实验1
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实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜
一、实验目的
1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）的构造及工作原理；
2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作；
3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。
二、实验原理
电感耦合等离子体（ICP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的工作气体（氩气）电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。
当试液经过蠕动泵入雾化器后，被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中，在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。
ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应，线性范围可达几个数量级，是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。
ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测，可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析；在一定浓度范围及一定工作条件下（如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等），发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比，即I=kc，据此可进行定量分析。
原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器，如光电倍增管等，是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测，因此测量信号可等同于入射光强，
采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪，有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型，其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器（CID），可在分光后同时对各波长辐射检测，从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点，而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。
全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析，是目前原子发射光谱仪的主流类型，本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。
采集的废水试样中若有悬浮物需经0.45 µm滤膜过滤后才可进行测定。
三、仪器与试剂
1. 仪器
全谱直读等离子体原子发射光谱仪：Prodigy，美国Leeman公司
2. 试剂
高纯Ar
稀硝酸溶液：5%（优级纯）
超纯水
待测水样：是否需要过滤视具体情况而定
铬、锰、铁、镍、铜标准贮备液：均为1.0 mg⋅mL-1（国家标准物质中心）
铬、锰、铁、镍、铜混合标准溶液：由贮备液用5%稀硝酸逐级稀释配制，具体浓度见下表：
四、实验步骤
1. 全谱直读等离子体原子发射光谱仪测定条件如下：
①选定待测元素后，仪器软件会提供若干条分析线以供选择，可每种元素选择3-5条分析线，最后根据测定结果以效果最佳的那条定量。
2. 标准混合系列溶液的测定
在上述条件下，待等离子体原子发射光谱仪稳定后，按浓度从低到高的顺序依次测定系列混合标准溶液中铬、锰、铁、镍、铜的响应值。
3. 待测试样的测定
相同条件下，测定待测水样在选定分析波长下的响应值。
五、数据处理
用origin等绘图软件绘制各元素的标准曲线，根据绘图软件提供的拟合方程和待测水样中各元素的响应值计算待测水样中铬、锰、铁、镍、铜的含量（以mg⋅L-1表示）。
实验报告中应
提供标准曲线图（打印版，可将各元素的标准曲线做在同一坐标系中）、拟合方程及相关系数。
六、Prodigy全谱直读等离子体原子发射光谱仪的操作及注意事项
1. 开机：先开氩气（调到0.65 Mpa，小于0.3 Mpa就要换气），然后按顺序开动变压器、冷却水（只能使用蒸馏水）、固态检测器冷却系统（设置不能低于20℃）以后，开启计算机，启动ICP-AES光谱仪，再打开计算机中的Salsa软件，等到二次连接成功以后，关闭软件，把检测系统的温度设定在-44℃，再次打开软件，然后让其进行预热到35℃，大概需要1个小时。
2. 调试：（1）建立方法和命名；（2）元素和波长的选择；（3）输入标准浓度；（4）设置分析参数（一般很少改动）。
3. 测试：（1）点燃等离子体；（2）等离子体定位；（3）波长校准；（4）波长扫描和确认；（5）背景校正；（6）标准曲线的测量和确认；（7）样品分析
4. 关机：关闭仪器前吸入清洗溶液(2%的硝酸溶液)10分钟，然后吸入去离子水10分钟，在线清洗样品引入系统，然后按Extinguish按钮熄火，再通一段时间氩气，使固态检测器需要驱气干燥后再关闭；然后依次退出软件操作，把软件检测系统的温度设定在20℃后，打开软件，等温度到了20℃，关闭软件，松开蠕动泵，关闭计算机，按ICP的红色按钮关闭仪器，最后依次关闭冷却水，稳压器。
七、思考题
1. 比较原子发射光谱法和原子吸收光谱法在样品分析过程中，各有那些优缺点？
2. 为什么ICP光源能够提高原子发射光谱分析的灵敏度和准确度。
3. 通过实验，你认为实验过程中各步骤应该注意哪些事项？。
