二氧化硫残留量测定法标准操作规程

黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期: 年月日审核人：日期: 年月日批准人：日期：年月日生效日期: 年月日变更历史：年3月制定；年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订；年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。

目的：建立黄精检验标准操作规程。

规范检验操作，确保黄精质量。

适用范围：适用于黄精检验。

责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。

表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。

质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。

鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。

结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。

姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。

5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。

5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。

二氧化硫残留量测定法一、背景介绍二氧化硫是一种广泛应用于食品加工和保鲜的化学物质，但过量摄入会对人体健康造成危害。

因此，对食品中二氧化硫残留量的检测非常重要。

本文将介绍二氧化硫残留量测定法。

二、二氧化硫残留量的检测方法1. 琼脂板法琼脂板法是一种常用的二氧化硫残留量检测方法。

该方法利用琼脂平板培养基作为生长基质，将待检样品与琼脂平板接触，通过菌落形态和数量来判断样品中是否存在二氧化硫残留物质。

2. 色谱法色谱法是一种高灵敏度的检测方法。

该方法利用色谱仪分离样品中的有机物质，并通过检测其吸收峰来确定样品中是否存在二氧化硫残留量。

3. 光度法光度法是一种快速、准确、简便的检测方法。

该方法利用特定试剂与待测样品中的二氧化硫反应，在特定波长下测量反应产物的吸光度来确定样品中的二氧化硫残留量。

三、二氧化硫残留量测定法的步骤1. 样品制备将待检样品称取一定质量，加入适量溶剂进行提取或稀释，制备样品溶液。

2. 反应试剂制备根据不同的检测方法选择相应的反应试剂，并按照说明书中的方法制备。

3. 样品处理将样品溶液与反应试剂混合，进行反应处理。

根据不同的检测方法，处理时间和温度有所不同。

4. 光度测定对于光度法，将反应产物吸收波长下的吸光度进行测定，并通过标准曲线计算出样品中二氧化硫残留量。

5. 数据分析根据实验结果和标准要求，判断样品是否符合要求。

如果超过规定限值，则需要进一步加强生产管理和控制措施。

四、注意事项1. 操作过程中需保持实验室内清洁卫生。

2. 操作过程中需佩戴防护手套、口罩等个人防护用具。

3. 样品制备和处理过程中需注意样品的保存和保存时间，避免样品变质。

4. 操作过程中需按照标准操作规程进行，避免误差。

五、结论二氧化硫残留量测定法是一种常用的检测方法，可以有效地检测食品中的二氧化硫残留量。

在实验过程中需要注意操作规范和安全，确保实验结果的准确性。

XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1品名：1.1中文名：人参1.2汉语拼音：Renshen2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》（2020年版第一部）。

6质量标准：人页7检验操作规程:7.1试药与试剂：三氯甲烷、水、正丁醇、氨水、甲醇、人参对照药材、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品、人参皂苷Rg1 对照品、乙酸乙酯、硫酸、乙醇、乙月青。

7.2仪器与用具：显微镜、烘箱、超声波清洗器、高效液相色谱仪、紫外人参质量标准及检验操作规程光灯、马福炉、索氏提取器、水浴锅、二氧化硫测定仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：7.4.1取本品制片置10X 10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

再取人参皂甙R b1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷R g1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各1〜2〃,l分别点于同一硅胶6薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

7.5检查：7.5.1水分不得过11.0% （附录15第二法）。

7.5.2总灰分不得过5.0% （附录17）。

重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1 mg/kg；碑不得过2 mg/kg；汞不得过0.2 mg/kg；铜不得过20 mg/kg。

xxxxxxxxx1品名：1.1中文名：沉香1.2汉语拼音：Chenxiang2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6质量标准：晶。

（2）取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物，进行微量升华，得黄褐色油状物，香气浓郁；于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，再滴加乙醇1〜2滴，渐显樱红色，放置后颜色加深。

（3）取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各104，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂（柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5um,DiamonsilC18或PhenomenexlunaC18色谱柱）；以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.7ml；柱温为30℃；检测波长为252nm。

理论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。

特征图谱参照物溶液的制备取沉香对照药材约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。

另取含量测定］项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备取［含量测定］项下的供试品溶液，即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中6个特征峰相对应，其中峰1与对照品参照峰保留时间相一致。

测硫仪操作规程
《测硫仪操作规程》
一、测硫仪是用来测量样品中硫含量的仪器，操作前需要仔细阅读使用说明书并严格按照操作规程进行操作。

二、操作前需要将测硫仪接入电源，并进行预热。

预热时间根据使用说明书中的指示进行。

三、取样品进行称量，确保样品重量符合使用说明书中的要求。

注意避免样品因为外部原因污染或者挥发。

四、将取得的样品放入测硫仪的样品槽中，并根据使用说明书的指引进行操作。

操作过程中需要注意不得有其他物质接触样品，否则会影响测量结果。

五、测量完成后，根据使用说明书中的指引进行清洁和维护工作。

注意不得使用化学洗涤剂对仪器进行清洗，以免损坏仪器。

六、在所有操作完成后，关闭测硫仪的电源并进行下一步工作准备。

七、操作人员在进行测硫仪使用操作的时候需要戴上防护眼镜和手套，以防止化学物质对人身造成危害。

以上就是关于测硫仪操作规程的相关内容，希望使用者严格按
照操作规程进行操作，以保证测量结果的准确性和仪器的长期使用。

二氧化硫残留量测定仪安全操作规定1. 前言二氧化硫残留量测定仪是一种用于检测食品中二氧化硫残留量的设备，广泛应用于食品行业中。

本文档旨在规范操作人员对二氧化硫残留量测定仪的操作，确保设备的安全性。

2. 操作人员要求2.1 操作人员应经过专业培训，并取得相应的操作证书。

2.2 操作人员应熟悉二氧化硫残留量测定仪的结构、原理和操作方法，如有任何疑问应及时向上级领导或资深操作人员咨询。

2.3 操作人员应严格按照操作手册要求使用设备，不得进行任何未经授权的操作。

2.4 操作人员应做好设备的日常维护工作，保证设备正常运行，如发现设备故障或异常应及时通知维修人员进行维修。

2.5 操作人员应遵守公司的安全生产规定，注意个人的安全防护，如穿戴劳保用品、避免操作不当引起的危险等。

3. 设备使用要求3.1 设备应在通风良好的场所使用，不得在密闭空间中使用。

3.2 设备应连接地线，确保设备的安全性。

3.3 设备应按照说明书要求接通电源，不得将设备超过额定电压范围内使用。

3.4 设备应保持整洁干净，避免杂物进入设备内部。

3.5 设备使用过程中，应按照要求添加试剂，并注意试剂的保存和保管。

3.6 设备使用结束后，应按照说明书要求对设备进行清洗和消毒处理，同时做好设备的保养工作。

4. 使用过程中的注意事项4.1 操作人员应始终注意设备的运行情况，如发现异常应及时停止设备，并通知上级领导或资深操作人员进行处理。

4.2 操作人员应严格按照要求进行试剂的添加过程，如发现试剂管理存在问题应及时纠正。

4.3 操作人员应在设备使用过程中保持专注，不可在操作时途中嬉闹或分心玩手机等。

4.4 操作人员应注意个人卫生，如勿在设备周围食品或饮料，勿大声喧哗，避免影响设备运行和环境卫生。

5. 不当操作可能带来的危险5.1 如在使用过程中不按要求添加试剂，可能会导致设备损坏、测量误差、检测结果不准确等问题。

5.2 如在操作过程中不注意设备的安全性，可能会因误触设备、电气线路过长等问题而造成触电。

so2无组织采样标准
无组织二氧化硫（SO2）的采样标准主要包括采样体积、吸收液的用量以及二氧化硫的检出限、测定下限和测定上限等。

在具体的采样标准中，当使用10ml吸收液、采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为/m³，测定下限为/m³，测定上限为/m³。

另外，当使用50ml吸收液、采样体积为288L、试份为10ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为/m³，测定下限为/m³，测定上限为/m³。

以上信息仅供参考，建议查阅国家环境保护总局发布的《环境空气无组织排放源监测技术导则》等标准获取更准确的信息。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈长条状，微弯曲，略扁，偶有分枝，长3~15cm，直径0.8~1.5cm，一端有浅黄色的茎叶残痕。

表面黄棕色至棕色，上面有一凹沟，具紧密排列的环状节，节上密生黄棕色的残存叶基，由两侧向根茎上方生长；下面隆起而略皱缩，并有凹陷或突起的点状根痕。

质硬，易折断，断面黄白色，气微，味微甜、略苦，嚼之带黏性。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平等。

2.1 取本品粉末0.5g，加稀乙醇10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。

另取芒果苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.2取本品粉末0.2g，加30％丙酮10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。

另取知母皂苷BII对照品，加30％丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

二氧化硫残留量标准二氧化硫是一种常见的化学物质，广泛应用于食品加工和保鲜过程中。

然而，过量的二氧化硫残留量可能对人体健康造成危害。

因此，各国针对食品中二氧化硫残留量制定了严格的标准，以保障消费者的健康和安全。

在中国，食品中二氧化硫残留量的标准由国家卫生健康委员会制定和监督执行。

根据相关法规，不同类型的食品对二氧化硫残留量有着不同的限制标准。

例如，对于果蔬类食品，其二氧化硫残留量标准为不得超过10mg/kg；而对于葡萄酒、果酒和果蜜酒，其标准为不得超过200mg/kg。

这些标准的制定是基于对二氧化硫对人体健康的影响和食品特性的科学研究，旨在确保食品安全和消费者权益。

在实际生产中，食品生产企业需要严格遵守二氧化硫残留量标准，通过严格的生产工艺和检测手段，确保产品的二氧化硫残留量符合国家标准。

同时，监管部门也会对市场上的食品进行抽检，对不符合标准的产品进行处罚和下架处理，以维护市场秩序和消费者权益。

除了国家标准外，国际上也存在着一些关于二氧化硫残留量的标准和规定。

例如，欧盟对食品中二氧化硫残留量的标准也进行了明确规定，并要求进口食品必须符合其标准要求。

这意味着，食品生产企业在出口产品时需要同时满足国内和国际的二氧化硫残留量标准，以确保产品能够畅通无阻地进入国际市场。

在日常生活中，消费者也应该对食品中的二氧化硫残留量保持关注，选择符合标准的产品，避免食用过量的二氧化硫残留量超标的食品。

同时，消费者在购买食品时应选择正规渠道和有信誉的品牌，以提高食品安全保障。

总的来说，二氧化硫残留量标准的制定和执行，是保障食品安全和消费者权益的重要举措。

食品生产企业、监管部门和消费者都应共同努力，确保食品中的二氧化硫残留量符合相关标准，为健康和安全的食品环境共同努力。

黄精检验标准操作规程目的：建立黄精检验标准操作规程。

规范检验操作，确保黄精质量。

适用范围：适用于黄精检验。

责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。

表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。

质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。

鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。

结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。

姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。

5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。

5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。

取本品2根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟使之软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。

透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。

丹参检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】1.1本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。

根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。

表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。

老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。

质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。

气微，味微苦涩。

1.2栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。

表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。

质坚实，断面较平整，略呈角质样。

2【鉴别】2.1鉴别（1）2.1.1仪器与用具：显微镜、玻片。

2.1.2操作步：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。

本品粉末红棕色。

显微镜下观察，显石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。

木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。

网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm.2.2鉴别(2)2.2.1试剂：乙醇、丹参对照药材、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、三氯甲烷、甲苯、甲醇、甲酸、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯2.2.2仪器与用具：超声处理机、硅胶G薄层板、紫外光灯2.2.3操作步骤取本品粉未1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。

另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取丹参酮Ⅱ对照品、丹酚酸BA对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（QC-SOP-3021-05）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6：4：8：1：4）为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。

川贝母检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】1.1松贝呈类圆锥形或近球形，高0.3～0.8cm，直径0.3～0.9cm。

表面类白色。

外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆柱形/顶端稍尖的心芽和小鳞叶1～2枚；先端钝圆或稍尖，底部平，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。

质硬而脆，断面白色，富粉性。

气微，味微苦。

1.2 青贝呈类扁球形，高0.4～1.4cm。

直径0.4～1.6cm。

外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2～3枚及细圆柱形的残茎。

1.3 炉贝呈类扁锥形，高0.7～2.5cm，直径0.5～2.5cm中。

表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。

外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。

1.4 栽培品呈类扁球形或短圆柱形，高0.5～2cm，直径1～2.5cm。

表面类白色或浅棕黄色，稍粗糙，有的具浅黄色斑点。

外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部多开裂而较平。

2【鉴别】（1）本品粉末类白色或浅黄色。

2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。

2.2 .2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。

松贝、青贝及栽培品淀粉粒甚多，广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径5～64µm，脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状，层纹隐约可见。

表皮细胞类长方形，垂周壁微波状弯曲，偶见不定式层孔，圆形或扁圆形。

螺纹导管直径5～26µm。

炉贝淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形，直径约至60µm，脐点人字状、星状或点状，层纹明显。

螺纹导管及网纹导管直径可达64µm。

（2）2.2.1 试剂：浓氨试液、二氯甲烷、乙酸乙酯，甲醇、稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠乙醇溶液。

2.2.2 仪器与用具：电子天平 (1/100)、量筒、展开缸、硅胶G薄板层板2.2.3 操作步骤：取本品粉末10g，加浓氨试液10ml，密塞，浸泡1小时，加二氯甲烷40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

二氧化硫残留量测定法标准操作规程目的：建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程范围：适用于二氧化硫残留量测定法操作职责：QC检验人员对本操作规程实施负责依据：《中国药典》2020年版四部238页通则2331规程：1简述二氧化硫残留量测定法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

除另有规定外，按下列方法测定。

2仪器和用具2.1仪器磁力搅拌器、电热套。

2.2用具 1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、（带刻度）分液漏斗。

2.3试剂和试液 6mol/L盐酸溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、氮气。

3操作方法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，应不少于5g) ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg /ml) ，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L) 滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：（A-B）×C×0.032×106供试品中二氧化硫残留量（µg/g）=WA为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；0．032为lml氢氧化钠滴定液（l mol/L )相当的二氧化硫的质量，g；W 为供试品的重量，g。

芒硝检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3083-02题 目 芒硝检验标准操作规程 制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日生效日期: 年 月 日变更历史：1.2003年3月制定； 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订；3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。

目 的：建立芒硝的检验标准操作规程。

规范检验操作，确保芒硝质量。

适用范围：适用于芒硝质量检验。

责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内 容：1品名：石膏2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：芒硝内控质量标准（STP-QS-ZJ-3137）4性状：取芒硝置明亮处用肉眼观察，本品为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。

无色透明或类白色半透明。

质脆，易碎，断面呈玻璃样光泽。

嗅气微，尝味咸。

5鉴别 本品的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应。

5.1钠盐5.1.1试剂与试液5.1.1.1试剂：盐酸5.1.1.2试液：15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15g ，加水溶解稀释至100ml 即得。

焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2g ，在85ml 热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml ；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml 即得。

5.1.2操作方法5.1.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

5.1.2.2 取供试品约lOOmg,置10ml试管中，加水2ml振摇溶解，加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

5.2硫酸盐5.2.1试剂与试液5.2.1.1试剂：盐酸、硝酸5.2.1.2试液：氯化钡试液：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml即得。

马蹄二氧化硫标准
一、检测方法
马蹄中二氧化硫的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等。

这些方法均可以准确地检测出马蹄中二氧化硫的含量，为限量标准和标识要求的制定提供依据。

二、限量标准
根据相关法规和标准，马蹄中二氧化硫的限量标准为不得超过100mg/kg。

这意味着在正常食用情况下，二氧化硫残留量不会对人体健康造成危害。

但是，如果超过这个限量标准，可能会对人体造成潜在的健康风险。

三、标识要求
为了保障消费者的知情权和选择权，马蹄产品的标签上应明确标明二氧化硫的含量。

如果马蹄产品中添加了二氧化硫，标签上还应注明使用量和注意事项。

此外，对于超过限量标准的马蹄产品，应在标签上特别标注，以提醒消费者谨慎食用。

四、监管措施
政府和相关部门应加强对马蹄产品的监管力度，确保市场上的产品符合二氧化硫标准。

监管措施可以包括对生产企业的日常监督检查、对批发零售环节的抽检等。

对于不符合标准的产品，应立即下架并依法进行处理。

同时，加强与其他国家和地区的合作与交流，共同维护马蹄产业的健康发展。

五、培训教育
为了提高企业和消费者的食品安全意识，政府和相关部门应加强培训教育工作。

通过举办培训班、发放宣传资料等方式，向企业和消费者普及二氧化硫的相关知识，提高其对限量标准和标识要求的认知度。

同时，鼓励企业加强内部培训，提高员工的食品安全意识和操作技能。

通过共同努力，实现马蹄产业的可持续发展和公众健康的目标。

二氧化硫残留量测定标准操作规程目的：建立二氧化硫残留量测定标准操作规程，以确饮片中无机无素亚硫酸盐残留量的控制。

适用范围：原辅材料、中药饮片 责任人：质量管理部主任、检验员内容：1 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。

一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。

本法采用蒸馏法对二氧化硫残留量进行测定。

2 仪器与试药2.1 仪器装置如二氧化硫残留量侧定装置图所示。

ZLSOP002500二氧化硫残留量测定标准操作规程 执行日期起草 审核 批准 部门 质量管理部 质量管理部质量负责人 姓名 郑亚敏白静史修强签名 日期分发部门质量管理部A 为两颈蒸馏瓶1000ml;B 为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A 上；C 为(带刻度)分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A 上；D 连接氮气流入口；E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口 •’磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。

2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉分析纯。

2.2.2 淀粉指示液取淀粉0.5g 按药典附录方法配制。

2.2.3 碘标准滴定液浓度C(1/2I2) =0. 01 mol/L 3 装置准备3.1 仪器照图安_ ，在室温20〜 25°C，于通风橱内进行操作。

3.2 将1000ml 两颈圆底烧瓶(A)置于相匹配可调温度的电热套内。

3.3 在C(带刻度)分液漏斗加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。

3.4 竖式冷凝器(B)固定在两颈蒸馏瓶A 上 。

3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口 E ，另一端导人一个250ml 三角烧瓶底部至吸收液内。

3.6 连接氮气流人口 D 。

（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均勻排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管。

4 操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g ，置1000ml 两颈圆底烧瓶(A)中，加水300- 400ml (没过刻度分液漏斗下端）。