35碘化物作业指导书

32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。

当进样体积为250 μl 时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。

2相关文件HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。

根据碘离子保留时间定性，外标法定量。

4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表5操作规程5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。

色谱条件根据色谱柱选择。

采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。

注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。

注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。

5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。

以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

碘离子参考色谱图见图 1。

5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

图1 碘离子色谱图5.4 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。

用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。

碘化物检测作业指导书1.试剂1.1磷酸溶液(l+2)。

1.2饱和溴水: 在少量蒸馏水中滴加液态（溴），直到溶液上层出现橙红色溴的蒸汽，于磨口瓶中保存(用时现配)。

1.3甲酸钾溶液(200g/L)。

1.4碘化钾溶液(10g/L)。

1.5淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g，加人蒸馏水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。

1.6碘离子标准贮备溶液: 称取碘化钾(KI) 0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移人1OOOmL容量瓶中定容。

此溶液1mL含0.20mg碘离子。

1.7碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液逐级稀释至1mL含1.0ug碘离子。

2.分析步骤2.1样品分析取水样20.0ml于100mL烧杯中，加人磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。

再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。

取下烧杯，放入冷水槽中冷却。

将溶液移入25mL比色管中定容。

向比色管中加入碘化钾溶液1.0ml，淀粉溶液1.OmL。

盖塞，摇匀。

放置5min后比色，或于分光光度计上波长5 7 0 n m 处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。

2.2空白试验取蒸馏20mL代替水样，加入磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。

再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。

取下烧杯，放入冷水槽中冷却。

将溶液移入25mL比色管中定容。

向比色管中加入碘化钾溶液1.0ml，淀粉溶液1.OmL。

盖塞，摇匀。

放置5min后比色，或于分光光度计上波长5 7 0 n m处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。

3.标准曲线的绘制移取碘离子标准0,0.5,1.0.......10.0ug于一系列100ml烧杯中，定容至20mL。

以吸光度为纵坐标，碘离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。

碘标准溶液的配制与标
定
标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
碘标准溶液的配制与标定
1试剂
1.1碘(固体).
1.20.1N硫代硫酸钠标准溶液.
1.3碘化钾(固体).
1.41.0%淀粉指示剂:
2操作步骤
2.10.1N碘标准溶液的配制与标定:
2.1.1配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量蒸馏水中,待全部溶解后,用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中.
2.20.01N碘标准溶液的配制与标定:可采用0.1N碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成.其浓度不需标定,用计算得出.
【注释】
10.1N碘标准溶液的浓度,至少每月应标定一次.
20.01N碘标准溶液浓度容易发生变化,应在使用时配制.
3贮存碘标准溶液试剂的瓶塞,应严密.
三、标定：
1、原理：2Na
2S
2
O
3
+I
2
→2NaI+Na
2
S
4
O
6
2、标定：准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml0.1C(HCl)盐酸，摇
匀，用0.1C的Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml0.5％淀粉指示
剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。

3、计算：
式中：
V
1
―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C
1
―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。

32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。

当进样体积为250 μl 时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。

2相关文件HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。

根据碘离子保留时间定性，外标法定量。

4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表5操作规程5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。

色谱条件根据色谱柱选择。

采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。

注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。

注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。

5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。

以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

碘离子参考色谱图见图 1。

5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

图1 碘离子色谱图5.4 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。

用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。

目录一、工作流程1、水质分析工作流程2、煤气热值分析工作流程3、硫化氢分析工作流程二、操作规程1、水质分析操作规程2、煤气热值分析操作规程3、煤气中硫化氢分析操作规程三、应急预案1、触电应急预案2、中暑应急预案四、岗位职责1、化验班班长岗位职责2、化验班员工岗位职责五、常用化学药品特性、注意事项1.1、水质分析工作流程水质指标的范围及检测周期见附表附表1：锅炉水质附表2：循环水处理水质管理目标表1.2、煤气热值分析工作流程检测周期：每周一次。

1.3、煤气硫化氢分析工作流程检测周期：每周一次。

2.1水质分析操作规程2.1.1、PH值的测定把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。

浸入电极，摇匀，测定。

2.1.2、电导率的测定取50mL至100mL水样，放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗2～3次后，浸人水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定2～3次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在士1％以内，即为所测的电导率值。

同时记录水样温度。

2.1.3、浊度的测定（浊度仪法）将样品杯用蒸馏水清洗三遍后，注入约50ml被测样品水，用滤纸擦净，放入浊度仪中。

待读数稳定后记录第一个数字。

2.1.4、总硬度的测定（EDTA络合滴定法）吸取水样 50ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨—氯化铵缓冲溶液，2～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

记录滴定管上的读数。

2.1.5、钙离子的测定（EDTA络合滴定法）取经中速滤纸干过滤的水样50ml，移入250ml锥形瓶中，加盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5ml氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂。

用EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。

记录滴定管上的读数。

2.1.6、总碱度的测定移取100.00ml试样于250ml的锥形瓶中，并向其中加1-2滴酚酞指示剂，若无粉红色出现，则认为酚酞碱度为0，若出现粉红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失，用盐酸标准滴定溶液，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。

硫化物作业指导书(依据标准:GB/T16489-1996《水和废水监测分析方法》第四版)1含义及有关质量或排放标准1.1 硫化物含义S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、水中硫化物包括溶解性的H2酸可溶性金属硫化物及未电离的有机、无机类硫化物。

硫化物是水体污染的一项重要指标。

地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。

某些工矿企业，如焦化、造气、造纸、印染和制革等工业污水也含有硫化物。

1.2 硫化物(以S2-计)的地表水质量1或污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）3-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）4-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)1分析方法亚甲蓝分光光度法(GB/T 16489-1996)硫化物碘量法《水和废水监测分析方法（第四版）》1.方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

2.干扰及消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。

硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高容许含量分别为：S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+5mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化—吹气—吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定，但SO32－分离不完全会产生干扰。

采用硫化锌沉淀过滤分离SO32－，可有效消除30mg/LSO32－的干扰。

3.方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。

当试样体积为200ml，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和污水测定。

32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。

当进样体积为250 μl 时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。

2相关文件HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。

根据碘离子保留时间定性，外标法定量。

4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表5操作规程5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。

色谱条件根据色谱柱选择。

采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。

注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。

注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。

5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。

以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

碘离子参考色谱图见图 1。

5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

图1 碘离子色谱图5.4 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。

用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。

化学需氧量检测作业指导书1.试剂及其配制1.1氢氧化钠溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。

1.2硫酸溶液(1+3)：在搅拌下，将1体积浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。

1.3碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）=0.0100mol/L：称取3.567g碘酸钾（KIO3），优级纯，预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。

置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。

使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L 碘酸钾标准溶液。

1.4硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。

置于阴凉处。

2.硫代硫酸钠标准溶液的标定移取10.00mL碘酸钾标准溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min 。

轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL 水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。

重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL 为止。

按下列公式计算其浓度：C （Na2S2O3）= 3220100.000.10O S VNa式中：cNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ； VNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液体积，mL 。

3.分析步骤样品测定按以下步骤进行：3.1取100mL 水样于250mL 锥形瓶中（测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL ）。

加入1mL 氢氧化钠溶液混匀，加10.00mL 高锰酸钾溶液，混匀；3.2于电热板上加热至沸，准确煮沸10min （从冒出第一个气泡时开始计时）。