地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法

氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3．原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。

沉淀滴定反应如下：()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。

4．试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。

4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。

另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。

各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。

硝酸银滴定法测定水中氯化物应注意问题1 前言氯化物(Cl－)广泛分布于天然水中，但含量范围很大。

未被污染的河流、湖泊、地下水等的Cl－含量一般在10～20mg／L，而在海水、盐湖中的Cl－含量则相对较高。

在人类的生存活动中离不开氯化物，所以氯化物(Cl－)也成为生活污水和工业废水中一种常见的无机阴离子。

2 地表水中氯化物的主要来源及对人体的危害2.1氯化物的来源地表水中氯化物的来源主要分为自然发生源和人为发生源两类。

2.1.1自然发生源其一是水源流过含氯化物的地层，导致食盐矿床和其他含氯沉积物在水中的溶解；其二接近海边的河水或江水往往有时受潮水及海洋上吹来的风的影响，水中的氯化物含量就会升高。

2.1.2人为发生源来自化工、石油化工、化学制药、造纸、水泥、肥皂、纺织、油漆、颜料、食品、机械制造和鞣革等行业所排放的工业废水中所含的氯化物是地表水中氯化物污染的主要来源。

生活污水中氯化物的含量较低，但也是地表水中氯化物污染的重要来源之一。

2.2氯离子对环境与人体健康的危害氯离子是保持人体细胞内外体液量、渗透压以及水和电解质平衡不可缺少的要素。

氯化物含量过高时，可干扰人体电解质平衡，使人体细胞外渗透压增加，导致细胞失水，代谢过程出现故障。

水中的氯离子达到一定浓度时，常常和相对应的阳离子(Na+、Ca2+、Mg2+等)共同作用，使水产生不同的味觉，使水质产生感官性状的恶化。

在工业废水和生活污水中的氯化物含量较高，不进行处理直接排入水体，会破坏水体的自然生态平衡，使水质恶化，导致渔业生产、水产养殖和淡水资源的破坏，严重时还会污染地下水和饮用水源。

当其氯化物含量大于250mg／L，则不适合作饮用水。

因此，氯化物作为109项集中式生活饮用水地表水源的补充监测项目，越来越受到各级环境监测部门的重视。

3 氯化物的测定方法硝酸银滴定法GB／T11896－1989是基层环境监测站在实际工作中测定水中氯化物的最常用的分析方法之一，也都比较成熟。

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。

3.2 过氧化氢（H202) , 30％。

3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。

3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。

3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。

3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。

用水稀至约为300 mL 。

3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。

在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。

本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。

铁含量超过10mg/L时使终点不明显。

2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。

以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30%。

3.3乙醇(C2H5OH)，95%。

3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。

3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。

3.2 过氧化氢（H202) , 30％。

3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。

3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。

3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。

3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。

用水稀至约为300 mL 。

3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。

在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

地下水质分析方法_氯化物_氟化物_溴化物_硝酸盐_硫酸盐量的测定规范一、氯化物测定方法1.原理氯化物是地下水中常见的一种污染物，可以通过滴定法进行测定。

首先，将一定的地下水样品取出，并加入适量的硝酸银溶液来与氯化物发生反应生成白色沉淀。

然后，再使用氨水滴定到沉淀完全溶解为止。

通过滴定液的体积，可以计算出样品中氯化物的含量。

2.操作方法(1)取一定量的地下水样品，过滤去除悬浮物。

(2)加入适量的硝酸银溶液，并搅拌均匀。

(3)加入氨水，滴定到沉淀完全溶解。

(4)记录滴定液的体积。

3.结果计算根据滴定液的体积，计算出样品中氯化物的含量。

二、氟化物测定方法1.原理氟化物是地下水中常见的一种污染物，可以通过离子选择电极法进行测定。

该方法利用氟化物的特异性能与氟离子选择电极反应，通过测量电势的变化来确定氟化物的浓度。

2.操作方法(1)校准电极：使用标准氟化物溶液（已知浓度）进行校准。

(2)准备地下水样品：取一定量的样品，过滤去除悬浮物。

(3)测定电位：将电极插入地下水样品中，记录电位的变化。

(4)结果计算：根据校准曲线，计算出样品中氟化物的浓度。

三、溴化物测定方法1.原理溴化物是地下水中常见的一种污染物，可以通过滴定法进行测定。

首先，将一定的地下水样品取出，并加入适量的铁(Ⅲ)离子和亚铁盐发生反应生成蓝色络合物。

然后，再使用亚硝酸钠溶液滴定至蓝色消失。

通过滴定液的体积，可以计算出样品中溴化物的含量。

2.操作方法(1)取一定量的地下水样品，过滤去除悬浮物。

(2)加入适量的亚铁盐和铁(Ⅲ)离子溶液，并搅拌均匀。

(3)加入亚硝酸钠溶液，滴定至蓝色消失。

(4)记录滴定液的体积。

3.结果计算根据滴定液的体积，计算出样品中溴化物的含量。

四、硝酸盐和硫酸盐量测定方法1.原理硝酸盐和硫酸盐是地下水中常见的污染物，可以通过分光光度法进行测定。

该方法利用硝酸盐和硫酸盐与特定试剂反应生成具有吸光度的产物，通过测量吸光度的变化来反映硝酸盐和硫酸盐的含量。

氯化物的测定硝酸银滴定法(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。

铁含量超过10mg／L时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30％。

3.3乙醇(C6H5OH)，95％。

3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。

3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。

硝酸银滴定法测硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—89 1 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

3.3乙醇(C6H5OH)，95％。

3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。

3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。

1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。

3.8硝酸银标准溶液，C(AgNO)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色半小时的硝酸银(AgNO3瓶中。

采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

保存时不必加入特别的防腐剂。

6 分析步骤6.1 干扰的排除若无以下各种干扰，此节可省去。

6.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。

取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。

氯化物的测定硝酸银滴定法(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。

铁含量超过10mg／L时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30％。

3.3乙醇(C6H5OH)，95％。

3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。

3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。

氯化物的测定硝酸银滴定法(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。

铁含量超过10mg／L时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30％。

3.3乙醇(C6H5OH)，95％。

3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。

3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。