δ为尼龙1010的平衡熔融焓[17].结晶度和拉伸比率的变化关系如图4所示.2.2 尼龙1010拉伸下的晶型转变和温度效应尼龙1010在同一拉伸比率(λ=3),不同拉伸温度下的WAXD谱线如图5所示.可以看到,熔融淬火的尼龙1010只展示一种(100)和(010)/(110)重叠的衍射峰,其晶面间距为0.415 nm,可以确定为δ'晶型(拟六方相)[12].随着拉伸温度的提高(Td=50,60,75,90,100 ℃),可以观察到(100) 衍射峰开始从相互重叠的(100)和(010)/(110)衍射峰中分离出来,而且(100)和(010)/(110)衍射峰之间的跨度变得越来越宽(图5谱线b~d).当拉伸温度接近结晶温度(100℃)时(图5谱线f),(100)和(010)/(110)衍射峰变得异常尖锐,表明尼龙1010的晶体结构随着拉伸温度的提高,逐渐从δ'晶型(拟六方相)向α晶型(三斜)转变,这与脂肪族尼龙系列无拉伸状态下的温度和晶型转变之间的关系截然相反,随着温度的升高,(100)和(010)/(110)都呈现出典型的Brill转变.即室温下α晶型2个强衍射峰随着温度升高逐渐靠近,并在某一温度下合并为一个峰[18~21].由此可见,尼龙1010的δ'晶型在低温(<75℃)下比较稳定,当拉伸温度Td=75℃时,(100)的衍射峰开始与(010)/(110)的衍射峰分离,而且这种趋势随着拉伸温度的提高越来越明显.在拉伸温度较高(100℃)时,尼龙1010的晶型已经完全从δ'晶型(拟六方相)转变成了α晶型(三斜),表明α晶型在较高的拉伸温度(Td>75℃)下比δ'晶型更稳定.(100)晶面间距和(010)/(110)晶面间距在同一拉伸比率下(λ=3),随着拉伸温度变化的关系如图6所示,(100)晶面间距随着拉伸温度的提高逐渐增大,从Td=50℃的0.417 nm变化到Td=100℃时的0.432 nm,而(010)/(110)的晶面间距d值却逐渐,从0.417 nm降到0.389 nm.此外还可以看出,(100)面间距的增大速率要小于(010)/(110)面间距的减少速度,即沿着晶体学b轴方向,通过范德华力的链间相互作用比沿着a轴方向的氢键作用更易于受到热诱导的影响,所以,(010)晶面间距降低速度要快于通过氢键相连的链之间的距离增大速率[13,14]. 2.3 尼龙1010在拉伸条件下的晶体取向及(002)晶面间距(d)变化为了进一步观察晶体取向与拉伸比率的依赖关系,在拉伸温度为100℃时测定了不同拉伸比率的2D WAXD谱线,结果见图7.在2D WAXD谱上,赤道线上的衍射峰分别是尼龙1010的(100)和(010)/(110)衍射峰,子午线为(002)衍射峰.通过2D WAXD谱不但可以观察到(100)衍射峰和(010)/(110)衍射峰的分裂情况,还可以直观地观察到尼龙1010在拉伸条件下的取向度随拉伸比率的变化关系及纵轴长度的变化.图8为根据2D WAXD实验所得到的不同拉伸比率下(100)衍射的Azimuthal图.由图8可见,随着拉伸比率的提高,(100)衍射强度不断提高,特别是(100)取向明显提高,其取向度与拉伸比率的定量关系如表1所示.随着拉伸比率的提高,其取向度从λ=1时的 68.67%增大到λ=2时的80.27%,然后增大速率趋于变缓,说明分子链的c轴倾斜于拉伸方向(z轴),尽管拉伸时晶体从α晶型转变到δ'晶型的过程中分子链的堆砌方式还不是十分清楚.由表1可见,随着拉伸比率的提高,(002)晶面间距值逐渐增大,甚至从λ=1时的1.169 nm一直增加到λ=4.5时的1.269 nm,这种(002)晶面间距的变化尚未见相关文献报道,这可能归因于在拉伸过程中的构像重组使得分子链c轴增大,有利于拉伸取向.图9给出了尼龙1010在拉伸比率λ=3,不同拉伸温度下的2D WAXD谱.随着拉伸温度的提高,原来具有δ'晶型特征的相互重叠的衍射峰开始逐渐分裂开来,成为(100)和(010)/(110)2个峰,变为典型的α晶型.同时,可以看到,随着拉伸温度的提高,衍射强度并没有得到明显增强,进一步说明了拉伸对衍射强度的决定性作用.nm,明显高于按照其晶胞参数a=0.49 nm,b= 0.54 nm,c=2.78 nm,α =49°,β =77°,γ = 63.5°[8]理论值计算得到的(002)的 d 值 1.040 nm.随着拉伸温度的进一步提高,(002)晶面间距d值改变很小,只增加到100℃时的1.198 nm,说明(002)晶面间距主要依赖于拉伸比率,即在同一个拉伸比率下,(002)晶面间距基本不受拉伸温度的影响,表2列出的数据也清楚地说明了这一点. 同样从2D WAXD的Azimuthal图(图10)可看从2D WAXD图子午线上的(002)晶面衍射得知,在拉伸温度为50℃时,其晶面间距为1.183出,在一定的拉伸比率下,其取向度随着拉伸温度的提高并无明显的改变(86.9%),衍射强度也没有明显的变化,进一步说明在此过程中,尼龙1010的取向度和衍射强度的变化主要依赖于拉伸比率.综上所述,在拉伸条件下,随着拉伸比率的提高,尼龙1010易于从α晶型向δ'晶型转变.而在相同的拉伸比率下,随着拉伸温度的提高,尼龙1010呈现着从δ'晶型向α晶型的独特转变,而这种过程刚好与无拉伸状态下的尼龙1010晶型和温度的相互关系截然相反.二维广角X射线衍射结果表明,尼龙1010的晶体取向度主要和拉伸比率有关,且(002)的晶面间距随拉伸比率的提高而增大,表明了长轴尺寸的增大对拉伸取向的依赖关系.【相关文献】[1]Lebourvellec G.,Monnerie L.,Jarry J.P..Polymer[J],1986,27(6):856—860 [2]Yu H.Y.,Zhang Y.,Ren W.T..J.Polym.Sci.Polym.Phys.[J],2009,47(9):877—887 [3]Fang X.W.,Li X.H.,Yu L.G.,Zhang Z.J..J.Applied Polymer Science[J],2010,115(6):3339—3347[4]Salem D.R..Polymer[J],1995,36(18):3605—3608[5]ZHU Cheng-Shen(朱诚身),MO Zhi-Shen(莫志深),MU Zhong-Cheng(牟忠诚).Chem.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],1992,13(6):864—866[6]LI Yong-Jin(李勇进),YAN De-Yue(颜德岳),ZHU Xin-Yuan(朱新远),JIANG Xu-Lin(蒋序林).Chem.J.Chinese Universities (高等学校化学学报)[J]2000,21(6):983—984[7]ZHU Cheng-Shen(朱诚身),LI Xiu-Dao(李修道),LI Hua-Guang(李华光),PU Shuai-Tian(蒲帅天).Chem.J.Chinese Universities 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Gui-Ping(杨桂萍),MO Zhi-Shen(莫志深),LI Li-Xia(李丽霞),YANG Bao-Quan(杨宝泉).Acta Polym.Sinica(高分子学报)[J],1993,2:165—171[18]Jones N.A.,Cooper S.J.,Atkins E.D.T.,Hill M.J.,Franco L..J.Polym.Sci.Polym.Phys.[J],1997,35(4):675—688[19]Jones N.A.,Atkins E.D.T.,Hill M.J.,Cooper S.J.,Franco L..Macromolecules[J],1996,29(18):6011—6018[20]Ramesh C.,Keller A.,Eltink S.J.E.A..Polymer[J],1994,35(12):2483—2487 [21]Ramesh C..Macromolecules[J],1999,32(11):3721—3726。
HPLC法测定注射用布比卡因凝胶中抗氧剂1010和抗氧剂1076的含量周建栋;许慧;方旻;谢新艺【摘要】借助高效液相色谱仪对注射用布比卡因凝胶中抗氧剂1010和抗氧剂1076的含量进行测定.结果表明,新方法检测抗氧剂1010和抗氧剂1076分别在1.00~40.0μg/mL和2.04~81.6μg/mL范围内线性关系良好,相关系数都为0.9999,抗氧剂1010和抗氧剂1076在注射用布比卡因凝胶中平均加标回收率为90.4%(RSD=4.76%)和86.4%(RSD=3.95%),该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于检测包装材料中抗氧剂1010和抗氧剂1076在注射用布比卡因凝胶中的迁移情况.【期刊名称】《中国医疗器械信息》【年(卷),期】2019(025)001【总页数】3页(P21-22,72)【关键词】高效液相色谱;抗氧剂;注射用布比卡因凝胶【作者】周建栋;许慧;方旻;谢新艺【作者单位】广东省医疗器械质量监督检验所包装材料容器检验中心广东广州510663;广东省医疗器械质量监督检验所包装材料容器检验中心广东广州 510663;广东省医疗器械质量监督检验所包装材料容器检验中心广东广州 510663;广东省医疗器械质量监督检验所包装材料容器检验中心广东广州 510663【正文语种】中文【中图分类】R197.39随着经济的快速发展,药品包装材料与药物相容性研究越来越受到关注,国家对药品包装材料与药物相容性研究也越来越重视。
丁基胶塞是药品包装中瓶装密封材料的重要组成部分,特别适于用作药品密封,为药物质量提供了更为可靠的保证[1]。
但在使用过程中,仍然存在与药物的相互作用,甚至影响药物的物化性质和药理作用,主要存在药物吸附、胶塞浸出物和胶塞穿刺落屑等问题[2]。
其中多酚抗氧剂1010和1076是当今国内外塑料抗氧剂的主导产品,能有效地防止聚合物材料在长期老化过程中的热氧化降解,同时也是一种高效的加工稳定剂,能改善聚合物材料的性能。
91科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI:10.16661/ki.1672-3791.2017.34.091长碳链尼龙发展及应用王汉1 陈广建2 张长琦3 冯新星3(1.四川大学附属中学 四川成都 610041;2.北京化工大学化学工程学院 北京 100029;3.军事科学研究院军需工程技术研究所 北京 100082)摘 要:长碳链尼龙一般是指链段中亚甲基长度在10以上的尼龙。
由于长碳链拥有较低的CONH/CH 2比例,使其除了具备一般尼龙大多通用特性外,同时还具备独特的性能,如:韧性和柔软性好、吸水率低、尺寸稳定性好、密度低等。
相对于短碳链尼龙,长碳链尼龙拥有更广阔的应用范围和良好的市场前景。
本文综述了近些年来长碳链尼龙的应用与发展,根据目前国内长碳链尼龙合成原料和合成工艺具有独厚优势,未来国内对于新型长碳链尼龙具有良好研究开发前景。
关键词:长碳链尼龙 应用 发展 性能中图分类号:TQ323.6 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2017)12(a)-0091-02聚酰胺自20世纪30年代由美国W.H Carothers开发并实现工业化以来,已有70多年的历史。
初期主要作为纺丝的原料,到50年代初期才作为工程塑料使用。
由于尼龙具有良好的力学性能,且具有耐磨、耐油、耐溶剂以及良好的加工性能等优点,使其被广泛应用。
但是尼龙具有较高的吸水率,从而导致制品尺寸和性能的改变,限制了尼龙应用和发展。
近些年来,科研人员通过开发新型长碳链尼龙来弥补短碳链带来的缺点。
长碳链尼龙的聚合成功促进了高性能塑料的发展。
1 长碳链尼龙特性聚酰胺又称尼龙(Nylon),是分子主链的重复单元中含有酰胺基团(-NHCO-)的一类聚合物的统称[1],主要分为短碳链尼龙和长碳链尼龙,而短碳链尼龙6和尼龙66占整个尼龙家族约90%[2]。
长碳链尼龙一般是指链段中亚甲基长度在10以上的尼龙,除具备一般尼龙的大多通用性能如润滑性、耐磨抗压和易加工性等,还具备韧性和柔软性好、吸水率低、尺寸稳定性好、介电性能优异、耐磨损性能好、密度低等特点[3]。
高效液相色谱法检测XXX注射液药包材浸出物抗氧剂1010和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸摘要:本研究采用高效液相色谱检测XXX注射液中包装材料浸出物抗氧剂1010和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸。
用Poroshell 120 EC-C18为固定相,以乙腈-水(含0.1%冰乙酸)为流动相的梯度洗脱,以280nm的波长,300nm的参比波长的二极管阵列检测器进行检测。
结果表明,抗氧剂1010,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸分别在1.835~45.001μg/ml和0.601~7.700μg/ml范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系,在低、中、高三个加标浓度下的回收率分别为100.90%~106.57%和99.64~107.62%,精密度RSD(n=6)分别为0.34%和0.96%。
在XXX注射液药包材中抗氧剂1010和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸的检测限分别为0.915μg/ml、0.302μg/ml。
关键词:抗氧剂1010、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、药包材相容性、浸出物,高效液相色谱引言抗氧剂1010是一种高分子量的受阻酚抗氧剂,挥发性很低,而且不易迁移,耐萃取,广泛应用于通用塑料,合成橡胶、墨水等行业中。
在药品与包装材料长期接触过程中,抗氧剂1010存在从包材中迁移至药品中的潜在风险,《化学药品与弹性体密封件相容性研究指导原则》1和《化学药品注射剂与塑料包装材料相容性研究指导原则》2均明确将其列为需要关注的物质。
抗氧剂1010在与药品长期作用中可能发生水解,产生3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸,后者的分子量更小,水溶性更好,可迁移性更强。
3这两种物质作为常见的浸出物对药品的安全属性造成潜在危害,需进行检测评估。
本文采用高效液相色谱对抗氧剂1010和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸进行检测,建立了有效的分析方法,并对方法的检测限、精密度、回收率进行了评估,为注射剂与塑料包装材料相容性研究工作提供技术支撑。
尼龙1010是我国自行研制的一种工程塑料,具有坚韧、耐疲劳、外形美观、易于加工等性能,因此被应用于机械零件材料,但是,尼龙1010也存在着强度低、耐磨性能差、吸水性较大等缺陷。
为了提高尼龙1010的摩擦学性能和机械性能,国内许多学者做了大量的研究工作,采用纳米、微米级的金属、氧化物以及各类纤维充填尼龙1010,以提高尼龙复合材料的摩擦学和机械性能。
另一方面,由于聚合物本身的非均质、各向异性以及粘弹性等特点,容易造成尼龙复合材料刚度低、导热性差、热胀冷缩大、耐热性能不佳以及机械强度低,温度成为影响聚合物复合材料工作性能的重要参数之一。
尤其是当聚合物复合材料作为摩擦副工作时,接触面的摩擦热及粘弹性材料特有的内耗热不能由导热性能较差的聚合物复合材料迅速传出,由此引起摩擦副温度升高,随之而来是温升引起的摩擦副接触面变形,而且当接触面局部温度过高时,会发生摩擦副接触面的烧伤和融化等与金属材料不同的损伤形式。
因此,研究半金属尼龙1010复合材料的热学性能对于聚合物复合材料的设计和应用具有重要的价值。
本文以尼龙1010为基体,采用微米级金属氧化物为增强体,制备金属氧化物填充的尼龙复合材料,分别对氧化铝(Al2O3)、氧化铁(Fe3O4)、氧化铜(CuO)/尼龙复合材料进行热分析,并对玻璃粉/尼龙复合材料进行对比研究。
1实验设计1.1原料尼龙1010,粉末状,粒度80目,它的熔融温度为195℃,收缩率为1.5%~2%,使用时过60目网筛分。
增强剂,氧化铁(Fe3O4),氧化铜(CuO),氧化铝(Al2O3)粉末。
硅烷偶联剂KH-550。
1.2试样制备将氧化铁(Fe3O4),氧化铜(CuO),氧化铝(Al2O3)放入干燥箱内,在80℃温度下干燥2h。
在氧化铁(Fe3O4),氧化铜(CuO),氧化铝(Al2O3)中加入其质量1.5%硅烷偶联剂和适量乙醇、水后搅拌30min,对氧化铁(Fe3O4)、氧化铜(CuO)、氧化铝(Al2O3)、玻璃粉末进行表面处理,乙醇、水蒸发后,与尼龙1010按一定比例在球磨机内混合3h。
四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的合成方丽俊;展运鹏;刘福胜【摘要】选择有机锌为催化荆,研究了3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和季戊四醇(PE)制备抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)的酯交换反应,确定较佳的反应条件,即n(MPC)∶n(PE)=4.3∶1、反应温度190℃、反应时间10h和催化剂w(MPC)=3.3%.在上述条件下,产物收率和质量分数分别超过89%和99.5%,并采用FT-IR对所得产物的结构进行了验证.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2014(022)004【总页数】3页(P35-37)【关键词】3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯;季戊四醇;酯交换;抗氧剂1010【作者】方丽俊;展运鹏;刘福胜【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ216四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)是一种高分子量受阻酚类抗氧剂,广泛应用于聚烯烃、聚酯、ABS树脂以及合成橡胶的加工过程中[1],可以延缓或者阻止合成材料氧化或自动氧化过程,从而延长材料的使用寿命,抗氧剂1010具备低毒、无味、优良的相容性,高抗萃取以及低挥发等特性[2],所以加入后对聚合物机械性能影响较小,抗氧剂1010是目前较优良的抗氧剂主导产品之一,其消费量约占抗氧剂总消费量的40%[3]。
目前,抗氧剂1010的合成多通过3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和季戊四醇(PE)进行酯交换,其方法有普通蒸馏法、精馏法和真空法[4],其中真空法因可避免前2种方法需使用溶剂而导致反应过程复杂且易产生副产物等缺点而广泛应用。
在真空法合成抗氧剂1010中,催化剂的选择是合成反应的关键。
分类号:R622+.9学校代码:10392学科专业代码:105109 学号:1210306133福建医科大学硕士研究生毕业论文扩张后假体置入乳房再造Breast Reconstruction with A Subpectoral SiliconeTissue Expander学位类型:临床医学硕士所在学院:第一临床医学院研究生:汪怡学科、专业:外科学(整形)导师:王彪教授研究起止日期: 2011年9月至2013年3月答辩日期: 2013年6月4日二零一三年六月目录中文摘要 (3)英文摘要 (4)前言 (5)材料与方法 (7)结果 (12)讨论 (16)结论 (21)参考文献 (22)致谢 (25)综述 (26)扩张后假体置入乳房再造摘要目的探讨皮肤软组织扩张后假体置入乳房再造在乳腺癌术后乳房缺损及乳房不对称畸形患者乳房再造中的临床应用。
方法一期手术在肿胀麻醉基础上用乳房剥离器钝性分离胸大肌后间隙,范围如术前设计大小,将250-350ml容积的圆形皮肤软组织扩张器置于胸大肌深面,术中依据扩张器大小注水150-200ml,术后定期注水,依据对侧乳房体积超量注水25%-74%,维持3个月以上。
二期手术时取出扩张器,置入合适容积的乳房假体,尽量达到双侧乳房形态的对称。
结果2010年以来,采用扩张后假体置入乳房再造术13例,已完成二期手术12例。
经过1月-4年的随访,12侧再造乳房外形较满意,大小、位置与健侧乳房基本一致。
结论本法再造乳房大小合适,形态自然,位置对称,无附加供区,不增加额外瘢痕,操作简单,是一种较为理想的乳房再造术。
该手术方法通过将来更长期的临床实践应用和随访观察,有望得到进一步肯定和推广应用。
【关键词】扩张器,乳房再造,乳房假体Breast Reconstruction with A Subpectoral Silicone Tissue ExpanderAbstractObjects To investigate the application of breast reconstruction that permits the surgeon to expand and recruit sufficient tissue for modified radical mastectomy and asymmetry deformity. Methods A round tissue expander with the capacity of 250-300ml filled with 150-200ml water according to the capacity was placed in subpectoral position during the primary operation. Overexpansion of tissue expander by water injection to match over 25%-74% of the opposite breast was done in the next 3 months. The tissue expander was replaced with permanent implant in the secondary operation. Results A group of 13 cases had been tested and 12 surgery among which have been completed. In addition to 1 cases of the expander was removed of infection after the primary operation to no further treatment,all cases were ended up with satisfaction of 1month to 2 years follow-up since 2010. Conclusions The breast reconstruction with a subpectoral silicone tissue expander is an ideal treatment for modified radical mastectomy and asymmetry deformity. Women can obtain a restored breast approximate to a full opposite breast and avoid major distant surgical intervention and additional scars. The method through more long-term clinical application and follow-up observations in the future, is expected to further affirmation and popularization and application.【Key words】Tissue expander;Breast reconstruction;Breast implants前言近年来,随着各种乳腺疾病,特别是乳腺癌发病率的明显增加,乳房不对称畸形及乳腺癌术后乳房缺损的患者越来越多。
第50卷第3期辽 宁化工V〇1.50,N〇.3 2021 #- 3 _________________________________Liaoning Chemical Industry_________________________________March, 2021抗氧剂1010生产优化童宝亭U2,赵洪福2(1.新疆天利石化控股集团有限公司,新疆克拉玛依833699;2.克拉玛依市天利恒华石化有限公司,新疆克拉玛依833699 )摘要:工业上防止有机物氧化的方法很多,包括聚合物结构改性、加人抗氧剂等。
抗氧剂1〇1〇因其相对分子质量高、与塑料材料相容性好、抗氧化效果优异,成为塑料抗氧剂中消费量较大的产品之一。
但抗氧剂1010的制备因工艺不同也存在很大的差异。
对3种抗氧剂1010制备操作过程的优缺点进行对比分析,探讨了如何优化抗氧剂1010的生产。
关键词:抗氧剂丨010;甲醇钠;氢氧化钾;硅酸镁中图分类号:T Q03-3文献标识码:A文章编号:1004-0935 ( 2021 ) 03-0358-03抗氧剂1010可作为聚丙烯、线性低密度聚乙 烯、聚苯乙烯、聚酯等多种合成树脂的主抗氧剂,用以提高这些合成材料的抗氧、老化性能,延长其 使用寿命[1_2]。
目前抗氧剂10H)在国内外被视为最 理想的聚烯烃抗氧剂。
在生产过程中因工艺差异,生产效率也相差较大。
本文从3种不同的生产工艺 方面阐述如何优化抗氧剂1010的生产。
1使用甲醇钠催化制备抗氧剂10101.1 工艺控制在DCS控制下将2,6-酚与催化剂甲醇钠打人加 成釜,脱去甲醇后,向釜内加人丙烯酸甲酯,加热 至指定温度,保温反应3 h,生成3,5-甲酯。
反应液 送入结晶釜提纯,得到3,5-甲酯纯品,在熔料罐加 热熔化后打人酯交换釜,加入季戊四醇及催化剂,启动反应真空泵在指定温度下保温反应4 h,再升温 至指定温度,保持微正压反应生成抗氧剂1010。
第二部分:成分/组成信息回目录有害物成分含量CAS No.
抗氧剂1010 6683-19-8
第六部分:泄漏应急处理回目录应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。
用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。
小心扫起,若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。
收集回收或运至废物处理场所处置。
第十五部分:法规信息回目录法规信息化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
尼龙1010结构与性能研究进展(下)──结晶、熔融、性质、
改性
朱诚身
【期刊名称】《高分子通报》
【年(卷),期】1995()2
【摘要】本文介绍了尼龙1010的结晶过程与动力学、晶体的熔融与转化;并
论述了其稀溶液、热降解与动态力学性质及共聚、共混、填充、增强、交联改性方面的研究进展。
【总页数】4页(P109-111)
【关键词】尼龙1010;结晶动力学;熔融;性质;改性
【作者】朱诚身
【作者单位】郑州大学材料工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ342.14;O631
【相关文献】
1.尼龙1010在熔融温等温结晶生成晶体的热性质和形态结构 [J], 傅树人;张光华
2.尼龙1010三元纳米复合材料的结构与性能研究进展 [J], 尹绚
3.尼龙1010结构与性能研究进展(上)──化学结构、晶体结构、聚集态结构 [J], 朱诚身
4.改性尼龙1010共混物结晶行为、形态结构和力学性能的研究 [J], 申屠宝卿;韩
东林
5.尼龙1010在熔融峰温等温结晶生成晶体的热性质和形态结构 [J], 傅树人;张光华;谭群;杨玉芹
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