4_胍基丁酸的合成

可编辑修改精选全文完整版一：合成GHB工艺的介绍：合成GHB的最简单的方法是通过将相应的内酯(环状分子内酯）水解成所需的羟基酸。

酯水解可以通过两种方式进行：酸催化反应或碱催化反应。

碱催化反应是我们在这里的选择，因为反应不像酸催化反应那样是可逆的,因此我们得到更高的产率，我们将得到GHB的钠盐，因为游离酸不稳定,并且将立即环化再次进入γ-丁内酯。

Γ—丁内酯+N A O H=〉Γ-羟基丁酸钠（N A—GHB）该反应进行等摩尔（相同数量的每个分子反应)，并且在该反应中不产生副产物，例如氢气，水或其它文献中提出的其它任何物质.所有公布的GHB 或更正确的Na—GHB的制剂，在各种溶剂中，通常在含水醇中，用氢氧化钠回流丁内酯，但这不是必需的。

二：合成G HB钠的工艺步骤:(1）使用氢氧化钠合成GH B钠的工艺步骤：戴实验室外套和防护眼镜，用10000ml玻璃容器溶解13克纯氢氧化钠在4000ml自来水中，同时用玻璃棒或类似物搅拌.溶解是放热的，溶液会升温.当一切都溶解形成澄清溶液时，在搅拌很好的情况下，缓缓加入2500mlγ—丁内酯。

向氢氧化钠溶液中加入γ-丁内酯也是放热的,如果添加得太快，溶液将开始沸腾,要慢慢添加。

用浸入的温度计跟踪温度。

加入γ—丁内酯将需要2-3小时之间。

当添加一切时，让混合物再次反应1000分钟，偶尔搅拌.通过使用普通pH纸检查pH值来查看反应是否完成。

目标是7—8的pH值。

如果太高（pH> 8），则加入1000毫升γ—丁内酯，再反应几分钟。

如果pH太低（pH 〈7)，加入几毫升浓NaOH溶液.继续这样，直到pH值在所需的限度内。

产品的味道略带咸味。

它可能是微黄色的。

（2）使用碳酸氢钠合成G HB钠的工艺步骤：在玻璃容器中向100mL蒸馏水中加入27。

3g NaHCO 3（3。

25摩尔）。

慢慢地将溶液煮沸，同时用玻璃棒或类似物搅拌。

所有的小苏打都会溶解。

将会看到二氧化碳离开解决方案来煮沸。

四甲基胍合成方法四甲基胍是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成反应中的保护基、还原剂和催化剂等方面。

以下是四甲基胍的几种常用合成方法：1.氨和丙酮的反应：四甲基胍可由氨和丙酮在碱性条件下反应得到。

首先将氨在高温下和丙酮反应生成氨基丙酮，然后在碱性溶液中继续反应，最后得到四甲基胍。

该反应的化学方程式如下：2CH3C(O)CH3+2NH3→(CH3)2C(NH2)2+H2O(CH3)2C(NH2)2+2NaOH→(CH3)4N(OH)+Na2CO32.二甲基化四甲基胺的氧化反应：另一种较常用的四甲基胍合成方法是通过对二甲基化四甲基胺的氧化反应。

首先将二甲基化四甲基胺溶解在醇类溶剂中，然后使用过氧化氢或其他有氧化性物质氧化反应，得到四甲基胍的盐酸盐。

最后用盐酸处理，得到四甲基胍。

该反应的化学方程式如下：(CH3)2N(CH3)2+2H2O2→(CH3)4N(Cl)(CH3)4N(Cl)+HCl→(CH3)4N(Cl)·HCl(CH3)4N(Cl)·HCl+NaOH→(CH3)4N(OH)+NaCl+H2O3.乙醇胺和二氯甲烷的反应：乙醇胺可与二氯甲烷反应生成四甲基胍。

首先将乙醇胺与二氯甲烷在碱性条件下反应，然后在蒸馏过程中，四甲基胍和二氯甲烷分别收集。

具体的反应方程式如下：CH3CCl3+3NH3→(CH3)4N2CH3Cl+3HCl(CH3)4N2CH3Cl→ClCH2Cl+(CH3)4N2CH34.甲醛胺和二氯甲烷的反应：甲醛胺与二氯甲烷反应生成四甲基胍的方法与乙醇胺和二氯甲烷的反应类似。

反应过程中，甲醛胺和二氯甲烷在碱性条件下反应，然后通过蒸馏收集四甲基胍和二氯甲烷。

反应的化学方程式如下：CH2Cl2+4NH2CHO→(CH3)4N2CH3Cl+4HCl(C H3)4N2CH3Cl→ClCH2Cl+(CH3)4N2CH3以上是四甲基胍的一些常用合成方法，这些方法能够较好地合成四甲基胍。

γ-羟基丁酸合成流程
γ-羟基丁酸是一种重要的有机化合物，可用作工业化学品和医药中间体。

其合成方法很多，其中一种常用的合成方法如下：
1. 丁二酸二乙酯与氢氧化钠反应生成丁二酸二钠。

2. 丁二酸二钠与硫酸氢氨反应生成丁二酸二氨铵。

3. 丁二酸二氨铵与过氧化氢反应生成4-γ-羟基丁酸。

此合成方法的反应式为：
步骤1: CH3CH2COO(CH2)2COOCH2CH3 + 2 NaOH →
CH3CH2COO(CH2)2COONa + NaOOCCH2CH3
步骤2: CH3CH2COO(CH2)2COONa + NH4HSO4 →
CH3CH2COO(CH2)2COONH4 + NaHSO4
步骤3: CH3CH2COO(CH2)2COONH4 + H2O2 →
HO(CH2)4COOH + NH4HSO4
其中，丁二酸二乙酯和氢氧化钠反应生成丁二酸二钠是一种中性酸碱反应，其用途是将酸性物质转化为更易处理的碱盐。

丁二酸二氨铵与过氧化氢反应为氧化反应，将丁二酸二氨铵氧化生成γ-羟基丁酸。

此合成方法中的硫酸氢氨是一种反应的催化剂。

4-羟基丁酸合成4-羟基丁酸合成方法详解4-羟基丁酸，英文名为4-hydroxybutyric acid，是一种重要的有机化学化合物，其合成方法有多种。

下面按照合成方法的类别进行详细介绍。

一、氢化法合成4-羟基丁酸氢化法合成4-羟基丁酸是一种简单有效的合成方法。

该方法需要使用氢气、铅乙酸和溶离氧化钠作为反应物，并在常压、常温下进行反应。

反应机理如下：首先，乙酸铅被还原为铅，放出两个CH3COO-离子。

随后，羟基乙酸与自由基O*反应生成丙酮和OH自由基，OH自由基再被氧气氧化，生成羟乙酸；最后，羟乙酸被氢气氢化生成4-羟基丁酸。

这种合成方法具有简单、高效、绿色环保等优点，是目前合成4-羟基丁酸的主要方法之一。

二、烷基化合成4-羟基丁酸烷基化合成4-羟基丁酸是将丁烷进行烷基化反应得到4-羟基丁酸的方法。

该方法需要使用初级烷基碘化物、卤化氢和氰化钠作为反应物，并在高压、高温下进行反应。

反应机理如下：首先，初级烷基碘化物和NaCN在卤化氢存在下生成响应的烷基腈。

随后，烷基腈被水解生成对应的羧酸，再经过酸催化下的加氢得到4-羟基丁酸。

这种合成方法具有反应条件严苛、环保性差的缺点，但是在高效性方面却具有一定的优势。

三、脱羟法合成4-羟基丁酸脱羟法合成4-羟基丁酸是通过4-羟基丁酰苯加羟氨基进行脱羰和脱基反应得到4-羟基丁酸的方法。

反应机理如下：首先，4-羟基丁酰苯和羟氨基在醋酸存在下生成第一个中间体；随后，第一个中间体经过脱羰和脱基反应，生成第二个中间体；最后，第二个中间体再经过还原反应得到4-羟基丁酸。

这种合成方法具有反应条件简单、操作相对容易的优点，但缺点在于产率较低。

四、乙酸法合成4-羟基丁酸乙酸法合成4-羟基丁酸是一种以乙酸为原料的合成方法。

该方法需要使用乙酸、硫酸氢铵、甲醇和氯乙酸作为反应物，并在常温下进行反应。

反应机理如下：首先，乙酸和硫酸氢铵在甲醇的存在下生成一部分乙酸铵和大量乙酸；随后，氯乙酸和4-甲氧基苯基甲酸乙酯(或4-甲氧基苯甲酸)在乙酸铵的存在下反应，生成4-羟基-4-甲氧基丁酸乙酯(或4-羟基-4-甲氧基丁酸)；最后，4-羟基-4-甲氧基丁酸乙酯(或4-羟基-4-甲氧基丁酸)经过酯解反应，得到4-羟基丁酸。

4羟基丁酸生产工艺4-羟基丁酸（4-Hydroxybutyric Acid，简称4-HB）是一种重要的生物合成原料，广泛应用于医药、化妆品和食品等行业。

下面将介绍4-羟基丁酸的生产工艺。

4-羟基丁酸的生产可以通过两种途径进行：一种是通过微生物的发酵方法，另一种是通过化学合成的方法。

下面以微生物发酵方法作为例子进行介绍。

首先，我们需要得到产4-羟基丁酸的菌株。

常用的菌株有柯氏致病菌和乳酸杆菌。

这些菌株经过筛选和培养后，可以得到高效产酸的菌株。

接下来，选取适宜的培养基。

培养基的选择对微生物的生长和产酸效果有很大影响。

一般采用含有碳源、氮源、矿物质和微量元素的培养基，如葡萄糖、酵母提取物、氨基酸等。

同时，还需要控制培养基的pH值和温度，以提供最适合菌株生长和产酸的条件。

然后，将选取好的菌株接种到培养基中，在恒定的条件下培养。

培养过程中需要不断监测培养液的酸碱度、菌量和产酸量等指标，以调整培养条件。

同时，还可以利用一些诱导物质来提高4-羟基丁酸的产量。

例如，添加适量的葡萄糖或乙醇可以促进产酸菌的生长和产酸。

在培养过程中，需要确保培养液中的氧气充足。

氧气是微生物生长和代谢过程中的重要因素，可以提供能量和氧化剂。

通常采用搅拌和通气的方式，通过增加气体的接触面积，提供充足的氧气。

此外，还需注意控制搅拌速度和通气速度，以避免过度引入氧气或产生过多的泡沫。

在培养达到一定时间后，可以进行生产液的提取和分离。

通常采用离心分离等方法，将微生物细胞和培养液分离开来。

然后通过浓缩、溶剂萃取和蒸馏等工艺，将目标物质提纯出来。

最后，对产物进行分析鉴定和性能测试。

通过质谱分析、核磁共振等手段，确定产物的结构和纯度。

同时还需测试产物的药理和化学性质，以确保其符合相关行业的要求。

总的来说，4-羟基丁酸的生产工艺包括菌株的筛选和培养、适宜培养基的选择、控制培养条件、氧气供给、产物提取和分离、质量鉴定和性能测试等步骤。

通过不断优化和改进，可以提高产酸菌株的产酸能力，降低生产成本，满足市场需求。

第51卷第2期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 2 2022年2月 Liaoning Chemical Industry February，2022收稿日期： 2021-08-16 作者简介：吴会斌（1973-），男，辽宁省葫芦岛市人，工程师，1997年毕业于沈阳药科大学药物制剂专业，研究方向：药品生产、质量、研发。

Clinimix E（克灵麦）中4-胍基丁酸的测定吴会斌，武小冬（辽宁海思科制药有限公司，辽宁 兴城 125100）摘 要： 目的：建立Clinimix E（克灵麦）中氨基酸注射液4-胍基丁酸的测定方法。

方法：采用HPLC 法测定，以HILIC 为填充剂；以乙腈-0.02 mol ·L -1磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH 值至5.50）（75∶25）为流动相，流速为每分钟1.0 mL；检测波长为200 nm；柱温为35 ℃。

结果：在1.232～24.631 µg ·mL -1范围内，4-胍基丁酸的浓度与峰面积之间线性关系良好；该方法的重复性和准确度的 RSD 值分别为2.9%、0.8%。

结论：该方法专属性、重现性、准确度良好，可用于Clinimix E（克灵麦）中氨基酸腔袋4-胍基丁酸的测定。

关 键 词：4-胍基丁酸；HPLC 法；克灵麦中图分类号：TQ46 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）02-0281-03Clinimix E（克灵麦）是一种氨基酸葡萄糖注射液双室袋肠外营养制剂，原研公司为Baxter 公司，适用于口服或肠内营养供给不能、不足或禁忌者，通过肠外营养补充热量、蛋白质和电解质，还可用于负氮平衡的治疗[1]。

本品含有人体合成蛋白质所需的15种氨基酸，包含8种必需氨基酸（亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸），2种半必需氨基酸(精氨酸、组氨酸)，以及5种其他非必需氨基酸(丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丝氨酸、酪氨酸)。

四甲基胍合成方法四甲基胍合成方法概述四甲基胍（TMAH）是一种常用的有机化合物，它在有机合成和分析化学中有广泛的应用。

本文将介绍四甲基胍的合成方法，包括以下几种方法。

1. 溴化酰胺法•将溴酰胺与三甲胺在无水无氧条件下反应。

•反应方程式：BrCO-NH2 + 3(CH3)3N -> [CH3]4N[Br] + CO2 + NH32. 碳酸酯法•将碳酸二甲酯与三甲胺在醇溶剂中反应。

•反应方程式：CH3OCO-OCH3 + 3(CH3)3N -> [CH3]4N[OCOCH3] + CH3OH3. 亚硝酰胺法•将亚硝基对甲苯磺酰胺盐与三甲胺盐在醇溶剂中反应。

•反应方程式：OC6H4SO2N=O + 3(CH3)3N -> [CH3]4N[SO2N=O] + C6H5OH4. 钾氰合成法•将三甲胺与氰化钾在醇溶剂中反应。

•反应方程式：3(CH3)3N + KCN -> [CH3]4N[CN] + KCH35. 合成氨法•将氨气与三甲胺在高温高压条件下反应。

•反应方程式： 3(CH3)3N + NH3 -> [CH3]4N + 3NH4结论通过溴化酰胺法、碳酸酯法、亚硝酰胺法、钾氰合成法和合成氨法等多种方法，可以合成四甲基胍。

这些合成方法在实际应用中有各自的优势和适用范围，研究人员可以根据具体需求选择合适的方法进行合成。

四甲基胍的合成方法研究不断发展中，未来还可能出现更多高效、环保的合成方法。

6. N-甲基吡咯烷酮法•将N-甲基吡咯烷酮与三甲胺在无水无氧条件下反应。

•反应方程式：CH3C(O)N(CH3)2 + 3(CH3)3N ->[CH3]4N[CH3C(O)N(CH3)2] + CH3COCH37. 三(二盐酸胺基甲基)硅烷法•将三(二盐酸胺基甲基)硅烷与三甲胺在有机溶剂中反应。

•反应方程式：H3Si(CH2)3N(CH3) + 3(CH3)3N ->[CH3]4N[H3Si(CH2)3N(CH3)]8. 二甲基胺脲法•将二甲基胺脲与三甲胺在有机溶剂中反应。