二氧化硫残留量测定法(酸碱滴定法)

碱滴定法测定紫菀中二氧化硫的残留作者：张盈盈苏胄豪翙何月云梁华伦徐万帮来源：《中国民族民间医药·下半月》2016年第06期【摘要】目的：建立碱滴定法在紫菀二氧化硫残留量测定并考察方法学。

方法：采用碱滴定法测定紫菀二氧化硫残留量，通过重复性、线性等因素的考察建立符合紫菀二氧化硫残留量测定的方法。

结果：采用碱滴定法测定紫菀中二氧化硫残留量的线性关系良好，其中Y=1.4055X+0.0221，R2=0.9998，回收率在92.16%～102.36%之间，重现性良好（RSD=2.8%，n=6），检测限为12.5mg/kg。

结论：该法操作简单，准确度高。

【关键词】紫菀；二氧化硫；滴定【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）12-0033-02Abstract：Objective To establish a method for determination the residues of sulfur dioxide.in Aster by base titration. Methods The method was applied to determinate the residues of sulfur dioxide in aster， the repeatability， linearity， etc. Factors， which were investigated.Results The linear relationship with the amount of good， y=1.4055x+0.0221， r2=0.9998. Recovery rate between the 92.16%～102.36% and reproduce well （RSD=2.8%，n=6）， and the detection limit is 12.5mg/kg. Conclusion the method is simple and accurate.Keywords：aster；sulfur dioxide；titration硫磺熏蒸中药材具有防虫、杀虫、防腐等作用，也是中药材有效的干燥方法之一[1-2]。

山 西 中 医　2018年9月第34卷第9期　SHANXI J OF TCM Sep .2018 Vol .34 No .9·49·中药材经净制、切制或炮炙等加工处理后称为饮片。

干燥是饮片加工过程中重要的环节。

硫熏工艺是中药产地传统加工的常用方法，但硫黄熏蒸或浸泡中药材的加工方法会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质。

中药材中硫含量的超标，主要是人为过量地、反复地、无选择性地使用硫黄燃烧熏蒸中药材，使二氧化硫在药材中大量残留。

《中国药典》2010年版增补本开始对中药材及饮片二氧化硫残留进行检测，《中国药典》2015年版一部〔1〕、四部〔2〕规定山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参11味药材及饮片增加二氧化硫残留量测定规定限度不得超过400 mg/kg。

针对市场上中药材及饮片粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸的问题，收集辖区内药品生产、经营流通、 医疗机构7个品种103批中药材及饮片进行了二氧化硫残留量检测，现报道如下。

1　实验仪器与材料1.1　仪器与试剂：AL204电子天平 （0.1 mg），AB265S电子天平 （0.01 mg），1000 mL两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计、中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究冀爱芬　李文华摘要：目的：测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。

方法：收集不同品种103 批，采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

结果：17批超过药典标准规定的限度，占16.50％。

结论：部分品种二氧化硫残留量超标，应加强监管。

关键词：中药材与饮片;二氧化硫残留量;酸碱滴定法中图分类号：R282　文献标识码：A　文章编号：1000-7156 （2018） 09-0049-03作者简介：冀爱芬 （1966—） ， 女， 副主任药师，山西省晋中市食品药品检验检测中心 （榆次　030600） ；李文华，单位同第一作者。

2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。

色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。

酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇（汕头市检验检测中心，广东汕头 515000）摘 要：二氧化硫是一种食品添加剂，在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化，若不在合理范围内使用，易导致食品中二氧化硫残留量超标，进而危害身体健康。

本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。

不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。

对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程，其次是样品的重复性测量过程。

结果表明，无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为（64.77±1.68）mg·kg-1，k=2。

关键词：测量不确定度；二氧化硫含量；食品；酸碱滴定法；测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一，在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。

中药二氧化硫残留量方法验证报告参数：中药二氧化硫检测标准：中国药典2015年版仪器设备：智能一体化二氧化硫残留量测定仪设备型号：107-1仪器条件：蒸馏功率300W ，蒸馏时间105min实验时间：2016年08月01日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）配制。

1.2精密度实验：取亚硫酸钠溶液低、中、高3个含量梯度的水样，各平行测定六次，计算各含量6个样品的相对标准偏差。

1.3准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良（陈如训等），进行试验。

取标定过的亚硫酸钠溶液5.00ml ，分别进行空白加标实验和实际样品（山药）加标实验。

1.4样品测定：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）进行测定，具体步骤如下：1.4.1将精密称量好的样品约10g 加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入10ml 6mol/L 盐酸备用，于100ml 锥形瓶中加入50ml 3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。

1.4.2将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整流量计流量200-300ml/min ，预吹气3-5min ，以除去瓶内氧气。

1.4.3依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h 。

1.4.4加热完毕后，用0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：供试品中二氧化硫残留量(μg/g )=Wc B A 610032.0)(⨯⨯⨯-式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；W 为供试品的重量，g ；0.032为1ml 氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g 。

2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。

色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。

二氧化硫残留量测定法简介二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，它对环境和人体健康都有潜在的危害。

因此，测定二氧化硫残留量的方法对于环境保护和食品安全至关重要。

本文将介绍一种常用的二氧化硫残留量测定法。

实验原理理论基础二氧化硫残留量的测定是通过分析样品中的二氧化硫含量来实现的。

常用的测定方法基于二氧化硫与碘离子反应生成碘酸根离子，再通过滴定法确定反应产生的碘酸根离子的数量。

实验步骤1.样品制备：将待测样品按照规定操作进行提取，并通过适当方法处理样品以去除干扰物。

2.反应溶液制备：将适量碘标准溶液加入适当量的酸性缓冲溶液中，得到反应溶液。

3.滴定过程：将经过处理的样品与反应溶液混合，在适当的条件下进行滴定。

当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。

4.计算结果：根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。

实验步骤准备工作1.检查实验室仪器设备是否齐全，并确保其正常运行。

2.准备所需试剂和标准溶液，并检查其浓度和保存情况。

3.清洗玻璃仪器，并确保其干净无污染。

样品制备1.按照规定操作，提取待测样品，并记录样品的重量或体积。

2.根据样品特性，选择适当的方法处理样品以去除干扰物。

可能的处理方法包括萃取、洗涤、过滤等。

反应溶液制备1.准备酸性缓冲溶液，具体配方根据实际要求确定。

2.使用稀盐酸调节反应溶液的pH值至适宜范围内。

3.加入适量的碘标准溶液至反应溶液中，使其浓度符合实验要求。

注意，碘标准溶液的浓度应事先确定，并且应校准。

滴定过程1.将经过处理的样品与反应溶液混合，并在适当的条件下进行滴定。

具体滴定条件包括温度、搅拌速度等。

2.当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。

注意，为了获得准确结果，滴定操作应仔细、准确。

计算结果1.根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。

计算公式如下：残留量（mg/kg）=（V1 - V0）× C / m其中，V1为滴定液体积（mL），V0为空白试验所需的滴定液体积（mL），C 为碘标准溶液浓度（mol/L），m为样品质量或体积（g或mL）。

目的：建立规范的二氧化硫残留量测定标准操作规程。

范围：二氧化硫残留测定的操作。

责任：质量管理部、检验员负责执行内容：第一法（酸碱滴定法）1.简述本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

2.仪器与用具2.1 仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

3.试药与试液3.1 3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ）、0.01mol/L 氢氧化钠滴定液、盐酸溶液（6mol/L ）。

4. 操作程序4.1 取药材或饮片细粉约10g ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml 。

4.2 打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点）。

4.3 开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L ）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

5. 注意事项5.1 如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg ，可适当减少取样量，但应不少于5g 。

5.2 橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下。

5.3 吸收液使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点），如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液。

食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要：本文通过对食品中二氧化硫的检测——酸碱滴定法的研究，在充氮气的情况下蒸馏处理试样，用过氧化氢吸收蒸馏出的二氧化硫，二氧化硫氧化生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，得出试样二氧化硫含量。

对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收，从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率。

关键词：二氧化硫；酸碱滴定法；检出限；定量限；精密度；回收率一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸馏器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515二、试剂1、标准试剂：SHBY05氢氧化钠标准溶液0.1018mol/L，使用时稀释10倍，浓度为0.01018mol/L。

2、标准样品：用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟：将1.20g焦亚硫酸钾和0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中，定容至1000毫升。

用碘标准溶液标定后计算，每毫升相当于二氧化硫0.70mg。

3、一般试剂和耗材：30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气。

三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中，加水250mL，打开回流冷凝装置（温度设置13℃），于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液，在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液，用氢氧化钠调至黄色，开通氮气，调节气体流量计至1.0L/min，加入6mol/L盐酸溶液10mL于烧瓶中，加热烧瓶内溶液至沸，并保持微沸1.5h，将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色［1］。

以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行。

四、验证结果4.1方法检出限和定量限表（空白试验标准偏差评估法）4.1.1固体或半流体样品各称取35.0g空白芒果干样品，加入相当于方法检出限（1mg/kg）3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液（0.70mg/mL）。

本次加入150微升，相当于3mg/kg。

二氧化硫标准的滴定
二氧化硫是一种重要的化工原料，也是大气污染的主要来源之一。

因此，对二氧化硫的检测和监测显得尤为重要。

而滴定法是一种常用的检测二氧化硫含量的方法之一。

本文将介绍二氧化硫标准的滴定方法及其相关操作步骤。

首先，准备滴定溶液。

通常情况下，使用碘酸钾溶液作为滴定溶液，其浓度需根据具体实验要求进行调整。

然后，准备样品。

将含有二氧化硫的样品溶解在适当的溶剂中，以便后续的滴定操作。

接下来，进行滴定操作。

首先，将样品溶液与适量的酸性介质混合，并加入混合指示剂。

然后，开始滴定。

将滴定溶液缓慢地滴入样品溶液中，同时搅拌样品溶液。

当溶液颜色发生明显变化时，停止滴定，并记录所需的滴定溶液的用量。

在滴定完成后，计算二氧化硫的含量。

根据滴定溶液的用量以及滴定反应的化学方程式，可以计算出样品中二氧化硫的含量。

最后，根据实验结果进行数据处理和分析，得出最终的二氧化硫含量。

需要注意的是，在进行二氧化硫标准的滴定时，应该严格按照操作规程进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。

另外，在实验中应注意安全操作，避免发生意外事故。

综上所述，二氧化硫标准的滴定是一种常用的检测方法，通过严格的操作步骤和准确的数据处理，可以得到准确的二氧化硫含量。

希望本文的介绍能对相关人员有所帮助，使他们能够准确地进行二氧化硫的检测和监测工作。

2020版药典二氧化硫检测方法摘要：一、二氧化硫检测方法概述二、2020版药典中二氧化硫检测方法1.酸蒸馏-碱滴定法2.气相色谱法3.离子色谱法三、方法比较及优缺点四、实际应用与建议正文：一、二氧化硫检测方法概述二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，具有漂白性。

在药典中，二氧化硫残留量的检测是一项重要内容。

目前，常用的二氧化硫检测方法有酸蒸馏-碱滴定法、气相色谱法和离子色谱法等。

二、2020版药典中二氧化硫检测方法1.酸蒸馏-碱滴定法：该方法首先将中药材以蒸馏法进行处理，然后通过加酸处理样品中的亚硫酸盐系列物质，使其转化为二氧化硫。

接着，将二氧化硫随氮气流带入含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子。

最后采用标准氢氧化钠溶液滴定，计算样品中二氧化硫的含量。

2015版《中华人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的法。

2.气相色谱法：该方法采用顶空设备，使中药材中的亚硫酸盐挥发出来，通过气相色谱仪进行检测。

该方法具有高灵敏度和准确度，适用于各类药材和饮片的二氧化硫残留量检测。

3.离子色谱法：该方法通过将样品中的亚硫酸盐转化为硫酸根离子，然后利用离子色谱仪进行检测。

该方法具有快速、简便、准确的优点，适用于大批量样品的检测。

三、方法比较及优缺点1.酸蒸馏-碱滴定法：优点是操作简单、成本低，缺点是准确度相对较低，适用于大批量样品的初步筛查。

2.气相色谱法：优点是灵敏度高、准确度高，缺点是设备成本较高，适用于对准确度要求较高的检测场合。

3.离子色谱法：优点是快速、简便、准确，缺点是对于极性较强的样品可能存在干扰。

四、实际应用与建议在实际检测过程中，应根据具体品种和检测要求选择合适的方法。

对于初步筛查，可以采用酸蒸馏-碱滴定法；对于精确检测，可以选择气相色谱法或离子色谱法。

此外，还需注意样品的处理和检测环境的控制，以保证检测结果的准确性。

分析检测酸碱滴定法测定杏脯中二氧化硫含量的不确定度评定李文文，李 怡，尹娟娟，杨 帆（甘肃省食品检验研究院，甘肃兰州 730050）摘 要：目的：评定酸碱滴定法测定杏脯中二氧化硫含量的不确定度，找出对不确定度影响最大的关键因素。

方法：用酸碱滴定法测定杏脯中二氧化硫的含量，通过建立数学模型，对试验过程中引入的不确定度进行分析与评定。

结果：当置信水平为95%，包含因子k=2时，杏脯中二氧化硫的含量为（89.7±0.48）mg·kg-1。

结论：检测结果的不确定度主要来源于样品滴定过程，其次是氢氧化钠标准溶液引入的不确定度。

关键词：二氧化硫；酸碱滴定法；杏脯；不确定度Evaluation of Uncertainty in Determination of Sulfur Dioxide Content in Preserved Apricot by Acid-Base TitrationLI Wenwen, LI Yi, YIN Juanjuan, YANG Fan(Gansu Food Inspection and Research Institute, Lanzhou 730050, China) Abstract: Objective: To evaluate the uncertainty of determination of sulfur dioxide content in apricot by acid-base titration and to find out the key factors that have the greatest influence on the uncertainty. Method: The sulfur dioxide content in apricot was determined by acid-base titration. The mathematical model was established and the uncertainty introduced in the test was analyzed and evaluated. Result: When the confidence level was 95% and the inclusion factor was 2, the sulfur dioxide content in apricot was (89.7±0.48) mg·kg-1. Conclusion: The uncertainty of test results mainly comes from the process of sample titration, followed by the uncertainty of sodium hydroxide standard solution.Keywords: sulfur dioxide; acid-base titration; preserved apricot; uncertainty二氧化硫是一种食品添加剂，具有漂白、护色、杀菌、防腐、防霉和抗氧化的作用，能改善产品色泽，在杏脯生产过程被广泛使用[1-2]。

酸碱滴定法测定饼干中二氧化硫含量的不确定度评定作者：何金麟王仍瑞孙婷来源：《食品安全导刊·下》2023年第09期摘要：目的：采用酸堿滴定法测定饼干中的二氧化硫残留量，并对测定结果的不确定度进行分析及评定。

方法：试样酸化后在充氨蒸馏条件下释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收，氢氧化钠标准溶液滴定，根据滴定体积计算二氧化硫含量。

通过建立数学模型，分析检测过程引入的不确定来源和数值，计算各影响因素的不确定度分量，最终得出不确定度报告。

结果：在95%置信区间下，扩展不确定度为1.2 mg·kg-1。

饼干中二氧化硫残留量测定结果可报告为（179.11±1.2）mg·kg-1（k=2，置信区间p=95%）。

结论：影响测定结果准确性的主要因素为样品测量重复性和试样称量，应在实验过程中加以重点关注及控制，使检测结果更可靠。

关键词：酸碱滴定法；二氧化硫；不确定度；饼干Evaluation of Uncertainty in Determination of Sulfur Dioxide Content in Biscuits by Acid-Base TitrationHE Jinlin， WANG Rengrui， SUN Ting（Technical Center of Xiamen Customs， Xiamen 361026， China）Abstract： Objective： The residual amount of sulfur dioxide in biscuit was determined by acid-base titration， and the uncertainty of the result was analyzed and evaluated. Method： After acidification， the sulfur dioxide was released under the condition of ammonia filled distillation，absorbed by hydrogen peroxide solution， titrated by sodium hydroxide standard solution， and the sulfur dioxide content was calculated according to the titration volume. By establishing a mathematical model， analyzing the source and value of the uncertainty introduced in the detection process， calculating the uncertainty component of each influencing factor， and finally obtaining the uncertainty report. Result： At 95% confidence interval， the extended uncertainty is 1.2 mg·kg-1. Determination of sulfur dioxide residue in biscuits can be reported as （179.11±1.2） mg·kg-1（k=2， confidence interval p=95%）. Conclusion： The main factors affecting the accuracy of the test result are the repeatability of the sample measurement and the weighing of the sample， which should be paid attention to and controlled during the experiment to make the test result more reliable.Keywords： acid-base titration; sulfur dioxide; uncertainty; biscuits二氧化硫在食品生产加工中作为添加剂有漂白[1]、护色[2]、防腐[3]和抗氧化[4]等功能，主要以亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、亚硫酸氢钠和低亚硫酸钠[5]等亚硫酸盐的形式添加到食品中或采用硫磺熏蒸的方式处理食品。

二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法）本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；W为供试品的重量，g。

滴定法测定二氧化硫残留的原理
嘿，朋友们！今天咱要来好好唠唠滴定法测定二氧化硫残留的原理，这可真的超级有意思呢！
你想想看啊，就好像我们要去寻找一个隐藏在溶液里的小“精灵”，这个小“精灵”就是二氧化硫。

我们要通过一系列巧妙的办法把它给找出来。

首先呢，我们会把样品放入一个特别的“魔法容器”里，然后加入一些试剂，这就像是给这个小“精灵”设下了一个小小的陷阱。

比如说，就像你去抓迷藏，你知道那个人大概会藏在哪个房间，你就先在那个房间放点小线索一样。

然后呢，这些试剂就会和二氧化硫发生一些奇妙的反应，产生一些特殊的现象。

哎呀呀，就像一场精彩的魔术表演！那些变化就像是魔术师手里的道具，突然就变得不一样了。

这时候，我们再用一种专门的“探测工具”，也就是滴定剂，一点一点地滴进去。

这感觉就像你小心翼翼地靠近那个藏起来的人，生怕惊动了他。

在这个过程中，我们会密切地关注着反应，等着那个神奇的时刻到来。

一旦某个关键点出现，“哇塞”，我们就知道二氧化硫被我们抓住啦！这不就跟你好不容易找到了藏起来的小伙伴，然后兴奋地大喊一样嘛。

其实啊，这个滴定法测定二氧化硫残留的原理并不是那么复杂高深，只要我们用心去理解，就会发现它就像我们生活中的小乐趣一样有趣呢！大家觉得是不是这样呢？我反正觉得特别有意思呀！
总之呢，滴定法测定二氧化硫残留的原理就是通过这一系列有针对性的操作和敏锐的观察，把二氧化硫从溶液中揪出来，让我们清楚地知道它在不在，有多少。

希望大家也能像我一样，感受到这个过程的奇妙和乐趣哟！。

碱滴定法测定紫菀中二氧化硫的残留作者：张盈盈苏胄豪翙何月云梁华伦徐万帮来源：《中国民族民间医药·下半月》2016年第06期【摘要】目的：建立碱滴定法在紫菀二氧化硫残留量测定并考察方法学。

方法：采用碱滴定法测定紫菀二氧化硫残留量，通过重复性、线性等因素的考察建立符合紫菀二氧化硫残留量测定的方法。

结果：采用碱滴定法测定紫菀中二氧化硫残留量的线性关系良好，其中Y=1.4055X+0.0221，R2=0.9998，回收率在92.16%～102.36%之间，重现性良好（RSD=2.8%，n=6），检测限为12.5mg/kg。

结论：该法操作简单，准确度高。

【关键词】紫菀；二氧化硫；滴定【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）12-0033-02Abstract：Objective To establish a method for determination the residues of sulfur dioxide.in Aster by base titration. Methods The method was applied to determinate the residues of sulfur dioxide in aster， the repeatability， linearity， etc. Factors， which were investigated.Results The linear relationship with the amount of good， y=1.4055x+0.0221， r2=0.9998. Recovery rate between the 92.16%～102.36% and reproduce well （RSD=2.8%，n=6）， and the detection limit is 12.5mg/kg. Conclusion the method is simple and accurate.Keywords：aster；sulfur dioxide；titration硫磺熏蒸中药材具有防虫、杀虫、防腐等作用，也是中药材有效的干燥方法之一[1-2]。