高温固相反应制备荧光粉材料

第1篇一、实验目的1. 掌握荧光材料的制备方法；2. 研究荧光材料的性质；3. 分析影响荧光材料性能的因素。

二、实验原理荧光材料是一种在特定条件下能够吸收光能并发射出可见光的物质。

本实验采用水热法制备荧光材料，通过调控反应条件，合成具有特定荧光性能的材料。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 某有机金属盐（如四溴四苯基乙烯）- 某无机盐（如5嘧啶硼酸）- 碳酸钾- 硝酸银- 催化剂（如四(三苯基膦)钯）2. 实验仪器：- 水热反应釜- 真空泵- 紫外-可见分光光度计- 荧光光谱仪- 电子天平- 移液器- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 水热法制备荧光材料1.1 称取一定量的有机金属盐和无机盐，溶解于去离子水中；1.2 将溶液转移至水热反应釜中，加入碳酸钾；1.3 将反应釜密封，抽真空至一定压力；1.4 将反应釜置于一定温度下反应一段时间；1.5 反应结束后，取出产物，用去离子水洗涤，干燥。

2. 性能测试2.1 紫外-可见分光光度计测试：测试产物的吸收光谱；2.2 荧光光谱仪测试：测试产物的荧光光谱；2.3 分析产物的荧光性能，如荧光强度、发射波长等。

3. 分析影响荧光材料性能的因素3.1 通过改变有机金属盐和无机盐的种类、比例，以及反应温度、时间等条件，研究其对荧光材料性能的影响；3.2 对比不同制备方法对荧光材料性能的影响。

五、实验结果与分析1. 实验结果1.1 通过水热法制备的荧光材料，在紫外-可见分光光度计测试中，显示出特定的吸收峰；1.2 在荧光光谱仪测试中，荧光材料显示出明显的发射峰，发射波长与吸收峰相对应；1.3 通过改变反应条件，发现荧光材料的荧光强度、发射波长等性能有所变化。

2. 分析2.1 实验结果表明，水热法制备的荧光材料具有特定的吸收和发射性能；2.2 通过改变反应条件，可以调控荧光材料的性能，如荧光强度、发射波长等；2.3 本实验制备的荧光材料具有潜在的应用价值，如传感、显示等领域。

YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。

并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。

结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。

关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminum garnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。

固相法制备YAG：Ce荧光粉及其性质研究的开题报告
1. 研究背景和意义
氧化铝是一种广泛使用的高温材料，但它的透光性较低。

为了提高氧化铝的透光性，可以在氧化铝中加入适量的钇氧化物。

钇铝石榴石（YAG）是一种典型的难熔氧化物陶瓷，具有高熔点、高硬度、高抗腐蚀性和良好的绝缘性等优点，是一种理想的高档透光材料。

此外，钇铝石榴石中掺杂荧光离子Ce可以制备钇铝石榴石（YAG）：Ce荧光粉，具有广泛的应用前景，如荧光材料、LED照明等设备。

2. 研究内容和方法
本研究将采用固相法制备YAG：Ce荧光粉，首先制备Ce掺杂的钇铝石榴石（YAG：Ce），然后将其粉碎成荧光粉。

通过XRD（X射线粉末衍射仪）、TEM（透射电镜）等手段对样品的结构、形貌及发光性质进行表征分析。

本研究将探究不同制备条件（如反应温度、反应时间、掺杂比例等）对YAG：Ce荧光粉物理化学性质的影响。

3. 研究意义和预期结果
本研究将为制备高品质的YAG：Ce荧光粉提供有效的制备方法，并探究其发光性质与制备条件的关系。

预计研究可以得到以下成果：
（1）优化固相法制备YAG：Ce荧光粉的制备条件，得到高质量的荧光粉；
（2）全面了解YAG：Ce荧光粉的结构、形貌及发光性质；
（3）为荧光材料、LED照明等设备的应用提供有效的材料基础。

高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。

正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。

白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。

目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。

其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。

（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。

其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。

（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。

其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。

因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。

《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，近红外荧光粉在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域的应用日益广泛。

其中，Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉因其高亮度和高稳定性受到了极大的关注。

本文将针对这种荧光粉的制备方法及其发光性能进行深入研究。

二、材料与方法1. 材料准备本实验所需材料主要包括：钙源、钛源、铬源以及其他必要的化学试剂等。

所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。

2. 制备方法采用高温固相法制备Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉。

具体步骤包括：原料混合、预烧、研磨、再次烧结等。

3. 发光性能测试利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光谱仪等设备对制备的荧光粉进行表征，并测试其发光性能。

三、实验结果1. 制备结果荧光粉。

XRD和SEM结果表明，制备的荧光粉具有类钙钛矿结构，且颗粒分布均匀。

2. 发光性能分析光谱测试结果表明，该荧光粉在近红外区域具有明显的发光性能。

Cr3+的掺杂使得荧光粉的发光强度得到显著提高。

此外，荧光粉的发光颜色、半峰宽等参数也得到了优化。

四、讨论1. 制备条件对荧光粉性能的影响制备过程中，烧结温度、时间、原料比例等因素对荧光粉的性能具有重要影响。

适当调整这些因素，可以得到具有更好发光性能的荧光粉。

2. Cr3+掺杂的作用机制Cr3+的掺杂可以有效地提高荧光粉的发光强度。

这主要是因为Cr3+的能级与基质材料的能级相匹配，有利于能量的传递。

此外，Cr3+还可以通过改变局部晶体场环境来影响发光性能。

3. 荧光粉的应用前景Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。

未来，可以通过进一步优化制备工艺和掺杂元素，提高荧光粉的发光性能，满足更多领域的需求。

五、结论红外荧光粉，并对其发光性能进行了深入研究。

结果表明，该荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有潜在的应用价值。

《白光LED用红色荧光粉的制备及发光性能研究》篇一一、引言随着LED技术的不断发展和普及，白光LED已成为照明领域的重要应用之一。

在白光LED中，红色荧光粉扮演着重要的角色，对LED的发光颜色、亮度和显色性能有着重要的影响。

因此，研究制备高质量的红色荧光粉，对于提高白光LED的性能具有重要意义。

本文旨在研究白光LED用红色荧光粉的制备方法及其发光性能，为相关研究和应用提供参考。

二、红色荧光粉的制备1. 材料准备制备红色荧光粉所需的主要材料包括稀土氧化物、硅酸盐等。

其中，稀土氧化物提供了红色荧光粉的发光元素，而硅酸盐则作为基质材料，起到稳定荧光粉结构的作用。

2. 制备方法本研究采用高温固相法制备红色荧光粉。

具体步骤如下：首先，将稀土氧化物与硅酸盐按照一定比例混合均匀；然后，将混合物在高温下进行煅烧，使原料充分反应并形成稳定的晶体结构；最后，经过粉碎、筛选等工艺，得到红色荧光粉。

三、发光性能研究1. 发光性能指标本研究主要关注红色荧光粉的发光性能指标，包括发光亮度、色坐标、色纯度等。

这些指标反映了荧光粉的发光效果和显色性能，对于评价红色荧光粉的质量具有重要意义。

2. 实验方法为了研究红色荧光粉的发光性能，我们采用光谱分析仪、色度计等实验设备进行测试和分析。

具体步骤如下：首先，将制备好的红色荧光粉与LED芯片进行封装，形成白光LED器件；然后，通过光谱分析仪测试LED器件的发光光谱，得到荧光粉的发光性能参数；最后，利用色度计测试LED器件的色坐标和色纯度等指标。

四、结果与讨论1. 制备结果通过高温固相法制备得到的红色荧光粉具有较好的结晶度和稳定性。

通过SEM和TEM等手段观察，发现荧光粉颗粒均匀、致密，具有良好的分散性和稳定性。

2. 发光性能分析实验结果表明，制备得到的红色荧光粉具有较高的发光亮度和良好的显色性能。

在白光LED中应用时，能够有效地提高LED的亮度和显色性能。

此外，我们还发现，通过调整稀土氧化物的种类和含量，可以进一步优化红色荧光粉的发光性能。

高温固相法荧光粉（High-Temperature Solid-State Method Fluorescent Powder）是一种制备荧光粉的方法，主要用于生产具有荧光效应的材料。

在这种方法中，通常需要高温条件下对原材料进行反应，使其转化为带有荧光性质的固体材料。

具体的制备过程会因所需荧光粉的性质而有所不同，但一般步骤包括以下几个阶段：
原材料准备：将所需的化学物质和材料准备好，通常包括金属离子、氧化物、稀土元素等。

混合反应：将原材料按照一定比例混合均匀，然后在高温环境下进行反应。

固相反应：通过高温固相反应，原材料之间发生化学反应，生成带有荧光性质的晶体结构。

冷却和研磨：待反应结束后，将产物冷却，并进行研磨处理，使荧光粉颗粒达到所需的尺寸和形状。

后处理：对荧光粉进行后处理，可能包括筛分、洗涤等步骤，以获得理想的荧光粉产品。

高温固相法制备的荧光粉具有较高的发光效率和较好的稳定性，广泛应用于LED照明、荧光显示、荧光标记、生物医学等领域。

实验5 高温固相法制备长余辉发光材料物质吸收能量后以光的形式释放多余的能量的过程叫发光。

能发光的物质叫发光材料，通俗称为荧光粉。

例如，黄绿色长余辉材料SrA 2lO 4:Eu 2+,Dy 3+。

一般认为，长余辉发光材料中的稀土离子Eu 2+吸收能量后，其最外层电子吸收能量从基态跃迁至激发态，由于材料中存在缺陷（Dy 3+不等价取代Sr 2+造成），激发态电子被陷阱捕获存储起来，不能立刻返回基态，这时对应的是能量的存储过程。

在外界的作用如光照或加热下，被捕获的能量被释放，即激发态电子以电磁辐射的形式释放能量返回基态，从而发光。

目前，长余辉材料广泛地应用于建筑装饰、地铁通道、船舶运输、消防安全、室内装饰等领域。

一、实验目的(1)、了解高温固相反应的原理和特点；(2)、初步了解长余辉发光材料的发光机理；(3)、掌握电阻炉的结构和使用方法；二、实验原理狭义的固相反应是指固体与固体之间的反应。

由于固体中的原子不能离开其平衡位置，不像液体和气体中的分子可以自由移动。

所以，固相反应一般难以进行，需要高温加热提高原子的动能促使它们移动，并发生反应。

固相反应一般包括界面反应和物质迁移两个过程。

固相反应首先通过界面的接触进行，生成新的物相。

新物相在界面生成以后会阻碍原料相的接触而阻碍反应的进行。

原料物相须在外界作用下(通常为加热)迁移，突破新物相的阻碍，彼此接触而发生反应。

固相反应的快慢与反应温度、接触面积以及反应物本身的组成、结构等因素密切相关。

发光材料的经典制备方法是高温固相法。

本实验利用高温固相反应来制备稀土离子激活的长余辉发光材料，反应原理如下：o332+3+3232323241250C H BO SrCO + Al O + Eu O + Dy O SrAl O :0.01Eu ,0.02Dy ⎯⎯⎯⎯→ 反应中，加入H 3BO 3作助溶剂，加入活性碳不完全燃烧生成CO 作还原剂。

三、实验仪器与试剂(1)、仪器电子天平、研钵、研槌、刚玉坩埚、高温电阻炉(1300 o C)，X 射线粉末衍射仪，荧光光谱仪；(2)、试剂Al 2O 3（分析纯）、SrCO 3（分析纯）、Eu 2O 3（99.99%）、Dy 2O 3（99.99%）、H 3BO 3（分析纯）、活性炭粉（食品级）四、实验步骤(1)、称量研磨：在电子天平上分别称取Eu 2O 3（0.0176 g ）、Dy 2O 3（0.0373 g ），Al 2O 3（1.0196 g ）、SrCO 3（1.4762 g ）和H 3BO 3（0.1275 g ），把原料放入研钵中，研磨1 h ；(2)、移取：把混合均匀的原料转移到一个小坩埚中，在另一大坩埚中放入一些活性碳粉，至少掩盖大坩埚底部，把装有药品的小坩埚置入大坩埚中，盖上坩埚盖，一起放进电阻炉中。

近年来稀土三基色荧光粉以其良好的发光性能和稳定的物理性质在发光材料中占有不可替代的位置。

但随着需求领域的扩展,对荧光粉提出了不同的要求。

这就需要不断改进荧光粉的某些性质如:粒度,成分的均匀程度,纯度,工业生产也需降低成本。

满足这些要求还需从合成方法下手。

下面简单的叙述一下合成稀土三基色荧光粉的几种方法。

(一)高温固相反应法此方法是制备稀土三基色荧光粉最原始的一种方法。

以稀土三基色荧光粉中的红色荧光粉( YEu )O3为例,用这种方法制备的工艺如下:称取一定计量比的Y2O3Eu2O3(99.99%或以上)用HNO3或HCI 溶解,制成混合稀土酸溶液后用草酸与其反应直至完全在经烘干,其他方法同方法(一)。

这种方法制出的产品成分组成相对均匀很少出现成分的偏析,但粒度不易控制,工序比第一种方法稍复杂。

(二)溶胶-凝胶法( Sol-Gel )用溶胶-凝胶法制备荧光材料有两种方法:一种是将稀土离子激活剂掺入起始反应溶液中形成凝胶,也可以用制备好的凝胶浸泡在有稀土激活剂的溶液中。

将制备好的凝胶在一定温度下处理为粉末即可。

这种方法简单易掌握,制备的产品均匀且粒度很小,但耗时长,处理量小。

成本高且发光强度有待改善。

(三)燃烧法本方法主要是在制备时加入定量有机物,借助有机物燃烧时放出大量的热来降低最后灼烧的温度,同时有机物燃烧时产生大量气体可以减少产品的团聚从而颗粒较小的产品。

此方法合成出的产品具有颗粒小组成均匀,样品合成温度低降低了能耗,但此方法每次处理量小且加入有机物后会增加成本。

除了上述介绍的两种方法外,也有文献报道过可以用水热法及冷冻干燥法来制备荧光材料,用这些方法合成的荧光粉主要解決的粒度偏大的问题,对于生产成本问题并没有得到改善。

由于方法上的局限,后面介绍的匹种方法目前尚不能应用于实际生产。

东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名班级学号实验日期2014.9.2 批改教师课程名称电子信息材料专业方向大型实验批改日期实验名称高温固相反应制备荧光粉材料报告成绩一、实验目的：1、初步掌握高温固相发制备荧光粉的工艺2、了解影响荧光粉性能的因素二、实验原理：荧光粉材料是指当激光源（紫外线、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。

荧光粉材料的制备方法有很多，如高温固相反应、燃烧法、溶胶-凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。

其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证良好的晶体结构，而且适用于大规模工业化生产，在实际应用生产中应用最为广泛。

高温固吸纳该反应法制备荧光粉样品包括配料、混料、灼烧还原、破碎、分级等几个步骤。

即将反应原料按照一定化学计量比称量，并加入适量的助熔剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。

高温固相反应为多种固态反应物参加的多相固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的相互扩散。

迁移来完成。

扩散的推动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。

因此反应之前应将反应物研磨成很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。

高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。

值得注意的是，即使将反应物碾碎至10微米，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应，为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助熔剂。

助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。

本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象ZnSiO4：Mn 绿粉在紫外光激发下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。

三、实验步骤1、配料。

根据荧光粉的分子式，计算各原料组分的重量；用天平分别称取相应重量的药品，放入混料瓶中；在称取高纯药品时，注意不能造成药品的污染。

YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。

并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。

结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。

关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperaturesolid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminumgarnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。

白光LED用Na3MgZr(PO4)3:R(R=Dy3+,Eu3+,Sm3+)荧光粉的制备实验和测试表征手段2.1样品的制备方法本实验采用高温固相合成法制备以Na3MgZr(PO4)3为基质，掺杂稀土离子RE（Dy3+,Eu3+,Sm3+）的LED荧光粉，以碳酸钠（Na2CO3），碱式碳酸镁（4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O），硝酸锆（Zr(NO3)4·5H2O），磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4），氧化铕（Eu2O3），氧化镝（Dy2O3），氧化钐（Sm2O3）为原料，按照化学计量比用电子天平精确称取。

称好后放入玛瑙研钵中并加入几滴无水乙醇作为分散剂充分研磨，研磨过程中酒精挥发，最终得到研磨均匀的白色粉末。

将其置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中1050℃下煅烧一段时间，待样品冷却后研磨，即可得到一系列粉末样品，放入样品管准备测XRD，发光等性能。

固相反应是通过固体原子或离子的扩散和运输来完成的。

反应最初是在反应物接触点处发生的，之后逐渐扩散至物相内部进行反应。

因此，将反应物充分混合均匀，以增大反应物的接触面积使原子或离子的扩散运输容易进行，提高反应速率。

另外，在一定高温下长时间反应，可提高样品的结晶度和纯度。

2.2主要实验试剂及仪器本实验中涉及到试验试剂和药品如下表所示:表2.1：实验所使用的试剂表2.2：实验所用的仪器2.3 稀土离子激活的Na3MgZr(PO4)3基荧光粉的制备按照相应的化学计量比，用电子天平尽量精确称取相应的反应物（Na2CO3，MgO，Zr(NO3)4，(NH4)2HPO4，Eu2O3，Dy2O3，Sm2O3）放入玛瑙，加入适量无水乙醇研磨。

样品粉末混合均匀后，将样品置入氧化铝坩埚放入高温电阻炉，1050℃保温8小时后冷却，取出研磨均匀得到样品。

制备样品:Na3MgZr(PO4)3:xDy2O3（x=0.002，0.005，0.01，0.02，0.03）Na3MgZr(PO4)3:xEu2O3（x=0.002，0.005，0.01，0.02，0.03）Na3MgZr(PO4)3:xSm2O3（x=0.002，0.005，0.01，0.02，0.03）2.4性能测试与表征2.4.1 X射线粉末衍射（XRD）样品的物相用Rigaku D/max﹣2400型X射线粉末衍射仪进行分析。

高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；2、了解影响荧光粉性能的因素。

二、实验原理荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。

荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。

其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。

高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。

即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。

高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。

扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。

因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。

高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。

值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。

为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助溶剂。

助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。

本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。

东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页三、实验设备及材料1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。

2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。