苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法，单体溶有引发剂，⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为⽔）所进⾏的悬浮聚合。

因此，悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。

悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05～0.2mm，其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。

悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。

它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分⼦量及其分布⽐较稳定。

2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼，杂质含量⽐乳液聚合少。

3. 产品易分离清洗，后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。

其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。

因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知，这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。

根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。

氯⼄稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。

苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合⼜叫珠状聚合。

⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法，连续法尚在研究之中。

2、悬浮聚合的⼯艺：悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中，加热，并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离⼼脱⽔、⼲燥得产品。

悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。

在⼯业⽣产中，引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。

引发剂⽤量为单体量的0.1% ～ 1%。

去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。

⽔相与单体之⽐⼀般在75：25～50：50范围内。

3、实验⽅案的设计：⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。

2.了解悬浮聚合的⼯艺特点，掌握悬浮聚合的操作⽅法。

苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。

2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。

3、学会通过实验观察和分析，探讨影响聚合反应的因素。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。

在悬浮聚合中，单体不溶于水，借助搅拌的作用，在分散剂的存在下，分散成小液滴，并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。

反应结束后，经过分离、干燥等处理，得到粉状或粒状的聚合物产品。

苯乙烯在过氧化二苯甲酰（BPO）引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。

反应式如下：｀｀｀nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n｀｀｀三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯：化学纯过氧化二苯甲酰（BPO）：分析纯聚乙烯醇（PVA）：化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。

2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇（PVA），加热搅拌使其完全溶解，冷却至室温备用。

3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO，搅拌均匀。

4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中，开动搅拌器，转速控制在 200-300r/min。

然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中，形成小液滴。

调节搅拌速度，使液滴分散均匀。

将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，升温至80-85℃，反应 2-3 小时。

5、产物处理反应结束后，将产物冷却至室温，用布氏漏斗过滤，并用去离子水洗涤产物多次，以除去未反应的单体和分散剂。

将过滤得到的产物放在表面皿中，放入烘箱中，在 50℃下干燥至恒重。

五、实验现象及分析在实验过程中，观察到以下现象：1、油相滴入水相后，形成了乳白色的悬浮液，液滴大小较为均匀。

这是由于搅拌作用和分散剂的存在，使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。

2、随着反应的进行，悬浮液的颜色逐渐变深，由乳白色变为浅黄色。

高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级：姓名：学号：指导老师：日期：年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。

实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。

体系主要由四个组分组成：单体、引发剂、水和分散剂。

一般控制油水比即油：水=1:1-1:3。

实验室中可更大一些。

单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间，常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。

分散剂可用聚乙烯醇（PVA）、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等，用量约为单体量的0.1%左右。

对孤立的小珠本身而言，实际上仍系本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。

悬浮聚合法温度容易控制，兼取本体聚合和溶液聚合之长，后处理简单，生产成本低，产品可直接加工，但产品纯度不如本体法高，残留的分散剂影响透明度及介电性能。

反应简式如下：试剂和仪器苯乙烯（精制）、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液（3%）、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。

实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水，搅拌均匀后，再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液，调整适当搅拌速度，使液滴在水中分散成所要求的粒径，快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶)，恒温反应2.5小时左右，待粒珠稍有强度时，升温到90-95℃，熟化0.5-1小时。

反应结束后，倾出上层液体，用热水洗涤三次，再用冷水洗涤三次，然后抽滤，60℃下烘干，称重并观察珠粒是否透明和均匀。

实验数据称量的BPO的质量：0.130g。

最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量：14.35g实验结果产率：14.35/15*100%=95.67%实验感想略。

实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。

悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。

苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。

不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。

因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。

悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。

悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂：1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。

2、水：作为热传导介质。

3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。

实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。

苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。

1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。

研究报告实验02 苯乙烯的悬浮聚合实验二苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用;2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。

二、实验原理悬浮聚合是通过强力搅拌并在分散剂的作用下，把单体分散成无数的小液珠悬浮于水中由油溶性引发剂引发而进行的聚合反应。

在悬浮聚合体系中，单体不溶或微溶于水，引发剂只溶于单体，水是连续相，单体为分散相，是非均相聚合反应。

但聚合反应发生在各个单体液珠内，对每个液珠而言，从动力学的观点看，其聚合反应机理与本体聚合一样，每一个微珠相当于一个小的本体，因此悬浮聚合也称小珠本体聚合。

单体液珠在聚合反应完成后成为珠状的聚合产物。

悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。

苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。

反应式如下:CHCH2CHCH2引发剂 nn加热在悬浮聚合过程不溶于水的单体依靠强力搅拌的剪切力作用形成小液滴分散于水中，单体液滴与水之间的界面张力使液滴呈圆珠状，但它们相互碰撞又可以重新凝聚，即分散和凝聚是一个可逆过程。

当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团。

为了阻止单体液珠在碰撞时不再凝聚，必须加入分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。

分散剂在单体液珠周围形成一层保护膜或吸附在单体液珠表面，在单体液珠碰撞时，起隔离作用，从而阻止或延缓单体液珠的凝聚。

悬浮聚合分散剂主要有两大类:(i)水溶性的高分子:如聚乙烯醇、明胶、羟基纤维素等;(ii) 难溶于水的无机物:如碳酸钙、滑石粉、硅藻土等。

水溶性高分子难溶于水的无机物图1 悬浮聚合分散剂作用机理示意图由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。

苯乙烯悬浮聚合2．试验原理悬浮聚合是在较强的机械搅拌下，在簇拥剂的协助下，将溶有引发剂的单体簇拥在与单体不相容的介质中（通常为水）所举行的聚合。

悬浮聚合体系普通是由单体、引发剂、水、簇拥剂四个基本组分组成。

单体中溶有引发剂，一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。

悬浮聚合机理与本体聚合相像，聚合过程中的簇拥剂和搅拌强度对悬浮聚合的影响很大。

悬浮聚合法有许多优点，聚合体系勃度低，聚合热简单排解，聚合温度简单控制；产品分子量较高，与本体聚合相像；产品易分别清洗，后处理容易，因而在工业上有广泛的应用。

用于悬浮聚合的簇拥剂可分为两大类。

一类是水溶性高分子物质，如聚乙烯醇、聚（甲基）丙烯酸盐、马来酸苷-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、明胶、淀粉等。

其作用机理是高分子物吸附在液滴表面，形成一层庇护膜，使液滴接触时不会勃结。

同时，加入水溶性高分子物质后，介质勃度增强，也有碍于液滴的黏结。

另外，有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用，有碍于液滴变小。

另一类簇拥剂是不溶于水的无机粉末，如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。

其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上，起着机械隔离的作用。

簇拥剂种类的挑选和用量确实定需随聚合要求而定，最常用的高分子簇拥剂有聚乙烯醇和马来酸配-苯乙烯共聚物，无机簇拥剂有碳酸镁等。

簇拥剂的用量普通为单体用量的0.1％左右。

悬浮聚合中，机械搅拌必不行少。

搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反，构成动态平衡，使液滴达到一定的大小和分布。

这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。

当搅拌停止后，液滴将凝结变大，最后仍与水分层。

另外，当聚合反应举行到一定程度后，单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发薪。

这时候，假如两个液滴碰撞，往往简单黏结在一起。

在这种状况下，搅拌反而促使黏结。

为了避开这种状况发生，必需在聚合体系中加入一定量的簇拥剂。

加有簇拥剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时（如转化率20％-70%），假如停第1页共3页。

实验三苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。

它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。

因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。

悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。

它的优点是：1 .体系粘度低，聚合热溶液排除，聚合温度容易控制。

2. 产品分子量较高，与本体聚合相似。

3. 产品易分离清洗，后处理简单。

其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。

比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。

根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。

氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。

苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。

悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。

一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。

2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。

二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。

在引发剂或热的作用下，可通过自由基的连锁反应生成聚合物。

因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以防止自聚。

苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发生链转移反应，支链较少。

此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。

在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到50％~70％，略有自动加速的现象发生。

所以，一般来说，聚合物的聚合速度比较缓慢。

苯乙烯的聚合反应如下：n H2H2CHC n苯乙烯在水中的溶解度很小。

将其倒入水中，体系分成两层。

进行搅拌时，在剪切力作用下，单体分散成液滴。

单体和水两种液体之间存在一定的界面张力，界面张力力图使液体保持球形。

1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法，单体溶有引发剂，一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。

因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。

悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05～0.2mm，其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。

悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。

它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分子量及其分布比较稳定。

2. 产品分子量较溶液聚合高，杂质含量比乳液聚合少。

3. 产品易分离清洗，后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。

其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。

因此比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。

根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。

氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。

苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。

目前的悬浮聚合多采用间歇法，连续法尚在研究之中。

2、悬浮聚合的工艺：悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中，加热，并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离心脱水、干燥得产品。

悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。

在工业生产中，引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。

引发剂用量为单体量的0.1% ～ 1%。

去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。

水相与单体之比一般在75：25～50：50范围内。

3、实验方案的设计：一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。

2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。

二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。