XRD定量分析参比强度表(刘木林)

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BET／XRD半定量测试水化硅酸钙含量研究

摘要：为定量评价水化硅酸钙晶体和胶体的含量对水热合成硅酸盐材料性能的影响，通过ＸＲＤ和ＢＥＴ分析，对水化硅酸钙晶
体和胶体进行了半定量测试。结果表明，通过建立水化硅酸钙胶体含量与ＢＥＴ吸附比表面积的关系，并根据ＸＲＤ图谱计算水化硅
酸钙结晶度，得到的水化硅酸钙晶体和胶体含量计算值与标样实际值之间的相对误差小于８％。利用ＢＥＴ／ＸＲＤ半定量测试水化硅
Ｓｅｍｉ－ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｎｈｙｄｒａｔｅｄｃａｌｃｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅｂｙＢＥＴ／ＸＲＤ
ＣＨＥＮＣｈｅｔｒ，ＪＩＡＮＧＹａｑｉｎｆ，ＰＡＮｌ， “ ，～，ＸＩＡＮＧＱｉｕｄｉ
全国中文核心期刊
斩癯建魄粉
ＢＥＴ／ＸＲＤ半定量测试水化硅酸钙含量研究
陈晨，蒋亚清，潘云峰，相秋迪
（１．河海大学力学与材料学院，江苏南京２１００９８￣２．河海大学淮安研究院，江苏淮安２２３００１）
酸钙晶体和胶体含量的方法简便、可靠，精度较高。
关键词：水化硅酸钙；托勃莫来石；结晶度；ＸＲＤ：ＢＥＴ
中图分类号：ＴＵ５０２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１ — ７０２Ｘ（２０１７）０３ — ０１２４ — ０３
ｉｅａｔｅｃａｎｂｅｃｌｃａｕｌａｔｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏＸＲＤｓｐｅｃｔｒａ Байду номын сангаасＲｅｌａｔｉｖｅｅｒｒ０ｒｂｅｔｗｅｅｎｃｌｃａｕｌａｔｉｏｎｖａｌｕｅａｎｄａｃｔｕｌｖａｌｕａｅｉｓｓｍａｌｌｅｒｔｈａｎ８％．ＩｔｉｓａｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅＢＥＴ／ＸＲＤｓｅｍｉ — ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｈｉｇｈｅｒｐｒｅｃｉｓｉｏｎｆｏｒｈｙｄｒａｔｅｄｃｌｃａｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅｃｙｓｒｔｌａａｎｄｇｅ１．

各种铁矿标准XRD图谱分析

各种铁矿标准XRD图谱分析ICSSN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T ××××—××××铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程Rules for the differentiation of iron ores,return fines andmillscale(征求意见稿)××××-××-××发布××××-××-××实施发布中华人民共和国质量监督检验检疫总局SN/T ××××—××××前言本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位:中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:刘文欣、欧阳昌骏、赵振纲、武治峰。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

ISN/T ××××—××××铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程1 范围本标准规定了铁矿与返矿及氧化铁皮的术语和定义、技术要求、检验鉴别规则和结果判定。

本标准适用于以铁矿石的名义进出口返矿或氧化铁皮及在进出口铁矿中掺混返矿或氧化铁皮的检验鉴别。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T20565-2006 铁矿石和直接还原铁术语GB/T 2007.1-1987 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T 2007.2-1987 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 10322.1-2000 铁矿石取样和制样方法GB/T6730.62-2005 铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法术语和定义 3GB/T 20565-2006 确立的及下列术语和定义适用于本标准。

XRD图谱的分析与计算 MDI JADE 中文使用手册 pdf带书签

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文本格式的图谱文件总是受到人们的欢迎，而使用上可能被某个小问题卡住了，因此，这里举一个实例介绍。如果你的文本格式设置不对，可能的情况有两种：一是根本不能读入，显示一个错误提示：
第一种情况是读入的角度不对。对于后一种情况是特别要注意的，因为各人使用的 JADE 设置不同，可能导致结果完全不同。实际上，JADE 所需要的只是两个数据，一是角度，二是强度，因此，这里介绍最简单的办法：下面分三种情况以实例说明设置方法： A 最简单的设置选择菜单 File-Save-Setup Ascii Export……命令，打开下面的对话框数：据点开始行
黄继武 2006 年 7 月 8 日于中南大学
E0731-8836426 QQ：406089079
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进入Jade .................................................................................................................1 读入文件.................................................................................................................2 设置文本文件格式.................................................................................................4 基本功能操作.........................................................................................................9 基本显示操作.......................................................................................................14 PDF卡片索引的建立 ...........................................................................................15 物相检索...............................................................................................................16 PDF卡片查找 .......................................................................................................20 寻峰.......................................................................................................................22 RIR方法计算物相质量分数 ................................................................................ 24 计算结晶化度.......................................................................................................26 打印预览...............................................................................................................28 图谱拟合...............................................................................................................29 制作仪器半高宽补正曲线...................................................................................31 计算晶粒大小及微观应变...................................................................................33 角度补正曲线的制作...........................................................................................36 计算点阵常数.......................................................................................................37 计算已知结构的衍射谱.......................................................................................39 计算残余应力.......................................................................................................40 多谱显示...............................................................................................................44 多谱拟合...............................................................................................................46 计算RIR ................................................................................................................ 49

高温热处理木材的FTIR和XRD分析_李贤军

图 2 不同热处理时间木材的红外光谱图 FIGURE 2 FTIR of wood with different heat-treatment time 注 :a 表示 200 ℃, 4 h ;b 表示 200 ℃, 3 h ;c 表示 200 ℃, 2 h ; d 表示 200 ℃, 1 h ;e 表示对照处理。
木材高温热处理是一种木材改性方法 , 它始于 20 世纪 30 年代的美国 , 发展于 90 年代。近年来 , 芬
兰、法国和荷兰等国开展了木材高温热处理技术的系统研究 , 形成了比较成熟的处理工艺[ 1-4] 。该技
收稿日期 :2008-08-18 http :www .bjfujournal .cn , http : journal .bjfu .edu .cn 基金项目 :科技部林业公益性行业科研专项(200704020)、湖南省自然科学基金项目(07JJ6166)、湖南省教育厅优秀青年基金项目(08B090)。第一作者 :李贤军 , 博士 , 副教授。主要研究方向 :木材干燥、木材改性。电话 :13973125337 Email :lxjmu @ 地址 :410004 中南林
自制小型木材高温热处理窑 ;傅立叶变换红外光谱仪(Impact 410 型 , 美国 Nicolet 公司制造);X 射线衍射仪(XRD-TTR3 , 日本岛津公司制造)。
试验条件为 :铜靶辐射 λ为 0.154 nm , 辐射管电压 50 kV , 辐射管电流 200 mA , 扫描范围 θ为 5°～ 40°, 步宽 0.02°, 扫描速度 8°min 。 1.3 方法与步骤
图 1 不同热处理温度木材的红外光谱图 FIGURE 1 FTIR of wood wi th dif ferent heat-treatment t emperatures

HPLC-DAD测定虎杖中八种成分含量及指纹图谱研究

液 1，2，5，7，10 µL 进样，以各成分峰面积平均值为纵坐标，进样量(µg)为横坐标，进行回归计算，得其线性方程和相关系数见表 1。 2.3.2 精密度试验取同一份供试液，连续进样 6 次，以白藜芦醇苷为内参比峰，考察各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的一致性。结果各色谱峰相对保留时间的 RSD 为 0.21%~2.12%，相对峰面积的 RSD 为 0.23~2.53%，表明精密度良好。 2.3.3 重复性试验取安徽产地样品 6 份，精密称定，按“2.2.2”项下平行制备 6 份供试品溶液，进样测定，以白藜芦醇苷为内参比峰，各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的 RSD 分别为
38-41. [15] JIANG Y H, WANG J, CAO M M, et al. Overview research on Fructus Aurantii [J]. Chin J Med Guide(中国医药导刊), 2008, 10(8): 1238-1240. [16] DAI G H, TONG Y L, ZHANG C L, et al. Effect of Weilejian on pathology in gastric of rats with Helicobacter pylori associated chronic atrophic gastritis [J]. Chin Arch Tradit Chin Med(中华中医药学刊), 2012, 30(3): 551-553.
[13] LIU B L, DAI Y Y, TANG N, et al. Anti-inflammatory activity of chloroform extract of Evodia rutaecarpa on experimental colitis in mice [J]. Pharmacol Clin Chin Mater Med(中药药理与临床), 2003, 19(6): 16-19. [14] LI J, XIE T, CHAI J B, et al. The influence of Dahuang Huanglian Xiexin decoction and Lizhong pills on NT contents in serum on gastric ulcer model induced by pylorus deligation or smearing acetic acid combined with cold or heat syndrome rats [J]. J Chin Med Pharmacol(中医药学报), 2011, 39(1):

碳滑板材料石墨化度XRD和Raman光谱研究

·52·材料导报网刊 2006年9月第5期碳滑板材料石墨化度XRD和Raman光谱研究童文俊1,2 ，丁秉钧1，李恒政1，李兵虎1，徐永东2（1 西安交通大学材料学院，西安 710049；2 中国兵器科学研究院宁波分院，宁波 315040）摘要选用进口和国产滑板材料作为对比材料，并进行高温烧结处理。

采用显微激光拉曼光谱及X射线电子衍射测量，分析了试样的形貌和结构，并表征了不同碳滑板材料在高温烧结前后的结构参数。

结果表明，两种表征方法的结果存在一致性；进口碳滑板材料的石墨化度高于国产滑板，且两种滑板材料都有不同的石墨相组成，不同相的石墨化度也不同；经过高温烧结处理，滑板材料的石墨化度提高。

关键词碳滑板材料石墨化度显微激光拉曼 XRDCharacterization of Graphitization Degree for Carbon Slide MaterialsTONG Wenjun1,2, DING Bingjun1, LI Henzheng1, LI Binghu1, XU Yongdong2(1 School of Materials Science and Engineer ing, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049;2 Ningbo Branch of Ordnance Science Institute of China, Ningbo 315040)Abstract Four kinds of carbon sliders are selected for samples, which are carbon slider made-in-Germany, carbon slider made-in-China, and these two kinds of materials with high temperature treatment. The graphitization degree of carbon slide materials is characterized by using laser Raman micro-spectroscopy and XRD. The results indicate that the graphitization degree of carbon slider made-in-Germany is higher than that of made-in-China. The carbon slide materials are composed of different phases which posses different graphitization degree respectively. After sintering of high temperature, the graphitization degree of both carbon slide materials is improved.Key words carbon slide material, graphitization degree, laser Raman micro-spectroscopy, XRD0 前言滑板是电力机车的重要部件，安装在受电弓上，通过与输电网线的接触将输电网上的电流引导下来，传输给机车供。

多波长HPLC法同时测定黔产泽漆中3个有效成分的含量

多波长HPLC法同时测定黔产泽漆中3个有效成分的含量目的：建立同时测定黔产泽漆中没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷含量的方法，为泽漆药材及其相关产品质量标准的制定奠定基础。

方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。

色谱柱为X-brige C18；流动相为乙腈-1%乙酸溶液（梯度洗脱）；没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷检测波长分别为271、259、256 nm；柱温为30 ℃；流速为1 mL/min；进样体积为10 μL。

结果：没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷的进样量线性范围分别为0.005 6～0.089 6、0.003 6～0.057 3、0.017 2～0.275 5 mg/mL（R2分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0），检测限分别为31.43、39.64、49.05 ng/mL，定量限分别为78.58、99.10、122.63 ng/mL，精密度（n=6）、稳定性（n=6）、重复性（n=9）试验的RSD均小于3.0%，回收率为100.24%～101.64%（RSD小于2.0%，n=9）。

结论：本研究建立的HPLC法简便、准确，适用于黔产泽漆中没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷含量的同时测定。

ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the simultaneous determination of gallic acid，protocatechuic acid and hyperin in Euphorbia helioscopia from Guizhou，and to lay a foundation for the formulation of quality standard of E. helioscopia and its related products. METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed on X-brige C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-1%glacial acetic acid （gradient elution）at a flow rate of 1 mL/min. The detection wavelengths were set at 271 nm，259 nm and 256 nm for gallic acid，protocatechuic acid and hyperoside，respectively. The column temperature was 30 ℃，and sample size was 10 μL. RESULTS：The linear range of gallic acid，protocatechuic acid and hyperoside were 0.005 6-0.089 6 （R2=0.999 9），0.003 6-0.057 3 （R2=0.999 7）and 0.017 2-0.275 5 mg/mL （R2=1.000 0），respectively. The detection limits were 31.43，39.64，49.05 ng/mL，respectively. The quantitation limits were 78.58，99.10，122.63 ng/mL，respectively. RSDs of precision （n=6），stability （n=6）and reproducibility （n=9）tests were all lower than 3.0%. The sample recovery rates were 100.24%-101.64% （RSDs<2.0%，n=9）. CONCLUSIONS：The developed HPLC method is simple，accurate and suitable for the simultaneous determination of gallic acid，protocatechuic acid and hyperin in E. helioscopia from Guizhou.KEYWORDS Euphorbia helioscopia from Guizhou；HPLC；Content determination；Multi-wavelength泽漆（Euphorbia helioscopia L.）为大戟科大戟属植物，又名猫眼草、五朵云及五灯头，为民间常用中草药，分布广泛[1]。

XRD定量分析PPT课件

• 不足： (1) K值法可以只测量一个目的相，也可以测量全部目的相，而绝热法则必须同时测出所有相。 (2) K值法可以测定含有未知相的多相混合物试样(未知相不是目的相)，绝热法却不能。 (3) K值法能判断是否存在非结晶物质(如果左<右即表示存在非结晶物质)，绝热法则不能。
定量分析的难点
测定强度与理论强度不一致。 1．择优取向 – 多个线对测量 2．其它相的干扰 – 避免重叠 3．局部吸收 – 充分粉碎 4. 消光效应 – 选择反射本领较低的衍射线
Iα= K1 xα/ρα[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 对纯α 相
(Iα)0 = K1/ μα 二者相除可消掉K1，得 Iα/ (Iα)0 = xα(μα/ρα) /[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 测出Iα和 (Iα)0 ，已知各相的质量吸收系数，即可求得xα。也可以确定若干个xα，在相同条件下测出同一根衍射线条的强度Iα ，作出定标曲线，根据定标曲线中Iα/ (Iα)0 的值，可以很容易确认α相的含量
如左＝右，则样品中所有物相均为结晶相，强度数据可靠；如左<右，则表明有非晶物质存在；如左>右,表明强度数据或K值有误。
K值法不需作复杂的标准曲线，无繁杂计算，从而节省了分析时间，应用较广。但与内标法一样，必须提供纯样品物质，受到一定限制。
4、直接比较法（绝热法）
• 定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的某一个相作标准物质直接进行比较。
外标法的特点
• 不必在试样中加入无关的相，可以定量计算混合物中单相的含量。
• 需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过程较为复杂。
2、内标法
• 在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一衍射线强度之比，测定待测相含量。

专业试验讲义XRD-刘福生

专业实验（1）一：X 射线粉末衍射定量分析一、实验目的熟悉X 射线衍射仪的使用，能对X 射线衍射图谱进行物相分析，掌握K 值法定量分析及Rietveld 定量分析方法。

二、预习要求要求学生在实验之前，对X 射线衍射原理，强度计算公式，定性分析方法及K 值法定量分析原理与Rietveld 定量分析原理进行预习。

三、实验所需仪器设备X 射线粉末衍射仪、电子天平、玛瑙研钵。

四、实验原理X 射线定量相分析的任务是用X 射线衍射技术，准确测定混合物中各相衍射强度，从而求出多相物质中各相含量。

X 射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比。

因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。

当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相多晶物质所产生的积分强度 (并考虑原子热振动及吸收的影响) 为 :3222222()()()()32M hklo e I I N P F HKL e A V R mcλϕθθπ-= （1）式中I 0为入射光束强度，e ，m 分别为电子电量、质量、c 为光速。

λ为X 射线波长，N 为单位体积内的晶胞数，V 为试样被X 光照射体积，F hkl 为结构因子，P 为多重性因子，()ϕθ角因子，2Me -为温度因子，()A θ为吸收因子，对于平板试样，1()2l A θμ=；使用衍射仪测量时，R 为测角仪半径，l μ为样品的线吸收系数。

设多相物质含有N 个相，第j 相参加衍射的体积为V j ，当使用衍射仪测量时，第j 相某 (hkl) 衍射线的衍射强度：322222()()2322222()2()()[()()]3221()[()()]322.K j M j hkl o j hkl lj M o j hkl l jj hkl jlV e I I N P F HKL e R mc V e I N P F HKL e R mc V I C λϕθπμλϕθπμμ--=== (2)式中：32222221() ()()322M oj e C I K N P F HKL e R mc λϕθπ-== （3）在单位衍射体积的情况下，V ＝1, 体积分数j =V /V j ν,则(). (4)jj hkl j lI C K νμ=多相物质线吸收系数l μ与质量吸收系数m μ的关系为1nl m jmjj W μρμρμ===∑，式中ρ是多相混合试样的密度。

多相固体材料XRD全谱拟-吕光烈

过程是先进行物相分析，输入主要相的晶体CIF文件，作全谱拟合分析，然后对未能拟合的衍射峰再捡索，把其结构模型再加入进行拟合修正．结果中丰度1％左右的物相是经过反复比较分析才确定的．对这种相组成复杂，晶体结构对称性低的样品，也只有通过全谱拟合分析，才能获得准确的相结构信息．
二、多相Rietveld法分离各相散射总量相定量
¡ 多相共存样品，上式变为：
Yci = ∑ s j ∑ L jk Fjk ∅ jk (2θ ji − 2θ jk ) Pjk Aj + Ybi
¡ 式中Sj是与每相丰度相关的标度因子，物理含义是实验数
j jk
2
据脉冲数与模型计算电子衍射强度间换算因子。 ¡ 由拟合分析获得的各相Sj值与其丰度值间存在以下关系式 4)： ( SZMV ) P ωp = ¡ 质量百分比： ∑ ( SZMV ) j
j
¡ 式中S是标度因子（scale factor），Z是晶胞内化学式数，
M是化学式分子量，V是晶胞体积。可以看出S，V比例于参加衍射的单胞数目N，Z和M比例于衍射样品质量。
二、多相Rietveld法分离各相散射总量相定量
¡ 此二者相乘即是参加衍射样品质量品在衍射空间散射总量只与单位散射体晶胞中内容相关，是一不变量。再与某一hkl衍射峰IK的表达式 IK=SMKLK F PKAKEK
丰度分析的理论依据。晶胞内容定了以后，在整个衍射空间散射总量是只与晶胞内容有关的不变量。总散射量在衍射空间的分布方式，也就是每个hkl衍射强度除与晶胞中内容有关外，极大地决定于各原子在晶胞中位置。全谱拟合结构分析，也称Rievteld分析自上世纪六十年代问世以来，在模型的建立，计算方法上做了大量研究，分析方法已相当完整。许多程序，特别是近年推出的程序与早期的相比，智能化程度大有提高，使用十分方便．特别是令人头大的模型数据的输入也已经变得十分简单．因此用全谱拟合分析进行多相丰度分析在当今计算机十分普及条件下已变得相当便捷。

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