利用电位滴定法进行含量测定

含量测定分析方法含量测定分析方法是化学分析中常用的一种分析方法，用于确定样品中某种化学物质的含量或浓度。

根据不同的化学物质和样品性质，含量测定分析方法可以有多种不同的选择，下面将介绍几种常见的含量测定分析方法。

一、滴定法滴定法是一种将标准溶液溶液逐滴加入待测物溶液中，通过标准溶液与待测物发生化学反应达到等价点来确定待测物含量的方法。

滴定法适用于有明确反应产物生成的物质，例如酸碱滴定法、络合滴定法等。

滴定法通常需要使用酸碱指示剂来标示化学反应的等价点，指示剂的颜色变化可以帮助确定滴定终点。

二、分光光度法分光光度法是通过测量样品溶液在特定波长光线下的透过率或吸光度来确定样品中某种物质的含量。

分光光度法适用于有明显吸收峰的物质，例如红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱等。

分光光度法通常需要建立标准曲线，根据光强与物质浓度之间的线性关系来计算待测物的含量。

三、电位滴定法电位滴定法是利用电位计测定待测物溶液的电位变化来确定物质含量的方法。

电位滴定法适用于有明确电位变化的化学反应，例如氧化还原滴定法。

在氧化还原滴定中，待测物与滴定剂发生氧化还原反应，通过监测电位的变化来确定滴定终点。

四、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用待测物在火焰中产生的原子吸收特性来确定元素含量的方法。

火焰原子吸收光谱法适用于分析金属元素的含量，例如钠、铜、铁等。

通过将样品溶解在溶剂中，喷入预热的火焰中，测量样品溶液对特定波长的光的吸收程度，从而计算待测元素的含量。

五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种基于分配与吸附原理的分析方法，通过样品在固定填料和流动相作用下的相互分离来确定物质的含量。

高效液相色谱法适用于分析有机物的含量，例如药物、环境污染物等。

通过选择合适的固定相、流动相以及检测器，将待测物与其他组分分离，并根据谱图来计算待测物的含量。

以上所述只是常见的几种含量测定分析方法，实际上还有很多其他的测定方法，如电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、电化学法等。

实验5 电位滴定法测定醋酸的含量一、实验目的1.了解电位滴定的原理和方法；3.熟练制备标准物质溶液；4.掌握化学计量学原理及方法。

二、实验原理电位滴定法是一种利用电位滴定仪对被测物质进行定量分析的方法。

电位滴定仪是用电极法律测定被测溶液中的化合物数量浓度的轻便实验仪器。

它利用滴定试液溶质参与电位反应而容易确定终点。

电位滴定法因效果准确、反应灵敏快捷、操作简单等特点，广泛应用于分析化学中。

2.醋酸含量测定原理醋酸是一种有机酸。

在一定浓度的醋酸酸性溶液中，用强碱性草酸钠溶液作标准滴定溶液，可以用电位滴定法测定醋酸的酸度。

如下所示：CH3COOH+Na2C2O4 （标准滴定溶液）=CH3COO-Na+（CH2(COOH)(COONa)）用紫酸钾作为指示剂，草酸钠溶液的滴定终点为pH8.1，滴定过程中，试剂反应快，终点尖锐，误差小。

三、实验步骤1.制备0.1mol/L的草酸钠溶液称取4.15g草酸钠(粉末)于1000mL容量瓶中，加入水溶液至刻度，混匀即为0.1mol/L 的草酸钠溶液。

草酸钠不易溶于水，搅拌约30min即可。

实验时用0.1mol/L草酸钠溶液作为标准滴定溶液浸泡电极。

称取6.0mL稀醋酸于100mL容量瓶中，加入水至90mL,混匀后加入0.1mol/L的HCl溶液至刻度，摇匀即为0.1mol/L醋酸溶液。

千万不要把HCl加入稀醋酸中，因为稀醋酸很容易挥发，加了HCl后，稀醋酸会剧烈挥发，造成浓度偏低。

3.进行电位滴定(1)置入电极法化电极的三个滴头分别放入试剂瓶、标准溶液瓶和样品瓶中，将电极泡“(+)-AgCl”能接触溶液的电极头首先摆放于标准溶液瓶中。

(2)标定电极用0.1mol/L的草酸钠溶液标定电极，使其显示读数为0。

(3)电极反应将电极头和试剂瓶中的紫色铁钾指示剂之间挤入一滴草酸钠溶液，熟练搅拌、静置，使电极反应平衡。

读出电极的电动势值。

(4)样品反应将电极头首先摆放于样品瓶中，将0.1mol/L醋酸溶液滴入到试管中，50-100mL左右，滴入草酸钠溶液后，灵敏搅拌，使其反应均匀稳定，使草酸钠溶液与醋酸中的氢离子反应完全，每滴要搅匀，直到铁钾指示剂由紫变褐即结束反应。

电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较作者：梁永革李丽来源：《中国现代医生》2017年第19期[摘要] 目的对比电位滴定法与手动滴定法在测定药品含量方面的效果。

方法将我区医疗机构常用药物阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液作为研究对象，分别应用电位滴定法与手动滴定法对上述药品含量进行测定，并对不同检测方法下阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液三类药品的定量检测结果及相对标准偏差进行对比分析。

结果对比两种检测方法下的定量检测结果，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的检测结果与手动电位滴定法无明显差异（P>0.05）。

两种检测方法下的相对标准偏差对比，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的相对标准偏差均显著低于手动滴定法，差异有统计学意义（P[关键词] 药品含量；电位滴定；手动滴定；定量检测[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701（2017）19-0040-03[Abstract] Objective To compare the effect of potentiometric titration and manual titration on the determination of drug content. Methods Aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection which were commonly used in our district were selected as the subjects. Potentiometric titration and manual titration were applied respectively for the determination of the contents of the above drugs. The quantitative analysis results and the relative standard deviations of the three types of drugs of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection were compared and analyzed under different determination methods. Results The quantitative determination results were compared under the two determination methods， and there was no significant difference between the determination results of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection under the potentiometric titration and manual titration methods， and the difference was not statistically significant （P>0.05）. The relative standard deviation was compared under the two determination methods， and the relative standard deviation of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection under the potentiometric titration was significantly lower than that under manual titration， and the difference was statistically significant（P[Key words] Drug contents； Potentiometric titration； Manual titration； Quantitative determination滴定分析是目前化學定量分析领域中应用最为广泛的技术手段之一[1-3]。

实验5 电位滴定法测定醋酸的含量一、实验目的1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术；2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。

二、实验原理醋酸为有机酸（5108.1-⨯=a K ），与NaOH 的反应为：O H NaAc NaOH HAc 2+→+。

用与已知浓度的NaOH 滴定未知浓度的HAc 溶液在终点时产生pH （或mV ）值的突跃，因此根据滴定过程中pH （或mV ）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。

滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。

二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。

这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。

例：用下表的一组终点附近的数据，求出滴定终点 滴定剂 的体积 V/mL 电动势VE△E △V VE∆∆22V E∆∆24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.600.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.3510.011 0.039 0.083 0.024 0.0110.10 0.10 0.10 0.10 0.100.11 0.39 0.83 0.24 0.11+2.8 +4.4 -5.9 -1.3表中VV E V E V E ∆⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆-⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆=∆∆1222 加入△V 为等体积，在接近滴定终点时。

从表中22VE∆∆的数据可知，滴定终点在24.30mL 与24.40mL 之间。

设： （24.30+X ）mL 时为滴定的终点022=∆∆VE即为滴定终点。

则有：02212=∆∆=∆⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆-⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆V EV V E V E +++-+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆-⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∆∆-+=22-2222V E V E V E V V V V 终 即： ()[]4.49.54.430.2440.24+24.3=V 终⨯---所以在滴定终点时滴定剂的体积应为： )(34.24mL V =终三、仪器和试剂1、仪器 酸度计（含复合电极） 电磁搅拌器（含搅拌子） 滴定管100µL 进样器铁架台（含滴定管夹） 2、试剂 邻苯二甲酸氢钾NaOH 溶液0.1mol/L ：称取4g 固体NaOH ，加入新鲜的或煮沸的除去二氧化碳的蒸馏水，完全溶解后，定容至1L ，充分摇匀(待标定)。

自动电位滴定法测定fe2+实验报告
实验目的：使用自动电位滴定法测定Fe2+的浓度。

实验原理：自动电位滴定法是一种电化学分析方法。

它利用电流与电势之间的关系，通过向溶液中滴加标准溶液，控制电位变化来测定待测溶液中的物质含量。

实验步骤：
1. 预处理：将所需玻璃仪器清洗干净，使其干燥；
2. 准备标准溶液：称取0.025mol/L的KMnO4溶液和0.2mol/L的
H2SO4溶液，混合，用去离子水定容至1L，摇匀；
3. 将待测Fe2+溶液和标准KMnO4溶液各取10mL，加入预处理好的电极中，同时加入1～2mL的三乙胺，开始滴定；
4. 在滴定过程中，记录滴定电压和溶液体积，直至滴定结束；
5. 用公式计算Fe2+的浓度：C（Fe2+）= (V2 –V1)×C1/V1×n，其中V1为待测溶液体积，C1为KMnO4溶液浓度，V2为滴定终点体积，n 为KMnO4溶液中含有的Fe2+的当量数。

实验结果：对10 mL的待测Fe2+溶液滴加了9.8 mL的
0.025mol/L KMnO4溶液，计算得到Fe2+的浓度为：C（Fe2+）= (9.8-0)×0.025/0.01×5 = 12.25mol/L。

实验结论：本实验使用自动电位滴定法测定了Fe2+的浓度，可得到较准确的结果。

但需注意滴定过程中要控制好滴液速度，以免出现误差。

自动电位滴定测定混合碱的组分及含量自动电位滴定法是一种通过测量滴定过程中电极电位变化来确定被测物质浓度的方法。

对于混合碱的测定，通常采用酸碱滴定法，利用酸与碱的中和反应来确定各自的含量。

而自动电位滴定法可以更准确地测定混合碱的组分及含量，以下是测定步骤：一、实验原理在滴定过程中，随着酸或碱的加入，溶液的pH值发生变化。

而电极电位与溶液的pH值存在一定的关系，因此可以通过测量电极电位的变化来监测滴定过程。

当加入的酸或碱恰好与混合碱中的一种成分完全反应时，溶液的pH值会发生突变，此时电极电位也会发生明显的变化。

通过自动滴定系统，可以准确地控制酸的加入量，并记录电极电位的变化，从而确定混合碱中各组分的含量。

二、实验步骤1.准备好实验所需试剂和仪器，包括混合碱样品、酸碱指示剂、电极、滴定管、磁力搅拌器等。

2.将电极放入滴定管中，加入适量的去离子水，开启磁力搅拌器，记录此时的电极电位。

3.用移液管准确移取一定体积的混合碱溶液，加入到滴定管中，记录此时的电极电位。

4.开启滴定管，加入适量的已知浓度的盐酸，使混合碱溶液中的一种组分完全反应。

在滴定过程中，电极电位会发生明显的变化。

5.继续加入适量的已知浓度的氢氧化钠溶液，使另一种组分完全反应。

在滴定过程中，电极电位会再次发生明显的变化。

6.根据电极电位的变化和加入的酸的体积，计算出第一种组分的含量；同理，根据第二次滴定的电极电位变化和加入的氢氧化钠的体积，计算出第二种组分的含量。

7.重复以上步骤，测试不同的混合碱样品，以了解各组分的含量变化情况。

三、实验结果分析通过自动电位滴定法测定混合碱的组分及含量，具有较高的准确性和可靠性。

在实验过程中，需要注意以下几点：1.实验前需对所用试剂的浓度、质量等进行仔细检查，以保证实验结果的准确性。

2.在滴定过程中，要保证滴定管干净，避免残留物对实验结果的影响。

3.在计算含量时，需要结合已知化学反应方程式和指示剂变色点进行计算，同时也要考虑溶液的密度等因素。

电位滴定法测定食醋中醋酸的含量一、实验目的1 通过醋酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作、PH的变化及指示剂的选择。

2 学习食用醋中醋酸含量的测定方法。

二、实验原理食用醋的主要酸性物质是醋酸（HAC），此外还含有少量其他的弱酸。

醋酸的解离常数Ka=1.8×10-5，用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的PH为8.7，可选用酚酞作指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。

两者的反应方程式为：HAc + NaOH = NaAc + H2O。

然而在本实验滴定过程中，由于食用醋的棕色无法使用合适的指示剂来观察滴定终点，所以它的滴定终点用酸度计来测量。

本实验选用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准试剂来标定氢氧化钠溶液的浓度。

邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水、而且有较大的摩尔质量。

标定时可用酚酞作指示剂三、主要试剂和仪器1 仪器:pHS-2C型酸度计、天平、电子分析天平、电磁搅拌器、容量瓶（150ml）、锥形瓶（250ml）、吸量管（5.0ml ,25ml）、碱式滴定管、烧杯（250ml）、量筒（50ml）2 试剂:NaOH、KHC8H4O4基准物质、食用醋、酚酞、去离子水四、实验内容和步骤1 酸度计的安装与校正（1）开机预热30min,连接复合电极，安排好滴定管和酸度计的位置（2）用标准缓冲溶液校准仪器（测定前要开动搅拌器）：将搅拌棒放入标准缓冲溶液中，把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中，开动搅拌器，注意观察磁棒不要碰到电极。

（3）pH6.86标准缓冲溶液定位：先将斜率旋钮顺时针调到最大，调节pHl量程至6，按下读数开关，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

（4）pH9.18标准缓冲溶液调斜率：调节pH量程至8，按下读数开关，将斜率旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

（5）pH6.86标准缓冲溶液定位:再调节pH量程至6，按下开关读数，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

注意事项：以上校正完成后，定位和斜率旋钮位置不能在变动！○1在将电极插入待测溶液前，要用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干水分，再放入溶液中○2测定应在搅拌的情况下进行○3测定前必须根据测量pH范围选择合适的量程2 粗配氢氧化钠溶液用天平称量2.00克氢氧化钠于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解，搅拌，可加热加速溶解。

电位滴定法测定苦瓜中总生物碱的含量石雪萍;汪洪涛;余芳;陈成【摘要】苦瓜分别经酸水提取、乙醇回流提取、超声波提取和碱浸提取,得到的样品以电位滴定法滴定,以苦瓜中的奎宁为基准物计算苦瓜中总生物碱的含量,由此建立苦瓜中总生物碱的含量测定方法.结果表明:电位滴定法具有良好稳定性、灵敏度和重现性,检测结果稳定可靠,且测定操作简便,可用于苦瓜中总生物碱的定量分析.四种提取方法得到生物碱的含量分别为4.644、4.428、6.804和8.964 mg/g,适宜的提取方法为碱浸提取法.%Dried Momordica charantia L were extracted through HCl-water,ethanol refluxing,ultrasonic extract,and alkaline leaching-chloroform extraction.The alkaloids were calculated by reference material.The results showed that potentiometric titration method had good stability and high sensitivity and high reliability.It could be used as a quantitative analysis of total alkaloids in Momordica charantia L.Total alkaloids contents of the Momordica charantia L with four extracting methods were 4.644 mg/g,4.428 mg/g,6.804 mg/g and 8.964mg/g respectively.The optimal extracting method was alkaline leaching-chloroform extraction.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)005【总页数】4页(P190-193)【关键词】苦瓜;生物碱;电位滴定【作者】石雪萍;汪洪涛;余芳;陈成【作者单位】江苏经贸职业技术学院工程技术学院,江苏省食品安全工程技术研究开发中心,江苏南京,210007;江苏经贸职业技术学院工程技术学院,江苏省食品安全工程技术研究开发中心,江苏南京,210007;江苏经贸职业技术学院工程技术学院,江苏省食品安全工程技术研究开发中心,江苏南京,210007;江苏经贸职业技术学院工程技术学院,江苏省食品安全工程技术研究开发中心,江苏南京,210007【正文语种】中文苦瓜(英文名:bitter melon，bitter gourd;拉丁名:Momordica charantia L. )为葫芦科苦瓜属植物，性味苦寒，因味苦得名。

电位滴定法测定磷酸氢二钠含量引言磷酸氢二钠（NaH2PO4）是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、食品、农业等领域。

准确测定磷酸氢二钠的含量对于保证产品质量和生产过程的控制非常重要。

其中，电位滴定法是一种常用的测定磷酸氢二钠含量的方法。

本文将详细介绍电位滴定法测定磷酸氢二钠含量的原理、仪器和试剂的准备、操作步骤以及结果计算等内容。

一、原理电位滴定法是指通过测定电位的变化来确定化学反应的终点的一种分析方法。

在测定磷酸氢二钠含量时，电位滴定法通过硝酸银（AgNO3）溶液与磷酸氢二钠反应，以测定溶液中磷酸氢二钠的含量。

具体的反应方程式如下：NaH2PO4 + AgNO3 → Ag3PO4↓ + NaNO3 + HNO3根据反应的滴定终点，可以确定磷酸氢二钠的含量。

二、仪器和试剂的准备仪器：1.电位滴定仪：用于测定电位的变化。

2.滴定电极：与电位滴定仪配套使用，用于滴加试剂和测定电位。

3.搅拌器：用于保证试剂的均匀混合。

试剂：1.磷酸氢二钠（NaH2PO4）：用于测定其含量。

2.硝酸银（AgNO3）：用于与磷酸氢二钠反应。

3.硝酸（HNO3）：用于调节溶液的酸度。

4.纯水：用于配制溶液。

三、操作步骤1.微量天平称取一定质量的磷酸氢二钠，记录质量，转移到容量瓶中。

2.加入适量的纯水，通过摇床或搅拌器将磷酸氢二钠溶解，直至完全溶解。

3.将溶液转移到滴定瓶中，定容至刻度线。

4.使用滴定电极将硝酸银溶液加入滴定瓶中，同时通过搅拌器均匀混合。

5.当溶液由无色变为乳白色时，表示反应达到终点。

记录滴定的体积（V1）。

6.重复上述操作，进行至少3次滴定，取平均值作为V1。

7.使用滴定电极直接将硝酸银溶液滴加到磷酸氢二钠溶液中，记录滴定的体积（V2）。

8.重复步骤7，进行至少3次滴定，取平均值作为V2。

四、结果计算根据滴定的体积和硝酸银的浓度，可以计算磷酸氢二钠的含量。

计算公式如下：磷酸氢二钠含量（%w/w）=（V2/V1）浓度31其中，V1为滴定的体积，V2为直接滴定的体积，浓度为硝酸银的浓度，31为磷酸氢二钠的摩尔质量。

电位滴定法测定注射用青霉素钠含量李文莉1,朱小莉2,董娜2,张小林2，(1甘肃医学院附属医院，甘肃平凉744000；2甘肃医学院公共课教学部，甘肃平凉744000)摘要：目的建立抗坏血酸自动电位滴定法测定注射青霉素钠含量的新方法。

方法对仪器滴定参数、反应时间、反应温度、试剂用量、测定范围等影响因素以及反应的计量关系进行了考察。

用0.01mol/L抗坏血酸标准溶液同步完成空白液Fe，+和反应液过剩Fe”测定，计算青霉素钠含量。

结果测定结果与设定浓度相对照，样品纯度在97.12%~99.86%之间，回收率控制在97.19-101.80%范围内，RSD<2.27%,最低检出量达到0.02mg。

结论方法适合于注射使用青霉素钠纯度快速检测，也可用于课堂教学。

关键词：青霉素钠；自动电位滴定法；抗坏血酸；含量中图分类号：R978.1文献标志码：A文章编号：1001-8751(2021)01-0062-04Content Determination of Penicillin Sodium for Injectionby Potentiometric TitrationLi Wen-li1,Zhu Xiao-li2,Dong Na2,Zhang Xiao Lin2(1Affiliated Hospital,Gansu Liang Medical College,Pingliang Gansu744000;2Public Course Teaching Department,Gansu Liang Medical College,Pingliang Gansu744000)Abstract:Objective A newly automatic potentiometric titration method was established to determine the injection penicillin sodium.Methods The quantitative relationship and the influence factors including titration parameters,reaction time,reaction temperature,reagent dosage,and measurement range were investigated during the experiment.And the content of penicillin sodium was calculated via simultaneous Fe3+in blank solution and excess Fe3+in reactive solution tested by0.01mol/L ascorbic acid standard solution.Results Compared with the set concentration,the sample purity was in the range from97.12%to99.86%,the recoveries were in the range of 97.19%〜101.80%,the relative standard deviation was less than2.27%and the minimum detection quantity was0.02 mg.Conclusion The method was suitable for the rapid determination of the penicillin sodium purity of for injection and could also be used in classroom teaching.Keywords:penicillin sodium;automatic potentiometric titration;ascorbic acid;content青霉素(PNC)是抗生素当中应用较广泛的一种抗生素，也是最早发现的一个抗生素。

铁的自动电位滴定法测定
铁的自动电位滴定法是一种新型的测定铁的方法，它不仅可以测定铁的种类和含量，而且还可以快速、准确地测定铁的含量。

铁的自动电位滴定法是一种反应原理。

它是利用铁氧化还原（Fe2+/Fe3+）还原电位反应，通过电极测定铁的含量。

该方法具有可逆性，可以实现反应平衡状态，并且反应过程中不需要任何外加的辅助物质。

铁的自动电位滴定法的实验步骤如下：第一步，将样品放入实验室里的电位滴定仪，然后将样品加入到电位滴定仪中的电极室。

第二步，向样品中加入铁的自动电位滴定试剂，然后把电位滴定仪的电极室中的样品搅拌均匀。

第三步，调节电位滴定仪的设定参数，如滴定电位、电流和时间。

第四步，按照设定的参数进行滴定，当滴定完成后，根据滴定结果可以计算出样品中的铁的含量。

铁的自动电位滴定法的优点是快速、准确，测定结果准确可靠，而且可以测定多种样品，包括水样、土壤样、植物样、分子样等，因此，这种方法在铁的测定中有着广泛的应用。

铁的自动电位滴定法是一种新型的测定铁的方法，它可以快速、准确、可靠地测定铁的含量，因此，这种方法在铁的测定中有着广泛的应用。

中药与临床Phar m acy and C l i ni c s of C hi nese M at er i a M edw a2010；1(2)15电位滴定法测定不同居群半夏中总酸的含量王兵，李敏，卢道会，石万银，黄博品种品质[摘要]目的：比较不同居群半夏中总酸的含量。

方法：采用电位滴定法，以琥珀酸为对照品，以二-gt．微商法确定滴定终点，测定不同居群半夏中总酸的含量。

结果：不同居群半夏总酸含量差别较大，其范围在0．415％～0．591％之间，以四川安岳半夏的总酸含量最高，山东单县的含量最低。

结论：电位滴定法测定半夏中总酸含量方法简便、准确、重现性好，总酸在不同居群半夏间差异较大，为半夏的规范化种植、开发利用和质量评价提供依据。

[关键词]半夏；总酸；电位滴定法；含量测定[中图分类号]R282．71[文献标识码]A[文章编号]1674—926X(2010)02-0015-03D et e rm i nat i on of t ot al a d d i n Pi nel l i a t e r n at a of va r i ous popul a t i ons by pot ent t om e t r i c t it r at i on／W A N G鼢W，ⅡM i n，L UD ao—hui，S i l l W an-yi n，H U A N G B o／／(P harm acyCol l ege，C hengdu U ni ve rs i t yofTra di t i onal Chi nes eM e di c i ne，T he M i ni s t ryofEduca—t ion K ey L ab or at o r y of St a ndar di zat i on of C hi n ese H e r ba l M e di ci ne，Chengdu610075，Chi na)[A bs t r act]O bj ect i ve：To c o m par e t he cont ent of t ot a l aci d i n Pi nell i a t er nat a of var i ou s popul at i ons．M et hod：T o m ea s u r e t hecont ent of t o t al aci d i n Pi nel l i a t er凇t a of var i ou s popu l at i ons us i ng pot ent i om et r i c t it ra t ion m et hod w i t h s ucci ni e aci d as con t r01．R e su i t：T he cont ent of t o t al aci d i n P．t ernat a of var i ou s popu l at i ons W as r e m a r ka bl y d珊em nt，瑚舀ng f r om0．415％t o0．591％．T he t o-t al aci d cont ent of P i ne U i a t er nat融f r om A nyue coun t y i n Si chua n w as t he hi ghest，and t he D anxi an i n Sha ndong W a s t he l o w est．C o n-cl us i on：T he m et ho d i s s i m pl e。

中国动物保健2022.08实践案例电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量王丽1，王小艳1，李娜1，袁聪1，张秋双1，张跃京1，臧合英1，邱富娜1，赵留涛2（1.河南省兽药饲料监察所郑州450015；2.郑州大学分析测试科技有限公司郑州450000）研究建立了混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的电位滴定法，以改进混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的方法。

通过对方法的准确度、精密度、耐用性、专属性试验的考察，实验结果表明该方法符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》要求，具有快速简便、定量准确的特点，可以用来检测混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定。

糖酸钙；电位滴定法；饲料添加剂混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定，目前检测依据GB 15571—2010《食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙中葡萄糖酸钙的含量测定方法》，测定中采用滴定方法，滴定的终点判断标准为紫色转变为纯蓝色。

该判断主观差异大。

本研究参考了部分文献[1-3]，采用电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量，实验结果表明其方法简便、准确可靠，重现性好，能够有效的控制混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量。

1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1仪器设备全自动电位滴定仪：万通809型，钙指示电极，银氯化银参比电极；MILIPORE 超纯水处理器；METTLER XP205电子天平。

1.1.2试药试剂葡萄糖酸钙标准品含量：99.5%；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.05058mol/L ）；氢氧化钠溶液：40g/L ；试验中使用的水为超纯水，试剂均为分析纯。

样品为饲料加工厂提供的混合型饲料添加剂液态葡萄糖酸钙。

1.2方法与结果1.2.1分析步骤1）供试品溶液的制备。

称取样品2g ，精密称定，加水100mL ，使溶解，加15mL 氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定液滴定。

每1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg 的C 12H 22CaO 14·H 2O 。

利用电位滴‎定法进行含‎量滴定1．相关定义及‎其用途⑴电位滴定法‎主要用于容‎量分析确定‎终点或帮助‎确定终点。

⑵对于观察终‎点很不方便‎的外指示剂‎法和某些必‎须过量滴定‎液才能使指‎示剂到达终‎点的容量分‎析法，采用电位或‎永停滴定法‎能使结果更‎加准确。

⑶我们把在非‎水溶剂中进‎行滴定的分‎析方法叫做‎非水滴定法‎。

非水溶剂指‎的是有机溶‎剂与不含水‎的无机溶剂‎。

以非水溶剂‎作为滴定介‎质，不仅能增大‎有机化合物‎的溶解度，而且能改变‎物质的化学‎性质，使在水中不‎能进行完全‎的滴定能够‎顺利进行，从而扩大了‎滴定分析的‎应用范围。

2．仪器和性能‎要求⑴电位滴定仪‎及自动电位‎滴定仪主要‎用于确定滴‎定终点，带有电位测‎定部分的P‎H计也可满‎足要求。

⑵电极玻璃电极为‎指示电极，饱和甘汞电‎极为参比电‎极3．试药与试液‎⑴滴定液配置、标定与贮藏‎均应按药典‎规定；酸碱滴定液‎的标定，应不得少于‎三分，酸滴定液标‎定和复标的‎R S D≤0.1%,碱滴定液标‎定和复标的‎R S D≤0.2%⑵试液及试剂‎醋酸汞试液‎及非水溶液‎滴定用的各‎种指示液均‎按药典规定‎配置；非水溶液滴‎定用试剂的‎含水量应为‎0.01 ~ 0.02%4．含量测定操‎作方法⑴第一法用高氯酸液‎（0.1mol/l）滴定碱液药‎物对高氯酸进‎行标定→空白效正→精密称取供‎试品（约消耗滴定‎液8ml）→10 ~ 30ml冰‎醋酸溶解→1 ~ 2滴指示剂‎→高氯酸滴定‎并记录滴定‎过程中消耗‎的滴定液体‎积V、电位E，以及颜色变‎化（注：当电位变化‎较大时，应减慢滴定‎的速度，一般要滴至‎过量即至颜‎色不变为止‎）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ‎2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品‎含量⑵第二法用碱滴定液‎滴定酸性药‎物（方法与第一‎法相似）5．记录与计算‎⑴按规定记录‎称样量，滴定液标定‎时的温度、浓度，测定样品时‎的温度，以计算滴定‎液的浓度；滴定液重新‎标定记录全‎部数据；记录滴定管‎的编号、样品及空白‎试验，消耗的定液‎的读数及校‎正值。

利用电位滴定法进行含量滴定1．相关定义及其用途⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。

⑵对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。

⑶我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。

非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。

以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。

2．仪器和性能要求⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部分的PH计也可满足要求。

⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极3．试药与试液⑴滴定液配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%,碱滴定液标定和复标的RSD≤0.2%⑵试液及试剂醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶液滴定用试剂的含水量应为0.01~0.02%4．含量测定操作方法⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）→10~ 30ml冰醋酸溶解→1~2滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程中消耗的滴定液体积V、电位E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品含量⑵第二法用碱滴定液滴定酸性药物（方法与第一法相似）5．记录与计算⑴按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。

⑵如滴定液需要重新标定，则应有标定滴定液的全记录。

实验B-11 电位滴定法测定亚铁盐的含量实 验 目 的1. 了解氧化还原电位滴定的特点和基本原理。

2. 绘出E —V 、ΔE/ΔV —V 和22/V E ∆∆—V 曲线，确定终点，从而计算出Fe 2+的含量。

3. 掌握二级微商计算确定终点的方法。

实 验 原 理用K 2CrO 7溶液滴定亚铁的反应为：O H Fe Cr H Fe O Cr 2332272762146++=++++++-它们的半反应式如下：O H Cr e H O Cr 2327272614+=++++-在0.5mol ·L -1 H 2SO 4中E Ө′= 1.08 V++=+23Fe e Fe在0.5mol ·L -1 H 2SO 4中E Ө′= 0.68 V这两个电对的氧化形和还原形都是离子，这类氧化还原滴定，可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。

Pt ︱Fe 2+，Fe 3+‖KCl （饱和）︱Hg 2Cl 2︱Hg滴定过程中，参比电极电位不变（V E H g Cl H g 28.02/22= ），指示电极电位随滴定剂的加入而变化，电池电动势因之变化，在化学计量点附近产生电位突跃，由此指示滴定终点。

仪器与试剂1.仪 器任氏6171型酸度计1台 ORP 复合电极1支 烧杯（250mL ）2只 酸式滴定管（50mL ）1支 量筒（50mL ）1只 容量瓶 250mL ）2只 洗瓶1只 搅拌棒1支2.试 剂0.1mol ·L -1 重铬酸钾标准溶液：精确称取纯净干燥的重铬酸钾约0.7g （准确至0.1mg ），溶于水，转移至250mL 容量瓶，稀释到刻度。

硫酸亚铁铵[FeSO 4·（NH 4）2SO 4·6H 2O]溶液，由指导教师发给。

指示剂：1%二苯胺磺酸钠水溶液。

硫磷混合酸：在700 mL 纯水中加入150 mL 浓硫酸，冷却后再加入150 mL 浓磷酸。