离子色谱ICS-900作业指导书分析
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离子色谱作业指导书(戴安ICS—900)1 工作原理离子色谱就是将改进后得电导检测器安装在离子交换树脂柱得后面,以连续检测分离离子得方法.离子色谱中使用得固定相就是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定得带电荷得基团与能游动得配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当得淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动得离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附与解吸,最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件2、1仪器型号:DIONEX ICS—900,带抑制器电源。
2、2配套设备:山力牌稳压电源2、3操作软件:Chromeleon7色谱工作站2、4使用气体:高纯氮气2、5使用试剂:优级纯试剂2、6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3 操作步骤3、1开机前确认3.1.1确认有足够得淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍得母液),然后用母液稀释,以减少误差.阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度得淋洗液.3.1.2确认有足够得外加超纯水用于再生;3.1。
3 确认有足够得氮气;3.1.4 确认废液收集桶有足够得空间用于收集废液。
3、2开机3。
2。
1 开启氮气瓶总开关,分压表调至0、3Mpa左右,淋洗液瓶上得压力表调至5~10psi左右。
3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS—900主机电源开关3。
2.3 启动电脑。
3、3 启动变色龙软件3。
3.1电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后,点击左下方“仪器",则右侧显示仪器控制得界面:“ICS900”项下显示主机得控制与工作状态;“审计”项下显示仪器得使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息.3、4 运行前得准备工作3.4.1 确认室温就是否就是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温3。
离子色谱期间核查作业指导书一、外观核查1、仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
2、仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。
3、仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
二、性能核查1、将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,在允许的压力范围内,待压力平衡后保持5 min,用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。
2、流量设定值误差和流量稳定性误差检定在检查已确定无泄漏的条件下,分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后,在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用秒表计时,分别称重。
每种流量重复测定3次,算平均值作为流量测定值,计算流量测定值,计算流量设定误差和流量稳定性误差。
3、基线噪声和基线漂移检定调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取1.2 ml/min,线速取10 mm/min,待基线稳定后,记录不少于30 min的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
3、保留时间和定量重复性误差检定保留时间重复性误差1任意选定一种检测离子,连续进样测定保留时间5次,计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
定量重复性误差每种离子各连续进样测定6次,分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。
4、分离能力检定分离度分别测定F---Cl- , N03 –SO42-;NH4+ -K+和Ca2+ -Mg2+各组校准液色谱图的离子峰的保留时间和基线宽度,计算分离度(Rs) .洗脱时间由测得的各组校准液色谱图所标明的保留时间即可知道各组离子的洗脱时间。
三核查频率该仪器在两次检定之间,核查一次。
【文章标题】:探索ics900离子色谱仪的测量范围一、引言近年来,离子色谱仪在分析领域的应用越来越广泛,其中ics900离子色谱仪以其高精度和高灵敏度备受关注。
而对于这款离子色谱仪的测量范围,一直是人们关注的焦点之一。
在本文中,我们将从深度和广度的角度,探讨ics900离子色谱仪的测量范围,帮助读者更全面地了解该设备的特点和应用场景。
二、测量范围概述ics900离子色谱仪作为一种高性能分析仪器,其测量范围是指在一定的条件下,能够准确测量的物质浓度范围。
对于离子色谱仪来说,测量范围通常涉及阳离子和阴离子的测量范围,以及测量的线性范围和极限检测范围。
以下将分别对这些内容展开探讨。
三、阳离子和阴离子的测量范围在实际应用中,ics900离子色谱仪可以测量的阳离子和阴离子的范围是非常广泛的。
从最低的微克/升级别到毫克/升、甚至更高,ics900离子色谱仪都能够满足不同样品的分析要求。
在实验室中,我们可以利用ics900离子色谱仪进行对水样、环境样品、食品等不同领域的离子成分进行检测,其测量范围的宽广性可以说是其一大优势。
四、测量的线性范围另外,对于离子色谱仪的测量范围来说,线性范围也是一个非常重要的指标。
ics900离子色谱仪的线性范围通常在几个数量级内,比如从微克/升级别到毫克/升级别。
这就意味着在一定范围内,样品的浓度增加时,仪器的响应也会随之线性增加,从而能够准确地反映样品中离子的含量。
五、极限检测范围除了线性范围外,离子色谱仪的极限检测范围也是非常关键的。
ics900离子色谱仪在极低浓度下的检测性能非常突出,可以检测到甚至是微克/升乃至更低浓度级别的离子成分。
这为一些特定的分析需求提供了有力的支持,比如环境监测中对微量有机物质的检测及药物残留等。
六、个人观点和总结ics900离子色谱仪的测量范围非常广泛且能够满足多种分析需求。
其在测量范围的宽广性、线性范围及极限检测范围上,都表现出了优异的性能。
在实际应用中,我们可以根据不同样品的需求,灵活选择离子色谱仪的测量范围,以获得更加准确的分析结果。
离子色谱ICS-900作业指导书离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件2.1仪器型号:DIONEX ICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:山力牌稳压电源2.3操作软件:Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂:优级纯试剂2.6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5 开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为30-50左右(依分析方法而定)3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导和系统压力在正常范围内(阴离子AS22系统的总电导值应在18~30μS之间,总压力应在2000±400psi内;阳离子CS17系统的总电导值应<3μS,总压力应在1600±400psi内)。
篇一:离子色谱仪作业指导书ics900 型离子色谱仪作业指导1. 目的规范 ics900 型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.合用范围合用于 ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器 csrs 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ics900 型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ics900 型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度: 20mm msa(即精确称取 2.6ml 的甲基磺酸定容至 2l)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空 2 分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入 5ml 以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关,分压表调至 0.3mpa 摆布,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi 摆布。
4.1.5 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开 ics900 主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。
若未自动弹出,则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。
“浏览器”图标,再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”,双击打开, 4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温恒定。
ICS-900离子色谱仪操作规程
1 检查淋洗液体积是否够用,是否过期(建议现配现用),若不够用或者过期,请更换淋洗液;
2 打开氮气总阀,调节钢瓶分压表在0.2MP。
调节淋洗液上减压表在5psi,逆时针拧松废液阀半圈到一圈,约3分钟之后,排去管路气泡,拧紧废液阀,打开仪器电源,打开电脑;
3 打开电脑之后,双击桌面变色龙快捷方式,打开工作站;
4 点击打开开泵;
5 点击采集一段基线,待基线平稳之后(小数点后第二位几乎不变),再次点击监视基线停止采集;
6 打开新编好的样品表(序列),在右侧的对话框上部点击开始,此时样品表对应样品显示绿色表示正在运行;
7 用2ml注射器进样(注意滤头以及注射器内不可有气泡),然后点击仪器,在控制面板的上部会出现一个黄色区域,点击确定,仪器开始分析样品;
8 关机,先关抑制器电源,再关泵,再关淋洗液上分压阀到0,再关闭氮气钢瓶上的气压表。
ICS—900型离子色谱仪测定水中阴离子实验水是万物之源,水质的好坏对于民众的身体健康有着极为重要的影响。
近些年来由于我国水资源的不断污染使得我国水资源供给形势日益严峻,为确保供水水质需要加强对于水质的检测。
在水质的检测中,对于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子采用化学分析法进行测定时,需要采用繁复的测量方法且测量时间较长,在测量的过程中容易受到各种因素的影响而致使测量结果存在较大的误差,且化学分析法所使用试剂容易造成周边环境的污染,因此应当使用一种安全性、稳定性都较高的水质阴离子测量分析法。
美国戴安公司所生产的ICS-900型离子色谱仪是一种在水质阴离子测定中使用较为简便且测量准确性较高的一种测量设备。
为验证ICS-900型离子色谱仪测量的准确性,文章通过使用试验来对化学测量法和ICS-900型离子色谱仪对水质阴离子测定的准确性和稳定性进行对比。
标签:ICS-900型离子色谱仪;稳定性;准确性前言随着我国对于水资源的不断开发利用及污染致使现今水资源的需求和供应之间存在着巨大的矛盾。
加强对于水质的检测是确保居民正常用水的关键一环。
ICS-900型离子色谱仪是一种用于检测水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子的重要设备,为确保ICS-900型离子色谱仪检测结果的准确性,对某检测水样使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对其进行检测用以比对其精密度,并对ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性、准确度进行了检测验证。
1 某水样水质检测实验分析1.1 实验所使用的仪器设备美国戴安公司ICS-900型离子色谱仪中由电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、输送泵以及检测数据分析软件等,ICS-900型离子色谱仪能够对F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多种阴离子进行检测。
为验证ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性与准确性。
使用的阴离子标准溶液为国家质量监督检验检疫局所批准的相关检测中心在20℃±2℃的温度条件下所配置的相关标准溶液。
戴安ICS-900离⼦⾊谱仪作业指导书⼀、使⽤条件⽔、电:电源:220V,50Hz 接地线温度:10~30℃相对湿度:25~85%⼆、操作步骤⼀.开机前的准备:打开⾊谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源);根据样品的检测和⾊谱柱的条件来配制所需淋洗液。
四.开机五.打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节⾊谱主机上的减压表指针为5 psi左右;确认离⼦⾊谱与计算机数据线连接正常,打开离⼦⾊谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源;然后打开计算机进⼊操作系统。
六.选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下⾓快捷图标,出现对话界⾯后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表⽰Sever Monitor程序运⾏正常)可以点击Close来关闭界⾯,若配置好与Windows系统⼀起启动,则直接进⾏下⼀步操作。
七.双击在桌⾯上的Chromeleon图标(⼯作站主程序)。
⼋.点击根⽬录下⾯的“控制⾯板”⽂件夹,双击右边窗⼝中的“ICS-900_System控制⾯板.pan”(离⼦⾊谱操作控制⾯板)。
九.控制⾯板打开后,选中Connected使软件和离⼦⾊谱连动起来(如果按照正常程序开机,则仪器⾃动连接);打开副泵头上的废液阀,在此状态下保持3-5min,淋洗液瓶⾄泵头间的⽓泡将会在氮⽓压⼒的作⽤下被排放⾄废液瓶;然后关闭废液阀(此步骤主要为排除⽓泡时使⽤)。
⼗.将流速设置1.0 ml/min,开启泵,待压⼒升⾄1000psi以上时,打开RFC-30试剂控制器⾯板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。
⼗⼀.点击控制⾯板上的蓝⾊圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品:1.建⽴程序⽂件(program file);2.建⽴⽅法⽂件(method file);3.建⽴样品表⽂件[sequence(using wizard)];4.启动样品表;5.按系统提⽰进⾏逐个进样分析。
操作规程名称离子色谱仪操作规程文件编号设备名称离子色谱仪型号规格ICS900型所属部门水质监测站密级二级机密1.目的规范ICS900/RFC30/AS40型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全2.范围适用于ICS900/RFC30/AS40型离子色谱仪(AS19 4mm色谱柱)的使用操作。
3.操作者素质要求操作者须经技术培训并经考核获得上岗证后才能操作本仪器。
4设备或仪器工作原理利用不同离子在分析柱上的吸附力不同,用淋洗液使离子得到分离,用抑制器提高灵敏度,用电导检测器作定性或定量分析。
5方法与步骤5.1开机5.1.1确认淋洗液用是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),检查淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。
5.1.2开启氮气瓶总开关,超纯水瓶上的压力表调至3-10psi左右。
5.1.3打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS900主机、AS40自动进样器和RFC30发生器的电源开关。
启动电脑。
5.2 启动变色龙软件,使软件与仪器之间建立起联接。
5.2.1 拉开ICS-900主机的前盖,反时针旋松下方左泵头上的废液阀,再点击软件控制面板左上方开泵,排除管路中存在的气泡,约5min后,再按“关闭”键。
5.2.2 确认淋洗液发生器产生KOH的条件与实验条件一致。
5.2.3 在控制面板中ICS-900 泵”模块中设定泵流速为1.0ml/min后,按下方的“开泵”。
待压力升至1000psi以上,将RFC30的控制开关设置为Closed,然后开启RFC30前面板上的“CR-TC”、“EGC”和“AES/SRS”键,使发生器开始工作。
5.3 点击最下方的“基线归零”,软件将自动扣掉背景值。
然后点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”,在弹出的窗口下方按“确定”键即可采集基线。
5.4 开机约30分钟左右,基线已平稳,且总电导Total在正常范围内(阴离子系统的总电导值必须<3μS,正常情况下≤1.0uS,若高于这一范围,可能:则配淋洗液所用的去离子水电导过高;色谱柱污染;系统未稳定;条件不正确等原因)则停止基线的采集。
珠海京工检测技术有限公司作业指导书□!控版本□非受控版本指导书名称ICS900型离子色谱仪操作规程方法依据指导书编号JGJC/FF版本号第一版戴安ICS-900型离子色谱仪作业指导1. 目的规范ICS-900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 适用范围适用于ICS-900(阴离子系统:色谱柱AS23/AG23、抑制器ASRS300;阳离子系统:色谱柱:CS12A/CG12A型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1ICS-900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2ICS-900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4. 操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量>100m。
阴离子淋洗液浓度:4.5mM Na2CO3+0.8mM NaHCO3,建议先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100 倍的母液,即取4.775g Na2CO3,0.674g NaHCO3昆合,加去离子水定容至100ml,每次取20ml母液稀释至2L,然后用母液稀释,以减少误差。
阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6ml去离子水稀释至2L淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。
然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。
(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。
将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN 与淋洗液出口(ELUENT OUT 用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN 与再生液出口(REGEN OUT 用灰色直通接头短接。
从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT和再生液入口(REGEN IN分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
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2.适用范围适用于ICS900(阳离子色谱柱:CS12A/CS12A、电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度:20mM MSA(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2L)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
4.1.5 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS900主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。
ICS-900离子色谱仪操作规程第 1 页共 2 页编号:CQTLCDC3H2044-2016 1.开机前的准备:1.1打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源)。
1.2所有使用的玻璃器皿需提前两三天用纯水浸泡,并每日更换。
2.开机:2.1依次打开打印机、计算机显示器和主机进入系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针未0.2 Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针未5 psi左右;打开离子色谱主机的电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。
2.2选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等DonHle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
2.3双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
2.4点击根目录小控制面板文件夹,双击右边窗口ICS-900 System.pan(离子色谱操作控制面板)。
2.5操作控制面板开启后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
3.分析样品:3.1建立程序文件(proHram file);3.2建立方法文件(method file);3.3建立样品表文件(sequence(usinH wizard));3.4加入样品到自动进样器或手动进样;3.5启动样品表;3.6如果手动进样,按系统提示进行逐个进样分析;4.数据处理:第 2 页共 2 页编号:CQTLCDC3H2044-2016 4.1建立标准曲线;4.2打印标准曲线;4.3打印样品分析报告;5.关机:5.1关闭泵,关闭软件。
5.2选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Stop关闭。
戴安ICS-900型离子色谱仪操作规程(阴离子检测专用)1.开机1.1确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要;加注淋洗液后,在控制面板中将显示液位的箭头用鼠标移动到正确位置,并随着淋洗液的消耗而变化。
液位达到200mL,100mL和0mL时,软件将会发出警告。
注意:再生液储罐必须加满,使用过程中不能晃动。
1.2 使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压,将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa,淋洗液瓶的压力调节至5psi,拔出黑色旋钮,顺时针调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住。
1.3 打开总电源和UPS电源开关,打开仪器主机电源开关和自动进样器开关,启动电脑。
打开淋洗液发生器的电源。
等电脑启动完成后,点右下角三角形的地方出现服务器管理器,点“启动仪器控制器”(此时进样器上的connect灯变绿色表示软件和主机联接成功)2.启动Chromeleon工作站点击Chromeleon图标,进入 Chromeleon操作界面。
点“仪器”→samlper →重置记忆。
3.排气泡先把主机上的排气阀逆时针旋转约两圈左右→点软件ICS-900→点灌注→点右上角的“确定”,等待排气约1-2分钟后→点泵关闭。
旋紧排气阀。
→点软件上的泵打开,仪器上流速设为1.0ml/min,压力上升1000spi以上,然后把淋洗液发生器前面的三个灯依次按亮,变成绿色,等待检测器上的总电导“总计”为2.0µs为合格4.淋洗液发生器的设置:做溴酸盐梯度时,EGC CONC=10mmol/L,GRAD TIME=0.1min,FINAL CONC=35mmol/L.做其它普通阴离子时:EGC CONC=20mmol/L,GRAD TIME=0min。
5. 样品序列创建:点软件数据→“创建”菜单→序列→ICS900依次把“样品数量、开始位置、和进样量”设置好。
(进样量溴酸盐为500µl,氯酸盐为50µl,其它一般阴离子为10µl)→下一步仪器方法→浏览(做溴酸盐时选溴酸盐梯度,做其它阴阴离子时选阴离子等度)→处理方法→报告模板→下一步输入文件名后保存。
文件名称ICS900离子色谱仪操作规范版本A/0 文件层次三层文件文件编号NFS/03-Q-21分发号制定高世军审核徐斌复核钱竖忠批准王云东归属部门批准日期试行日期发行日期农夫山泉股份有限公司ICS900离子色谱仪操作规范文件修改状态一览表修改单编号章节修改内容概要提出人/日期批准人/日期一、目的规范农夫山泉下属各工厂离子色谱仪操作、维护和保养的统一性,减少不同工厂因操作不统计带来的操作误差。
二、规范适用范围适用于农夫山泉股份有限公司下属所有各工厂离子色谱仪的操作、维护和保养等。
三、部门/岗位职责部门/岗位职责负责本规范的批准生产营运中心总经理品保部 负责制定、修订本规范;负责对本规范在工厂执行的监督和查核。
工厂 负责执行本规范;负责根据本规范要求制定相关控制作业规范和单。
四、开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,保证室内温度为15~30℃之间并恒定;2.打开稳压电源或UPS(不间断电源);3.保证实验过程中淋洗液瓶内的淋洗液(淋洗液的配制方法见附录I)足量,废液瓶内的液体不会溢出。
五、 开机:a)打开总电源,随后依次打开打印机、电脑显示器和电脑主机电源,电脑进入操作系统。
b)打开N2钢瓶总阀,确认钢瓶减压器上的分压表指针为0.2 Mpa,淋洗罐上的减压表指针在5~10 psi范围内,若不在上述范围内请分别调节至所需范围。
c)打开ICS900离子色谱仪主机后面板上的电源,确认离子色谱仪与电脑数据线连接正常。
d)启动Server Monitor,有三种方法,如下:i.选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
ii.双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后同上。
iii.右键点击屏幕右下角快捷图标,点击“Start server”,当图标上的红色叉消失后说明Sever Monitor程序运行。
离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件2.1仪器型号:DIONEX ICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:山力牌稳压电源2.3操作软件:Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂:优级纯试剂2.6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生;3.1.3 确认有足够的氮气;3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.2开机3.2.1 开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关3.2.3 启动电脑。
3.3 启动变色龙软件3.3.1电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
3.4 运行前的准备工作3.4.1 确认室温是否是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:“Connected”为已联接,“Disconnected”为断开连接,如果显示为“Disconnected”,则单击“Disconnected”,直至显示为“connected”,使软件与仪器之间建立连接3.4.3 拉开主机的前盖,逆时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5 开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为30-50左右(依分析方法而定)3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导和系统压力在正常范围内(阴离子AS22系统的总电导值应在18~30μS之间,总压力应在2000±400psi内;阳离子CS17系统的总电导值应<3μS,总压力应在1600±400psi内)。
则再按“监视基线”停止基线的采集。
3.6.3 点击左下侧的“”,3.6.3 在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件(即样品表),单击选中后,单击最上方的“文件”菜单下的“另存为.”,改名,在保存原始数据前打钩;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则保留标样数据,否则选中后单击右键菜单下的“删除”键,将不需要的删除。
然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。
样品类型:做标样选“校准标准品”;纯水为“空白”;“未知”为待测样。
“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。
然后选定“仪器方法”、“处理方法”,进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。
更改完成后,单击样品表上方的“保存”键重新保存。
3.6.3.1仪器方法的建立A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”,“选择仪器”不需要改,点下一步;(1)、设置运行时间(2)、编辑泵方法(3)、更改手动进样信息(4)、添加需要注释,完成编辑B 、在数据界面下,双击仪器名称,在仪器方法中修改泵流速;最大、最小压力;进样信息;运行时间等,修改完成后点“保存”,此方法更改后会覆盖原来的方法。
设置泵流速 设置手动进样信息 设置运行时间 设置淋洗液信息 设置最大压力设置最小压力3.6.3.2 处理方法的建立(1)、在数据界面点“创建”项下的“处理方法”,选择“二维定量”,点下一步,(2)、输入名称、路径等,完成创建3.6.3.3 报告模板的建立在数据界面点“创建”项下的“报告模板”,选择“Anion”后,点下一步,选择“位置和名称”,完成创建。
3.6.4准备一杯新制的超纯水,分别用超纯水清洗注射器和定量环3次以上3.6.5 单击左下方的回到主页面,在其界面上单击“”如果当前列表中有其它序列,则为上一次未完成的序列,如果不再继续运行则选中后单击右边的“删除”。
单击右上方的“添加”键,弹出一个新窗口,选择上需要运行的序列文件后单击下方的“添加”键。
所需要运行的序列全部添加完毕后,按右侧的“就绪检查”执行检查,如果检查成功则按右侧的“开始”,开始运行序列进行样品分析。
3.6.7 单击ICS900回到主机控制界面3.6.8 按照上方的黄色提示信息,先用注射器注入相应的溶液后,再按右侧的“确定”键。
说明:注射器最后剩余的一小截气泡不要注入,以免引起进样体积误差。
依此类推,按照序列表中的顺序在出现提示后依次进样,直至全部结束。
注意:标样浓度从低到高,标样之间可不需清洗注射器和进样口;进每一个样品前均需先清洗注射器和进样口。
4 谱图数据处理4.1 单击左下侧“数据”,在左上侧文件夹中找到需要处理的序列文件(即样品表队列)并单击选中,进入数据处理界面。
4.2 在数据处理主页“结果”项下,通过单击左上角的“进样”下的样品名称可以选择不同样品,在右侧积分图上检查每一个标样和标样的积分是否正常。
如果不正确,则需要相应修改积分参数或手动积分。
常用的积分参数如下:最小峰面积、抑制积分、前沿灵敏度因子、拖尾灵敏度因子。
4.3 在“组份表”项下,先选择任一个标准溶液:(a)、在第一列“名称”输入相对应离子的名称(b)、在第二列“保留时间列”中输入色谱图上每个离子的实际保留时间。
(c)、正负允许范围“窗口”一般设置为3.000 RN(即为±3%)。
(d)、“校准类型”一般为直线lin(过零点)(e)、在级别“01”、级别“02”、级别“03”····中输入标准溶液的浓度。
(f)、在“浓度单位中”输入浓度的单位,例如ppm、mg/L、mg/kg、ug/平方英寸等。
4. 4 在“校准”项下,检查各离子的线性是否正常,若某个点偏离线性较远,则将相应点前的“√”去掉,该点将不参与线性校正。
4.5“未识别峰组表”一般不需要进行设置。
4.6 “色谱图扣除”选择是否需要扣除空白,通常选择“不扣除”,4.7“高级设置”一般不需要进行设置。
4.8系统适应性“SST”一般不需要进行设置。
4.9以上各项处理完成后,单击上方的“保存”键保存方法文件。
5 打印结果报告5.1 处理完数据后,单击左下方的“报告设计器”进入打印报告界面。
在以下的各个页面中,按左上角的变色龙图标,在下拉菜单中选择“打印”→“打印”可以打印当前所在页面。
5.2 在“积分”项下,显示单个样品的谱图和结果。
通过单击左侧的样品名切换至其它样品。
5.3 在“校准”项下,显示每个离子的工作曲线图和线性结果,包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。
此项通常不需更改。
5.4 在“峰分析”项下,显示每一个色谱峰的相关结果,如峰高、峰宽、对称性、分离度、理论塔板数等。
5.5 在“审计跟踪”项下,显示每一个样品的详细跟踪记录。
6 数据另存与备份6.1数据另存:在“数据”界面中,选择样品表或是样品,右键选择“导出…”,然后选择路径及输出格式后,按“确定”开始备份。
6.2数据备份:在“数据”界面中,选择某一文件夹或某一样品表,右键选择“发送到…”再点击“开始”后选择储存位置,将其备份成变色龙的压缩文件。
建议:定期备份数据,防止电脑故障引起数据丢失7 关机及关机后处理。
7.1 分析样品结束后,用淋洗液冲洗流路约二十分钟后,关抑制器外加电流和电源、关泵,关主机电源,最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。
7.2清洗抑制器和电导池,即拧开抑制器上方“ELUENT IN”接口的PEEK管,然后用抑制器活化工具,先从该孔注入5ml左右的超纯水,最后重新拧紧“ELUENT IN”上的PEEK接头。
7.3取5ml左右超纯水清洗定量环和进样管路。
7.4 填写实验记录,记录下系统压力、抑制器反压,总电导等信息,然后将样品、试剂移出仪器间,清理室内卫生,关好水、电、门窗等。
8 安全操作注意事项和日常维护要求8.1 安全操作注意事项8.1.1 注意仪器间的洁净,保持无尘。
8.1.2 使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
8.1.3 严格遵守操作规程,出现故障时应作好记录,同时立即向保管人员报告,平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。
8.1.4 切记:分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存,直接使用淋洗液保存即可。
8.1.5 普通的样品,如饮用水、地表水、降水等,进样前需用0.45μm以下孔径的微孔水系滤膜过滤,而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品,如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等,进样前需经过其它特殊的前处理方可进样。
8.1.6 离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料,安装或更换时仅需用手拧紧即可,切忌用扳手拧得过紧,导致管路变形或堵塞。
8.1.7 离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗,尽量不要使用洗洁剂和洗液,只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。
切忌超声时间过长,导致发热膨胀。
8.1.8 当管路出现漏液或系统压力瞬间上下跳动超过20psi时,关闭抑制器外加电源,停止系列运行,关泵。
检查故障部位直至恢复。
8.1.9 当出现抑制器后盖漏液时,请停止仪器运行,并将抑制器拆下,打开后盖,用六角扳手将螺母对称小心稍微拧紧即可。
8.2 仪器日常维护8.2.1 必须保证电源的良好接地。