电位滴定法测定砂中氯离子含量的应用研究
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采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定仪是一种常用的分析仪器,能够快速准确地测定各种样品的含氯量。
本文将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法及注意事项。
一、仪器与试剂电位滴定仪:电位滴定仪是一种用于测定液体中特定离子浓度的仪器,其基本原理是利用电位差来测定滴定过程中离子浓度的变化,从而获得样品中特定离子的含量。
氯化钠标准溶液(NaCl):一种常用的含氯量标准溶液,其浓度通常为0.1 mol/L。
石墨电极:一种常用的电位滴定仪电极,可用于测定氯离子的浓度。
二、测定步骤1.准备样品:所要测定的样品中含有的氯离子必须先转化成氯化钠(NaCl)的形式,才能进行测定。
为此,可以将样品溶解于盐酸中,加入草酸钙(CaC2O4)将样品中的钙离子沉淀掉,再加入氯化钠标准溶液将样品中的氯离子转化成氯化钠。
2.进行电位滴定:将电极插入装有样品的容器中,启动电位滴定仪,将氯化钠标准溶液滴入样品中。
随着滴液的加入,氯离子与电极之间的电位差发生变化,电位滴定仪记录下这些变化,并根据标准曲线计算出样品中的氯离子浓度。
3.计算含氯量:根据测得的氯离子浓度,可以推算出样品中的含氯量,公式为Cl-(mg/L)= V×C×35.5/m,其中,V为氯化钠标准溶液滴入样品的体积(mL),C为氯化钠标准溶液的浓度(mol/L),m为样品质量(g)。
三、注意事项1.样品的前处理方法对结果的准确性有很大的影响,必须严格按照标准方法进行;2.氯化钠标准溶液要保持浓度不变,避免影响测定结果;3.电极的清洁与校准必须定期进行,以确保测定结果的准确性;4.在进行滴定时要准确读取和记录氯化钠标准溶液的体积,避免影响测定结果。
通过以上步骤,可以用电位滴定仪准确测定含氯量,为实验室分析工作提供了可靠的手段。
电位滴定仪测水泥中氯离子的含量
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氯盐是廉价而易得的工业原料,在水泥生产中具有中具有明显的经济价值,可以作为熟料煅烧的矿化剂,能够降低烧成温度,有利于节能高产,也是有效的水泥早强剂,防止混凝土早期受冻,同时氯离子的含量过高直接引起钢筋锈蚀,我们用电位滴定法测水泥中氯离子含量,更快捷。
仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:复合银电极
实验试剂
滴定剂:硫氰酸铵标准滴定溶液(参考GB 176-2008水泥化学分析)
指示剂:硫酸铁铵溶液
分析方法
过量的硝酸银标准溶液对样品进行预处理,使样品中氯离子以氯化银沉淀形式析出,煮沸过滤后,加入5ml硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银,根据滴定终点时体积消耗量,计算样品中氯离子的含量。
参考《GB 176-2008水泥化学分析》
计算公式
WCl-----样品中氯离子的质量分数,单位为%;
1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V1----空白试验滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
V2----滴定样品消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M1----样品质量,单位为克(g)。
(自动)电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究发布时间:2022-09-15T03:37:07.982Z 来源:《科技新时代》2022年6期作者:郭宁[导读] 造成其电化学腐蚀,在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀,使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀,对混凝土结构造成破坏,因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
(山西省建筑科学研究院检测中心有限公司,山西太原 030001)摘要:本文主要介绍了(自动)电位滴定法测定水泥氯离子时使用的仪器设备、化学试剂、实验步骤和实验原理,以及使用该方法的注意事项。
应用该方法测定氯离子时以氯离子电极作为指示电极,以甘汞电极作为参比电极。
用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势。
实验过程中随着标准滴定溶液的加入电势会发生变化,开始滴定时电势变化缓慢,当快达到计量点时,加入少量的标准滴定溶液会引起电势的急剧变化,指示出滴定终点,过计量点后电势变化又将减小,继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。
记录滴定时消耗标液体积及对应毫伏计读数,用二次微商法计算出被测溶液中氯离子含量。
关键词:电位滴定法;氯离子含量;电极前言钢筋是混凝土结构中一种重要的材料,当氯盐深入混凝土内达到一定浓度时,会破坏钢筋的钝化膜,造成其电化学腐蚀,在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀,使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀,对混凝土结构造成破坏,因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
水泥作为混凝土重要原材料之一应严格控制,且国家标准GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中对水泥氯离子含量有明确规定(即水泥氯离子(质量分数)≤0.06%),所以必须对水泥中氯离子含量进行检验。
目前水泥氯离子含量的测定方法有硫氰酸铵容量法、(自动)电位滴定法及离子色谱法。
为了更加方便、快捷、准确测定水泥中的氯离子,本文主要介绍(自动)电位滴定法。
1.主要仪器及试剂1.1仪器干燥箱101-1型;分析天平TG328B型精确至0.0001g;自动电位滴定仪APT-1型;氯离子电极和双盐桥饱和甘汞电极1.2主要试剂硝酸(1+1);过氧化氢(1.11g/cm3,质量分数30%);c(NaCI)=0.02mol/L氯离子标准溶液;硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=0.02mol/L。
实验三电位法沉淀滴定测定氯离子的含量一、目的与要求掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。
二、方法原理测定水中氯离子的含量,一般用AgNO3溶液滴定,滴定时发生下列反应:Ag+ +Cl- = Ag Cl↓在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。
本实验以银电极作指示电极,用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。
银电极的电位与银离子浓度有如下关系:φAg+/Ag=φӨAg+/Ag +0.059lg c Ag+ (25℃)随着滴定的进行,银离子浓度逐渐改变,原电池的电动势亦随之变化。
根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线,以电位滴定曲线为基础确定滴定终点,根据滴定剂的浓度和所消耗的体积可算出氯离子浓度(或含量)。
三、仪器与试剂1.数字式酸度计。
2.银电极。
3.饱和甘汞电极。
4.磁力搅拌器。
5.滴定管。
6.CL-离子未知溶液。
7.AgNO溶液:8.氨水:1+1。
四、内容与步骤1.硝酸银的标定:取已知的氯化钠标准溶液15.00ML于100mL 烧杯中,再加约40 mL水。
将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极与玻璃电极,用硝酸银滴定至终点,计算出硝酸银的浓度。
2.未知CL-离子含量的测定1).用移液管移取15.00 mL CL-离子Nacl未知溶液于100mL 烧杯中,再加约40 mL水。
将此烧杯放在磁力搅拌器上,放入搅拌子,然后将清洗后的银电极玻璃电极,进行测定。
实验操作:2)打开多功能滴定仪,电脑,点击TitrSation3) 在多功能滴定仪器上设置a.清洗首先用蒸馏水清洗1~2次,然后用滴定的AgNO3溶液清洗1~2次b.方法选择方法,3等当点滴定,确定----编辑方法,模式为0,最大增量0.300 mL,最小增量0.03 mL,----最大等待时间5.0秒最小等待时间0.0秒----信号漂移值20.00mv/min,极化电压0mv,预加体积0ml,电位变化阈值8.0mv,采集周期2秒-----滴定速度45.0ml/min,等当点1,阈值900----安全体积20.00ml ,前三滴加量0.400mlc.样品d.启动e.实验结果保存f.数据管理----打开保存数据----存入Excel形式-----查看图形.五、数据记录与处理1. 记录测定水样中氯离子含量时得到的数据,运用φ-V作图法确定终点,计算水样中Cl-含量(以mg·L-1表示)。
机制砂氯离子含量标准
一、氯离子含量要求
机制砂的氯离子含量应符合相关规范要求。
对于一般混凝土,其氯离子含量应小于0.06%(干湿交替区小于0.02%)。
对于钢筋混凝土和预应力混凝土,其氯离子含量不应超过0.05%。
对于高耐久性混凝土,其氯离子含量不应超过
0.03%。
二、氯离子检测方法
1.试样制备:取一定量的机制砂样品,用蒸馏水按规定的比例混合,搅拌均
匀后,用滤纸过滤,收集滤液。
2.滴定法:将收集的滤液放入锥形瓶中,加入适量的硝酸银溶液,用硝酸银
标准滴定溶液滴定,直到颜色变化,记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
根据已知的硝酸银溶液浓度和消耗体积,可计算氯离子含量。
3.电位滴定法:将收集的滤液放入电位滴定仪中,加入适量的硝酸银溶液,
记录滴定曲线,根据滴定曲线计算氯离子含量。
三、氯离子来源控制
1.原料控制:机制砂应使用不含氯离子的原材料,如石灰岩、花岗岩等。
对
于海砂等含有氯离子的原材料,应进行清洗和处理,以降低氯离子含量。
2.生产过程控制:在机制砂生产过程中,应避免使用含氯离子的化学试剂和
添加剂。
同时,应定期对生产设备进行清洗和维护,以防止氯离子污染。
四、氯离子风险防范
1.加强进场检验:机制砂进场时,应进行氯离子含量检验,不符合要求的应
进行退货或处理。
2.建立质量管理体系:建立完善的质量管理体系,对机制砂的生产、运输、
储存和使用过程进行全面监控和管理。
3.风险评估与防范:在使用机制砂时,应对混凝土结构进行氯离子风险评估,
并根据评估结果采取相应的防范措施。
影响氯离子电位滴定法测定准确度的探讨摘要:通过分析APT-1氯离子自动电位滴定仪测定电石渣中氯离子含量的操作过程,从电极、试剂、试样温度等几方面,研究影响其分析准确度的因素。
关键词:APT-1氯离子自动电位滴定仪电石渣氯离子含量准确率引言电石(CaC2)水解获取乙炔气后,以氢氧化钙为主要成分的废渣,俗称电石渣浆。
主要来源于电石法聚氯乙烯树脂生产行业,由于电石渣排量大,含碱量高,又含有硫、砷等有害物质,不经处理排放会造成环境污染。
干电石渣主要含Ca(OH)2,利用电石渣可以代替石灰石制水泥、生产生石灰用作电石原料、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等。
但电石渣中氯离子含量的高低对工艺生产、设备腐蚀均会带来影响,因此电石渣中氯离子的含量检测的准确度至关重要。
本文从电石渣氯离子电位滴定法测定的注意事项及影响因素进行了探讨。
1 氯离子自动电位滴定法[1]本实验室电石渣氯离子电位滴定法使用的仪器设备是APT-1氯离子自动电位滴定仪,其分析原理是以氯电极为指示电极,饱和氯化钾甘汞电极为参比电极,以硝酸银为滴定剂,滴定过程中指示电极电位随氯离子浓度发生变化。
在化学计量点前后,指示电极电位急剧变化,形成明显突越,用二次微商法计算出化学计量点。
2 氯离子自动电位滴定法的不足氯离子自动电位滴定仪相比其他分析方法,操作简单,方便快捷,但在实际分析工作中,仍然存在很多因操作过程的不严谨,导致分析结果不准确,给日常分析检验工作带来困扰,为此我们经过讨论和实验,总结出了以下几个方面的注意事项,供大家参考。
3 影响准确率的因素与讨论3.1电极的处理3.1.1氯离子电极使用前应在低浓度氯离子溶液中浸泡1h以上进行活化,否则将会使电极反应不灵敏,易造成试验结果偏低。
严禁在高浓度的氯离子溶液中浸泡,以防损坏电极。
3.1.2双盐桥甘汞电极检查内参比电极是否充满KCL溶液,小管内应无气泡;外参比电极内盛有饱和硝酸钾溶液,硝酸钾溶液应用优级纯(GR)试剂配置,每次使用前更换新液。
混凝土氯离子含量电位滴定法混凝土氯离子含量电位滴定法1. 概述混凝土是建筑和基础设施建设中常见的材料,而氯离子的含量则是评价混凝土质量和性能的重要指标之一。
而电位滴定法是一种常用的测试混凝土中氯离子含量的方法,本文将从混凝土、氯离子含量和电位滴定法三个方面进行深入探讨。
2. 混凝土混凝土是由水泥、砂、骨料等材料按一定比例配制而成的人工石材。
作为建筑和基础设施建设中的主要材料之一,混凝土具有承重、耐久、耐火、隔离和保护等功能。
其性能直接影响到工程结构的安全和使用寿命。
3. 氯离子含量氯离子是指化学式为Cl-的阴离子,是构成盐的主要离子之一。
在混凝土中,氯离子的含量会对混凝土的耐久性产生影响。
如果混凝土中氯离子含量过高,会导致混凝土内部钢筋锈蚀,从而减少混凝土的使用寿命。
4. 电位滴定法电位滴定法是一种确定混凝土中氯离子含量的常用方法。
它通过测定混凝土表面钢筋的电位来判断混凝土中氯离子的含量。
该方法具有操作简便、结果准确等优点,因此被广泛应用于混凝土工程领域。
5. 个人观点和理解就个人观点而言,混凝土作为一种重要的建筑材料,其质量和性能的评价是至关重要的。
而氯离子的含量作为影响混凝土耐久性的重要指标,需要通过有效的测试方法进行准确评估。
电位滴定法作为一种常用的测试方法,具有一定的优势和应用前景。
总结本文从混凝土、氯离子含量和电位滴定法三个方面对混凝土氯离子含量电位滴定法进行了全面的介绍和探讨。
通过从简到繁的方式,使读者对该方法有了更深入的了解和认识,有助于更全面、深刻和灵活地理解混凝土中氯离子含量的测试方法。
在完成文章撰写后,请及时进行反馈和修改意见,以便我能够对文章进行进一步的修改和完善。
1. 氯离子对混凝土的影响氯离子是混凝土中的一种常见污染物,主要来源于水泥原料和外部环境。
当氯离子进入混凝土后,会与混凝土中的水化钙矿物发生化学反应,形成氯化钙,使混凝土中的水化硅酸钙发生溶解,降低混凝土的碱度,促进钢筋的腐蚀,进而导致混凝土的开裂、龟裂、强度降低等现象。
自动电位滴定法测定未知样中的Cl-离子一、实验目的1 探讨测定未知样中的氯离子的方法2 比较各种方法的优缺点3 深入掌握自动电位滴定的原理、方法与使用4 加强小组协作解决问题的能力二、实验原理将指示电极银电极与参比电极甘汞电极浸入被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的点位保持恒定,指示电极的电位不断发生改变。
在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点。
其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程三、仪器与试剂仪器:自动电位滴定仪银电极甘汞电极(外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液)试剂:氯化钠硝酸银未知样四、实验步骤1 标准溶液的配制将氯化钠置于坩埚内,在500~6000C加热50min,冷却后称取1.4625g 溶于蒸馏水中定容于250ml容量瓶中。
制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。
2 标定硝酸银溶液(1)开启自动电位滴定仪,预热。
(2)用蒸馏水清洗仪器3次,再用滴定剂清洗3次(3)平行移取三份氯化钠标准溶液10mL置于烧杯中,放入磁子,放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处(4)设置滴定参数,建立滴定模式(5)将指示电极、参比电极及滴定管插入溶液中按启动键开始3 未知样的测定平行移取三份稀释10倍未知样溶液10mL置于烧杯中,按2中操作步骤进行测定4 回收率实验平行移取2份10mL未知样置于烧杯中,依次加入氯化钠标准溶液3mL,10mL,用自动电位滴定仪重复2中操作步骤进行测定五、数据处理表1. 标定硝酸银的浓度氯化钠标准溶液的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 9.896 9.828 9.974硝酸银的浓度(mol/L) 0.1010 0.1018 0.1002平均浓度(mol/L) 0.1010表2. 未知样的测定未知样编号 1 2 3未知样的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 2.679 2.651 2.711未知样的浓度(mol/L) 0.02706 0.02678 0.02738平均浓度(mol/L) 0.02707标准偏差0.024%RSD /(%) 0.91表3. 加标回收率实验样品加标体积(mol/L) 消耗硝酸银体积(mol/L) 加标回收率10 3 5.840 105%10 10 13.269 106%未知样的浓度为0.02707*10=0.2707mol/L质量摩尔浓度为0.2707*58.5=15.84g/L质量分数为1.58%六、分析与讨论1 样品中氯离子的测定方法可分为直接测定与间接测定,直接测定可用莫尔法、电位滴定,间接测定可用沉淀法、用原子吸收或ICP测Ag+。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨【摘要】本文主要围绕采用电位滴定仪测定含氯量的方法展开讨论。
在介绍了研究背景、研究目的和研究意义。
正文部分分别讨论了电位滴定仪的原理与应用、含氯物质的检测方法、电位滴定仪测定含氯量的步骤、影响测定结果的因素以及数据分析与讨论。
结论部分总结了电位滴定仪在测定含氯量中的优势,展望了未来的研究方向,最后对全文进行了总结。
本文系统地介绍了电位滴定仪在含氯量测定中的应用,对相关领域的研究具有一定的参考价值。
【关键词】电位滴定仪、含氯量、检测方法、步骤、影响因素、数据分析、优势、研究展望、总结、电化学测定、溶液浓度1. 引言1.1 研究背景氯是地球上常见的元素之一,在工业生产和生活中有着广泛的应用。
含氯物质是指分子中含有氯原子的物质,如氯化钠、氯化钙等。
对含氯物质进行准确测定对于环境保护、医药化工等领域具有重要意义。
传统的测定方法包括显色滴定、分光光度法等,但这些方法存在着操作繁琐、分析时间长和准确度有限的缺点。
在这样的背景下,本研究将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法,对于提高测定的准确性和效率具有一定的借鉴意义。
通过本研究可以更深入地了解电位滴定仪原理与应用,探讨影响测定结果的因素,为今后的研究和应用提供参考借鉴。
1.2 研究目的研究目的是通过采用电位滴定仪测定含氯量的方法,探讨电位滴定仪在分析化学领域中的应用价值和可行性。
具体目的包括:1. 确定含氯物质的浓度:通过电位滴定仪测定含氯量,可以准确快速地确定样品中氯离子的浓度,为后续的质量控制和分析提供重要数据支持。
2. 比较不同检测方法的优劣:将电位滴定仪测定结果与其他常见的含氯物质检测方法进行比较,评估电位滴定仪的准确性、灵敏度和实用性,为选择最适合的检测方法提供参考。
3. 探讨影响测定结果的因素:分析实验过程中可能影响电位滴定仪测定结果的因素,探讨如何优化实验条件和参数设置,提高测定结果的准确性和稳定性。
4. 推动电位滴定仪技术的发展:通过本研究,进一步推动电位滴定仪在含氯物质检测领域的应用和发展,为推广电位滴定仪技术提供理论和实践支持。
电位滴定仪测水泥中氯离子的含量
电位滴定仪测水泥中氯离子的含量
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氯盐是廉价而易得的工业原料,在水泥生产中具有中具有明显的经济价值,可以作为熟料煅烧的矿化剂,能够降低烧成温度,有利于节能高产,也是有效的水泥早强剂,防止混凝土早期受冻,同时氯离子的含量过高直接引起钢筋锈蚀,我们用电位滴定法测水泥中氯离子含量,更快捷。
仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:复合银电极
实验试剂
滴定剂:硫氰酸铵标准滴定溶液(参考GB 176-2008水泥化学分析)
指示剂:硫酸铁铵溶液
分析方法
过量的硝酸银标准溶液对样品进行预处理,使样品中氯离子以氯化银沉淀形式析出,煮沸过滤后,加入5ml硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银,根据滴定终点时体积消耗量,计算样品中氯离子的含量。
参考《GB 176-2008水泥化学分析》计算公式
WCl-----样品中氯离子的质量分数,单位为%;
1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V1----空白试验滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
V2----滴定样品消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M1----样品质量,单位为克(g)。
电位滴定法测定氯离子电位滴定法是一种通过测量电位变化来测定溶液中离子浓度的分析方法。
它可以用于测定氯离子浓度,以下是测定氯离子的实验步骤:
1.准备好所需的试剂和仪器。
需要氯化钠标准溶液(已知浓度)、硝酸银溶液
(用于沉淀氯离子)、硫酸钠溶液(用于维持电位稳定)以及pH计、电位滴定仪、滴定管等仪器。
2.将电极插入待测溶液中,测量溶液的原始电位。
3.开始滴定,加入少量的硝酸银溶液。
此时,氯离子会与银离子反应生成氯化
银沉淀,导致溶液电位下降。
记录下滴定的终点电位和所用硝酸银的体积。
4.在滴定终点的条件下,加入过量的氯化钠标准溶液。
此时,银离子会与氯离
子反应生成氯化银沉淀,导致溶液电位上升。
记录下滴定的终点电位和所用氯化钠标准溶液的体积。
5.计算氯离子的浓度。
根据所用硝酸银和氯化钠的体积以及相应的反应方程
式,可以计算出氯离子的浓度。
注意事项:
1.在滴定过程中,要保持溶液的pH值稳定。
如果pH值变化较大,会影响电位
的稳定性,导致测定结果不准确。
2.在实验过程中,要避免外界因素的干扰。
例如,搅拌速度过快或过慢、温度
变化等都可能影响电位的稳定性。
3.在计算氯离子浓度时,要考虑到滴定终点可能存在偏差。
如果偏差较大,需
要调整滴定终点的方法。
总之,电位滴定法测定氯离子是一种可靠的实验方法,可以准确地测定溶液中氯离子的浓度。
在实验过程中,要保持溶液的pH值稳定、避免外界因素的干扰,并且要正确地计算氯离子的浓度。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定法是一种常用的定量分析方法,用于测定溶液中某种特定物质的含量。
其中,电位滴定仪是一种自动化的滴定仪,能够通过电位变化来检测反应的终点,并计算出溶液中目标物质的浓度。
在这篇文章中,我们将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法。
首先,我们需要准备所需的实验材料和仪器设备。
实验材料包括含氯的溶液样品、氯化银试剂、浓盐酸、去离子水等。
各种试剂的纯度要求较高,以确保实验的准确性和精度。
仪器设备方面,则需要电位滴定仪、电极、滴定瓶、分液漏斗等。
接下来,我们需要按照以下步骤进行实验:1. 标定电位滴定仪电极:用氯化银溶液进行标定,确保电位滴定仪的准确性。
2. 采样:将含氯的溶液样品取一个适当的体积放入电位滴定仪的滴定瓶中,并加入一定量的浓盐酸和去离子水,使得溶液呈弱酸性。
在实验中,需要注意控制溶液的温度和pH值,以免影响滴定结果。
3. 滴定:将氯化银试剂滴入样品溶液中,同时搅拌溶液,直至出现白色沉淀。
此时,电位滴定仪会自动检测反应终点,记录下所加入的氯化银试剂的体积。
4. 计算结果:根据滴定终点所加入的氯化银试剂体积,以及溶液样品的体积和浓度,可以计算出含氯量的浓度。
在进行以上的实验过程中,需要注意以下几点:1. 实验过程中需要保持实验室的清洁和安全,以避免误操作和实验品污染。
2. 滴定过程需要慢慢进行,以免出现误差。
3. 电位滴定仪的仪器精度较高,但还是需要进行定期的检修和校正。
4. 在进行滴定时需要注意滴定瓶中氯化银试剂的浓度和体积,以及样品中含氯量的范围,以保证实验结果的准确性和可靠性。
总之,采用电位滴定仪测定含氯量的方法是一种准确可靠的方法。
通过掌握实验过程中的注意事项和技巧,可以保证实验结果的准确性和精度。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定仪是一种常用的实验仪器,可以用于测定溶液中的各种成分。
测定含氯量是电位滴定仪的常见应用之一。
本文将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法。
为了进行电位滴定实验,我们需要准备一系列实验器材。
主要包括电位滴定仪、滴定槽、滴定电极、磁力搅拌器、容量瓶、计量筒等。
还需要一些试剂,包括含氯溶液、标准溶液、指示剂等。
在开始实验之前,需要根据实验目的和要求,选择适当的标准溶液和指示剂。
标准溶液是已知含氯量的溶液,在实验中用来与待测溶液进行滴定反应,确定待测溶液中含氯的浓度。
指示剂则是一种化学试剂,可以通过颜色变化或其他方式提示溶液的终点。
在进行实验之前,我们需要校准电位滴定仪。
这个步骤非常重要,因为不正确的校准会对测量结果产生很大的误差。
通过在纯水中滴定标准溶液,可以得到电位滴定仪的零点。
然后,在标准溶液中滴定待测溶液,观察电位滴定仪的变化情况,确定终点。
在实际滴定实验中,首先需要准备待测溶液和标准溶液。
将待测溶液定量转移至滴定槽中,加入适量的指示剂。
然后,在滴定电极的底部放入磁力搅拌器,使待测溶液充分均匀地搅拌起来。
将标准溶液用容量瓶准确地定容,再用计量筒量取一定体积的标准溶液,加入待测溶液中。
开始滴定时,打开电位滴定仪,逐滴滴定标准溶液,同时观察滴定电极的电位变化。
当电位突变时,表示已经滴定到了终点。
在滴定过程中,我们需要记录滴定过程中消耗的标准溶液的体积。
根据标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,可以计算出待测溶液中含氯的浓度。
需要对实验结果进行分析和处理。
根据滴定过程中所消耗的标准溶液的体积和待测溶液的体积,可以计算出待测溶液中含氯的浓度。
需要根据实际情况对结果进行修正和判断。
在实验中,还需要进行空白实验和重复实验,以提高实验结果的准确性和可靠性。
采用电位滴定仪测定含氯量是一种常用的实验方法。
通过正确操作和准确测量,可以得到较为准确的含氯浓度。
在实际应用中,需要注意实验条件的选择和控制,以及对实验结果的分析和处理。
电位滴定法测定普通混凝土用砂中的氯离子含量
郭猛;朱林薇;姜浩;王长安
【期刊名称】《水泥》
【年(卷),期】2020()S01
【摘要】JGJ 52—2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》规定了砂中氯离子含量的检测方法,通过铬酸钾指示剂溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色,然后通过消耗硝酸银标准滴定溶液的体积得出砂中氯离子含量,该方法虽操作简单,但不足之处在于以下方面:(1)铬酸钾中的铬为六价态,六价铬毒性较强,具有致癌作用;(2)废液污染环境和地下水;(3)不易判断滴定终点,且当砂中的氯离子含量较高时(如Cl->0.050%),会出现滴定时间较长,影响工作效率。
本文对电位滴定法测定普通混凝土用砂中的氯离子含量进行了研究,并与铬酸钾指示剂滴定法的数据进行对比,表明电位滴定法测量结果准确,可作为混凝土企业日常检测的代替法,同时也能对企业起到指导实践的作用。
【总页数】3页(P10-12)
【作者】郭猛;朱林薇;姜浩;王长安
【作者单位】中国建材检验认证集团股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
【相关文献】
1.莫尔法与自动电位滴定法测定砂中氯离子含量比较
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3.电位滴定法测定砂中氯离子含量的应用研究
4.电位滴定法测定砂中氯离子含量的应用研究
5.基于电位滴定法测定混凝土中氯离子含量的研究
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关于电位滴定法测定氯离子的探讨林盼盼;杨柳;费延梅【期刊名称】《水泥工程》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】2页(P64-65)【作者】林盼盼;杨柳;费延梅【作者单位】山东山水水泥集团有限公司,山东济南250307;山东山水水泥集团有限公司,山东济南250307;山东山水水泥集团有限公司,山东济南250307【正文语种】中文【中图分类】TQ1720 前言GB/T176-2017《水泥化学分析方法》已于2018年11 月1 日正式实施,其中关于氯离子的测定,取消了磷酸蒸馏-汞盐滴定法,增加了(自动)电位滴定法。
笔者在日常检测工作中发现电位滴定法针对氯离子含量较低的水泥等样品,检测操作方便且结果准确;但对于氯离子含量较高的样品,比如助磨剂等,则无法直接快速准确检测其含量。
采用标准中规定的(自动)电位滴定法检测水泥行业原材料、助磨剂时存在两大问题:一是对氯离子含量未知的样品,无法采用电位滴定法快速准确检测;二是检测高含量氯离子时,调整硝酸银浓度及其他药品浓度较为繁琐,在日常检验中可操作性不强。
本文介绍一种直接电位(标准曲线)-电位滴定相结合的方法,在样品氯离子含量范围未知的前提下,快速准确检测其氯离子含量。
首先采用直接电位(标准曲线)法快速预判氯离子含量,再进一步优化电位滴定法操作步骤,通过溶解-稀释法制备检测溶液,无需调整电位滴定所用药品的浓度。
1 直接电位(标准曲线)法预判氯离子含量实验1.1 实验原理直接电位(标准曲线)法是利用电极电位与组分浓度的关系实现定量测量的。
氯离子电极、参比电极与待测溶液组成工作电池,通过测定电位,获得待测物质的含量。
离子强度相同时,E 与ln cCl-之间呈线性关系。
只要作E-ln cCl-图,就可以通过测量电位预判其氯离子浓度范围。
为了保证离子强度一致,使用2 mol/L 硝酸钠溶液作为总离子强度调节液。
1.2 实验方法为方便水泥生产质量控制,氯离子含量均采用百分含量代替摩尔浓度。
采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨1. 引言1.1 研究背景引言:在工业生产和环境监测中,准确测定含氯物质的量是至关重要的。
氯是一种常见的化学元素,广泛存在于洗涤剂、消毒剂、汽油等物质中。
在一些情况下,氯的含量过高可能会对人体健康和环境造成危害。
开发一种简便、准确的测定含氯量的方法成为了当今科研领域的重要课题之一。
目前,常用的测定含氯量的方法包括滴定法、光度法和电位滴定法。
滴定法需要使用显色剂,存在误差较大的可能;光度法对样品的处理要求较高,操作复杂;而电位滴定法则具有快速、准确的特点,被广泛应用于含氯物质的测定中。
本研究旨在探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法,通过了解电位滴定仪的原理和含氯物质的测定方法,以及实验步骤和结果分析,来评估其在实际应用中的可行性和优缺点,为今后的含氯量测定工作提供参考依据。
1.2 研究意义研究含氯物质的测定方法在工业生产、环境监测以及食品安全等领域具有重要意义。
含氯物质在实际生产和使用中广泛存在,其含量的准确测定对于保障产品质量和人类健康至关重要。
现有测定方法存在着诸多局限性,如对操作者技术要求高、测定时间长、且存在一定的误差等问题。
寻找一种快速、准确且简便的含氯量测定方法具有重要意义。
2. 正文2.1 电位滴定仪的原理电位滴定仪是一种常用于测定溶液中氯离子含量的仪器。
其原理基于电化学方法。
通常情况下,电位滴定仪由一个工作电极、一个参比电极和一个计量、控制系统组成。
工作电极通常是一个易氧化的金属电极,如银电极,参比电极则是一个稳定的电位电极,如饱和甘汞电极。
在测定氯离子含量时,首先将待测溶液与适量的标准氯化银溶液进行反应,生成沉淀,并通过对溶液中的氯离子进行电位滴定的方法,测定出溶液中氯离子的浓度。
在实际应用中,还需要考虑到电位滴定仪的参数设置、校准和数据处理等问题,以确保测定结果的准确性和可靠性。
电位滴定仪具有操作简便、准确度高、测定范围广等优点,因此在测定含氯量方面具有很大的应用价值。
混凝土外加剂中氯离子含量检测方案-电位滴定法1 适用范围适用于混凝土外加剂均质性中氯离子含量检测。
2 试验目的防止混凝土中氯离子含量超标对钢筋腐蚀过重3 试验依据《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T 80774 检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5 氯离子含量(电位滴定法)5. 1 原理:用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。
以甘汞电极为参比电极,用电位计测定两电极的电势,银离子和氯离子反应生成溶解度很小的氯化银沉淀。
在等当点前两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银而引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
5. 2 试剂要求如下:5.2.1硝酸(1+1);5.2.2硝酸银溶液(17g/L),准确称取约17 &硝酸银(AgNO3,),用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用0.1000mo1/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。
5.2.3氯化钠标准溶液(0. 1000 mo1/L),称取约 10g氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于130 ℃~150℃烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L.摇匀。
5.2.4标定硝酸银溶液(17 g/L):用移液管吸取10 ml.0. 100 0 mo1/L 的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200 ml,加4 ml硝酸(1+1),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终,点,过等当点后,在同一溶液中再加人0.1000 mo1/L氯化钠标准溶液10 ml,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01,V02,见GB/T 8077-2012附录A.体积V0,按式(9)计算:V0=V02-V01 (9)式中:V0-——10 mL0.1000 mo1/L氯化钠标准溶液消耗确酸银溶液的体积,(ml), V01 ——空白试验中200 ml水,加4 ml硝酸(1+1)加10 ml 0.100 0 mo1/L 氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,(ml);V02——空白试验中200mL水,加4ml硝酸((1+1)加20 ml0.1000 mo1/L 氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,(ml).硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算10)式中:c——硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c′——氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V′——氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
电位滴定法测定砂中氯离子含量的应用
研究
摘要:随着社会经济的发展,我国的建筑工程建设有了很大进展,建筑用砂资源日渐短缺,海砂、机制砂、山砂等资源逐渐成为大家关注的焦点。
然而在使用过程中,如何快速、有效、准确地测量出砂中氯离子含量是保证混凝土工程质量的关键。
本文通过研究砂中pH值和硫化物对电位滴定法测定砂中氯离子含量的影响,提出电位滴定法的实验优化条件,并将电位滴定法和莫尔法的精密度进行比较,得出电位滴定法的精密度高于莫尔法精密度。
关键词:电位滴定法;砂中氯离子含量;精密度
引言
目前测定氯离子含量的方法主要有莫尔法、电位滴定法、离子色谱法等。
由于离子色谱法仪器较贵,分析成本较高,实验常用的分析方法主要还是前两种,因此本文主要讨论了莫尔法和电位滴定法的区别,并重点考察了电位滴定法测定水中氯离子含量过程中干扰的排除,提出了一种利用电位滴定仪准确测定常减压塔顶水中氯离子的分析方法。
1电位滴定法
因配备有高分辨率的配液器,使得加液的准确度大大提高,且无需指示剂、滴定过程自动控制、数据自动处理,极大地降低了人为的误差,提高了检测速度与检测精度。
基于此特点,本研究建立了一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。
该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。
2电位滴定法实验条件分析
2.1砂滤液的pH对电位滴定法的影响
(1)称取经过干燥箱(105℃)烘干至恒重的砂样A、砂样B各500g,将试样倒入磨口瓶中,用容量瓶量取500mL蒸馏水,注入磨口瓶,盖上塞子,摇动一次后,放置2h,然后,每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解,然后将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤。
(2)用移液管分别吸取50mL滤液注入到6个烧杯中,用移液管加入4mL0.01mol/L的氯化钠标准溶液(由于砂中氯离子含量较小,为提高电极灵敏度,加入一定量氯化钠标准溶液),用NaOH(0.1mol/L)和盐酸(1+1)调节pH值,使其形成一系列pH约为3、5、7、9、11、12梯度的溶液。
(3)烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极及甘汞电极,两电极与电位滴定仪相连接,用硝酸银标准溶液缓慢滴定,当接近等当点时,电势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银标准溶液,每次定量加入0.1mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银标准溶液,直至电势趋向变化平缓,二次微商法计算出硝酸银标准溶液消耗的体积,从而计算出氯离子含量。
(4)空白实验:在干净的烧杯中加入50mL蒸馏水。
用移液管加入4mL0.01mol/L氯化钠标准溶液,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银标准溶液,直至第一个终点出现。
2.2样品制备及分析
取10mL水样,加50g/L氢氧化钠或碳酸钠溶液调节pH值为8~10,电热套上煮沸3min除去氨水干扰,加入1mol/L硝酸煮沸除去H
S干扰,待水样冷却后,
2
用蒸馏水稀释至60mL,将样品杯装入电位滴定仪,打开复合电极帽,清洗电极膜,安装复合电极至电极插孔,排出滴定管中气泡,将滴定管插入被测溶液中,自动电位滴定法测定。
2.3自动电位滴定曲线
复混肥料中氯离子含量自动电位滴定曲线图,即随着滴定反应的进行,电极电位对标准滴定溶液加入体积的曲线图。
随着硝酸银标准滴定溶液的加入,氯离子与硝酸根离子反应生成硝酸银沉淀,氯离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之逐渐变大。
在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
记录该点滴定体积,代入公式计算含量。
3过程讨论
(1)干扰物的去除。
取一份塔顶水样直接滴定,在滴定过程中无明显白色沉淀,结果较去除干扰后明显偏高。
滴定电位图EQP值也低于去除干扰后EQP值。
根据工艺了解,塔顶水中对氯离子含量起干扰作用的主要有氨水和H
S,氨水的
2
S主要通过加酸去除。
(2)去除方式主要是通过碱性条件下将样品煮沸除去,而H
2
干扰物去除顺序。
一般情况下,氯离子的测定过程中需要将样品加酸调至酸性条件下滴定,所以去除干扰时,先将PH值调至碱性除去氨水后,再将pH值调至酸S。
(3)pH值的影响。
去除氨水时,要将pH值调至碱性条件下,通性,去除H
2
过加入碱性溶液,使氨水转变成氨气;本实验通过用50g/L的氢氧化钠溶液将塔顶水样品pH值调至8~11,其他测量步骤不变,分别测量氯离子含量来验证pH 值对氯离子测定结果的影响,,实验表明,在去除氨水时,样品pH值在8以上时,对氯离子含量测定无明显差异,这是因为当样品pH值>8时,通过搅拌和加热方式氨水很容易转化为氨气溢出,因此,在去除氨水时,将pH值调至8~10
S干扰过即可。
(4)去除干扰时采用煮干后再溶解测定的影响。
在去除氨水和H
2
程中,通过煮干,溶解后测定的方式,来验证去除干扰时样品煮干后再溶解测定的影响,实验表明:滴定电位图无明显突跃点,滴定体积明显减少,滴定过程中,没有发现白色沉淀。
可以判定去除氨水干扰时样品煮干后再溶解测定的方法不可取。
4电位滴定法和莫尔法的精密度对比分析
分别采用电位滴定法和莫尔法测量砂样A和砂样B中的氯离子含量6次,计算出实验结果的平均值、标准偏差S和相对标准偏差RSD。
电位滴定法空白组消耗硝酸银的体积为 4.35mL,莫尔法空白组消耗硝酸银的体积为0.40mL。
砂样A 和砂样B的电位滴定法的标准偏差S是0.00002%、0.00007%,相对标准偏差RSD 为1.07%、0.53%,说明电位滴定法测得结果的重现性很好。
砂样A和砂样B的莫尔法的标准偏差S是0.00007%、0.00016%,相对标准偏差RSD为3.55%、1.28%,可知莫尔法测得结果的重现性相对较差,这是由于莫尔法的滴定终点不容易判断。
因此,电位滴定法的精密度高于莫尔法的精密度。
结语
综上所述,电位滴定法是通过测量滴定过程中溶液电极电位的变化以确定滴定终点的,因此,相比于莫尔法可减少滤液本身颜色所带来的误差,提高终点判断的准确性。
用电位滴定法进行氯离子含量实验时,当砂的滤液的pH值在3~11的范围时,滴定消耗的硝酸银溶液体积基本不变,但当pH大于12后,消耗的硝酸银溶液体积会大大增加,无法得到滴定终点。
因此在使用电位滴定法过程中,砂滤液pH值可处于3~11范围内进行检测。
砂中S2-含量会对电位滴定法的检测结果产生影响,使氯离子含量检测值偏高,应在实验时在砂滤液中加入2mL30%的
H
2O
2
溶液以消除硫化物对检测结果的影响。
电位滴定法相比于莫尔法精密度较高,
重现性较好。
参考文献
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