AOX测定离子色谱法
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离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物近年来,在食品与药品的质量控制方面,越来越多的关注点都被放在了微量元素的检测上。
因此,关于如何高效、准确地检测微量元素,研究微量元素分析的方法,就成了一个重要的课题,而离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物,是其中的一个重要方法之一。
一、离子色谱直流安培检测法离子色谱技术是一种分离某些物质中的离子的技术,其基础为离子交换反应。
离子色谱技术通常会用于分离和测定含有离子的样品。
其主要目的是分离、提纯和分析样品中的一个或几个离子,以完成化学物质的质量分析。
离子色谱技术包括高效液相色谱、气相色谱等,其中离子色谱技术以其高效、准确、快捷的特点,而得到广泛的应用。
直流安培检测法是一种电化学分析方法,主要是针对原子、离子、分子等物质的电化学过程,它利用运动电子的输入和输出,来检测物质中的电子。
在直流安培检测法中,样品的分离、提纯和分析是通过一系列的的化学反应、电化学反应或光化学反应来完成的。
二、测定奶粉中痕量碘化物的重要性通常情况下,人体需要有适量的碘才能正常维持生理功能,因此碘是一种非常重要的微量元素之一。
在某些地区,由于土壤、饮食结构等不同原因,人们经常缺乏碘,这也就导致了许多与碘缺乏相关的疾病,比如:甲状腺功能异常等疾病。
奶制品是一类非常普遍的食品,也是许多人在日常生活中的主要食品之一;然而,奶制品中的碘含量成分并不是很理想。
因此,了解奶制品中的碘含量,对于人们维持身体健康是十分重要的。
并且,根据世界卫生组织的要求,每100克奶粉中的碘含量不得低于80微克,否则就不能记录为含碘产品。
三、测定奶粉中碘化物的步骤离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物的具体步骤包括以下几个方面:1. 样品制备首先,我们应该将相应量的奶粉放入由已知量的纯水制成的样品溶液中,在混匀的过程中,充分使奶粉充分溶于纯水当中。
2. 样品处理样品处理的主要目的是替代异质性物质(如:脂肪类以及碳水化合物类物质等)的对样品的干扰,有利于分离和测定微量元素。
离子色谱仪操作步骤离子色谱仪是一种常用于分析离子化合物的仪器。
它通过将离子化合物溶液在特定条件下通过离子交换柱进行分离,再通过检测器进行检测,从而得到溶液中各种离子化合物的成分和浓度等信息。
下面将介绍离子色谱仪的操作步骤。
1. 准备工作在进行离子色谱仪操作之前,需要准备好所有必要的试剂和仪器设备。
这包括离子交换柱、样品溶液、移液器、玻璃仪器、检测器等。
2. 样品准备将待测试的样品溶解在适当的溶剂中,并用滤膜过滤掉其中的固体颗粒。
如果需要,可以进行进一步的预处理,如调整样品的pH值或添加特定的试剂以改变样品的溶解度。
3. 样品进样将预处理好的样品注入进样器中,通过控制进样器的流速,使样品以合适的速率进入离子色谱柱。
4. 色谱柱分离样品进入色谱柱后,各种离子化合物会根据其离子交换特性在色谱柱中发生分离。
根据待分析的离子化合物性质的不同,可以选择不同种类和规格的离子交换柱。
5. 柱温控制在某些情况下,为了提高分离效果和保护色谱柱的寿命,需要进行柱温控制。
可以通过加热设备或冷却设备来控制色谱柱的温度。
6. 检测器检测分离的离子化合物通过色谱柱进入检测器进行检测。
离子色谱仪常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。
根据不同的检测器原理,可以获取离子化合物的浓度信息。
7. 数据分析离子色谱仪通过连接计算机系统,可以实时获取和分析检测数据。
可以利用计算机软件对数据进行处理和解释,得到离子化合物的浓度、峰面积、保留时间等信息。
8. 清洗与保养离子色谱仪操作结束后,需要对仪器进行清洗和保养工作。
将色谱柱进行逆冲洗,以去除残留的离子化合物和其他污染物。
清洗后,对色谱柱和检测器进行适当的保养和维护,以延长其使用寿命。
总结:离子色谱仪的操作步骤包括准备工作、样品准备、样品进样、色谱柱分离、柱温控制、检测器检测、数据分析以及清洗与保养等。
每个步骤都需要仔细操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过熟练掌握离子色谱仪的操作步骤,可以提高实验效率,为科研工作提供有力的支持。
有机卤素分析仪(AOX-C燃烧炉)使用说明书杭州蓝天仪器目录一:仪器简介 (1)二:仪器使用................................................2-3 三:技术参数 (4)四:注意事项 (5)五:故障及排除 (5)六:装箱单 (5)七:合格证 (6)一.仪器简介AOX-3卤素分析仪(燃烧炉)专用于:饮用水,地表水,地下水,污水,流出水,废水,自来水,盐水,处理水,纸浆排出水,土壤,沉积物,淤泥和废油脂的快速、精确检测各种类型的有机卤素。
适用于《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法》或《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法》。
产品特点:一体化制作,紧凑外观设计,操作便利,体积小;快速启动时间< 10 min,在同类产品启动速度最快;快速和准确的分析固体和液体样品;高效,可在样品舟上直接注入样品;低电压高温炉,有效保证使用寿命(220V,1500W);可以24小时全天候工作;简洁高效设计,可开启式,随时观察仪器内的样品状况。
整套炉子有:(1)主机:AOX-3一体化可内置式洗气系统燃烧炉1台,.燃烧管一支.样品舟2只,.石英推杆一支.橡胶封头2个;(2)专用氮气加压吸附装置2件/套(氮气加压管1支,吸附柱1支,氮气加压管固定装置一套);(3)外经15MM硅胶管1.27M:(28公分连接氮气出口与氮气加压管支管;54公分连接氧气出口1与燃烧管外管;28公分连接氧气出口2与燃烧管内管;12公分连接燃烧管出口与吸收管;5公分连接氮气加压管和吸附柱;(4)专用洗气瓶5个;专用吸收瓶2个,专用吸收管2支,50ML比色管架1个,100ML 比色管架1个;(5)增送:纱布1块,胶布1卷,塑料扎线20条;另:用户自备:(A)活性碳500G,或现成活性碳管;(B)离子色谱仪1台,针筒进样器5支---参考价值9.8万元;(C)中华人民共和国环境保护行业标准(HJ/T83-2001)1本及书中所提到的试剂;二、仪器使用(1)准备工作操作参考:(样品前处理方式:采用柱吸附法);把蝴蝶夹装在滴定台上,夹住氮气加压管,按“5.4.1”要求用细纱布包裹“活性碳吸附柱”的上头,用长5CM的硅胶管连接“氮气加压管”的下头,,氮气瓶通过减压阀接上气源盒上的氮气进气口,用长28CM的硅胶管连接“氮气加压管”的支管与氮气出口;从“氮气加压管”的上口装入活性碳到硅胶管内,再从上口灌入“水样”,封住上口,调节流量计阀门充入氮气。
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱法工作总结引言离子色谱法(Ion Chromatography,简称IC)是一种常用于分离和分析离子化合物的分析技术。
离子色谱法通过改变溶剂中的离子浓度,采用离子交换柱对溶液中的离子进行分离和定量分析。
本次工作总结将对离子色谱法的原理、仪器设备、操作方法以及应用进行介绍和总结。
一、原理离子色谱法的基本原理是利用离子交换柱对样品中的离子进行分离和定量分析。
通过调节溶液的离子浓度和离子交换柱的选择,可以实现不同离子的分离和定量分析。
离子色谱法主要包括吸附色谱和排斥色谱两种模式,分别适用于不同离子的分离和分析。
二、仪器设备离子色谱法需要借助于一些专用的仪器设备来完成。
常见的离子色谱仪包括色谱柱、离子交换柱、检测器、进样器和数据处理系统等。
色谱柱的选择对分离效果有着重要影响,常见的色谱柱材料包括聚合物和硅胶等。
离子交换柱则用于对离子进行分离,一般有不同类型的交换剂可供选择。
检测器常用的有电导检测器、紫外检测器和荧光检测器等,根据不同的分析需求选择合适的检测器。
进样器用于将样品引入到离子色谱仪中,采用自动注射器可以实现定量的进样。
数据处理系统则用于对采集到的数据进行处理和分析。
三、操作方法离子色谱法的操作方法主要包括样品准备、进样、柱温控制、流速控制和检测等步骤。
在进行样品准备时,需要将样品溶解于合适的溶剂中,并经过滤处理以去除杂质。
进样时要确保样品的量符合仪器的要求,并进行自动注射或手动进样。
柱温控制可以根据不同的分析需求进行调节,一般柱温在室温下进行。
流速控制要根据柱子的类型和样品的性质进行调节,以确保分离效果和分析时间的平衡。
检测时要选择合适的检测器进行数据采集,并进行数据处理和分析。
四、应用离子色谱法在环境分析、食品安全、医药分析等领域有着广泛的应用。
在环境分析中,离子色谱法可用于监测水质中的有害离子,如重金属离子和阴离子等。
在食品安全领域,离子色谱法可用于检测食品中的添加剂、残留农药和重金属等。
可吸附有机卤素测定仪(AOX-3有机卤素燃烧炉)使用说明书卓驰目录一:仪器简介 (1)二:仪器使用................................................1-3 三:技术参数 (3)四:注意事项 (4)五:故障及排除 (4)六:装箱单 (4)七:合格证 (5)另:附LTDE智能仪表详细说明书一.仪器简介AOX-3可吸附有机卤素燃烧炉,专用于:饮用水,地表水,地下水,污水,流出水,废水,自来水,盐水,处理水,纸浆排出水,土壤,沉积物,淤泥和废油脂的快速、精确检测各种类型的有机卤素。
适用于《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法》或《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法》。
完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库伦法》”的检测标准产品特点:一体化制作,紧凑外观设计,操作便利,体积小;快速启动时间< 10 min,在同类产品启动速度最快;快速和准确的分析固体和液体样品;高效,可在样品舟上直接注入样品;低电压高温炉,有效保证使用寿命(220V,1500W);可以24小时全天候工作;简洁高效设计,可开启式,随时观察仪器内的样品状况。
整套炉子有:(1)主机:AOX-3一体化可内置式洗气系统燃烧炉1台,.燃烧管一支.样品舟2只,.石英推杆一支.橡胶封头2个;(2)专用氮气加压吸附装置2件/套;(3)外经15MM硅胶管1.27M;(4)专用洗气瓶5个;专用吸收瓶2个,专用吸收管2支,吸收管架子1个,吸收瓶架子1个;(5)增送:纱布1块,胶布1卷,塑料扎线20根;另:用户自备:(A)活性碳500G,或现成活性碳管;(C)中华人民共和国环境保护行业标准(HJ/T83-2001)1本及书中所提到的试剂;二、仪器使用(1)准备工作操作参考:(样品前处理方式:采用柱吸附法);把蝴蝶夹装在滴定台上,夹住氮气加压管,按“5.4.1”要求用细纱布包裹“活性碳吸附柱”的上头,用长5CM的硅胶管连接“氮气加压管”的下头,,氮气瓶通过减压阀接上气源盒上的氮气进气口,用长28CM的硅胶管连接“氮气加压管”的支管与氮气出口;从“氮气加压管”的上口装入活性碳到硅胶管内,再从上口灌入“水样”,封住上口,调节流量计阀门充入氮气。
离子色谱法测定水中亚硝酸盐的方法确认发表时间:2014-06-03T13:22:02.250Z 来源:《中外健康文摘》2013年第49期供稿作者:洪乙文陆亦在陈清德陈剑锋[导读] 随着检验技术的发展,实验室检测的项目越来越多,检测技术要求也越来越高。
洪乙文陆亦在陈清德陈剑锋(南宁市疾病预防控制中心广西南宁 530023)【摘要】根据国家对实验室开设新项目必须进行方法确认的现实,核定了本实验室采用离子色谱法测定水中亚硝酸盐含量的仪器设备、样品抽取、处理、测试步骤等工作与条件,需要进行方法确认。
通过多次实验及与已成熟的重氮偶合分光光度法进行分析对比,总结出了本实验室能开设离子色谱法测定水中亚硝酸盐的技术依据。
【关键词】离子色谱法亚硝酸盐方法确认实验室【中图分类号】R443+.8 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2013)49-0053-02 Confirmation the method for the determination of nitrite in water by Ion ChromatographyHONG Yiwen LU Yizai CHEN Qingde CHEN Jian feng(Nanning Center for Disease Prevention and Control, guangxi nanning, 530023)【Abstract】 According to the national laboratory for the creation of new projects must be carried out to confirm the verification of the method, approved by the determination of nitrite in water by ion chromatography instrument, sample extraction, processing, testing procedures and conditions of work, the need for method validation. Through several experiments and has analyzed of contrast with the already mature diazonium coupled spectrophotometric, summed up the technology on the basis of the laboratory for the determination of nitrite in water by ion chromatography.【Keywords】 ion chromatography nitrite verification of the method laboratory随着检验技术的发展,实验室检测的项目越来越多,检测技术要求也越来越高,水中亚硝酸盐含量测定作为水质污染状况常用指标,目前亚硝酸盐的测定方法是重氮偶合分光光度法,在化学方法分析过程中,人员、试剂、玻璃器皿等都会对分析结果产生一定的系统误差,而亚硝酸盐在水中可受微生物等作用很不稳定,又是氮循环的中间产物,在较长时间的分析过程会氧化流失,在采集后应尽快分析。
纺织品中的可吸附有机卤化物及其检测方法的研究进展邢耀宇;王建平;吕铁梅;郑娟;王建庆【摘要】AOX was initially introduced as a sum parameter in 1976, the content of which in waste water and sludges has been limited in many countries due to its harmfulness to human beings and other bios when the quantity is excessive. Various adsorbable organic halogens can be formedin the processing and ifnishing of textiles which will lead to potential harm to humans if the amount of residue is too much in end-products. So it is necessary to build a common method of determining the residual quantity of AOX in textiles with which to control its content. In various test methods, IC has its advantage over micro coulometric titration, GC-MS, neutron activation and others as the method to test AOX in textiles.%可吸附有机卤化物(AOX)在1976年作为一个组性参数被首次提出,由于其含量过高会对人体和其它生命体产生危害,AOX在废水和污泥中的排放量在许多国家已经被明令限制。
离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程,规范离子色谱法检验操作,保证检验操作规范化。
2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述离子色谱法(IC)系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱,对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法,是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要的分支。
离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析,对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。
离子色谱法的分离机制主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。
5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统(或抑制/衍生 -检测系统)以及数据储存分析系统构成。
洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液,阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。
在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂(如甲醇、乙腈等)可改善色潜峰峰形。
5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成,按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂,这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。
载体具有一定的刚性,能承受一定的压力,作为功能基的基质,对分离无明显作用。
功能基是可离解的无机基团,表面形成带电荷的离子交换位置,与洗脱液中的离子进行离子交换。
有关离子色谱的标准一、国标GB 111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB 11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法GB 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T 11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB/T 13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法二、行业标准HJ/T 83-2001水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法JJG 823-1993离子色谱仪DZ/T 0064.28-1993地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991离子色谱仪JJG (地质) 1008-1990离子色谱仪检定规程JY/T 020-1996离子色谱分析方法通则JJG(教委) 020-1996离子色谱仪检定规程SL 86-1994水中无机阴离子的测定(离子色谱法)JJG (教委) 020-1996离子色谱仪检定规程CJ/T 143-2001城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法三、部分国际标准ISO 10304-2-1995水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定ISO 10304-1-1992水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ISO 10304-4-1997水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法ISO 14911-1998水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水BS EN ISO 10304-2-1997水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定BS EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定BS ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法BS EN ISO 10304-4-2000水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.低污染水中溶解氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的测定ASTM D 4327-1997用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的试验方法ASTM D 4856-1999在工作场所大气中硫酸酸雾测定的试验方法(离子色谱法)ASTM D 5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法ASTM E 1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器ASTM E 1151-1993离子色谱法名词和相关术语ASTM D 5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法ASTM D 5542-1994离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法ASTM D 5794-1995用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则ASTM E 1787-1996离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法ASTM D 5996-1996用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法ASTM D 5827-1995用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法ASTM D 5987-1996水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法JIS K0127-1992离子色谱仪分析通则NF T90-042-1995水质.液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法NF T90-046-1996水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定NF T90-047-1997水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定NF T90-049-1999水质.液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第4部分:低污染水中氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐的测定NF X43-338-1998固定源辐射.二氧化硫质量浓缩的测定.离子色谱法NF T90-048-1999水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、钙离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水法DIN EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水ANSI/ASTM D5827-1998离子色谱仪测定发动机冷却剂中氯的试验方法DIN EN ISO 10304-1-199水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定DIN EN ISO 10304-2-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定DIN EN ISO 10304-3-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定DIN V ENV 12014-4-1998食品.硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定.第4部分:在肉类制品中测定硝酸盐含量和亚硝酸盐含量用离子色谱法(IC)DIN EN ISO 10304-4-199水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 10304-2-1996水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定EN ISO 10304-4-1999水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水。
有机卤素分析仪(AOX-C燃烧炉)使用说明书杭州蓝天仪器目录一:仪器简介 (1)二:仪器使用................................................2-3 三:技术参数 (4)四:注意事项 (5)五:故障及排除 (5)六:装箱单 (5)七:合格证 (6)一.仪器简介AOX-3卤素分析仪(燃烧炉)专用于:饮用水,地表水,地下水,污水,流出水,废水,自来水,盐水,处理水,纸浆排出水,土壤,沉积物,淤泥和废油脂的快速、精确检测各种类型的有机卤素。
适用于《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法》或《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法》。
产品特点:一体化制作,紧凑外观设计,操作便利,体积小;快速启动时间< 10 min,在同类产品启动速度最快;快速和准确的分析固体和液体样品;高效,可在样品舟上直接注入样品;低电压高温炉,有效保证使用寿命(220V,1500W);可以24小时全天候工作;简洁高效设计,可开启式,随时观察仪器内的样品状况。
整套炉子有:(1)主机:AOX-3一体化可内置式洗气系统燃烧炉1台,.燃烧管一支.样品舟2只,.石英推杆一支.橡胶封头2个;(2)专用氮气加压吸附装置2件/套(氮气加压管1支,吸附柱1支,氮气加压管固定装置一套);(3)外经15MM硅胶管1.27M:(28公分连接氮气出口与氮气加压管支管;54公分连接氧气出口1与燃烧管外管;28公分连接氧气出口2与燃烧管内管;12公分连接燃烧管出口与吸收管;5公分连接氮气加压管和吸附柱;(4)专用洗气瓶5个;专用吸收瓶2个,专用吸收管2支,50ML比色管架1个,100ML比色管架1个;(5)增送:纱布1块,胶布1卷,塑料扎线20条;另:用户自备:(A)活性碳500G,或现成活性碳管;(B)离子色谱仪1台,针筒进样器5支---参考价值9.8万元;(C)中华人民共和国环境保护行业标准(HJ/T83-2001)1本及书中所提到的试剂;二、仪器使用(1)准备工作操作参考:(样品前处理方式:采用柱吸附法);把蝴蝶夹装在滴定台上,夹住氮气加压管,按“5.4.1”要求用细纱布包裹“活性碳吸附柱”的上头,用长5CM的硅胶管连接“氮气加压管”的下头,,氮气瓶通过减压阀接上气源盒上的氮气进气口,用长28CM的硅胶管连接“氮气加压管”的支管与氮气出口;从“氮气加压管”的上口装入活性碳到硅胶管内,再从上口灌入“水样”,封住上口,调节流量计阀门充入氮气。
水质可吸附有机卤素(aox)的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用的测定水中可吸附有机卤素的方法。
可吸附有机卤素(AOX)是指可以被含有卤素的有机化合物吸附而存在于水中的物质。
这些物质包括溴化物、氯化物、碘化物等。
离子色谱法通过使用合适的固定相和流动相,将水中的可吸附有机卤素分离出来,并通过检测器进行定量分析。
该方法具有准确、灵敏和高效的特点。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测水样进行适当的处理,如调节pH值、滤除悬浮物等,以获得适宜的分析样品。
2. 样品预处理:将样品经过预处理步骤,如提取、浓缩、提高样品浓度等,以增加分析的灵敏度。
3. 离子色谱仪设置:根据具体仪器操作指南,设置好离子色谱仪的参数和流动相的组成。
4. 样品注入:将预处理后的样品注入离子色谱仪的进样器中。
5. 分离和检测:样品在离子色谱柱中根据化合物的亲和性差异进行分离,然后通过检测器进行检测。
常用的检测器有电化学检测器、紫外-可见光检测器等。
6. 数据分析和结果计算:根据检测器的响应和标准曲线,对样品中的可吸附有机卤素进行定量计算,并得出最终结果。
需要注意的是,离子色谱法测定可吸附有机卤素需要使用特定的离子色谱设备,并依赖于标准品和标准曲线的建立。
同时,在进行样品处理和分析过程中,需要严格控制实验条件和避免可能的污染,以确保测定结果的准确性和可靠性。
离子色谱检测方法
离子色谱检测方法是一种通过分离和检测离子的技术,广泛应用于环境、化学、生物等领域的分析和研究中。
其主要原理是利用离子交换树脂或离子对柱来分离不同离子成分,再通过检测器检测各个离子峰的强度和时间,从而得出样品中各种离子的含量和种类。
其优点在于分离能力强、检测灵敏度高、样品处理简单、操作方便等。
离子色谱检测方法的具体步骤包括样品准备、离子色谱柱的选择和条件设置、检测器的选择和检测条件设置等。
在样品准备方面,需要将样品进行预处理,例如过滤、调整pH值等。
在选择离子色谱柱
和条件设置方面,需要考虑样品的性质、离子的种类和数量、分离效果等因素。
在选择检测器和检测条件方面,需要考虑离子的性质、峰的强度和时间、背景噪音等因素。
离子色谱检测方法在实际应用中有许多注意事项,例如避免污染、校准仪器、质量控制等。
同时,离子色谱检测方法也常常与其他技术结合使用,例如前处理技术、质谱联用技术等,以提高分析的精确度和灵敏度。
总之,离子色谱检测方法是一种重要的分析技术,其广泛应用于各个领域中,在科学研究和工业应用中都具有重要的价值和意义。
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振荡提取-离子色谱法测定纺织品中AOX含量的方法探讨沈锦玉;朱红梅;孙杰【摘要】A method for the determination of absorbable organic halides (AOX)in textiles by oscillotion extraction-ion chromatog-raphy was ing ultrapure water (50 ml)as solvent,pretreatment was carried out at a constant temperature of 25°C for 60 minutes to obtain a water sample with a volume of 100 ml.The pH of the water sample was adjusted to below 2 with nitric acid. Liquid and liquid samples were extracted by a column adsorption method.Finally,the content of AOX in textiles was obtained by ion chromatography analysis technology.The test results showed that the method was simple and reliable,had the characteristics of high precision and low relative error.The method was suitable for the rapid detection of AOX content in textile in practical work.%设计了一种纺织品中可吸附有机卤化物(AOX)的振荡提取-离子色谱法测试方法.该方法以超纯水(50 ml)为溶剂,25 ℃恒温振荡提取60 min进行前处理,定容至100 ml 取得水样,用硝酸调整水样的 pH 值至2以下,然后采用柱吸附法处理提取液和液体样品,最后利用离子色谱分析技术进行检测,得到纺织品中的 AOX 含量值.试验结果表明该方法简单、可靠,具有高精密度、低相对误差的特点,适用于实际工作中纺织品中 AOX含量的快速检测.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】4页(P33-36)【关键词】振荡;离子色谱;纺织;AOX【作者】沈锦玉;朱红梅;孙杰【作者单位】国家纺织服装产品质量监督检验中心(浙江桐乡),浙江桐乡314500;浙江经纬公证检验行有限公司,浙江桐乡314500;国家纺织服装产品质量监督检验中心(浙江桐乡),浙江桐乡314500【正文语种】中文【中图分类】TS107AOX(adsor bable or ganic halogens)是可吸附有机卤化物的英文缩写,包括有机氯化物、有机溴化物和有机碘化物,但不包括有机氟化物,1976年首次被提出,用来表述溶解在水中且能被活性炭吸附的一类有机卤化物[1]。
1.主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。
1.2适用范围本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素,包括可吸附有机氯、有机氟和有机溴。
当取样体积为50〜200ml时,可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为15〜600ug/L,可吸附有机氟的浓度范围为5〜300 ug/L,可吸附有机溴的浓度范围为9〜1200 ug/L。
1.3干扰及排除1.3.1水中的无机卤素离子,在样品富集过程中,也能部分残留在活性炭上,干扰测定。
用20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱,可完全去除其干扰。
1.3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞(如微生物、藻类)等时,使测定结果偏高,用硝酸调节水样的PH值在1.5〜2.0之间,放置8H后分析。
1.3.3当水样中存在活性氯时,测定结果偏高。
采样后立即在100ml水样中加入5ml 亚硫酸钠溶液。
2.定义2.1可吸附有机卤素指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素〔包括氟、氯和溴〕的总量(以Cl计)。
2.2可吸附有机氯:指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。
2.3可吸附有机氟:指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。
2.4 可吸附有机溴:指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。
3.方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢(氟、氯和溴的氢化物)经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。
4.试剂和材料除另有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏,临用前现蒸馏。
4.2活性炭:分析纯,0〜60目。
4.3吸附用纯化活性炭。
4.4 氧气99.9%(V/V)。
4.5 5%高锰酸钾溶液(m/V)。
AOX测定离子色谱法1.主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。
1.2适用范围本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素,包括可吸附有机氯、有机氟和有机溴。
当取样体积为50〜200ml时,可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为15〜600ug/L,可吸附有机氟的浓度范围为5〜300 ug/L,可吸附有机溴的浓度范围为9〜1200 ug/L。
1.3干扰及排除1.3.1水中的无机卤素离子,在样品富集过程中,也能部分残留在活性炭上,干扰测定。
用20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱,可完全去除其干扰。
1.3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞(如微生物、藻类)等时,使测定结果偏高,用硝酸调节水样的PH值在1.5〜2.0之间,放置8H后分析。
1.3.3当水样中存在活性氯时,测定结果偏高。
采样后立即在100ml水样中加入5ml 亚硫酸钠溶液。
2.定义2.1可吸附有机卤素指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素〔包括氟、氯和溴〕的总量(以Cl计)。
2.2可吸附有机氯:指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。
2.3可吸附有机氟:指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。
2.4 可吸附有机溴:指在本标准规定的条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。
3.方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢(氟、氯和溴的氢化物)经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。
4.试剂和材料除另有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏,临用前现蒸馏。
4.2活性炭:分析纯,0〜60目。
4.3吸附用纯化活性炭。
4.4 氧气99.9%(V/V)。
4.5 5%高锰酸钾溶液(m/V)。
4.6 10%氢氧化钠溶液(m/V)。
4.7高纯氮99.99%(V/V)。
4.8亚硫酸钠溶液0.2mol/L。
4.9硝酸。
4.10硝酸溶液1 mol/L。
4.11硝酸钠储备液17g/L,称17 g硝酸钠溶于水中,加入25 ml硝酸溶液,移入1 000 ml容量瓶中用水稀释至标线。
4.12硝酸钠洗涤液:将硝酸钠储备液用水稀释20倍。
4.13 离子色谱淋洗储备液:0.18mol/L碳酸钠;0.17mol/L碳酸氢钠。
4.14离子色谱淋洗使用液:0.0018mol/L碳酸钠;0.0017mol/L碳酸氢钠。
4.15氟离子标准储备液:1 000mg/L:称取2.2100g氟化钠(105℃烘2H)溶于水,移入1 000ml容量瓶中,加入10.0 ml淋洗储备液用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。
4.16氯离子标准储备液:1 000mg/L:称取1.6484g氯化钠(105℃烘2H)溶于水,移入1 000ml容量瓶中,加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。
4.17溴离子标准储备液:1 000mg/L:称取1.2879g溴化钠(105℃烘2H)溶于水,移入1 000ml容量瓶中,加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。
4.18混合标准使用液:根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液。
如分别取氯离子标准储备液5.00ml、氟离子标准储备液2.50ml和溴离子标准储备液10ml于500ml 容量瓶中,加入5.00ml离子色谱淋洗储备液,用水稀释至标线。
此溶液中氯、氟和溴离子的浓度分别为10. 0、5.0和20.0mg/L。
4.19硼砂吸收液0.025mol/L。
4.20对氯苯酚校准溶液4.20.1对氯苯酚校准储备液,20mg/L:用水溶解72.5mg对氯苯酚于1000ml容量瓶中,混匀。
4.20.2 对氯苯酚校准使用液,0.5 mg/L:临用时将对氯苯酚校准储备液用水稀释40 倍。
5.仪器和设备5.1离子色谱仪5.2燃烧装置5.2.1管式炉:可加热至1000℃,在500〜1 000℃范围内任意调节,温控误差小于满量程的2%。
5.2.2燃烧管:由石英套管、高纯氧化铝舟和样品输入装置三部分组成。
5.2.3氧化净化装置:一个内装50ml 2.5%高锰酸钾溶液与两个内装氢氧化钠溶液的气泡式洗气瓶依次串联。
5.4吸附装置5.4.1氮气加压吸附装置:吸附装置由活性炭吸附柱和样品管两部分组成。
活性炭吸附柱为长40〜50mm、内径2.0〜3.0mm的玻璃管。
出口端内径稍细汍9〜1.0而^),内装40〜50mg活性炭,两端塞少许石英棉。
样品管为体积110〜12 0ml的玻璃管。
吸附柱入口端与样品管的出口端连接,样品管进气口与氮气瓶相连。
靠调节氮气压力控制水流速度。
5.4.2简易吸附装置:由活性炭吸附柱、用一段硅胶管套在吸附柱上的硅胶塞和带9号针头的25ml或50ml玻璃注射器组成。
5.5过滤装置5.5.1微孔滤膜过滤器5.5.2微孔滤膜,孔径:0.45um。
5.5.3水抽泵或真空泵5.6气泡式吸收管。
5.7多孔玻板吸收瓶。
5.8气泡式洗气瓶。
5.9平顶针头,外径0.9mm,长7〜8cm。
6.样品米集与保存6.1采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。
样品瓶内应装满水样不得留有气泡。
6. 2 采样后应尽快分析。
如必须贮存,用硝酸调节水样的值在1. 5〜2.0之间,于冰箱中冷藏。
不得超过7天。
7.分析步骤7.1标准曲线的绘制表1 Cl-、F-、Br-标准系列管号 1 2 3 4 5 6 7 混合标准使用液ml(4.18)0 0.50 1.00 1.00 5.00 1. 00 10.00 离子色谱淋洗使用液ml(4.14)10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 3.00 0 Cl-浓度,mg/L 0 0.50 1.00 1.00 5.00 1.00 10.00F-浓度,mg/L 0 0.25 0.50 1.00 1.50 3.50 5.00Br-浓度,mg/L 0 1.00 1.00 4.00 10.0 14.0 20.0应浓度(mg/L),分别绘制Cl-、F-、Br-的标准曲线。
7.2样品的测定7.2.1挥发性有机卤素的测定若样品中挥发性有机卤素化合物的含量少于有机卤素化合物总量的50%,该步骤可以忽略。
预先给燃烧炉升温,并保持在950±10℃。
连接内装3.00ml硼砂吸收液的气泡式吸收管5.6于燃烧管出口端,用石棉布包裹连接处,防止结露。
取水样50ml于多孔玻板吸收瓶中,连接氧气到该吸收瓶的进气口端,连接该吸收瓶的出气口端到燃烧管外套管的氧气入口端,调节氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为40 〜60ml/min,向外管吹氧的速度为150 ml/min。
从洗气瓶进气口端通氧气进入己预热至950±10℃的燃烧室中,至少吹气10min。
从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气〔注意勿将吸收液从瓶中吹出〉反复冲洗,使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。
用离子色谱测量吸收瓶中的Cl-、F-、Br-含量。
7.2.2可吸附有机卤素的测定7.2.2.1 吸附按5.4.1条,填装活性炭吸附柱,连接吸附装置,根据样品中有机物的含量取25〜200 ml经过预处理的水样,每100 ml水样中加入5 ml硝酸钠贮备液。
此时水样的PH值应小于2。
否则加硝酸调节。
然后将水样移入吸附装置的样品管中,加盖密封,调节氮气压力,使水样以2〜3 的速度流过吸附柱。
然后加20ml硝酸钠洗涤液0以2〜3 ml/min的流速洗涤吸附柱。
也可用简易吸附装置替代上述操作。
7.2.2.2 燃烧预先给燃烧炉升温,并保持在950±10℃。
调节氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为120〜150爪丨/,5。
向外管吹氧的速度为40〜60 ml/min。
连接内装3.00ml硼砂吸收液的气泡式吸收管于燃烧管出口端,用石棉布包裹连接处,防止结露。
打开燃烧管样品入口的硅胶塞,用平顶针头将活性炭吸附柱内吸附了样品的湿活性炭全部移入氧化铝舟中,加塞。
将氧化铝舟推入燃烧管预热区〔炉口处〕,停留2min,然后慢慢将氧化铝舟推入高温区,3min后将其拉出到样品入口。
继续吹氧4〜5 min。
7.2.2.3 测量从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气〔注意勿将吸收液从管中吹出〕反复冲洗,使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。
用离子色谱测量吸收管中的Cl-、F-、Br-含量7.3全程序空白样品的测定用蒸馏水代替样品,按与样品测定相同步骤做全程序空白试验。
7. 4全分析步骤的验证分别取50ml对氯苯酚校准工作液,按与测定样品相同步骤(7.2)测定校准样品的浓度。
8.计算和结果表示8.1水中可吸附有机氯(AOCL)浓度计算:(c Cl-c0CL)V2Dc(AOCL)=(cCl−c0CL)V2DV1式中:c(AOCL)一水样中可吸附有机氯的浓度,ug/L;c Cl一由标准曲线上查得的样品中Cl-的浓度,mg/L; ^c0Cl一由标准曲线上查得的空白样品中Cl-的浓度,mg/L;V1一吸附水样的体积L;V2一吸收管中吸收液的总体积ml;D一吸附前水样的稀释倍数。
8.2水中可吸附有机氟(AOF)浓度的计算:c(AOF)=(cF−c0F)V2DV1式中:c(AOF)一水样中可吸附有机氟的浓度,ug/L;C F一由标准曲线上查得的样品中F-的浓度,mg/L;^c0F一由标准曲线上查得的空白样品中F-的浓度,mg/L;8.3水中可吸附有机溴(AOBr)浓度计算:c(AOBr)=(c Br−c0Br)V2DV1式中:c(AO Br)一水样中可吸附有机溴的浓度,ug/L;CBr一由标准曲线上查得的样品中Br-的浓度,mg/L;^c0Br一由标准曲线上查得的空白样品中Br-的浓度,mg/L;8.4水中可吸附有机卤素(AOX)浓度计算:c(AO X)= c(AOCL)+1.866 c(AOF)+0.444 c(AOBr)式中:c(AO X)一水样中可吸附有机卤素的浓度(以氯计),ug/L;1. 866一从氟元素换算为氯元素的系数;0.444一从溴元素换算为氯元素的系数。
8.5水中挥发性有机卤素浓度计算:c(VO X)= c(VOCL)+1.866 c(VOF)+0.444 c(VOBr)=[(cCl−c0CL)+1.866(cF−c0F)+0.444(cBr−c0Br)DV2/V3式中c(VO X)一水中挥发性有机卤素的浓度〔以氯计〕ug/L;c(VOCL)一水中挥发性有机氯的浓度ug/L;c(VOF)一水中挥发性有机氟的浓度ug/L;c(VOBr ―水中挥发性有机溴的浓度ug/L。