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《XRD物相定量分析》课件

实验样品的制备
样品的选取：选择具有代表性的样品样品的预处理：清洗、干燥、研磨等样品的装样：将样品装入样品盒中样品的测试：使用XRD仪器进行测试
XRD实验参数的选择和设置
实验参数：包括X射线源、样品、探测器等
探测器：选择合适的探测器，如CCD、 IP等
X射线源：选择合适的X射线源，如 CuKα、MoKα等
建议：加强XRD技术的研发和应用推广，提高其在科学研究和工业生产中的应用价值
THANKS
汇报人：PPT
02 X R D 物相定量分析概述 04 X R D 物相定量分析的数学模
型
06 X R D 物相定量分析的未来发展与展望
Part One
单击添加章节标题
Part Two
XRD物相定量分析概述
XRD物相定量分析的定义和意义
XRD物相定量分析：通过X射线衍射技术对样品中的物相进行定量分析的方法
数据处理结果：物相组成、晶粒尺寸、晶格常数等数据处理注意事项：避免数据丢失、保证数据准确性、注
意数据保密性
Part Four
XRD物相定量分析的数学模型
衍射强度的计算公式
布拉格公
式
：
nλ=2dsi
nθ
衍射强度公式： I=|f(θ)|^ 2
结构因子： f(θ)=Σh( hkl)e^(2πi(hkl)s inθ)
实验条件：选择合适的实验条件，如温度、压力、湿度等
样品：选择合适的样品，如粉末、薄膜等
数据处理：选择合适的数据处理方法，如峰形拟合、峰面积计算等
XRD实验数据的收集和处理
实验设备：X射线衍射仪实验步骤：样品制备、数据采集、数据处理

化合物结构表征课件第二章XRD定量相分析

布拉格方程
衍射波的角度与晶面间距、X射线波长和晶面取向有关，可以用布拉格方程表
示。
晶体结构与XRD
晶体结构的周期性导致X射线衍射现象的出现，不同的晶体结构具有独特的衍
射图谱。
XRD定量相分析的方法
相对强度法
通过测量各衍射峰的强度，利用已知纯物质的标准谱图进行对比，计算各相的相对含量。
绝对强度法
晶体结构的解析
晶体结构类型
根据衍射数据确定晶体所属的晶系和空间群。
晶胞参数
通过晶格常数计算晶胞参数，如晶格类型、晶格常数等。
定量相分析的计算方法
峰面积法
通过测量各物相衍射峰的面积或高度，计算各物相的相对含量。
线性组合法
通过测量各物相衍射峰的角度位置，利用线性组合计算各物相的相对含量。
案例三：矿物材料的XRD定量相分析
总结词
通过XRD技术对矿物材料的晶体结构和相组成进行定量分析，有助于了解矿物的形成过程和演化历史。
详细描述
矿物材料是由地质作用形成的天然矿石和矿物集合体，其晶体结构和相组成反映了地球的形成和演化历史。XRD技术可以对矿物材料的晶体结构和相组成进行定性和定量分析，从而了解矿物的形成过程和演化历史，为地质学和地球科学的研究提供重要依据。
案例二：陶瓷材料的XRD定量相分析
总结词
利用XRD技术对陶瓷材料的晶体结构和相组成进行定量分析，有助于优化陶瓷材料的制备工艺和提高其性能。
详细描述
陶瓷材料广泛应用于电子、能源、环保等领域，其性能与晶体结构和相组成密切相关。XRD技术可以对陶瓷材料的晶体结构和相组成进行定性和定量分析，从而优化制备工艺，提高陶瓷材料的性能和稳定性。
谢谢您的聆听

XRD定量分析精品PPT课件

获得面间距
XRD图：第一步完成
二、用Search-Match 找出主要物相
❖ 1、数据的输入
数据的输入
获得曲线
Sear O4 )2 ( O H )2 ( H2 O )8和Li Al Si4 O10
三、用Diamond绘制晶体结构
材料测试方法作业
一、orgin绘图工具将图绘出，并正确标出面网间距值(精确到小数点后四位
拖过去
中间有些是软件的步骤省略了，点next即可将数据
输入
数据输入
获得曲线
Pick peaks
Pick peaks
格式-绘图
格式-绘图
获得面间距
获得面间距
获得面间距
获得面间距
获得面间距
读取第一相cif文件
第二相晶体结构图
Maud精修
❖ 找到Li Al Si4 O10的cif文件
找到Fe Al2 ( P O4 )2 ( O H )2 ( H2 O )8的CIF
TXT数据的输入
Cif文件的输入
精修第一个参数
第一个参数精修结果R=20.86
精修第二个参数
第二个参数精修结果Rw=16.10
精修第三个参数
精修结果Rw=15.23
结果
❖ 第一相Li Al Si4 O10占49.80%，晶体结构及空间群
第二相Fe Al2(PO4)2(OH)2(H2O)8占 50.20%，晶体结构及空间群
写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be

XRD全图拟合相定量分析

目前多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题
▪ 内标法与K值法局限性
1. 定量分析所选定的hkl或hkl衍射族不是一个不变量，标准样与待测样中相应物相晶胞内原子位置和微结构是不可能完全相同。作为一个物相，在晶胞内容相同条件下，整个衍射空间散射总量是一不变量。但每个hkl衍射线的强度随晶胞中元素位置的变化而变化，这种变化与结构形成时条件有关。在多晶材料中，这种现象是很普遍的。许多新合成的化合物，往往不可能是单一物相，要找所谓标准样更是困难。
海洋锰结核矿的定量相分析图
全谱拟合分析相定量准确度及实验和分析中应注意的事项
▪ 样品制备与实验数据采集
实验样品应按粉末衍射要求，在充分研磨基础上，保证粉末的细度，要求在10um以下。对粒子粗或粒子分布不均匀样品得到的实验数据，往往得不到好的拟合分离结果。制样时要尽量减少织构。数据采集除保证足够强度以为，要保证在整个散射空间强度分布失真度要小，引起失真原因多数是仪器色散，狭缝使用不当。
多相全谱拟合相定量分析法
▪ 散射体模型问题
从上面的分析讨论可知，全谱拟合多相定量分析法，关键是要有每个组成相的散射体模型，根据我多年研究，全谱拟合相定量分析，多数物相的结构模型可以在无机晶体数据库（ICSD）中查到，某些所谓找不到模型的物相或者是已知某种结构的类质同系物，适当变形也可以获得，特别是天然矿物，除粘土矿外，找不到结构模型的几乎很少碰到。困难的样品，是无序度高的粘土矿物或层状结构的人工合成化合物。此类化合物结构堆叠中的生长位错、堆叠位错和形变位错致使此类化合物某些衍射峰宽化、不对称，某些hkl衍射峰位移，甚至强度变化，相变。但此类化合物基本层结构都是十分稳定的，找不到拟合模型或已有的模型无法实行满意的拟合。对此类化合物，我提出用“等效散射体”作为拟合模型参与相拟合分析。

XRD定量分析..

若被测试样含Ａ、Ｂ、Ｃ等n个相，欲测A相，可掺内标物质 S，此时Ａ相的体积分数分别为ＣA 和ＣA’ ，而Ｃｓ为标准物质在复合试样中的体积分数，则在复合试样中：ＩＡ＝Ｋ２ＣA’ ／μ，
＝ K4xA ’ ＝ KSxA
ＩＳ＝Ｋ３ＣＳ／μ
因 xA’ = xA(1- xS)
IA / IS ＝Ｋ２ＣA’ ／Ｋ３ＣＳ＝Ｋ２xA’ ρs ／Ｋ３xＳρA 此时A相含量 xA与IA / IS 线性相关。
KS的处理：
I A / I S K S xA
做出A相与标准物质复合试样的定标曲线，即，事先测量出一
套由已知A相浓度的原始试样和恒定浓度的表征物质（即xＳ不
变）组成的复合试样，做出定标曲线,测定其IA / IS ，则KS就可以确定。
3、K值法
原理：由内标法可得 Ii/IS=(Cixi/ρ i)/(CSxS/ρ S), 令 Ki = (Ci/ρ i)/(CS/ρ S)，则有 Ii/IS= Kixi/xS Ki的处理：纯待测物与参比物1：1混合。(以Al2O3为参比物质) 在待测样品中加入一定质量分数xS的参比物S，则任意相i和参比物S而言有： xi = xS (Ii/IS)/Ki，则i相在原始样品中的质量分数 Xi = xi/(1- xi)
外标法的特点
不必在试样中加入无关的相，可以定量计算混合物中单相的含量。需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过程较为复杂。
2、内标法
在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比，测定待测相含量。标样：常用Al2O3, SiO2, NiO
β
，线吸收系数为μ
α
该公式表示了待测物相的在试样中的质量分数与衍射峰强度之间的关系。

第四章XRD的定量分析

第四章XRD的定量分析
主讲:金祖权博士
土木工程学院
课堂复习
粉末照相法
德拜-谢勒法
X 射线仪
物相定性分析
主要内容X射线定量分析
物相定量分析定量分析原理
a相的衍射强度:混合物线吸收系数见公式a相的衍射强度公式见公式u Ca K Ia /*=
外标法原理:
混合物中的A相强度公式
纯物质强度公式:I=K/u
两者相除:得到公式
外标法测试方法
测出混合物和纯物质的衍射强度,
带入公式可求
测出纯A的衍射强度
测出不同A含量混合物的衍射强度
绘制定标曲线,然后依据曲线标定
内标法原理:
试样:
基本控制式:
内标法测试方法
内标和外标法制作标准曲线费事
Chung提出了标准化的内标法,也称为基体冲洗法—K值法
原理:利用预先测定好的参比强度K值,在定量分析时不需要做标准曲线,利用被测相质量含量和衍射强度的线性方程,通过数学计算而得到.
定量分析应注意问题实验设备、测试条件和方法
试样的要求
定性图谱
无标定量在水泥中的应用。

xrd定量分析

Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 mi
Ii KCi
i
n
mii
i 1
或
Ii
KCi
i M
Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 M，混合物
质量吸收系数。
M
mi
基本依据：混合物中各物相衍射强度随该相
含量的的增加而提高，但由于各相吸收系数
的不同，其衍射强度 I 并不正比于含量，而
需要修正。
§2 . X射线定量分析方法 2.1 直接分析法（外标法、纯品标准法）
e2 C 2m
2
N
F
2 P 1 Cos 2 2 Sin 2Cos
e 2M
1
2 l
…… (1)
I
I 0 S3 32R
e2 C 2m
2
N
F
2 P 1 Cos 2 2 Sin 2Cos
e 2M
1
2 l
令物理常数K：
K
I0 S3 32R
e2 C 2m
2
令与结构有关的部分R： R N F 2 P 1 Cos 2 2 e 2M Sin 2Cos
加入量原则上按参考物定量线与待测相定量线强度相近，一般以5～20％为宜。必须混合均匀。
参考物定量线选择除除不重叠最强线原则外，应尽量靠近待测相定量线。
常用参考物：NaCl， CaF2， MgO， ZnO,Al2O3,quartz等
内标法优点
➢原则上不受实验条件变化的影响，但保持一致更好；
X射线的吸收
通过物质时，X射线能量转变为其它形式的能量而衰
减损耗。
衰减的程度与所经过物质中的距离成正比
Ix
I xdx
I
dI
x

XRD物相定量分析PPT教案

2nm, 10-5 Pa
第6页/共65页
Quanta -200 环境扫描电镜
3nm, 6 X 10 Pa
第7页/共65页
8
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用 X射线衍射线形分析技术及其工程应用 X射线衍射织构分析技术及应用 X射线衍射分析技术(Lab) 电子背散射技术（EBSD）及其应用电子探针微区成分分析技术及应用扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)
拟合峰高—第38—页/共对65页图谱进行拟合，得到拟合峰高
● 物相鉴定与定量分析说明
（1）由于样品中相数太多，有部分峰有重叠，利用拟合方法可以对重叠峰进行分离，减少重叠的不利影响（上面的后两种强度）。（2）为了减少测量误差，每个试片采用4种强度数据进行计算，最后计算平均值。（3）为了减少测量误差，从不同部位取3组试片，分别测量3组数据，最后计算平均值。
● 要求计算3个相的质量分数
第23页/共65页
● 实验步骤 ★ 测量每个物相的K值
用电子分析天平（精度1/1000克）称量M相的纯样品1g，再称量标准物质刚玉1g加入到M中，制成1个混合样（充分研磨1小时，硬度时用力不能过度，否造成应力和粉末颗粒太小）
★ 测量混合样品的衍射谱，测量M和标准物质刚玉的最强峰强度分别为2210和895，两数相除得M相的K值为2.47
讲授内容
第8页/共65页
电子衍射物相定性分析技术及应用 TEM中的衍射衬度理论(艾延龄) 晶界、相界分析方法及工程应用(艾延龄) 材料疲劳与断裂研究分析及及工程应用近代物理研究方法在腐蚀方面的应用
第9页/共65页
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用
1、研究目的 2、定量相分析基本原理 3、定量相分析方法

XRD分析方法课堂PPT

• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer

XRD定量分析方法

K值法
它是对内标法的改进，目的是省去制作标准曲线的烦琐工作。它结合了外标法和内标法的优点，且是一种标准化的方法。正式名称为基体冲洗法。与内标法一样，在样品中加入参考物质S，
把常数项合并为KSi则，
i为待测相，S为参考物（通常用α-Al2O3）。将S与纯i相按质量比1:1的混合制样，测定混合物中两相的衍射线强度（一般取最强线） Ii和 IS ， Ii/IS 即为 i 相的参比强度KSi （常简写为Ki）。在待测样品中加入一定量（ xS ）的参比物 S 相（不一定是50%），测出i相和S相衍射线的强度，则
利用同步辐射可获得fwhms低至00082步长小至0020012structure采用同步辐射源下得到的结果显著优于用普通铜靶上rietveld粉末衍射全谱拟合rietveld法是通过将理论计算得到的强度数据以一定的峰形函数与实验强度数据拟合反复改变计算中的一些参数结构参数与峰形参数使计算谱不断接近实测谱并最终从理论上计算出完整的衍射谱
(5) 对于固溶体，要考虑固溶成分对散射因子、角因子、吸收系数的影响。 (6) 用全自动衍射仪测定衍射线扣除背底后的累积强度作为净峰强度（积分强度法）。 (7) 尽量选择强度高、不存在重叠的衍射峰测量，而且各物相所用衍射峰尽量靠近。当两个相的晶体结构相近时，主要的衍射峰容易发生重叠，通常要对衍射线进行分峰及合理扣除背底，进行衍射强度的修正。 (8) 对于含非晶相的样品，应通过拟合扣除非晶相的 “馒头峰”。 (9) 微量相可采用转靶或同步辐射衍射仪测定。
定量分析
重叠峰的分离 K2的剥离
（可能对峰形有一定的影响）
晶体结构分析
峰宽和峰强度的确定、晶粒大小的计算
点阵常数精确测定简介

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• 计算结果如下：
XRD应用实例2（k值法）
Thank you！
用K值法进行定量相分析时第一步是求出K值第二步是求出混合试样中i相含量 Wi 第三步是从 Wi值算出原待测样中i相重量百分数 Wi 。
Wi Wi 1 - WS
XRD应用实例1（k值法）
• 根据k值法法可以得到某物相的含量： Ii MS 1 Xi K IS MZ
• MS---刚玉的质量 • MZ--- 原物总质量
外标法
• 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线和纯j相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获得第j相含量的方法。
• 标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测物相为标样，制成一系列外标试样，测绘出工作曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
• 外标法优点是待测样中不混入标准物质。缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。
K值法
• K值法也是内标法的一种，只是对内标法做了修改，使常数C与标准物质的掺入量无关，并称之为基体冲洗法，也就是k值法。 • k值法的优点： • 1.K值与内标物质加入量的多少无关； • 2.不用绘制定标曲线，分析手续简化。
• 研究方法》第一次汇报
第八组研究方法：XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
• X射线物相定量分析是根据混合相试样中各相物质的衍射的强度来确定各相物质的相对含量。
• 从衍射线的强度理论可知，多相混合物中某一相的衍射强度，随该相的相对含量的增加而增加。因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
衍射仪法的衍射强度：
I0 表示入射线强度，各参数都是单相物质的衍射参量。对多相混合物，μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关（记为K，未知常数）。则：
I i CK i
i m
Wi
定量相分析的方法
物相定量分析的具体方法有: • 单线条法 • 外标法 • 内标法 • K值法 • 绝热法 • 直接比较法 • 联立方程法
内标法
当试样中所含物相数n>2，而且各相的质量吸收系数又不相同时，常需往试样中加入某种标准物质 (内标物质）来帮助分析，这种方法统称为内标法。内标物质的要求： 1.内标物应是对称性高、成分简单又容易得到纯样的物质; 2.内标物应具有较少的衍射线、分布较为均匀，并应尽可能不与样品中其他物相的衍射线重叠，且至少有一条主要的强线与待测相的某条主要强线接近。内标法缺点： 1.常数c与标准物质的掺入量有关； 2.必须准备待测样品中所含待测物相的纯样。