氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3．原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。

沉淀滴定反应如下：()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。

4．试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。

4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。

另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。

各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。

氯化物作业指导书(依据标准: GB/T11896-1989)1含义及有关质量或排放标准1.1氯化物含义氯化物水和污水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯化物存在，它的含量范围变化很大。

在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。

1.2氯化物(以Cl-计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为250mg/L。

注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999）2分析方法硝酸银滴定法(GB11896-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。

本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250 mg/L及25 mg/L时有干扰。

铁含量超过10 mg/L时使终点不明显。

2.2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

2.3 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

，C（1/5KMnO4）＝0.01mol/L。

，30％。

，95％。

，C（1／2H2SO4）＝0.05mol/L。

，C（NaOH）＝0.05mol/L。

，加热至600C，然后边搅拌边缓缓加入55ml有氨水放置约1小时后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含气离子为止。

用水衡至约为300 ml。

，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~6000C下灼烧40~50分钟。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中，在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中准确稀释至100ml。

氯化物测定复习试题一、填空题1.国家颁布测定水中氯化物的标准方法是，方法的国标号码为。

答：硝酸银滴定法；GB11896-89。

2.氯化物的标准方法适用于水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的水如咸水、等，以及经过预处理除去干扰物的和。

答：天然；高矿化度；海水；生活污水；工业废水。

3.用本方法测定时，、和能与氯化物一起被滴定。

答：溴化物；碘化物；氰化物。

4. 和分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰，含量超过10mg/L 时，使终点不明显。

答：正磷酸盐；聚磷酸盐；铁。

5.由有机物质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L 2ml，煮沸。

再滴加，以除去多余的至水样褪色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。

答：高锰酸钾；乙醇；高锰酸钾。

6.如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入，将水样调至中性或弱碱性加入1ml 30％摇匀，一分钟后加热至70-80 C以去除过量的。

答：氢氧化钠；过氧化氢；过氧化氢。

7.银量法测定氯离子时，和是影响测定结果的重要条件。

通常滴定时要求的酸度范围为pH= ，若水样碱性太强，可用中和；酸性太强，可用、或等中和。

答：介质的酸度，指示剂的用量，6.5～10.5，稀硝酸，碳酸氢钠，碳酸钙，四硼酸钠。

二、选择判断题1.当饮水中氯化钠含量达时，则可感觉出咸味。

A、150mg/L；B、200mg/L；C、250mg/L；D、300mg/L答：C2.判断下列说法是否正确。

⑴采集水样应放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

（）⑵水样保存时，必须加入特别的防腐剂。

（）答：⑴√⑵×三、问答题1.硝酸银滴定法测定原理是什么？答：在中性至弱碱性范围内（pH6.5-10.5）以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

2.测定氯化物时，若水样浑浊或带有颜色应怎样处理？答：取150ml或取适量水样稀释至150ml，置于250ml锥形瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20ml，用干的清洁的锥形瓶，接取滤液备用。

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。

本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。

铁含量超过10mg/L时使终点不明显。

2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。

以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30%。

3.3乙醇(C2H5OH)，95%。

3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。

3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。

氯化物的测定复习题及参考答案(18题)(硝酸银滴定法)主要参考资料1、水质氯化物的测定硝酸银滴定法(GB11896-89)2.《水和废水监测分析方法》第三版一、填空题1、硝酸银滴定法测定水中氯化物的原理是:在溶液中,以为指示剂,用溶液滴定氯化物。

利用氯化银的小于铬酸银的,滴定时,离子首先被沉淀出来,然后以形式沉淀出来,此时溶液呈砖红色,指示终点到达。

答:中性或弱碱性铬酸钾硝酸银溶解度溶解度氯铬酸根铬酸银《水和废水监测分析方法》第三版P.2872、用硝酸银滴定法测定水中氯化物,干扰有、和。

铁含量超过10mg/L 时终点模糊。

盐及盐分别超过250mg/L和25mg/L时有干扰。

答:溴化物碘化物氰化物正磷酸聚磷酸水质氯化物的测定硝酸银滴定法(GB11896-89)3、若水样浑浊且带有颜色,则取适量水样于250ml锥形瓶中,加入2ml ,振摇、过滤。

若水样含有机质或色度较高,应用法预处理。

若含轻度有机物,则可用法处理,多余的可滴加去除,过滤后备用。

答:氢氧化铝马福炉灰化高锰酸钾氧化高锰酸钾乙醇《水和废水监测分析方法》第三版P.2884、若水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加调至性,加入,一分钟后加热至℃进行处理。

答:氢氧化钠溶液中过氧化氢 70-80水质氯化物的测定硝酸银滴定法(GB11896-89)二、选择题5、用硝酸银滴定法测定水中氯化物的干扰有( )⑴重金属⑵铁⑶有机物⑷溴化物⑸碘化物⑹氰化物⑺硫酸⑻磷酸⑼氟化物1答:⑵⑷⑸⑹⑻6、硝酸银滴定法测定水中氯化物的关键条件是()⑴酸度⑵温度答:⑴水质氯化物的测定硝酸银滴定法(GB11896-89)7、硝酸银滴定法测定水中氯化物的酸度范围是()⑴pH6.5-10.5 ⑵pH3-5 ⑶pH12答:⑴水质氯化物的测定硝酸银滴定法(GB11896-89)8、硝酸银滴定法测定水中的氯化物的浓度范围是(),大于此范围()测定。

(1)10-500mg/L (2)500 mg/L以上(3)10mg/L以下(4)可稀释后(5)不能(6)少取样答:(1)(4)(6)水质氯化物的测定硝酸银滴定法(GB11896-89)三、判断题(正确的打√,错误的打×)9、测定氯化物的水样,必须加固定剂。

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。

本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。

铁含量超过10mg/L时使终点不明显。

2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。

以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30%。

3.3乙醇(C2H5OH)，95%。

3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。

3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。

分析方法验证报告项目名称：水质氯化物的测定分析方法：硝酸银滴定法方法编号：GB 11896-89验证人员：验证日期：2019年12月16日1、方法概述在中性至弱碱条件下，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物时，生成氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：Cl-+AgNO3→NO3-+AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（浅砖红色）2、仪器和试剂硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.79g/mL氯化钠（NaCl）：优级纯氢氧化钠溶液c（NaOH）=0.10mol/L硝酸银（AgNO3）铬酸钾（K2CrO4）酚酞（C20H14O4）硝酸溶液：c（HNO3）≈0.1mol/L氯化钠标准溶液c（NaCl）≈0.01413、分析步骤准确移取10.00mL氯化钠标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。

氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：c（NaCl）=W / 58.44*10.00c（NaCl）--氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;W--------- 氯化钠的称取量，g；58.44-----氯化钠的摩尔质量，g/mol 配制称取2.4g 硝酸银，溶解于水，稀释至1000mL ，贮于棕色细口试剂瓶中，于4℃以下冷藏保存，临用前标定。

标定移取氯化钠标准溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中,加入25mL 水,摇匀。

加入1mL 铬酸钾指示剂,在不断摇动锥形瓶的同时,用硝酸银标准溶液滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。

记录硝酸银标准溶液的滴定体积。

另取50mL 水,同上述方法进行空白滴定。

按公式准确计算硝酸银标准溶液的浓度:c （AgNO3）=c1 * 25.00/ V - V 0c （AgNO3）--硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ； c1 -- 氯化钠标准溶液的浓度，mol/L ；V--滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银溶液的体积，mL ； V0--滴定空白溶液所消耗硝酸银溶液的体积，mL 。

氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。

在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。

在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。

正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。

1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。

（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。

（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。

2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

存放时不必加入特别的保存剂。

（一）硝酸银滴定法GB11896--89 概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。

沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。

2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。

溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。

硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。

正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

氯化物作业指导书(依据标准: GB/T11896-1989)1含义及有关质量或排放标准1.1氯化物含义氯化物水和污水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯化物存在，它的含量范围变化很大。

在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。

1.2氯化物(以Cl-计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为250mg/L。

注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999）2分析方法硝酸银滴定法(GB11896-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。

本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250 mg/L及25 mg/L时有干扰。

铁含量超过10 mg/L时使终点不明显。

2.2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

2.3 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

2.3.1高锰酸钾，C（1/5KMnO4）＝0.01mol/L。

2.3.2过氧化氢（H2O2），30％。

2.3.3乙醇（C2H5OH），95％。

2.3.4硫酸溶液，C（1／2H2SO4）＝0.05mol/L。

2.3.5氢氧化钠溶液，C（NaOH）＝0.05mol/L。

2.3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1L蒸馏水中，加热至600C，然后边搅拌边缓缓加入55ml有氨水放置约1小时后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含气离子为止。

用水衡至约为300 ml。

2.3.7氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~6000C下灼烧40~50分钟。